CN108701754A - 压电元件的制造方法和压电元件 - Google Patents

压电元件的制造方法和压电元件 Download PDF

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Abstract

本发明提供能够形成宽度小且宽高比大的柱状微细结构体的压电元件的制造方法。所述制造方法是具备立体结构群(20)的压电元件(102)的制造方法，所述立体结构群(20)具有多个立体结构(21，321)而成，所述立体结构(21，321)形成为宽度30μm以下且高度80μm以上的板状或柱状。该制造方法具备：第1工序，将板状或柱状的多个前体形状(82a)加工于由Pb系压电材料形成的块状材料(81)；以及第2工序，使用蚀刻液使前体形状(82a)的宽度减少至规定量。

Description

压电元件的制造方法和压电元件
技术领域
本发明涉及能够利用于超声波测定和其它各种超声波应用设备的压电元件的制造方法和压电元件。
背景技术
作为超声波应用设备，例如有油墨用的液体喷射头，作为安装于该液体喷射头的压电元件部分的制造方法，公知的是压电体膜的图案化方法(参照专利文献1)。在该图案化方法中，在均匀地形成在基材上的压电体膜上设置抗蚀图案并通过利用具有盐酸或氢氟酸的蚀刻液的湿式蚀刻进行压电体膜的图案化。
另外，作为用于超声波传感器的复合压电材料的制造方法，公知的是在PZT的基板上以矩阵状的二维排列形成柱状微细结构体的方法(参照专利文献2)。在该方法中，在硬脆材料的基板表面预先形成保护膜，利用切割锯从保护膜侧对基板在第一个方向以等间隔进行开槽加工后，在这些第一个方向的槽填充增强材料，利用切割锯在与一个方向正交的第二个方向以等间隔进行开槽加工。
然而，专利文献1、2中记载的方法无法形成深且高的柱状微细结构体。即，对于属于难加工材料的压电材料(PZT、PMN－PT等)，尚未确立能够使满足短边的长度为5μm～30μm程度且宽高比(边与高度的比)为4以上的尺寸条件的多个柱状体二维排列的压电材料的微细加工法。具体而言，难以将横的短边的长度为30μm以下且高度80μm的柱状结构体群形成于压电材料。
例如，在一般的湿式蚀刻法中，存在过度蚀刻或蚀刻不充分的课题，无法形成宽高比1以上的结构体。另外，由于抗蚀剂的密合性、耐久性等问题，难以通过湿式蚀刻削掉10μm以上的量。
与此相对，考虑有使用干式蚀刻将压电材料图案化的方法，但如上所述的压电材料在干式蚀刻时呈难蚀刻性，通过蚀刻而得到的结构体的锥度变大，难以在深度方向掘入60μm以上。
此外，在使用切割锯的切断法中，由于压电材料的硬脆性，无法在避免破损的同时切割成边宽30μm以下的微小尺寸。即使在能够切割成微小尺寸的情况下，由于带来微裂纹、变形等损伤，因此，压电常数大幅降低。
此外，例如构成超声波检查装置中使用的复合压电体的柱状微细结构体所要求的理想的形状一直被认为其直径或宽度和配置间隔均约为5μm～30μm左右。另一方面，被认为使柱状微细结构体的宽高比为5～30左右时发送接收效率最良好。即，作为构成上述复合压电体的柱状或壁状的微细结构体的高度，要求25μm～900μm的程度。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2014－184643号公报
专利文献2：日本特开平8－281648号公报
发明内容
本发明是鉴于上述背景技术而完成的，其目的在于提供一种压电元件的制造方法，其能够形成宽度小且宽高比大的柱状微细结构体。
另外，本发明的目的在于提供一种压电元件，其具有宽度小且宽高比大的柱状微细结构体，并且能够安装于各种超声波应用设备而进行高精度的测量。
为了实现上述目的，反映了本发明的一方面的压电元件的制造方法是具备立体结构群的压电元件的制造方法，所述立体结构群具有多个立体结构而成，所述立体结构形成为宽度30μm以下且高度80μm以上的板状或柱状，所述压电元件的制造方法具备：第1工序，将板状或柱状的多个前体形状加工于由Pb系压电材料形成的块状材料；以及，第2工序，使用蚀刻液使前体形状的宽度减少至规定量。在此，第1工序中的加工是指机械加工，不包括化学蚀刻。另外，在板状的立体结构中，宽度是指与其主面或板面垂直的方向的宽度。另外，立体结构的高度是指与上述宽度的方向垂直且作为压电元件施加电场的方向上的尺寸。
为了实现上述目的，反映了本发明的一方面的压电元件是具备立体结构群和填充部的、安装于超声波检查装置的探针的压电元件，所述立体结构群具有多个立体结构而成，所述立体结构形成为板状或柱状，所述填充部填埋立体结构群的间隙，其中，与填充部相接的表面是通过湿式蚀刻进行了精加工的面。
附图说明
图1是对通过第1实施方式的制造方法而得到的压电元件进行说明的放大截面图。
图2中的图2A～2C是对压电元件的整体结构进行说明的俯视图、AA箭头方向截面图和侧面图。
图3是对图1的压电元件的制造工序进行说明的概念流程图。
图4中的图4A～4D是对由槽的加工得到前体的工序进行说明的概念立体图。
图5中的图5A～5E是对由前体得到复合体的工序进行说明的概念图。
图6中的图6A～6C是对由复合体得到压电元件或元件集合体的工序进行说明的概念图。
图7是对前体的湿式蚀刻处理进行说明的图。
图8是对安装有图2所示的压电元件的超声波检查装置的探针进行说明的概念图。
图9是对形成有前体形状的具体的前体进行说明的图。
图10中的图10A～10C是对湿式蚀刻的条件进行说明的图。
图11中的图11A是对湿式蚀刻后的蚀刻处理品进行说明的图，图11B是对环氧填充后的情况进行说明的图。
图12是对附随于立体结构而形成的碎片进行说明的图。
图13中的图13A是对研磨后的复合体进行说明的图，图13B是对电极形成后的情况进行说明的图。
图14中的图14A和14B是对第2实施方式的制造方法进行说明的图。
图15中的图15A和15B是通过第3实施方式的制造方法来得到的蚀刻处理品的俯视图和侧面图。
图16是对具体的加工例的微细结构进行说明的图。
图17中的图17A～17C是对第4实施方式的制造方法进行说明的图。
图18中的图18A和18B是对得到的复合压电元件体进行说明的图。
图19是对湿式蚀刻处理的变形例进行说明的图。
具体实施方式
〔第1实施方式〕
以下，参照附图对本发明涉及的第1实施方式的压电元件的制造方法等进行说明。
图1是通过第1实施方式的制造方法而得到的要素压电元件的放大截面图，图2A～2C是对组合多个图1所示的压电元件而成的元件集合体进行说明的俯视图、截面图等。
如图1所示，单片压电元件102具备由压电材料构成的周期性立体结构群20、填埋立体结构群20的间隙的多个填充部31、设置于立体结构群20的一面侧的第1电极41以及设置于立体结构群20的另一面侧的第2电极42。在此，将组合立体结构群20和填埋该间隙的填充部31的元件称为复合压电元件体120。复合压电元件体120是具有XY面上在X方向较长的长方形轮廓且在Z方向薄的长方体状或板状的构件。
图2A～2C所示的元件集合体202是将分别具有图1所示的结构的多个压电元件102在Y方向接近地排列而成的，是广义的压电元件，本说明书中，有时也将元件集合体202称为压电元件。构成元件集合体202的各个压电元件102利用未图示的支承体以保持相互的配置关系的方式被固定。
压电元件102中的立体结构群20由PMN－PT、PZT或其它Pb系压电材料(例如包括PMNT、PIMNT、PSMNT)形成。在此，PMN－PT由PbO－MgO－Nb2O5－TiO2构成，例如含有69.9～70.6质量％的氧化铅、2.5～3.1质量％的氧化镁、16.8～20.3质量％的氧化铌、6.7～10.1质量％的氧化钛。立体结构群20由形成为薄板状或壁状的多个立体结构21构成，具有将它们在一个方向重叠而排列的结构。多个立体结构21在进深的Y方向和纵向的Z方向薄地板状延伸，并且在X方向以大致等间隔排列。各立体结构21具有大致相同的形状，在与YZ面平行的横截面看时，具有接近正方形的矩形的轮廓。
对立体结构21而言，与XZ面平行的横截面的宽度(也称为横向宽度)W1为30μm以下，与XZ面平行的横截面的高度(也称为深度)h为80μm以上。在具体例中，宽度W1例如设定为5～30μm左右，高度h例如设定为100～300μm左右。应予说明，对于相邻的立体结构21的间隔W2(即，各个填充部31的厚度)，没有特别限制，为了便于之后的工序，例如设定为1～30μm左右。
各立体结构21通过湿式蚀刻进行了精加工。即，立体结构21的与填充部31相接的侧面21a为基于湿式蚀刻的处理面，成为平滑的面。从该方面考虑，各立体结构21的侧面21a没有如利用切割锯进行完加工之后那样的细小的伤痕，没有通过干式蚀刻形成时那样的再沉积膜的附着，另外，也没有锥度，基本垂直。
填充部31例如由环氧树脂形成，确保各个立体结构21间的超声波的隔离性和绝缘性的同时与多个立体结构21成为一体而构成复合压电元件体120。多个立体结构21介由其侧面21a被支承于填充部31。各立体结构21由于填充部31的存在而成为从相邻的立体结构21电性独立且在超声波方面也不易产生相互作用的状态。
如图2A～2C所示，在元件集合体202中，一组第1电极41为沿着多个复合压电元件体120的上端面21b在X方向延伸的导电性金属薄膜，作为整体形成为梳齿状电极141。同样地，一组第2电极42也是沿着多个复合压电元件体120的下端面21c在X方向延伸的导电性金属薄膜，作为整体形成为梳齿状电极142。
应予说明，复合压电元件体120和夹持其的第1和第2电极41、42在Y方向例如存在192个通道，这些192个通道的复合压电元件体120例如独立地接收驱动信号。即，能够向各压电元件102供给定时等不同的单独的驱动信号。
以下，参照图3和图4～图6等对图1A等所示的压电元件102的制造方法进行说明。
首先，准备由PMN－PT形成的板状的块状材料81(参照图4A)(图3的工序S11)。块状材料81的尺寸是将横向长度设为a、纵向长度或进深长度设为b、厚度设为c，例如为a×b×c＝20mm×20mm×0.5mm。在块状材料81中，与XY面平行的a×b的主面81a成为(001)面。
接着，如图4B所示，对该块状材料81以等间隔平行地切断加工具有均匀的宽度的在Y方向和Z方向延伸的多个槽51(图3的工序S12、第1工序)。由此，得到具有多个微细形状121的束状的前体82。槽51是通过利用切割锯(加工具)切断块状材料81而进行加工的，例如具有25μm的槽宽度或间隔。另外，槽51在X方向例如以75μm的空间周期或间距形成。残留在相邻的一对槽51间的板状或壁状的微细形状121是通过以后的加工而成为立体结构21的部分，在X方向具有50μm的横向宽度，进深长度为15mm左右。这些多个微细形状121是设置于前体82的前体形状82a，在根部分83连接，成为在前端侧容易挠曲的状态。前体形状82a如上述例那样形成为宽度80μm以下且高度80μm以上。通过为如上所述的范围，容易将立体结构群20、压电元件102应用于超声波检查装置的用途。在以上的第1工序中，通过切断块状材料81而残留前体形状82a。切断块状材料81时，容易地形成作为前体形状82a的从基部垂直地延伸的板状或立壁状的微细结构等。应予说明，在形成槽51时，可以在将修整板与块状材料81相邻配置的状态下进行切割。此时，可以一边利用切割锯进行槽加工一边对切割锯进行研磨。
应予说明，在图4B中，为了方便说明，显示了较少片数的微细形状121，但实际上，作为前体形状82a，形成30片左右以下的微细形状121。而且，块状材料81在X方向例如分割成5个左右的前体82。即，得到分别形成有30片左右以下的微细形状121的5个左右的最小单位的前体82。此时，各前体82具有(a/5)×b×c左右的尺寸。
接着，如图4C所示，将前体82浸渍在含有氟化物、氯化物和硝酸中的至少1种以上的蚀刻液中，开始微细形状121的湿式蚀刻(图3的工序S13)。通过该湿式蚀刻，能够扩大各槽51的宽度或间隔。作为蚀刻液，可以使用氟化铵、硝酸或盐酸，或者它们的混合液。另外，可以使用其它含有氟、氯、硝酸根离子的蚀刻液。对碎片(debris)的抑制而言，优选使用氟化铵和硝酸是理想的。利用氟化铵能使铅以外的成分进行溶解，而铅作为钝化状的物体(氟化铅)不会溶解，因此，为了将该钝化状的物体(以下，称为钝化体)即时溶解，优选微量混合硝酸。通过使用这样的蚀刻液，容易地实现Pb系压电材料的加工表面的稳定的蚀刻，比较容易维持微细形状121的形状。应予说明，使用含有氟化铵和硝酸的混合液作为蚀刻液时，氟化铵优选3～10质量％，硝酸优选1～10质量％。
图7是对前体82的湿式蚀刻工序进行说明的图。在容器91内设置前体82，将容器91用规定温度的蚀刻液92充满。容器91如后所述优选为玻璃制浅底盘等，而塑料、聚四氟乙烯制的容器难以维持前体形状。此时，例如以用玻璃制的支承体93a、93b夹持前体82的根部分83的方式进行支承。此外，在蚀刻中，利用转子94搅拌蚀刻液92，并且利用未图示的温度调节装置维持蚀刻液92的温度。在此，作为容器91或支承体93a、93b，优选使用由硼硅酸玻璃、铅玻璃、钠钙石英玻璃等材料形成的物。由此，容易维持微细形状121。如果更详细地进行说明，则在进行蚀刻时，通过同时使玻璃与蚀刻液接触，由此在不破坏前体形状82a的情况下能够仅改变尺寸。即使制作前体形状82a，如果用蚀刻液溶解，则也存在前体形状82a溶化而无法被维持而被破坏的趋势。但是，如果边使玻璃成分同时溶解边进行处理，则容易在维持前体形状82a的形状的同时仅变更其尺寸。
接着，如图4D所示，在微细形状121的厚度成为目标值的阶段停止湿式蚀刻，进行热水清洗或丙酮清洗或者将它们中的任一者与超声波清洗组合而成的清洗、O2等离子体清洗等(图3的工序S14)。由此，能够得到与环氧树脂的粘接度得到了提高的蚀刻处理品182(参照图5A)。在蚀刻处理品182形成有以接近的状态均匀地排列的多个薄板状或壁状的立体结构21。到此为止的工序S13、S14构成第2工序。工序S13为第2工序的主要部分，工序S14为第2工序的精加工部分。
应予说明，关于使用氟化铵与盐酸的混合液作为蚀刻液的情况，对在具体的制作例中形成的钝化层84(参照图4C)的成分进行调查的结果发现含有1/2左右的Pb、1/4左右的F、1/4左右的Cl以及1/20左右的Nb。由于前体82的原始组成含有1/2左右的Pb、1/4左右的Mg、1/4左右的Nb以及小于1/20的Nb，因此，可知钝化层84的主成分为氯化铅和氟化铅。因此，认为例如通过进行利用热水或稀硝酸的清洗或超声波清洗、或者将它们组合而成的清洗，能够仅除去钝化层84。具体而言，通过在70℃～90℃的热水中浸渍数十分钟～数小时，能够除去钝化层84，通过施加超声波清洗，能够可靠地除去钝化层84。另外，使用氟化铵与硝酸的混合液作为蚀刻液时，不会形成钝化层84而能够顺利地进行蚀刻，因此，对钝化体的抑制而言，优选使用氟化铵和硝酸。
接着，如图5B所示，通过涂布或其它方法向设置于蚀刻处理品182的一组立体结构21的前端侧供给树脂粘接材料61(图3的工序S15)。即，在多个立体结构21之间填充属于规定粘性的树脂的树脂粘接材料61并调整多个立体结构21间的间隔。由此，能够利用树脂的粘性将多个立体结构21的间隔变窄至期望的程度。另外，利用根据树脂的粘性而产生的表面张力来调整多个立体结构21间的间隔。由此，多个立体结构21间的间隔被设定为对应于树脂的粘性的间隔而半自动地对齐。作为树脂粘接材料61，例如可以使用环氧树脂。
应予说明，微细形状121为薄且容易挠曲的状态，能够在使根部侧挠曲的同时使前端侧平行地移位。在该状态下放置蚀刻处理品182，或者以适度的压力夹持一组立体结构21，由此，如图5C所示，树脂粘接材料61由于表面张力而遍及整个面，并且收敛到由环氧的表面张力和粘性确定的厚度而变稳定。其结果，树脂粘接材料61的厚度变薄或立体结构21的间隔变窄而立体结构21的密度上升(图3的工序S16)。然后，使立体结构21间的树脂粘接材料61固化(图3的工序S17)。由此，能够实现将由树脂粘接材料61构成的填充部31夹持于之间的一组立体结构21以大致等间隔配置并固定的状态。将如此使立体结构21和填充部31交替层叠的部分称为复合体282。此时，通过调整构成树脂粘接材料61的粘接成分、溶剂的配比，能够调整树脂粘接材料61的粘性、表面张力，从而能够调整固化时的树脂粘接材料61(即填充部31)的厚度。
然后，如图5D所示，通过切割将交替层叠立体结构21和填充部31而成的复合体282从包含根部分83等的其它部分切离(图3的工序S18)。得到的复合体282实际上包含例如30片左右的立体结构21，因此，如图5E所示，成为在层叠方向或X方向具有充分的厚度的复合体。立体结构21的层叠数与形成于前体82的微细形状121的片数对应，在想要进一步增加层叠数时，以该复合体282作为最小单位在层叠方向接合多个复合体282。
然后，对得到的复合体282进行研磨、磨削来调整Z方向的厚度，并且将±Z侧的图案面282a、282b平坦化(图3的工序S19)。复合体282的厚度根据超声波的频率进行调整，但通常为80μm～500μm。由此，能够得到包含使作为上端面21b和下端面21c的(001)面露出的立体结构21或立体结构群20的复合压电元件体120(图6A参照)。
接着，在图案面228a、228b中的上端面21b和下端面21c依次形成作为第1电极41的第1电极层241和作为第2电极42的第2电极层242(图3的工序S20)，由此完成压电元件母材302(参照图6B)。两电极层241、242例如为Cr/Au的导电性膜，例如通过溅射而形成。
最后，将压电元件母材302利用切断机等与YZ面平行地分割，由此得到多个压电元件102(参照图6C)。由1个以上的压电元件母材302得到的多个压电元件102构成图2A等所示的元件集合体202。应予说明，构成压电元件102的最小单位的复合体282中所含的立体结构21的具体的数量例如为10～20个左右。另外，与传感器的1个像素对应的压电元件102在具体例中由最小单位的复合体282在X方向多个n个连接而成的元件构成，例如在将X方向的元件宽度设为4.6mm、立体结构周期(W1+W2)设为20μm时，这样的压电元件102中所含的立体结构21的具体的数量为230个。
图8是对使用图1A等所示的压电元件102制作的超声波检查装置用或超声波传感器用的探针进行说明的图。图示的探针70具备由元件集合体202或压电元件102得到的振动部71、配置于振动部71的后面的背衬材料72、配置于振动部71的前面的整合层73以及使振动部71作动的驱动电路74。作为探针用的压电元件102，有用的是具备已经说明的宽度为5μm～30μm左右且宽高比为4以上的立体结构群20的元件。构成振动部71的元件集合体202具有多个(n个)在图横向排列的复合压电元件体120和将其从上下夹持的梳齿状电极141、142。一个梳齿状电极141例如为正电极，以各个第1电极41单位连接于带状的并联布线78a，另一个梳齿状电极142例如为负电极，以各个第2电极42单位连接于带状的并联布线78b。两并联布线78a、78b从驱动电路74延伸，对与各通道对应的单位探针或像素(相当于图1所示的压电元件102)施加与超声波对应的周期电压，对构成其的多个立体结构21产生超声波振动并将在这些多个立体结构21接收的超声波振动转换为电压信号。
应予说明，背衬材料72防止超声波向振动部71的后方放射。另外，整合层73具有抑制向振动部71的前方入射或射出的超声波的反射的作用。
在探针70的具体的动作中，交替反复进行在纳秒～微秒这样的期间进行的超声波的发送动作和在同样的期间进行的超声波的接收动作。在发送动作中，驱动电路74接收来自未图示的控制电路的触发信号，以设置于构成探针70的各压电元件102的规定的延迟时间进行超声波振动。在接收动作中，驱动电路74接收与在各压电元件102检测出的超声波的反射对应的电压信号，以设置于各压电元件102的规定的延迟时间进行信号的合成。由此，能够进行超声波的波面控制，能够向探针70前方的点状的对象照到期望振动数的超声波，并且能够选择性地接收从该点状的对象反射回来的超声波。
在以上说明的第1实施方式的压电元件102的制造方法中，在第1工序中，将板状的多个前体形状82a在由Pb系压电材料形成的块状材料81进行加工，而前体形状82a与精加工的第2工序中得到的立体结构21相比大一圈蚀刻的部分，因此，比较容易形成没有缺口、劣化的前体形状82a。此外，在之后的第2工序中使用蚀刻液使前体形状82a的横向宽度减少至规定量，因此，能够避免因加工所致的损伤，并且比较容易由前体形状82a得到具有目标形状的多个立体结构21。
另外，对通过上述的制造方法制造的压电元件102而言，立体结构21的与填充部31相接的表面121a为通过湿式蚀刻进行了精加工的面，通过使用蚀刻液使前体形状82a的宽度减少至规定量而得到。如此，压电元件102能够避免因加工所致的损伤，并且比较容易地得到具有目标形状的多个立体结构21。因此，压电元件102能够提供没有压电常数劣化且起因于加工的劣化少的同时具备深且高的柱状微细结构体的探针。
〔实施例〕
以下的表1汇总有压电元件的制造方法的实施例。应予说明，表1中记载了实施例1～13。
在以上的表1中，“蚀刻”是指利用氟化物、氯化物或硝酸或者它们的混合液的处理，“清洗”是指热水清洗。另外，对于全部试样，在常温进行利用水等的超声波清洗。
对于上述实施例，进行了完成蚀刻后的PMN－PT元件等即蚀刻处理品182的评价。评价项目为(1)PMN－PT元件等的立体结构21的平均横向宽度(“压电结构平均宽度(μm)”)、(2)PMN－PT元件等的立体结构21的高度或深度(“压电结构高度(μm)”)、(3)立体结构21的横向宽度根据位置是否发生不均(“宽度的不均P－V(μm)”)、(4)立体结构21的形状破坏以及(5)立体结构21是否残留有碎片。
对于形状破坏，利用SEM或光学显微镜测定关于立体结构21的横向宽度方向或排列方向的尺寸不均ΔL。然后，比较湿式蚀刻前后的ΔL的变化，定义为ΔL前－ΔL后＝形状破坏值。“◎”是指形状破坏值为5μm以下，“○”是指形状破坏值大于5μm且为10μm以下，“△”是指形状破坏值大于10μm且为15μm以下，“×”是指形状破坏值大于15μm。应予说明，上述的ΔL的测定使用Keyence光学显微镜1000倍或SEM图像。此时，对试样的对象部位测量10个点，由其振幅求出ΔL。
对于碎片，利用SEM或光学显微镜测定附随于立体结构21而形成的碎片的尺寸。“◎”是指碎片尺寸为3μm以下，“○”是指碎片尺寸大于3μm且为6μm以下，“△”是指碎片尺寸大于6μm且为10μm以下，“×”是指碎片尺寸大于10μm。
在实施例1～8、10～12中，作为块状材料81，使用日本海Medical公司的PMN－PT基板(商品名“PMN－PT/镁铌酸铅镁钛酸铅”)。另外，在实施例9中，作为块状材料81，使用CTGAdvanced Materials公司的PIN－PMN－PT基板(商品名“PIN－PIN－PMN(Lead IndiumNiobate-Lead Magnesium Niobate-Lead Titanate))，在实施例13中，作为块状材料81，使用Leadtechno公司的PZT基板。在此，PMN－PT具有PbO－MgO－Nb2O5－TiO2(具体而言，含有69.9～70.6质量％的氧化铅(II)(PbO)、2.5～3.1质量％的氧化镁(MgO)、16.8～20.3质量％的氧化铌(V)(Nb2O5)、6.7～10.1质量％的氧化钛(IV)(TiO2))的组成。PIN－PMN－PT具有PbO－In2O3－TiO2－Nb2O5－MgO的组成。另外，PZT具有Pb(ZrxTi1－x)O3的组成。基板尺寸在实施例1～11中全部为20mm×20mm×厚度0.5mm，20mm×20mm的面为(001)方位。
接着，使用Disco公司制的Dicer DAD3350和刀片(型号Z09－SD4000－Y1－9072x0.025A1x40)，以微细形状121成为横向宽度50μm的方式对PMN－PT等块状材料切入切口。切口的槽宽度为25μm。应予说明，切口的纵向宽度与块状材料81的Z方向的厚度一致，槽贯通块状材料81，切口的进深接近块状材料81的Y方向的厚度。图9是表示形成有由微细形状121构成的前体形状82a的具体的前体82。在图中，各微细形状121向左右延伸，在上下重叠有多个微细形状121。
接着，对该前体82实施湿式蚀刻。在表1中，蚀刻液“PT303”、“PT304”、和“PT306”是指林纯药制的蚀刻液的制品名“Pure Etch PT303”、“Pure Etch PT304”和“Pure EtchPT306”。在此，Pure Etch PT303是氟化铵NH4F为0.1～3.90重量％、氯化氢HCl为10％以下的水溶液。Pure Etch PT304是氟化铵NH4F为4.1～10重量％、氯化氢HCl为10％以下的水溶液。Pure Etch PT306是氟化铵NH4F为4.1～10重量％、硝酸HNO3为10％以下的水溶液。此外，“PT303+硝酸”是指对上述Pure Etch PT303混合5质量％的纯硝酸而成的溶液。蚀刻液除实施例3以外，在每个工序中使用新的液体。然后，通过包含热水处理等的清洗作业，在存在钝化层84的情况下，将其剥离而得到使基底露出的蚀刻处理品182。蚀刻在最初的30分钟确定蚀刻进行的距离或深度，然后，Pb的氟化物或氯化物的钝化层84覆盖表面，因此，蚀刻的进行迟缓。如果钝化层84均匀地形成，则钝化层84通过之后的清洗作业而剥离，作为表面121a出现PMN－PT等的镜面。应予说明，如果钝化层84未均匀地形成，则在清洗后得到的PMN－PT等的表面121a会具有凹凸。为了均匀地形成钝化层84，只要减慢蚀刻的进行而延长蚀刻时间即可。特别是在进行多个工序的湿式蚀刻的情况下，最终工序中的蚀刻会决定元件的表面粗糙度，因此，可以延长蚀刻时间。进一步优选使用氟化铵与硝酸的混合液作为蚀刻液。此时，能够在未形成钝化层84的情况下顺利地进行蚀刻，因此，对钝化的抑制而言，优选使用氟化铵和硝酸。
在实施例1～10、13中，作为湿式蚀刻用的容器91或支承体93a、93b，使用玻璃。即，使用玻璃浅底盘或玻璃板。在蚀刻时，通过使玻璃与蚀刻液接触，能够防止微细形状121的形状破坏。发现在蚀刻时，如果不存在玻璃，则蚀刻不断进行，初期的微细形状121的轮廓大幅破坏，难以形成立体结构21。应予说明，在实施例11、12中，使用聚四氟乙烯容器或PC(聚碳酸酯)容器，在不放入玻璃的情况下进行蚀刻。
图10A～10C是对形成钝化层84的湿式蚀刻进行说明的图，示出利用光学显微镜的观察状态的一个例子。图10A示出湿式蚀刻前的状态，由多个平行的切割和与其正交的多个平行的切割形成周期性的槽51，在作为块状材料81的PMN－PT等的表面形成板状或壁状的微细形状121和柱状的微细形状121。图10B示出使玻璃与蚀刻液接触的较低温下的蚀刻后的状态。具体而言，在38℃进行17小时的蚀刻。此时，虽然基于切割的槽51扩展，但残留微细形状121而维持形状。图10C示出不使玻璃与蚀刻液接触的较低温下的蚀刻后的状态。此时，微细形状121消失。
另外，在各种条件下进行实验的结果，发现湿式蚀刻的初期温度优选低温(具体而言为31℃以下)。如果蚀刻液的温度过高，则即使将玻璃与蚀刻液接触，蚀刻也会进行，微细形状121的形状破坏的趋势增强。但是，确认了如果临时在低温(31℃以下)下进行短时间(例如30分钟)的蚀刻，在该时刻形成钝化层84时，即使在之后提高温度，微细形状121的形状也不易被破坏。通过使蚀刻后半的温度在高温(31℃以上)下进行，钝化层84成为阻隔而使蚀刻的进行变慢，存在均匀地形成钝化层84的效果。其结果，在清洗后得到的PMN－PT等的表面121a的表面精度变得良好。
图11A是对蚀刻处理品182中的一组立体结构21的SEM图像进行说明的图。在图中，各立体结构21呈白色地向上下延伸，多个立体结构21在左右分开而排列。可以由该SEM图像进行立体结构21的厚度等的评价。应予说明，图11B是表示在立体结构21间填充环氧树脂而得到的复合体282的SEM图像。
图12是对碎片尺寸的评价进行说明的光学显微镜像。如图示所示，在一部分的立体结构21形成有不规则的粒子状的碎片的情况下，之后夹持树脂粘接材料61而提高立体结构21的排列密度时，有可能因碎片的妨碍而无法使立体结构21的间隔变窄。
蚀刻完成后，填充环氧树脂，制作线&空间的结构。作为环氧树脂，使用CemedineEP－007。环氧树脂的固化条件采用室温12小时、之后在50℃3小时。结果，立体结构21间的槽宽度或间隔即填充部31的宽度例如为6μm。为了调整槽宽度，调整了环氧树脂的粘性。由PMN－PT等构成的立体结构21间的横向宽度为15μm，环氧树脂的宽度或厚度为10μm，得到它们交替反复的结构。
对填充有环氧树脂的复合体282进行研磨处理，得到包含立体结构群20的复合压电元件体120。利用Musashino电子的研磨机对复合体282进行研磨。初期的厚度为500μm。将其用9μm磨粒对各单面进行研磨，减薄至150μm厚度。然后，利用3μm磨粒形成130μm厚度，最终利用0.5μm磨粒形成120μm厚度。研磨时的负荷为0.4kg/10mm2。研磨板的转速为120rpm。
图13A是对利用9μm磨粒研磨之后的复合体282的上端面21b进行说明的SEM图像，在横向延伸的各立体结构21中，(001)面露出。图13B是对在图13A的上端面21b上形成有电极层241的状态进行说明的SEM图像。
在图13A所示的研磨后的复合体282中，各立体结构21向左右延伸，在相邻的立体结构21间存在均匀厚度的填充部31。填充部31的厚度在上下方向的位置保持为大致恒定。
在对该复合体282的图案面28a、28b进行研磨而得到适当尺寸的复合压电元件体120的阶段中，如图13B所示，溅射制模50nm的Cr并溅射形成200nm的Au，由此形成电极层241、242，制作压电元件母材302。
〔第2实施方式〕
以下，对第2实施方式的压电元件的制造方法进行说明。第2实施方式的制造方法中部分变更了第1实施方式的制造方法，没有特别说明的事项与第1实施方式的制造方法相同。
图14A是准备2个与图5A所示的蚀刻处理品同样的蚀刻处理品182，并将这些立体结构21以彼此嵌合的方式配置的状态进行说明的图。图14B表示在相邻的立体结构21间填充树脂粘接材料61的状态。在具体的制作例中，使基于切割的槽51的宽度或间隔为25μm，使微细形状121的横向宽度为50μm。然后，使蚀刻后的槽51的宽度或间隔为65μm，使立体结构21的横向宽度为10μm。因此，在如图14A所示将立体结构21交替地插入的状态下，槽51的宽度或间隔为27.5μm，立体结构21的横向宽度为10μm。此外，在如图14B所示填充有树脂粘接材料61的状态下，由于树脂粘接材料61的表面张力而槽51的宽度或间隔变窄。树脂粘接材料61的厚度依存于树脂粘接材料61的粘性等。
对第2实施方式的方法而言，在立体结构21的厚度厚的情况或高度低的情况下，在可挠性变低时也能够某种程度上使槽51的宽度或树脂粘接材料61的厚度变窄，在该方面是有利的。
〔第3实施方式〕
以下，对第3实施方式的压电元件的制造方法进行说明。第3实施方式的制造方法中部分变更了第1实施方式的制造方法，没有特别说明的事项与第1实施方式的制造方法相同。
在图15A和15B所示的蚀刻处理品182的情况下，在正交方向进行多个等间隔且平行的切割的结果，得到在基板383上在格点上设有多个立体结构321的蚀刻处理品。各立体结构321为四棱柱状，周围的槽351以格子状扩展。
图16是具体的制作例的SEM图像。在2维格点上排列有多个四棱柱状的立体结构321。立体结构321在与基板383接近的根部侧稍微变粗，但整体上成为均匀的尺寸。
在图15A和15B所示的蚀刻处理品182的情况下，可以在槽351填充树脂粘接材料61。此时，如果立体结构321高且长，则也能够使立体结构321弯曲而使其相互接近。使其接近后，通过填充环氧，能够制作PMN－PT或其它压电材料柱即立体结构321以10μm间距密集而成的形状。然后，切断成需要的厚度，进行研磨，由此能够得到复合压电元件体。
〔第4实施方式〕
以下，对第4实施方式的压电元件的制造方法进行说明。第4实施方式的制造方法中部分变更了第1实施方式的制造方法，没有特别说明的事项与第1实施方式的制造方法相同。
如图17A所示，准备平板状的块状材料81，通过切割在其一端侧(附图左侧)以等间隔形成多个槽51，制成前体82。此时，例如槽51的宽度为50μm，并且其间的壁的宽度为50μm。然后，对前体82进行湿式蚀刻，得到槽51的宽度75μm且壁的宽度25μm的第1的蚀刻处理品182。在第1蚀刻处理品182形成有由多个立体结构21构成的立体结构群20。进行同样的加工，得到第2蚀刻处理品182’。即，在第2蚀刻处理品182’的前体82也形成有槽51的宽度为75μm且壁的宽度为25μm的立体结构群20。
然后，如图17B所示，将第1蚀刻处理品182和第2蚀刻处理品182’以立体结构群20彼此啮合的方式堆叠。此时，在第1蚀刻处理品182的立体结构群20之间所形成的槽51填充环氧树脂，堆叠后使其固化，由此在立体结构群20彼此的啮合部分形成复合压电元件体120。
图17C是将立体结构群20彼此啮合的部分放大而进行说明的截面图。由图表明，立体结构21以等间隔排列，由填充部31填充其间隙。
应予说明，在设置于第1蚀刻处理品182的立体结构群20的端部形成定位部7a，在设置于第2蚀刻处理品182’的立体结构群20的端部也形成定位部7b。两定位部7a、7b具有与立体结构21类似的形状，其横向宽度为与槽51的宽度接近的值，并且，与槽51嵌合。因此，第1蚀刻处理品182和第2蚀刻处理品182’在纸面横向对准，并且也能够进行纵向的对准。根据本实施方式的制造方法，构成复合压电元件体120的立体结构21的间隔进一步变得均匀。
图18A是复合压电元件体120的具体的制作例的中间阶段的截面的SEM图像，图18B是完成前的复合压电元件体120的部分放大像。应予说明，此时的立体结构21的制作条件与表1的实施例10相同。
以上，对实施方式的压电元件102的制造方法进行了说明，但本发明的压电元件的制造方法并不限定于上述的制造方法。例如，立体结构21、321的横向宽度、进深长度、高度(或深度)的具体例仅为例示，可以在权利要求书中记载的限制内任意地设定。
此外，如图19所示，通过在储存于玻璃制的容器91的蚀刻液92中悬挂前体82并用转子94搅拌蚀刻液92，从而也能够得到微细形状121或立体结构21。

Claims (13)

1.一种压电元件的制造方法，是具备立体结构群的压电元件的制造方法，所述立体结构群具有多个立体结构而成，所述立体结构形成为宽度30μm以下且高度80μm以上的板状或柱状，
所述压电元件的制造方法具备：
第1工序，将板状或柱状的多个前体形状加工于由Pb系压电材料形成的块状材料，以及
第2工序，使用蚀刻液使所述前体形状的宽度减少至规定量。
2.根据权利要求1所述的压电元件的制造方法，其中，所述前体形状形成为宽度80μm以下且高度80μm以上。
3.根据权利要求1和2中任一项所述的压电元件的制造方法，其中，在所述第1工序中，通过将所述块状材料切断而残留所述前体形状。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的压电元件的制造方法，其中，在所述第2工序中，用含有氟化物的蚀刻液对所述前体形状的表面进行蚀刻。
5.根据权利要求4所述的压电元件的制造方法，其中，所述氟化物为氟化铵。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的压电元件的制造方法，其中，在所述第2工序中，利用含有氯化物或硝酸的蚀刻液对所述前体形状的表面进行蚀刻。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的压电元件的制造方法，其中，在所述第2工序中进行蚀刻时，同时使玻璃与蚀刻液接触。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的压电元件的制造方法，其中，在所述多个立体结构之间填充规定粘性的树脂并调整所述多个立体结构间的间隔。
9.根据权利要求8所述的压电元件的制造方法，其中，利用根据填充于所述多个立体结构之间的树脂的粘性而产生的表面张力来调整所述多个立体结构间的间隔。
10.根据权利要求1～9中任一项所述的压电元件的制造方法，所述压电元件作为超声波检查装置的探针被使用。
11.一种压电元件，是具备立体结构群和填充部的、安装于超声波检查装置的探针的压电元件，所述立体结构群具有多个立体结构而成，所述立体结构形成为板状或柱状，所述填充部填埋所述立体结构群的间隙，
其中，所述立体结构的与所述填充部相接的表面为通过湿式蚀刻进行了精加工的面。
12.根据权利要求11所述的压电元件，其中，所述立体结构为宽度30μm以下且高度80μm以上。
13.根据权利要求12所述的压电元件，其中，构成所述立体结构群的所述多个立体结构以30μm以下的间隔进行排列。
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