CN108690201A - 一种mof/染料复合的高量子产率白光荧光粉材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种MOF/染料复合的高量子产率白光荧光粉材料及其制备方法。本发明提供的金属有机框架(MOF)材料1如式[Zn4OL2·xDMF]n所示。所述MOF材料1的制备方法如下:将锌盐、咔唑基羧酸有机配体通过溶剂热反应合成得到高量子产率的蓝光发射MOF。随后通过在MOF中同时引入红光发射的吡喃类和绿光发射的香豆素类染料,并精细调控其二者在MOF中的比例,可以得到MOF/染料复合的高量子产率白光荧光粉材料2。本发明提供的白光荧光粉复合材料,制备方法简单,量子产率高,色温及显色指数符合照明要求,有望作为一种新型的白光材料应用于照明、显示及发光器件等领域。
Description
技术领域
本发明属于发光材料的制备领域,涉及一种MOF/染料复合的高量子产率白光荧光粉材料及其制备方法
背景技术
与传统白炽灯及荧光灯相比,发光二极管(LED)展现出能耗低、发光效率高、使用寿命长等优点,因此被广泛的应用于室内外照明、屏幕显示、特种照明等领域。其中,由于具有白色荧光发射的LED与人类日常生活照明关系更为紧密,因此制备具有高发光效率的白光LED成为众多科研工作者孜孜以求的目标。
目前而言,制备白光LED的方法主要有两种,一种是基于三原色光叠加原理,合理的混合多种颜色的荧光粉来得到白光发射的荧光粉材料进而装配白光LED。另一种方法是通过蓝光LED灯激发基于稀土元素的黄光发射荧光粉材料来得到白光LED,目前商用的方法为使用InGaN蓝光LED来激发黄光荧光粉Y3Al5O12:Ce3+(YAG:Ce)。然而,这两种方法均有它们的弊端。前者由于为多组分相,复合荧光粉发光效率低并且由于需要混合多种光发射的荧光粉材料,造成了制造成本的增加。后者由于近些年来稀土元素价格的不断上涨,同时由于基于稀土的白光LED色温通常较高、显色指数过低,并且发光效率不高,同样不能满足目前照明的需求。因此寻求一种在紫外激发下显色指数、色温、发光效率均较好的新型白光荧光粉材料具有重要的意义。
金属有机框架化合物(Metal-Organic Frameworks,MOFs)是一种由金属离子或簇与侨联配体通过配位自组装而得到的一种新型有机-无机杂化多孔功能材料,由于MOFs材料在多个领域展现出传统材料不可比拟的优良性质,因此受到了科研工作者的广泛研究。具有荧光发射性质的MOFs,其发光性质可受配体、配位构型、环境、孔道内客体分子等多方面影响,使用具有高共轭性的咔唑基配体来构筑荧光型MOFs,可得到具有高量子产率的荧光型MOFs,使其在发光材料领域具有极大的潜在应用价值。
在MOF/染料复合材料中染料分子与主体框架相互作用,MOF/染料复合材料不仅展现出MOFs自身的发光性质,同时也能展现出包裹在MOFs孔道内部客体染料分子的发光性质。客体染料分子由于被框架分隔,分子与分子之间相对独立,因此避免了过度的聚集导致猝灭现象。反过来,客体的染料分子使得主体框架的震动减弱,刚性增加,极大的增强了复合材料的发光强度和量子产率。通过在蓝光MOFs孔道内引入红光和绿光发光的染料分子有望得到新型的具有高量子产率的白光复合材料并应用于照明、显示及发光器件等领域。
发明内容
本发明目的是解决目前白光发射材料量子产率低,色温、显色指数不满足目前照明要求的问题,提供一种MOF/染料复合的高量子产率白光荧光粉材料及其制备方法。
本发明的技术方案
荧光型MOF材料1如式[Zn4OL2·xDMF]n所示,其中,H3L=4,4’,4”-(9H-carbazole-3,6,9-triyl)-tribenzoic acid。所述MOF材料1为三维结构,四方晶系,其晶胞参数为该材料具有较高的蓝光发光效率。
本发明所述的MOF材料1的制备方法是,将锌盐和H3L混合,其中L=4,4’,4”-(9H-carbazole-3,6,9-triyl)-tribenzoic acid,随后进行溶剂热反应,得到荧光型MOF材料1。所述锌盐为硝酸锌;所述锌盐与H3L的摩尔比为1:1–3:1。所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺,其用量为3.2:1–6.4:1。所述溶剂热反应的温度为80-120℃,时间为48-72h。
本发明同时提供了所述MOF/染料复合的高量子产率白光荧光粉材料2的制备方法,将荧光型MOF材料1浸泡在含有等比例吡喃类及香豆素类染料的DMF溶液中,得到MOF/染料复合的高量子产率白光荧光粉材料2。
本发明所使用的染料分子分别为吡喃类红光染料4-(dicyanomethylene)-2-methyl-6-(p-dimethylaminostyryl)-4H-pyran(DCM)和香豆素类绿光染料coumarin 6(C6)。
所述MOF/染料复合的高量子产率白光荧光粉材料2的发光CIE坐标为(0.32,0.31),发光量子产率为39.4%,色温为6186K,显色指数为91。且所述MOF/染料复合的高量子产率白光荧光粉材料2具有高量子产率并可应用于照明、显示及发光器件领域。
附图说明
图1是本发明MOF材料1的结构示意图;a是MOF材料1沿晶体学c轴方向的孔道示意图,b是MOF材料1沿晶体学a或b轴方向的孔道示意图,c是MOF材料1沿晶体学a轴及b轴等分线方向的孔道示意图;
图2是本发明MOF材料1的粉末XRD曲线;
图3是本发明MOF材料1的热重曲线;
图4是本发明吡喃类及香豆素类染料的结构图;
图5是本发明吡喃类染料的荧光曲线及对应的CIE坐标图;
图6是本发明香豆素类染料的荧光曲线及对应的CIE坐标图;
图7是本发明吡喃类染料对不同浓度-强度的拟合曲线;
图8是本发明香豆素类染料对不同浓度-强度的拟合曲线;
图9是本发明配体及MOF材料1的荧光曲线及有机框架在365nm激发下的荧光曲线及对应的CIE坐标图;a是配体H3L及MOF材料1在最佳激发波长下的荧光发射谱图,b是MOF材料1在365nm激发下的荧光发射谱图及相应的CIE坐标;
图10是本发明MOF材料1单独包裹不同含量吡喃类及香豆素类染料的CIE坐标图;a是MOF材料1包裹吡喃类染料的荧光光谱图及相应的CIE坐标图,b是包裹香豆素类染料的荧光光谱图及相应的CIE坐标图;
图11是本发明MOF/染料复合的高量子产率白光荧光粉材料2的荧光光谱图及相应的CIE坐标图;a是MOF/染料复合的高量子产率白光荧光粉材料2的荧光光谱图,b是其相应的CIE坐标图。
具体实施方式
实施例1
将15毫克(0.05毫摩尔)硝酸锌和10毫克(0.02毫摩尔)H3L(4,4’,4”-(9H-carbazole-3,6,9-triyl)-tribenzoic acid)溶解于5毫升N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的10mL小瓶中,得到混合溶液。将上述混合溶液在85℃的烘箱中反应72h,使用DMF洗涤2-3次并放置于空气中干燥,得到无色块状晶体材料1[Zn4OL2·xDMF]n。
通过单晶X射线衍射分析其具体结构,分析结果显示,金属有机框架材料1属于P42/mnm空间群,晶胞参数为
通过将该金属有机框架材料1浸泡在含有等比例1×10-5mmol L-1吡喃类4-(dicyanomethylene)-2-methyl-6-(p-dimethylaminostyryl)-4H-pyran及香豆素类染料coumarin 6的DMF溶液中24h,得到MOF/染料复合材料2。制得的MOF/染料复合材料2,其发光CIE坐标为(0.32,0.31),发光量子产率为39.4%,色温为6186K,显色指数为91,有望作为一种具有高量子产率的白光复合材料并应用于照明、显示及发光器件等领域。
图1为MOF材料1的结构示意图,其中的球状及方形物体表明了其孔道的位置。图2的粉末XRD曲线表明MOF材料1具有较好的相纯度,并且在包裹染料后仍然可以保持其晶态结构。图3的热重曲线表明MOF材料1具有较好的热稳定性。图4展示了所用的吡喃类(DCM)和香豆素类(C6)染料的结构示意图。图5展示了吡喃类染料(DCM)的荧光曲线及对应的CIE坐标图。图6展示了香豆素类染料(C6)的荧光曲线及对应的CIE坐标图。图7展示了吡喃类染料(DCM)浓度与荧光强度的线性关系图。图8展示了香豆素类染料(C6)浓度与荧光强度的线性关系图。图9展示了配体及MOF材料1在371nm下的荧光曲线及365nm下的荧光曲线及相应的CIE坐标图。图10展示了材料1单独包裹不同含量吡喃类及香豆素类染料的CIE坐标变化趋势图。图11展示了MOF/染料复合的高量子产率白光荧光粉材料2的荧光光谱图及相应的CIE坐标图。
Claims (10)
1.荧光型MOF材料1如式[Zn4OL2·xDMF]n,其中配体H3L=4,4’,4”-(9H-carbazole-3,6,9-triyl)-tribenzoic acid,其特征在于MOF材料1具有强的蓝光发射性能,可通过染料包裹的方法得到MOF/染料复合的高量子产率白光荧光粉材料2。
2.根据权利要求1所述的MOF材料1,其特征在于,所述材料1为三维结构,四方晶系,其晶胞参数为并且具有较高的蓝光发光效率。
3.权利要求1所述的MOF材料1的制备方法,包括,将锌盐和H3L混合,其中配体H3L=4,4’,4”-(9H-carbazole-3,6,9-triyl)-tribenzoic acid,随后进行溶剂热反应,得到荧光型金属有机框架材料1。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述锌盐为硝酸锌;所述锌盐与H3L的摩尔比为1:1–3:1。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺,其用量与配体H3L摩尔比为3.2:1–6.4:1。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述溶剂热反应的温度为80-120℃,时间为48-72h。
7.权利要求1所述MOF材料1的应用,其特征在于,将荧光型MOF材料1浸泡在含有等比例吡喃类及香豆素类染料的DMF溶液中,得到MOF/染料复合的高量子产率白光荧光粉材料2。
8.根据权利要求7所述的应用,其特征在于,所用染料分子为吡喃类红光染料4-(dicyanomethylene)-2-methyl-6-(p-dimethylaminostyryl)-4H-pyran(DCM)和香豆素类绿光染料coumarin 6(C6)。
9.根据权利要求7所述的应用,其特征在于,所述MOF/染料复合的高量子产率白光荧光粉材料2的发光CIE坐标为(0.32,0.31),发光量子产率为39.4%,色温为6186K,显色指数为91。
10.根据权利要求7所述的应用,其特征在于,所述MOF/染料复合的高量子产率白光荧光粉材料2具有高量子产率并可应用于照明、显示及发光器件领域。
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