CN107151006A - 在三维多孔洋麻杆碳上生长类石墨烯片层结构的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种在三维多孔洋麻杆碳上生长类石墨烯片层结构的方法，该方法使具有类石墨烯片层结构的共价有机框架（COF）直接生长在三维多孔洋麻杆碳（3D‑KSC）的孔壁上，得到三维多孔洋麻杆碳/共价有机框架复合材料（3D‑KSC/COF）。利用该方法制备的三维多孔洋麻杆碳/共价有机框架复合材料既具有类似石墨烯片层结构形状，又能保持3D‑KSC的三维孔状结构及良好的导电性和热稳定性。

Description

在三维多孔洋麻杆碳上生长类石墨烯片层结构的方法
技术领域
本发明涉及共价有机框架材料，具体涉及在三维多孔洋麻杆碳上生长类石墨烯片层结构的方法，用来制备共价有机框架材料。
背景技术
一些具有大比表面积的多孔材料常用于修饰和构建电化学传感器，如石墨烯、碳纳米管、壳核结构的纳米材料、金属有机框架材料(MOF)等。这些纳米材料通常直接用于基底材料或用作固载活性材料的支撑材料。然而，这些材料易形成堆积结构或容易从电极表面脱落等缺点。
三维多孔碳材料具有蜂窝状的孔洞结构、大量的活性位点、良好的物质传输能力，在许多领域被广泛应用。
发明内容
为了解决传统材料易形成堆积结构和易脱落等缺点，本发明采用化学合成法制备三维多孔洋麻杆碳/共价有机框架复合材料(3D-KSC/COF)。
本发明的技术方案：使具有类石墨烯片层结构的共价有机框架(COF)直接生长在三维多孔洋麻杆碳(3D-KSC)的孔壁上，得到三维多孔洋麻杆碳/共价有机框架复合材料(3D-KSC/COF)。得到的3D-KSC/COF既保持了3D-KSC的三维孔状结构，又含有类似石墨烯片层结构的COF。具体步骤如下：
1)将洋麻杆切成小块置于瓷舟中并放置于管式气氛炉中煅烧。在氮气饱和氛围下，以5～10℃min-1的升温速率升温至700～900℃并且保持2h。煅烧完成后得到三维多孔洋麻杆碳(3D-KSC)。
2)将对苯二甲醛和水合肼溶液分散于1,4-二氧环己烷溶液中，室温下充分搅拌3～10min后，向混合溶液中加入1～6M的乙酸溶液，再向其中加入若干根3D-KSC，反应6h。
3)取出3D-KSC，用1,4-二氧环己烷溶液清洗，置于40～80℃烘干，得到三维多孔洋麻杆/共价有机框架复合材料(3D-KSC/COF)。
其中，步骤1)中升温速率优选为5℃min-1，保持温度优选为700℃；步骤2)中搅拌时间优选为5min，乙酸溶液的浓度优选为5M；步骤3)中烘干温度优选为60℃。
本发明的技术效果是：这种方法制备的3D-KSC/COF复合材料经过扫描电子显微镜表征发现，其形貌为类似石墨烯片层结构COF垂直生长在3D-KSC的孔壁上，具有不易形成堆积结构和不易脱落的优点，极大地增强了材料的比表面积与导电性，解决了传统材料易形成堆积结构和易脱落等缺点，作为支撑材料可增加活性物质的负载量；该种制备方法不仅操作简单，且合成的材料具有较好的热稳定性和耐酸耐碱性，如图1所示。
附图说明
图1为3D-KSC/COF复合材料耐酸碱及热稳定性的证明图。其中，(A)、(B)(C)分别为3D-KSC/COF复合材料浸泡在不同pH值的缓冲液中2h后的SEM图，(D)、(E)、(F)分别为3D-KSC/COF复合材料浸泡在不同温度的缓冲液(pH 7.0)中2h后的SEM图；所有图像均为剖面图。
图2为实施例1制备的3D-KSC与3D-KSC/COF在低倍率下的扫描电子显微镜图(图中A、D为3D-KSC的俯视图和剖面图；B、C为3D-KSC/COF的俯视图和剖面图)。
图3为实施例2制备的3D-KSC/COF在低倍率下的扫描电子显微镜图(图中A、B为3D-KSC/COF的俯视图和剖面图)。
图4为实施例3制备的3D-KSC与3D-KSC/COF在低倍率下的扫描电子显微镜图(图中A、B为3D-KSC/COF的俯视图和剖面图)。
图5为实施例4制备的3D-KSC与3D-KSC/COF在低倍率下的扫描电子显微镜图(图中A、B为3D-KSC/COF的俯视图和剖面图)。
具体实施方式
实施例1
1)将洋麻杆切成小块置于瓷舟中并放置于管式气氛炉中煅烧。在氮气饱和氛围下，以5℃min-1的升温速率升温至700℃并且保持2h。煅烧完成后得到三维多孔洋麻杆碳(3D-KSC)。
2)将18mg的对苯二甲醛和8μL的水合肼溶液分散于3mL的1,4-二氧环己烷溶液中，室温下充分搅拌5min后，向混合溶液中加入0.3mL 3M的乙酸溶液，再向其中加入8根3D-KSC，反应6h。
3)取出3D-KSC，用1,4-二氧环己烷溶液清洗3次，置于60℃烘干，得到3D-KSC/COF。
将本实施例步骤1)得到的3D-KSC和步骤3)得到的3D-KSC/COF用扫描电子显微镜扫描，电镜图如图2(A、B)(低倍率)和图2(C、D)(高倍率)所示。
实施例2
1)将洋麻杆切成小块置于瓷舟中并放置于管式气氛炉中煅烧。在氮气饱和氛围下，以5℃min-1的升温速率升温至700℃并且保持2h。煅烧完成后得到三维多孔洋麻杆碳(3D-KSC)。
2)将18mg的对苯二甲醛和8μL的水合肼溶液分散于3mL的1,4-二氧环己烷溶液中，室温下充分搅拌3min后，向混合溶液中加入0.3mL 6M的乙酸溶液，再向其中加入8根3D-KSC，反应6h。
3)取出3D-KSC，用1,4-二氧环己烷溶液清洗3次，置于60℃烘干，得到3D-KSC/COF。
将本实施例步骤3)得到的3D-KSC/COF用扫描电子显微镜表征，其俯视图和剖面图的电镜图如图3所示。
实施例3
1)将洋麻杆切成小块置于瓷舟中并放置于管式气氛炉中煅烧。在氮气饱和氛围下，以10℃min-1的升温速率升温至900℃并且保持2h。煅烧完成后得到三维多孔洋麻杆碳(3D-KSC)。
2)将36mg的对苯二甲醛和16μL的水合肼溶液分散于3mL的1,4-二氧环己烷溶液中，室温下充分搅拌5min后，向混合溶液中加入0.6mL 3M的乙酸溶液，再向其中加入8根3D-KSC，反应6h。
3)取出3D-KSC，用1,4-二氧环己烷溶液清洗3次，置于80℃烘干，得到3D-KSC/COF。
将本实施例步骤3)得到的3D-KSC/COF用扫描电子显微镜表征，其俯视图和剖面图的电镜图如图4所示。
实施例4
1)将洋麻杆切成小块置于瓷舟中并放置于管式气氛炉中煅烧。在氮气饱和氛围下，以10℃min-1的升温速率升温至900℃并且保持2h。煅烧完成后得到三维多孔洋麻杆碳(3D-KSC)。
2)将18mg的对苯二甲醛和8μL的水合肼溶液分散于3mL的1,4-二氧环己烷溶液中，室温下充分搅拌10min后，向混合溶液中加入0.3mL 1M的乙酸溶液，再向其中加入8根3D-KSC，反应6h。
3)取出3D-KSC，用1,4-二氧环己烷溶液清洗3次，置于40℃烘干，得到3D-KSC/COF。将本实施例步骤3)得到的3D-KSC/COF用扫描电子显微镜表征，其俯视图和剖面图的电镜图如图5所示。

Claims (5)

1.一种在三维多孔洋麻杆碳上生长类石墨烯片层结构的方法，包括如下步骤：
1)将对苯二甲醛和水合肼溶液分散于1,4-二氧环己烷溶液中，室温下充分搅拌3～10min后，向混合溶液中加入1～6M的乙酸溶液，再向其中加入三维多孔洋麻杆碳，反应6h；
2)取出三维多孔洋麻杆碳，用1,4-二氧环己烷溶液清洗，置于40～80℃烘干，得到三维多孔洋麻杆碳/共价有机框架复合材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2)的烘干温度为60℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)中搅拌时间为5min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)中乙酸溶液的浓度为5M。
5.根据权利要求1～4中所述的任意一种方法制备得到的三维多孔洋麻杆碳/共价有机框架复合材料。
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