CN108677224A - 一种用于制备高抗拉锂电铜箔的电解液 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于制备高抗拉锂电铜箔的电解液，包含主电解液和添加剂，主电解液包含硫酸铜、硫酸和氯离子，添加剂包含A剂、B剂、C剂，A剂为含硫杂环化合物，B剂为含氮天然或合成高分子化合物，C剂为嵌段聚醚类化合物。本发明的电解液通过采用特定的添加剂及其配比优化，可以有效控制晶粒的生长，减少铜箔缺陷，获得致密的铜箔，以此制备的铜箔，具有高抗拉强度、高延伸率。

Description

一种用于制备高抗拉锂电铜箔的电解液
技术领域
本发明涉及锂电铜箔制备技术领域，具体来说，涉及一种用于制备高抗拉锂电铜箔的电解液。
背景技术
随着新一代电动汽车的快速发展，汽车对动力源的要求越来越高。锂离子二次电池凭借优良的性能，已经成为新一代电动汽车的理想动力源。电解铜箔是制造锂离子电池的必备基础材料。目前，高端锂电铜箔都要求具有高抗拉强度、高延展性，并具有超薄的特点。随着锂离子二次电池对铜箔的物理性能要求越来越高，锂电铜箔制备的工艺要求也越来越高。其中，电解液添加剂的使用是锂电铜箔制备工艺的核心环节，添加剂配方好坏往往决定铜箔性能优良与否。
一般锂电铜箔添加剂配方都需要包括三个主要部分，即光亮剂、整平剂和走位剂，相互配合，从而获得具有优良力学性能的电解铜箔。光亮剂，是促进铜箔毛面迅速起光亮的一类添加剂，多为一些含硫有机化合物；整平剂，是促进铜箔晶粒面心生长的一类剂，如不同分子量蛋白；走位剂，顾名思义，是帮助其它功能添加剂“走”到阴极辊表面各处的一类辅助添加剂，如聚醚类添加剂。
研究表明，含有硫杂环结构的某些分子可以用作电解铜箔光亮剂，与一些含氮类高分子整平剂配合使用，可以获得极高的抗拉强度(>700MPa)，并有较高的延伸率，同时该类铜箔也不会发生热劣化现象。究其原因，可能是这些特殊的光亮剂和整平剂使铜箔晶体结构更加平整致密、进行颗粒大小更加均匀，且缺陷大大减少。
发明内容
针对相关技术中的上述技术问题，本发明提出一种用于制备高抗拉锂电铜箔的电解液，能够克服现有技术的上述不足。
为实现上述技术目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种用于制备高抗拉锂电铜箔的电解液，包含主电解液和添加剂，主电解液包含硫酸铜、硫酸和氯离子，添加剂包含A剂、B剂、C剂，A剂为含硫杂环化合物，B剂为含氮天然或合成高分子化合物，C剂为嵌段聚醚类化合物，所述电解液中铜离子、硫酸、氯离子、A剂、B剂、C剂的浓度分别为50-100g/L、80-140g/L、20-45mg/L、5-60mg/L、5-70mg/L、10-100mg/L。
进一步的，所述A剂为噻唑啉基二硫代丙烷磺酸钠(SH110)、巯基咪唑丙烷磺酸钠(MESS)、甲巯基噻唑(MMI)中的一种或多种。
进一步的，所述B剂为胶原蛋白、聚乙烯亚胺、聚醚胺中的一种或多种。
进一步的，所述C剂为环氧乙烷环氧丙烷嵌段聚醚类化合物。
进一步的，所述C剂为嵌段聚醚L35(DOW公司编号，下同)、嵌段聚醚L45、嵌段聚醚L61中的一种或多种。
本发明的有益效果：通过采用特定的添加剂及其配比优化，可以有效控制晶粒的生长，减少铜箔缺陷，获得致密的铜箔。以本发明的电解液制备的铜箔，厚度为6-9微米，粗糙度Rz≤2微米，光泽度100-300，常温抗拉强度≥500MPa，常温延伸率≥5％(6μm箔延伸率≥2.0％)，具有高抗拉强度、高延伸率。本发明的电解液尤其适用于生产6微米超薄铜箔，制备的铜箔机械性能优良，颜色、光亮度稳定易控。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
小试实验：小试实验采用小型电解系统，电解液添加量为7.2L，阴阳极板浸入电解液的面积为1.8dm2，极板距离为2cm，整流机电流为90-110A，电镀时间为40-75s。部分小试实施例如下：
实施例1
制备铜离子浓度为92g/L、硫酸含量为106g/L、氯离子浓度为25mg/L的电解液，倒入小型电解槽，在电解槽加入添加剂水溶液并搅拌均匀，使其在电解液中的含量如下：
噻唑啉基二硫代丙烷磺酸钠：12.5mg/L；
胶原蛋白(数均分子量5000)：29mg/L；
嵌段聚醚L35(数均分子量1900)：30mg/L；
在53℃的条件下进行电解，电流密度为55A/dm2，电解时间为50s，上述电解工艺制备的铜箔，采用常规的铬酐水溶液进行防氧化处理，随后进行水洗、烘干，从极板上剥离并测试铜箔物理性能。
实施例2
制备铜离子浓度为50g/L、硫酸含量为140g/L、氯离子浓度为45mg/L的电解液，倒入小型电解槽，在电解槽加入添加剂水溶液并搅拌均匀，使其在电解液中的含量如下：
噻唑啉基二硫代丙烷磺酸钠：5mg/L；
聚乙烯亚胺(数均分子量4500)：70mg/L；
嵌段聚醚L35(数均分子量1900)：10mg/L；
在53.5℃的条件下进行电解，电流密度为55A/dm2，电解时间为40s，上述电解工艺制备的铜箔，采用常规的铬酐水溶液进行防氧化处理，随后进行水洗、烘干，从极板上剥离并测试铜箔物理性能。
实施例3
制备铜离子浓度为91.1g/L、硫酸含量为104.6g/L、氯离子浓度为29mg/L的电解液，倒入小型电解槽，在电解槽加入添加剂水溶液并搅拌均匀，使其在电解液中的含量如下：
巯基咪唑丙烷磺酸钠：14.5mg/L；
聚乙烯亚胺(数均分子量4500)：26mg/L；
嵌段聚醚L35(数均分子量1900)：35mg/L；
在54℃的条件下进行电解，电流密度为55A/dm2，电解时间为40s，上述电解工艺制备的铜箔，采用常规的铬酐水溶液进行防氧化处理，随后进行水洗、烘干，从极板上剥离并测试铜箔物理性能。
实施例4
制备铜离子浓度为91.5g/L、硫酸含量为104.8g/L、氯离子浓度为27mg/L的电解液，倒入小型电解槽，在电解槽加入添加剂水溶液并搅拌均匀，使其在电解液中的含量如下：
巯基咪唑丙烷磺酸钠：14.5mg/L；
聚乙烯亚胺(数均分子量4500)：26mg/L；
嵌段聚醚L35(数均分子量1900)：35mg/L；
在54℃的条件下进行电解，电流密度为55A/dm2，电解时间为30s，上述电解工艺制备的铜箔，采用常规的铬酐水溶液进行防氧化处理，随后进行水洗、烘干，从极板上剥离并测试铜箔物理性能。
实施例5
制备铜离子浓度为91.5g/L、硫酸含量为106.2g/L、氯离子浓度为25mg/L的电解液，倒入小型电解槽，在电解槽加入添加剂水溶液并搅拌均匀，使其在电解液中的含量如下：
巯基咪唑丙烷磺酸钠：14.5mg/L；
聚乙烯亚胺(数均分子量4500)：26mg/L；
嵌段聚醚L45(数均分子量2400)：36mg/L；
在53℃的条件下进行电解，电流密度为55A/dm2，电解时间为30s，上述电解工艺制备的铜箔，采用常规的铬酐水溶液进行防氧化处理，随后进行水洗、烘干，从极板上剥离并测试铜箔物理性能。
实施例6
制备铜离子浓度为100g/L、硫酸含量为80g/L、氯离子浓度为20mg/L的电解液，倒入小型电解槽，在电解槽加入添加剂水溶液并搅拌均匀，使其在电解液中的含量如下：
甲巯基噻唑：60mg/L；
聚乙烯亚胺(数均分子量4500)：5mg/L；
嵌段聚醚L45(数均分子量2400)：100mg/L；
在55℃的条件下进行电解，电流密度为55A/dm2，电解时间为40s，上述电解工艺制备的铜箔，采用常规的铬酐水溶液进行防氧化处理，随后进行水洗、烘干，从极板上剥离并测试铜箔物理性能。
实施例7
制备铜离子浓度为91.2g/L、硫酸含量为109.6g/L、氯离子浓度为22mg/L的电解液，倒入小型电解槽，在电解槽加入添加剂水溶液并搅拌均匀，使其在电解液中的含量如下：
甲巯基噻唑：10.9mg/L；
聚乙烯亚胺(数均分子量4500)：20mg/L；
嵌段聚醚L45(数均分子量2400)：35mg/L；
在53℃的条件下进行电解，电流密度为55A/dm2，电解时间为30s，上述电解工艺制备的铜箔，采用常规的铬酐水溶液进行防氧化处理，随后进行水洗、烘干，从极板上剥离并测试铜箔物理性能。
实施例8
制备铜离子浓度为90.5g/L、硫酸含量为108.5g/L、氯离子浓度为20mg/L的电解液，倒入小型电解槽，在电解槽加入添加剂水溶液并搅拌均匀，使其在小电解系统的含量如下：
噻唑啉基二硫代丙烷磺酸钠：12.5mg/L；
聚乙烯亚胺(数均分子量4500)：20mg/L；
嵌段聚醚L61(数均分子量2000)：30mg/L；
在53℃的条件下进行电解，电流密度为55A/dm2，电解时间为40s，上述电解工艺制备的铜箔，采用常规的铬酐水溶液进行防氧化处理，随后进行水洗、烘干，从极板上剥离并测试铜箔物理性能。
实施例9
制备铜离子浓度为90.8g/L、硫酸含量为108.9g/L、氯离子浓度为20mg/L的电解液，倒入小型电解槽，在电解槽加入添加剂水溶液并搅拌均匀，使其在电解液中的含量如下：
噻唑啉基二硫代丙烷磺酸钠：12.5mg/L；
聚乙烯亚胺(数均分子量4500)：20mg/L；
嵌段聚醚L61(数均分子量2000)：30mg/L；
在53℃的条件下进行电解，电流密度为55A/dm2，电解时间为30s，上述电解工艺制备的铜箔，采用常规的铬酐水溶液进行防氧化处理，随后进行水洗、烘干，从极板上剥离并测试铜箔物理性能。
实施例10
对实施例1-9所得锂离子二次电池用高抗拉电解铜箔样品的基本物理性能进行测试，测试方法如下：
光泽度测试，依据测试方法GB/T 13891，使用科仕佳光电仪器有限公司制造的WGG60-EJ光泽度仪，测定铜箔毛面光泽度。
抗拉强度及延伸率测试，依据测试方法GB/T29847-2013，使用上海衡翼精密仪器有限公司制造的HY-0230万能材料试验机，室温(约25℃)条件下测试铜箔的抗拉强度和延伸率。
粗糙度测试(Rz，十点粗糙度平均值)，依据测试方法GB/T29847-2013，使用北京时代锐达科技有限公司制造的TR200粗糙度仪，测试铜箔光面和毛面的粗糙度Rz值。
实施例1-9制备的电解铜箔的基本物理性能测试结果见表1：
表1电解铜箔的基本物理性能
实施例编号 1 2 3 4 5 6 7 8 9
厚度(μm) 9 8 8 6 6 8 6 8 6
毛面光泽度 132 145 161 201 208 198 264 181 192
抗拉强度(MPa) 586 487 510 542 546 479 595 589 501
延伸率(％) 5.7 5.3 6.9 3.9 3.2 4.0 2.2 5.2 2.5
毛面Rz(μm) 1.88 2.25 0.91 1.44 1.70 1.96 1.33 1.77 0.21
光面Ra(μm) 0.30 0.22 0.27 0.27 0.29 0.35 0.31 0.30 0.26
如表1所示，本发明在53-55℃的温度以及电流密度55A/dm2的作业条件下所制备的电解铜箔具有良好的物理性能，除个别数据外，抗拉强度以及延伸率均较高。可见采用上述的电解液组成、添加剂配比和电解条件能够获得满足要求的高抗拉铜箔。
综上所述，借助于本发明的上述技术方案，通过采用上述的特定的添加剂及其配比优化，可以有效控制晶粒的生长，减少铜箔缺陷，获得致密的铜箔。以此制备的铜箔，具有高抗拉强度、高延伸率。本发明的电解液尤其适用于生产6微米超薄铜箔，制备的铜箔机械性能优良，颜色、光亮度稳定易控。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种用于制备高抗拉锂电铜箔的电解液，包含主电解液和添加剂，主电解液包含硫酸铜、硫酸和氯离子，其特征在于，添加剂包含A剂、B剂、C剂，A剂为含硫杂环化合物，B剂为含氮天然或合成高分子化合物，C剂为嵌段聚醚类化合物，所述电解液中铜离子、硫酸、氯离子、A剂、B剂、C剂的浓度分别为50-100 g/L、80-140 g/L、20-45 mg/L、5-60 mg/L、5-70 mg/L、10-100 mg/L。
2.根据权利要求1所述的用于制备高抗拉锂电铜箔的电解液，其特征在于，所述A剂为噻唑啉基二硫代丙烷磺酸钠、巯基咪唑丙烷磺酸钠、甲巯基噻唑中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的用于制备高抗拉锂电铜箔的电解液，其特征在于，所述B剂为胶原蛋白、聚乙烯亚胺、聚醚胺中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的用于制备高抗拉锂电铜箔的电解液，其特征在于，所述C剂为环氧乙烷环氧丙烷嵌段聚醚类化合物。
5.根据权利要求4所述的用于制备高抗拉锂电铜箔的电解液，其特征在于，所述C剂为嵌段聚醚L35、嵌段聚醚L45、嵌段聚醚L61中的一种或多种。
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Pledgor: JIUJIANG DEFU TECHNOLOGY Co.,Ltd.

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