CN108722483B - 多孔结构AuNPs-ZnONPs@C/3D-KSC纳米复合材料的制备方法 - Google Patents
多孔结构AuNPs-ZnONPs@C/3D-KSC纳米复合材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种在三维生物质多孔碳材料(3D‑KSC)表面形成一层多孔碳包裹的金米颗粒‑氧化锌纳米颗粒(AuNPs‑ZnONPs@C)复合纳米空心球阵列单层膜的制备方法。采用生长在3D‑KSC表面上的三维类沸石咪唑框架包裹的金纳米粒子(AuNPs‑ZIF‑8)作为前驱体，在氮气气氛下高温煅烧后再在常温下干燥得到多孔结构AuNPs‑ZnONPs@C/3D‑KSC纳米复合材料。不同于以往报道过的AuNPs‑ZnONPs@C结构，使用3D‑KSC作为基底制得的多孔结构AuNPs‑ZnONPs@C纳米材料不仅具有多孔的空心纳米球结构，并且这些纳米球能均匀地阵列在3D‑KSC表面从而形成一层单层膜纳米复合材料。该方法不仅具有制备过程简单快速、原材料廉价易得的优点，且所得到的纳米复合材料具有较大的比表面积，作为电化学传感器检测多巴胺时显示出较好的电催化性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种在3D-KSC表面形成一层具有多孔结构AuNPs-ZnONPs@C纳米空心球阵列单层膜的制备方法，属于材料化学领域。
背景技术
金属有机框架材料由于具有超大比表面积和孔容积、可调的孔径和拓扑结构、良好的热稳定性和化学稳定性等优点，而被人们广泛应用于电化学传感、气体的吸附分离、气体储存、有机催化等领域。但是由于其高的孔密度，导致其导电性能较差，因此限制了它在电化学传感检测领域的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在3D-KSC表面均匀地阵列分布具有多孔结构的AuNPs-ZnONPs@C纳米空心球复合材料的制备方法。
实现本发明的技术方案：
本发明的方法使用3D-KSC作为基底材料，在其表面上原位生长AuNPs-ZIF-8前驱体，通过在氮气氛围下高温煅烧而在3D-KSC表面形成一层具有多孔结构的AuNPs-ZnONPs@C纳米空心球阵列单层膜复合材料。
一种多孔结构AuNPs-ZnONPs@C/3D-KSC纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将二甲基咪唑溶解于超纯水中制备成二甲基咪唑水溶液，再把棒状的3D-KSC放入上述二甲基咪唑水溶液中，然后向其中加入新制备的AuNPs悬浊液，搅拌后得到混合溶液；
(2)将Zn(COOH)2·2H2O加入超纯水中溶解制备成Zn(COOH)2水溶液，将Zn(COOH)2水溶液缓慢加入到上述混合溶液中，搅拌一段时间后，取出棒状的3D-KSC(标记为AuNPs-ZIF-8/3D-KSC)，室温干燥；
(3)将干燥后的AuNPs-ZIF-8/3D-KSC在氮气氛围中以5℃min-1速率升温至700～800℃，并维持3～4h，制得多孔结构AuNPs-ZnONPs@C/3D-KSC纳米复合材料。
优选的，步骤(1)中，二甲基咪唑水溶液的浓度范围为0.1g/mL～0.2g/mL。
优选的，步骤(1)中，棒状的3D-KSC的直径为2～5mm，长度为2～4cm。
优选的，步骤(1)中，新制备的AuNPs悬浊液的浓度范围为2.0～4.0μg/mL，粒径为10～20nm。
优选的，步骤(2)中，Zn(COOH)2水溶液的浓度范围为0.05g/mL～0.1g/mL。
优选的，步骤(2)中，搅拌时间为10～20min。
通过上述处理方式，成功制备了具有多孔结构AuNPs-ZnONPs@C纳米空心球均匀地阵列在3D-KSC表面形成一层单层膜复合材料，纳米空心球尺寸约为500～600nm，纳米小球是大小均一，均匀的分布在3D-KSC表面。
本发明的技术效果是：对比已报道过的合成纳米球复合材料的方法，本发明的方法的优势在于合成方法简易、原材料廉价易得，制备的基于3D-KSC表面的多孔结构AuNPs-ZnONPs@C纳米空心球具有较大的比表面积、较多的活性位点，材料更稳定且均匀地分布在3D-KSC表面形成一层单层膜。本发明的多孔结构AuNPs-ZnONPs@C/3D-KSC纳米复合材料用于电化学传感器时，显示出较好的性能优点。因此，用本发明的方法制备AuNPs-ZnONPs@C/3D-KSC纳米复合材料具有广泛的应用前景和重要的意义。
附图说明
图1为多孔结构AuNPs-ZnO NPs@C/3D-KSC纳米复合材料在不同放大倍率下的扫描电子显微镜图。
图2A为AuNPs-ZIF-8/3D-KSC的X射线衍射图；图2B为多孔结构AuNPs-ZnONPs@C/3D-KSC纳米复合材料的X射线衍射图。
具体实施方式
3D-KSC表面生长AuNPs-ZIF-8制备AuNPs-ZIF-8/3D-KSC，并在700～800℃下煅烧得到AuNPs-ZnONPs@C/3D-KSC，AuNPs-ZnONPs@C纳米空心球的尺寸为500～600nm。以下通过具体实施例做进一步说明。
实施例1
将1.970g的二甲基咪唑溶解于10mL的超纯水，把棒状的3D-KSC(直径为2mm，长度为4cm)放入二甲基咪唑溶液，再向其中加入5.0mL新制备的2.0μg mL-1AuNPs(其粒径为10nm)悬浊液，于室温下混合搅拌3分钟。将Zn(COOH)2·2H2O(0.2726g)加入4.0mL超纯水中溶解，最后将Zn(COOH)2·2H2O溶液缓慢加入到上述混合溶液中，室温下搅拌10分钟后，取出产物，室温干燥；将干燥后的样品在管式气氛炉中煅烧，在氮气氛围中以5℃min-1速率升温至700℃，维持4h，在氮气氛围中自然冷却至室温后取出即获得AuNPs-ZnONPs@C/3D-KSC纳米复合材料。
实施例2
将1.970g的二甲基咪唑溶解于15mL的超纯水，把棒状的3D-KSC(直径为5mm，长度为2cm)放入二甲基咪唑溶液，再向其中加入5.0mL新制备的3.0μg mL-1AuNPs(其粒径为20nm)悬浊液，于室温下混合搅拌5分钟。将Zn(COOH)2·2H2O(0.2726g)加入3.0mL超纯水中溶解，最后将Zn(COOH)2·2H2O溶液缓慢加入到上述混合溶液中，室温下搅拌20分钟后，取出产物，室温干燥；将干燥后的样品在管式气氛炉中煅烧，在氮气氛围中以5℃min-1速率升温至800℃，维持3h，在氮气氛围中自然冷却至室温后取出即获得AuNPs-ZnONPs@C/3D-KSC纳米复合材料。
实施例3
将1.970g的二甲基咪唑溶解于15mL的超纯水，把棒状的3D-KSC(直径为4mm，长度为3cm)放入二甲基咪唑溶液，再向其中加入3.0mL新制备的4.0μg mL-1AuNPs(其粒径为15nm)悬浊液，于室温下混合搅拌4分钟。将Zn(COOH)2·2H2O(0.2726g)加入5.0mL超纯水中溶解，最后将Zn(COOH)2·2H2O溶液缓慢加入到上述混合溶液中，室温下搅拌20分钟后，取出产物，室温干燥；将干燥后的样品在管式气氛炉中煅烧，在氮气氛围中以5℃min-1速率升温至750℃，维持3h，在氮气氛围中自然冷却至室温后取出即获得AuNPs-ZnONPs@C/3D-KSC纳米复合材料。
本发明制备的ZIF-8衍生的纳米复合材料ZnONPs@C封装的AuNPs，结构特别，是一种三维中空的纳米小球，而这些三维中空纳米小球表面又是由一个个纳米小球堆积而成。这样的结构不仅比表面积高，同时也会增加纳米材料的活性位点以及与检测物的接触面积。ZIF-8由于具有可控的孔洞结构，这样的结构在封装AuNPs时具有较大的优势，且在煅烧的过程中放出大量的小分子气体，使得最终得到的ZnONPs@C无机纳米材料具有三维中空结构，从而获得较大的比表面积。如我们所知，由于AuNPs具有优良的导电性和良好的生物相容性，所以AuNPs与ZnONPs@C的复合纳米材料既提高了材料的导电性，又加速电子的转移，同时也提高材料的稳定性。如果单独固载AuNPs用作催化材料，由于AuNPs比表面积不够大，将直接导致催化效果不如AuNPs-ZnONPs@C复合材料好。由于3D-KSC来源广泛、价格低廉、可再生、环境友好，以及具有大的比表面积、高的孔隙率、短的扩散路径、快的质子传递、好的导电性、出色的吸附能力以及优越的表面化学性能。因此我们利用生物质多孔碳材料3D-KSC用作支撑材料，利用这种支撑材料来固载AuNPs-ZnONPs@C纳米复合材料，可以赋予其大的比表面积，出色的吸附能力，从而能提高其稳定性，使材料不容易脱落。且3D-KSC表面具有大量的基团(-COOH,-OH,C＝C,C-C)，因此AuNPs-ZIF-8与3D-KSC上的官能团结合，从而使得其均匀平铺在3D-KSC表面，降低AuNPs-ZIF-8的团聚效应，这样可以使高温碳化后获得的AuNPs-ZnONPs@C复合材料的活性位点不会因为团聚而被覆盖，从而大大地提高材料的催化活性。
本发明的方法不仅具有制备过程简单快速、原材料廉价易得的优点，且所得到的纳米复合材料具有较大的比表面积，作为电化学传感器检测多巴胺时显示出较好的电催化性能。
Claims (9)
1.一种多孔结构AuNPs-ZnONPs@C/3D-KSC纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将二甲基咪唑溶解于超纯水中制备成二甲基咪唑水溶液，再把棒状的生物质多孔碳材料3D-KSC放入上述二甲基咪唑水溶液中，然后向其中加入新制备的AuNPs悬浊液，搅拌后得到混合溶液；
（2）将Zn(COOH)2·2H2O加入超纯水中溶解制备成Zn(COOH)2水溶液，将Zn(COOH)2水溶液缓慢加入到上述混合溶液中，搅拌一段时间后，取出棒状的生物质多孔碳材料3D-KSC，标记为AuNPs-ZIF-8/3D-KSC，室温干燥；
（3）将干燥后的AuNPs-ZIF-8/3D-KSC在氮气氛围中以5℃·min−1速率升温至700~800℃，并维持3~4 h，制得多孔结构AuNPs-ZnONPs@C/3D-KSC纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中，二甲基咪唑水溶液的浓度范围为0.1 g/mL~0.2 g/mL。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中，棒状的3D-KSC的直径为2~5mm，长度为2~4 cm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中，新制备的AuNPs悬浊液的浓度范围为2.0~4.0 μg/mL，粒径为10~20 nm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中，Zn(COOH)2水溶液的浓度范围为0.05 g/mL~0.1 g/mL。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中，搅拌时间为10~20 min。
7.根据权利要求1~6任一权利要求所述的方法得到的多孔结构AuNPs-ZnONPs@C/3D-KSC纳米复合材料。
8.根据权利要求7所述的多孔结构AuNPs-ZnONPs@C/3D-KSC纳米复合材料在电化学传感器中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于：用于检测多巴胺。
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