CN108727053B - 一种高性能碳碳复合碳材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及人造石墨生产技术领域，尤其涉及一种高性能碳碳复合碳材料的制备方法，包括糊料配制、粗坯叠加、预制成型、焙烧处理及石墨化处理，将焦炭粉体投入至碳素混捏锅内与沥青进行混捏后，对其进行降温破碎再磨粉，将糊料粉均匀填充于碳布的空隙内及其上表面，形成粗坯；再对粗坯通过压载或者针刺方式预制成型；将预制块置于焙烧炉内焙烧后，通过浸渍或者碳沉积方式处理，形成焙烧坯；最后对焙烧坯以高温方式进行石墨化处理；通过碳布与糊料粉的特殊叠加结构，实现预制块整体密度大幅提高的同时实现碳布与糊料粉的均匀分布，实现碳碳复合材料机械强度的大幅提高，解决现有技术中存在的石墨材料强度低导致的生产成本高的技术问题。
Description
技术领域
本发明涉及人造石墨生产技术领域，尤其涉及一种高性能碳碳复合碳材料的制备方法。
背景技术
在人造石墨生产领域，由于其特殊的生产工艺，生产过程中需要各种热场保温材料和加热元器件，而传统生产过程中，保温材料及加热元件过以石墨材料为主，然而由于石墨本身低机械强度及性能的限制，使得人造石墨生产中对于保温材料及加热元件等石墨材料的损耗极大，对人造石墨生产造成严重阻碍的同时提高生产成本。
中国专利申请号为：2014106603252所公开的一种耐磨石墨材料制备工艺：预制体采用0/80交替排列的无维碳布布层，其中无维碳布中夹有特殊碳毡，布层厚度大约为0.83～0.90mm，布毡比约为55:35，制成的石墨材料为块状。优点：石墨化处理可以提高材料的石墨化程度，改善材料导电、导热性能，提高材料的各向异性，降低硬度，热稳定性好、磨损小、性价比高、抗耐磨和抗氧化等一系列的优点。
在上述技术方案中，将无维碳布交替排列布层后，以针刺方式实现预制体密度及结构的增强，再经后续气相积碳及液相浸渍获得性能较高的石墨材料；然而其材料是通过无维碳布和PAN基碳纤维的碳毡以叠加结构设置；由于碳布与碳毡的结构决定，其两者上存在大量的空隙，因此以上述方案所得的石墨材料，其密度、强度较低，难以满足人造石墨生产过程中对保温材料及加热元件等石墨材料的性能要求。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足之处，提供一种高性能碳碳复合碳材料的制备方法，通过碳布与糊料粉的特殊叠加结构，实现预制块整体密度大幅提高的同时实现碳布与糊料粉的均匀分布，实现碳碳复合材料机械强度的大幅提高，解决现有技术中存在的石墨材料强度低导致的生产成本高的技术问题。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种高性能碳碳复合碳材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)糊料配制，将石油焦或沥青焦经研磨得到的粒径为3-20μm的焦炭粉体投入至碳素混捏锅内加热至120-140℃后，将其投入至温度为200-230℃的液态沥青中进行混捏后，通过冷碎机对混捏后的糊料进行降温破碎，获得粒径为2-5mm的颗粒状糊料；
(b)粗坯叠加，将所述步骤(a)中得到的糊料通过机械磨粉机磨粉至粒径为10-100μm的糊料粉后，通过布料机以匀速运动方式将糊料以20-80g/min的速率至上而下填充于碳布的空隙内及其上表面，形成厚度为2-5mm的糊料层后，以循环方式将碳布叠加于糊料层上，形成碳布与糊料层呈间隔叠加结构的粗坯；
(c)预制成型，将所述步骤(b)所得的粗坯通过压载或者针刺方式使其形成结构紧密的预制块；
(d)焙烧处理,将所述步骤(c)中得到的预制块置于焙烧炉内以400-700℃的热处理方式进行焙烧后，通过浸渍或者碳沉积方式处理，形成焙烧坯；
(e)石墨化处理，将所述步骤(d)得到的焙烧坯送入艾奇逊炉内在2600-3000℃的温度条件下进行热处理，得到具有石墨化度的碳碳复合材料，其体密度为：1.60-1.95g/cm3，抗弯强度为：155-185Mpa，弹性模量为60-80Mpa，热膨胀系数为1.4*106-2.0*106cm/℃，热传导系数为45-75W/m·K。
其中,所述碳布是将PAN基碳纤维以经纬交错方式编制所形成的布状结构。
另外,所述焦炭粉体与液态沥青以质量比为3:10-4：9的配比方式进行混合，将含有热量的焦炭粉体与液态沥青在保温环境中进行混捏，其两者中和后的温度为160-200℃，其混捏时间为30-60min。
作为改进,所述步骤(c)还包括压制成型部分，将所述步骤(b)得到的粗坯装入模具中，以压强为100Mpa，成型时间为20-60min的等静压成型方式对粗坯进行压制成型，形成结构紧密的预制块A。
作为改进,所述步骤(d)包括浸渍部分，将经压制成型部分所得的预制块A放置于焙烧炉内，用黄沙掩埋后通过500-700℃升温速率2℃/h的焙烧方式进行焙烧后，对其以浸渍压力为0.2Mpa的浸渍方式进行加压浸渍，获得浸渍体。
作为改进,所述步骤(d)还包括二次焙烧部分，将经浸渍部分得到的浸渍体再以500-700℃升温速率2℃/h，焙烧时间为30-40h的焙烧方式进行二次焙烧。
作为改进,所述步骤(c)还包括针刺成型，将所述步骤(b)得到的粗坯放入针刺机内，通过间隔3-10mm，直径为1-3mm的钢针对粗坯进行穿刺，以针刺方式使粗坯中的糊料粉层与碳布层相结合，获得结构密实的预制块B。
作为改进,所述步骤(d)还包括积碳部分，将经针刺成型后所得的预制块B装入焙烧炉内，以400-500℃进行热处理，将热处理后的预制块B放入气相沉积炉内，通过温度为700～900℃、真空度＜1Pa的条件下，以碳素气体为气相对预制块B进行碳沉积，其碳沉积时间为180-220h，积碳结束后以自然冷却方式，对积碳后的预制块B进行冷却。
本发明的有益效果：
(1)在本发明中通过将糊料粉填充于碳布上空隙内的同时以间隔铺设方式叠加，再以压载或者针刺方式提高整体密度，再经焙烧及石墨化处理获得高强度碳碳复合材料，结合糊料粉以均匀布料方式填充于碳布上的空隙内，提高预制块密度的同时，实现PAN基碳纤维与糊料粉的均匀分布，确保焙烧碳化过程中碳元素在焙烧坯中的均匀分布，进一步提高碳碳复合材料的整体性能，解决现有技术中存在的石墨材料强度低导致的生产成本高的技术问题。
(2)在本发明中通过糊料粉对PAN基碳纤维碳布上空隙的填充，再经压载或者针刺方式预制成型，从而使PAN基碳纤维在焙烧过程中裂解的同时收缩，使其裂解过程中逸出的氢、氧、氮等气体沿其分布轨迹排出，形成特定且规则的空隙，结合后续对预制块的浸渍，实现浸渍过程中以较低压力实现沥青深层次的进入预制块内，确保产品质量的同时，大大提高生产效率。
综上所述，本发明具有方法新颖、生产稳定及产品性能高等优点；尤其涉及一种高性能碳碳复合碳材料的制备方法。
附图说明
为了更清楚的说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。
图1为本发明方法流程图；
具体实施方式
下面结合附图对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地说明。
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
实施例一
根据说明书附图图1描述本实施例中的一种高性能碳碳复合碳材料的制备方法。
一种高性能碳碳复合碳材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)糊料配制，将石油焦或沥青焦经研磨得到的粒径为3-20μm的焦炭粉体投入至碳素混捏锅内加热至120-140℃后，将其投入至温度为200-230℃的液态沥青中进行混捏后，通过冷碎机对混捏后的糊料进行降温破碎，获得粒径为2-5mm的颗粒状糊料；
(b)粗坯叠加，将所述步骤(a)中得到的糊料通过机械磨粉机磨粉至粒径为10-100μm的糊料粉后，通过布料机以匀速运动方式将糊料以20-80g/min的速率至上而下填充于碳布的空隙内及其上表面，形成厚度为2-5mm的糊料层后，以循环方式将碳布叠加于糊料层上，形成碳布与糊料层呈间隔叠加结构的粗坯；
(c)预制成型，将所述步骤(b)所得的粗坯通过压载或者针刺方式使其形成结构紧密的预制块；
(d)焙烧处理,将所述步骤(c)中得到的预制块置于焙烧炉内以400-700℃的热处理方式进行焙烧后，通过浸渍或者碳沉积方式处理，形成焙烧坯；
(e)石墨化处理，将所述步骤(d)得到的焙烧坯送入艾奇逊炉内在2600-3000℃的温度条件下进行热处理，得到具有石墨化度的碳碳复合材料，其体密度为：1.60-1.95g/cm3，抗弯强度为：155-185Mpa，弹性模量为60-80Mpa，热膨胀系数为1.4*106-2.0*106cm/℃，热传导系数为45-75W/m·K。
其中,所述碳布是将PAN基碳纤维以经纬交错方式编制所形成的布状结构。
另外,所述焦炭粉体与液态沥青以质量比为3:10-4：9的配比方式进行混合，将含有热量的焦炭粉体与液态沥青在保温环境中进行混捏，其两者中和后的温度为160-200℃，其混捏时间为30-60min。
需要说明的是，通过PAN基碳纤维的碳布对糊料进行支撑的同时，以相邻两层碳布及碳布上的空隙对糊料进行限位，从而使糊料呈均匀状态分布的同时，结合PAN基碳纤维在高温状态下的裂解性能，实现焙烧坯在碳化过程中其内碳元素的均匀分布，从而提高焙烧体的整体性能，大大提高碳碳复合材料的各项性能指标。
实施例二
其中与实施例一中相同或相应的部件采用与实施例一相应的附图标记，为简便起见，下文仅描述与实施例一的区别点；该实施例二与实施例一的不同之处在于：用机械磨粉机将石油焦研磨至平均粒径20μm，所用石油焦水分＜0.5％，水分＜0.5％，挥发分＜1％。所得焦炭粉体投入碳素混捏锅内预热至120℃，将温度为200℃的液态沥青按1/3的焦粉重量投入混捏锅内，在180℃的保温条件下进行混捏，持续30min后得到糊料；
将糊料磨粉得到平均粒径为70μm的糊料粉，装入布料机内。选用碳纤维编织成的碳布作为载体，将碳布置于布料机工位，所用碳纤维材料优选具有高强度、高模量的聚丙烯腈PAN基碳纤维。开动布料机以50g/min的速率将糊料粉均匀填入碳布空隙中，并逐层叠加碳布和填入糊料粉，层数达到20层后将含糊料粉的碳布移入模具内，用模压机预压成型；
成型体装入橡胶模套内衬的钢制模具中，进入等静压压机内，在100MPa的压力下压制得到预制块；
将预制体置于焙烧炉内，用黄沙掩埋，采用最高700℃、500～700℃升温速率2℃/h的工艺进行焙烧，保证炭化过程中挥发组分顺利排出且制品保持完整。焙烧完成后进入浸渍罐内进行加压浸渍，浸渍压力0.2MPa；
浸渍后的预制体经过上述步骤4的工艺再次焙烧得到二焙坯；
二焙坯进入艾奇逊炉内在2600～3000℃温度条件下进行高温热处理，得到具有一定石墨化度的高性能碳碳复合材料。经检测所得碳碳复合材料密度大于1.75g/cm3，抗弯强度大于155Mpa，弹性模量大于63Mpa，热膨胀系数为小于2.0*106cm/℃，热传导系数小于62W/m·K。
实施例三
其中与实施例二中相同或相应的部件采用与实施例二相应的附图标记，为简便起见，下文仅描述与实施例二的区别点；该实施例三与实施例二的不同之处在于：用机械磨粉机将石油焦研磨至平均粒径10μm，所用石油焦水分＜0.5％，水分＜0.5％，挥发分＜1％。所得焦炭粉体投入碳素混捏锅内预热至120℃，将温度为200℃的液态沥青按1/3的焦粉重量投入混捏锅内，在180℃的保温条件下进行混捏，持续30min后得到糊料；
将糊料磨粉得到平均粒径为50μm的糊料粉，装入布料机内。选用碳纤维编织成的碳布作为载体，将碳布置于布料机工位，所用碳纤维材料优选具有高强度、高模量的聚丙烯腈PAN基碳纤维。开动布料机以50g/min的速率将糊料粉均匀填入碳布空隙中，并逐层叠加碳布和填入糊料粉，层数达到20层后将含糊料粉的碳布移入模具内，用模压机预压成型；
成型体装入橡胶模套内衬的钢制模具中，进入等静压压机内，在100MPa的压力下压制得到预制块；
将预制体置于焙烧炉内，用黄沙掩埋，采用最高700℃、500～700℃升温速率2℃/h的工艺进行焙烧，保证炭化过程中挥发组分顺利排出且制品保持完整。焙烧完成后进入浸渍罐内进行加压浸渍，浸渍压力0.3MPa；
浸渍后的预制体经过上述步骤4的工艺再次焙烧得到二焙坯；
二焙坯进入艾奇逊炉内在2600～3000℃温度条件下进行高温热处理，得到具有一定石墨化度的高性能碳碳复合材料；经检测所得碳碳复合材料密度大于1.9g/cm3，抗弯强度大于180Mpa，弹性模量大于83Mpa，热膨胀系数为小于1.4*106cm/℃，热传导系数小于52W/m·K。
实施例四
其中与实施例三中相同或相应的部件采用与实施例三相应的附图标记，为简便起见，下文仅描述与实施例三的区别点；该实施例四与实施例三的不同之处在于：用机械磨粉机将石油焦研磨至平均粒径15μm，所用石油焦水分＜0.5％，水分＜0.5％，挥发分＜1％。所得焦炭粉体投入碳素混捏锅内预热至120℃，将温度为200℃的液态沥青按2/5的焦粉重量投入混捏锅内，在180℃的保温条件下进行混捏，持续30min后得到糊料；
将糊料磨粉得到平均粒径为100μm的糊料粉，装入布料机内。选用碳纤维编织成的碳布作为载体，将碳布置于布料机工位，所用碳纤维材料优选具有高强度、高模量的聚丙烯腈PAN基碳纤维。开动布料机以50g/min的速率将糊料粉均匀填入碳布空隙中，并逐层叠加碳布和填入糊料粉，层数达到20层后将含糊料粉的碳布移入针刺机工位，利用间隔5mm，直径1.5mm的钢针对碳布进行穿刺和密实得到成型体；
将成型体装入焙烧炉内以500～700℃升温速率2℃/h的工艺进行焙烧，得到焙烧坯；
利用高温沉积炉在700～900℃温度、真空度＜1Pa条件下以乙炔为碳源，对焙烧坯进行碳沉积200h，以增加坯体含碳量并提高结构强度；
经过碳沉积后的预制体进入艾奇逊炉内在2600～3000℃温度条件下进行高温热处理，得到具有一定石墨化度的高性能碳碳复合材料。经检所得碳碳复合材料密度大于1.8g/cm3，抗弯强度大于168Mpa，弹性模量大于75Mpa，热膨胀系数为小于1.7*106cm/℃，热传导系数小于54W/m·K。
下面列表描述本发明所生产碳碳复合材料与传统石墨性能对比：
在本发明中，需要理解的是：术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或者位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有的特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对的重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。因此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。本发明的描述中，“多个”的含义是两个或者两个以上，除非另有明确具体的限定。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明的技术提示下可轻易想到的变化或替换，如通过碳布与糊料粉的特殊叠加结构，实现预制块整体密度大幅提高的同时实现碳布与糊料粉的均匀分布，实现碳碳复合材料机械强度的大幅提高的设计构思，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
Claims (1)
1.一种高性能碳碳复合碳材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)糊料配制，用机械磨粉机将石油焦研磨至平均粒径10μm，所用石油焦水分＜0.5％，水分＜0.5％，挥发分＜1％，所得焦炭粉体投入碳素混捏锅内预热至120℃，将温度为200℃的液态沥青按1/3的焦粉重量投入混捏锅内，在180℃的保温条件下进行混捏，持续30min后得到糊料；
(b)粗坯叠加，将糊料磨粉得到平均粒径为50μm的糊料粉，装入布料机内；选用碳纤维编织成的碳布作为载体，将碳布置于布料机工位，所用碳纤维材料选择具有高强度、高模量的聚丙烯腈PAN基碳纤维，开动布料机以50g/min的速率将糊料粉均匀填入碳布空隙中，并逐层叠加碳布和填入糊料粉，层数达到20层后将含糊料粉的碳布移入模具内，用模压机预压成型；
(c)预制成型，将所述步骤(b)得到的成型体装入橡胶模套内衬的钢制模具中，进入等静压压机内，在100MPa的压力下压制得到预制块；
(d)焙烧处理,将所述步骤(c)中得到的预制块置于焙烧炉内，用黄沙掩埋，采用最高700℃、500～700℃升温速率2℃/h的工艺进行焙烧，焙烧完成后进入浸渍罐内进行加压浸渍，浸渍压力0.3MPa；浸渍后的预制体经过上述步骤的工艺再次焙烧得到二焙坯；
(e)石墨化处理，将所述步骤(d)得到的二焙坯进入艾奇逊炉内在2600～3000℃温度条件下进行高温热处理，得到具有石墨化度的高性能碳碳复合材料；经检测所得碳碳复合材料密度大于1.9g/cm3，抗弯强度大于180Mpa，弹性模量大于83Mpa，热膨胀系数为小于1.4*106cm/℃，热传导系数小于52W/m·K。
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