CN110186980A - 一种高抗拉电解液中走位剂的定量分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高抗拉电解液中走位剂的电化学定量分析方法,包括以下步骤:配制仿电解液,配制成检测基体溶液,配制成标准走位剂检测溶液,配制成预混液;将标准走位剂检测溶液间断加入含有检测基体溶液反应槽中,使用循环伏安法分析记录每次标准走位剂检测溶液加入前后检测基体溶液的伏安特性曲线;再绘制预混液检测曲线图,并根据结果设定检测常数;再绘制样品曲线图,根据已有的标准曲线及检测常数计算样品中走位剂的浓度。本发明的有益效果为:使用电化学方式,通过调整检测基体溶液和检测常数,一定程度消除了样品中光亮剂造成的影响,降低了测量误差,为高抗拉铜箔配方提供了一个有效的监控手段。
Description
技术领域
本发明涉及锂电铜箔添加剂的分析方法,具体来说,涉及一种高抗拉电解液中走位剂的定量分析方法。
背景技术
锂电铜箔的电解生产过程中,添加剂是调控铜箔表面性状、优化物理性能的关键。其中添加剂主要可以分为光亮剂、走位剂和整平剂,这三类添加剂在电解铜沉积过程中都起到不可替代的作用。其中光亮剂可以加速形核,减小晶粒尺寸,从而提高光泽度。整平剂附着在电镀基体高点,抑制高点铜沉积,从而降低粗糙度。走位剂可以协助其它添加剂扩散,并且和铜离子结合,降低晶核长大速度,减小晶粒尺寸。
高抗拉锂电铜箔的研发工艺中,添加剂的筛选过程是关键步骤,添加剂的浓度与比例直接决定着铜箔的基本物性。要想判断一组添加剂中各组分的作用与目标物性的对应关系,就必须在添加剂筛选过程准确定量单个添加剂浓度。
另一方面,在高抗拉锂电铜箔的生产工艺中,过程控制十分关键。能够控制好各种添加剂的消耗-补偿平衡,稳定生产工艺参数,就能保持锂电铜箔良好的物性。而控制添加剂消耗-补偿平衡的前提就是准确对添加剂在电解液中浓度进行定量跟踪,而这是目前一般的分析方法很难实现的。
针对相关技术中的问题,目前尚未提出有效的解决方案。
发明内容
针对相关技术中的上述技术问题,本发明的目的是提供一种高抗拉电解液中走位剂的定量分析方法,克服现有技术中上的不足。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现:一种高抗拉电解液中走位剂的电化学定量分析方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、配制仿电解液,仿电解液中包括H2SO4和CuSO4,向所述仿电解液中加入光亮剂配制成检测基体溶液,向所述仿电解液中加入走位剂配制成标准走位剂检测溶液,向所述仿电解液中加入添加剂配制成预混液;
S2、将标准走位剂检测溶液间断加入含有检测基体溶液反应槽中,使用循环伏安法分析记录每次标准走位剂检测溶液加入前后检测基体溶液的伏安特性曲线,分析所得的伏安特性曲线,绘制标准曲线;
S3、将预混液间断加入含有检测基体溶液反应槽中,利用步骤2中循环伏安法得到伏安特性曲线,分析伏安特性曲线,绘制预混液检测曲线图,并根据结果设定检测常数;
S4、取稀释后的样品,将稀释后的样品间断加入含有检测基体溶液反应槽中,利用步骤S2 中循环伏安法得到伏安特性曲线,分析伏安特性曲线,根据已有的标准曲线及检测常数计算样品中走位剂的浓度。
进一步的,所述步骤S2、所述步骤S3所述步骤S4反应槽中检测基体溶液的体积为50mL。
进一步的,所述步骤S2标准走位剂检测溶液每次加入体积为0.2-2.0mL,所述步骤S3预混液每次加入体积为0.2-2.0mL,所述步骤S4稀释后的样品每次加入体积为0.2-2.0mL。
进一步的,所述步骤S2标准走位剂检测溶液每次加入体积为0.5mL,所述步骤S3预混液每次加入体积为0.5mL,所述步骤S4稀释后的样品每次加入体积为0.5mL。
预混液的检测浓度和预测浓度的偏差要求小于8%。
标准曲线的横坐标为标准液或者样品添加的修正体积,纵坐标为整个电化学过程转移电量和其初始转移电量的比值,拟合方式为多项式拟合。
检测基体溶液中光亮剂的加入是为了避免检测样品中光亮剂在添加初期对检测体系中反应速率的较大影响,具体浓度需要根据预混液的检测状况进行调整。
本发明的有益效果为:使用电化学方式,通过调整检测基体溶液和检测常数,一定程度消除了样品中光亮剂造成的影响,降低了测量误差,为高抗拉铜箔配方提供了一个有效的监控手段。
附图说明
下面根据附图对本发明作进一步详细说明。
图1是本发明实施例1所述的一种高抗拉电解液中走位剂的定量分析方法标准走位剂检测溶液伏安特性曲线图;
图2是本发明实施例1所述的一种高抗拉电解液中走位剂的定量分析方法标准走位剂检测溶液伏安特性曲线图和预混液检测图的对比图;
图3是本发明实施例1所述的一种高抗拉电解液中走位剂的定量分析方法标准走位剂检测溶液伏安特性曲线图和样品检测图的对比图;
图4是本发明实施例2所述的一种高抗拉电解液中走位剂的定量分析方法标准走位剂检测溶液伏安特性曲线图和预混液检测图的对比图;
图5是本发明实施例2所述的一种高抗拉电解液中走位剂的定量分析方法标准走位剂检测溶液伏安特性曲线图和样品检测图的对比图。
具体实施方式
检测基体溶液成分为按车间电解液工艺等比例配制的仿电解液,对应检测中实际样品稀释后的浓度,其中H2SO4和CuSO4浓度为线上工艺的0.4倍。
仿电解液的配制:
在5L烧杯中水浴加热约2L超纯水至50℃,在5L的烧杯中加入351.56g五水合硫酸铜粉末,加入预热好的超纯水至2L刻度线,搅拌均匀充分溶解后,在搅拌下缓慢加入120g浓硫酸,再用滴管加入2滴浓盐酸,加超纯水至2.5L刻度线,充分搅拌溶解,冷却至室温后,转移到棕色瓶备用。
检测基体溶液、标准走位剂检测溶液、预混液的配制:
取500mL容量瓶,用仿电解液润洗后,加入光亮剂,用仿电解液定容至刻度线,配制成检测基体溶液。
取100mL容量瓶,用仿电解液润洗后,加入走位剂,用仿电解液定容至刻度线,配制成标准走位剂检测溶液。
取100mL容量瓶,用仿电解液润洗后,加入添加剂,用仿电解液定容至刻度线,配制成预混液。
实施例1
取50mL检测基体溶液至反应槽,连接好三电极体系,选择循环伏安法运行电化学工作站,得到初始伏安特性曲线;
向反应槽中加入0.5mL标准走位剂检测溶液,运行电化学工作站,重复该过程,得到伏安特性曲线如图1所示:
清洗反应槽,重新加入50mL检测基体溶液至反应槽,运行电化学工作站,得到初始伏安特性曲线;
向反应槽中加入0.5mL预混液,运行电化学工作站,重复该过程,并将加入体积逐步提升至 1mL,得到伏安特性曲线后,处理曲线;
标准曲线图和预混液检测图的对比图如图2所示:
根据图像分析将检测常数调整至0.75,以检测常数0.75在上图中划出一条横线,记录横线与两条曲线的交点横坐标V标1和V预1,标准溶液的浓度C标和预混液的浓度预测值C预1是已知的,预混液的检测浓度计算如下:
计算得出预混液检测浓度C检1=9.382mg/L和预测浓度C预1=10mg/L的偏差为6.18%<8%,并且预混液的检测曲线明显已经消除了光剂的干扰。
取现场样品40mL至容量瓶,加入适量纯水,待冷却到室温后,加纯水至刻度线,定容,制成待检测样品;
清洗反应槽,重新加入50mL检测基体溶液至反应槽,运行电化学工作站,得到初始伏安特性曲线;
向反应槽中加入0.5mL检测样品,运行电化学工作站,重复该过程,得到伏安特性曲线后,处理曲线,
标准曲线图和样品检测图的对比图如图3所示:
根据计算公式:
计算得出检测样品检测浓度再乘上稀释倍数2.5,得到C检2为27.15mg/L。
实施例2
取50mL检测基体溶液至反应槽,连接好三电极体系,选择循环伏安法运行电化学工作站,得到初始伏安特性曲线;
向反应槽中加入0.5mL标准走位剂检测溶液,运行电化学工作站,重复该过程,得到多组伏安特性曲线;
清洗反应槽,重新加入50mL检测基体溶液至反应槽,运行电化学工作站,得到初始伏安特性曲线;
向反应槽中加入0.5mL预混液,运行电化学工作站,重复该过程,并酌情将加入体积提升至 1mL,得到伏安特性曲线后,处理曲线;
标准曲线图和预混液处理后检测图的对比图如图4所示:
根据图像分析将检测常数调整至0.75,以检测常数0.75在上图中划出一条横线,记录横线与两条曲线的交点横坐标V标1和V预1,标准溶液的浓度C标和预混液的浓度预测值C预1 是已知的,预混液的检测浓度计算如下:
计算得出预混液检测浓度C检3=9.463mg/L和预测浓度C预2=10mg/L的偏差为5.37%<8%,并且预混液的检测曲线明显已经消除了光剂的干扰。
取现场样品40mL至容量瓶,加入适量纯水,待冷却到室温后,加纯水至刻度线,定容,制成待检测样品;
清洗反应槽,重新加入50mL检测基体溶液至反应槽,运行电化学工作站,得到初始伏安特性曲线;
向反应槽中加入0.5mL检测样品,运行电化学工作站,重复该过程,得到伏安特性曲线后,处理曲线;
标准曲线图和样品检测图的对比图如图5所示:
根据计算公式:
计算得出检测样品检测浓度再乘上稀释倍数2.5,得到C检4为68.29mg/L。
本发明不局限于上述最佳实施方式,任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品,但不论在其形状或结构上作任何变化,凡是具有与本申请相同或相近似的技术方案,均落在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种高抗拉电解液中走位剂的电化学定量分析方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、配制仿电解液,仿电解液中包括H2SO4和CuSO4,向所述仿电解液中加入光亮剂配制成检测基体溶液,向所述仿电解液中加入走位剂配制成标准走位剂检测溶液,向所述仿电解液中加入添加剂配制成预混液;
S2、将标准走位剂检测溶液间断加入含有检测基体溶液反应槽中,使用循环伏安法分析记录每次标准走位剂检测溶液加入前后检测基体溶液的伏安特性曲线,分析所得的伏安特性曲线,绘制标准曲线;
S3、将预混液间断加入含有检测基体溶液反应槽中,利用所述步骤2中循环伏安法得到伏安特性曲线,分析伏安特性曲线,绘制预混液检测曲线图,并根据结果设定检测常数;
S4、取稀释后的样品,将稀释后的样品间断加入含有检测基体溶液反应槽中,利用所述步骤S2中循环伏安法得到伏安特性曲线,分析伏安特性曲线,根据已有的标准曲线及检测常数计算样品中走位剂的浓度。
2.根据权利要求1所述的一种高抗拉电解液中走位剂的电化学定量分析方法,其特征在于, 所述步骤S2、所述步骤S3所述步骤S4反应槽中检测基体溶液的体积为50mL。
3.根据权利要求1所述的一种高抗拉电解液中走位剂的电化学定量分析方法,其特征在于,所述步骤S2标准走位剂检测溶液每次加入体积为0.2-2.0mL,所述步骤S3预混液每次加入体积为0.2-2.0mL,所述步骤S4稀释后的样品每次加入体积为0.2-2.0mL。
4.根据权利要求1所述的一种高抗拉电解液中走位剂的电化学定量分析方法,其特征在于,所述步骤S2标准走位剂检测溶液每次加入体积为0.5mL,所述步骤S3预混液每次加入体积为0.5mL,所述步骤S4稀释后的样品每次加入体积为0.5mL。
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Denomination of invention: A quantitative analysis method for migration agents in high tensile electrolyte Effective date of registration: 20231226 Granted publication date: 20221025 Pledgee: Jiujiang Bank Co.,Ltd. Pledgor: JIUJIANG DEFU TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2023980074569 |