CN110455904B - 一种铜箔电解液中光亮剂的定量分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铜箔电解液中光亮剂的定量分析方法，包括以下步骤：配制仿电解液，配制成检测基体溶液，配制成光亮剂标准溶液；将检测样品加入含有检测基体溶液的反应槽中，使用循环伏安法分析记录伏安特性曲线前后变化；将光亮剂标准溶液间断加入检测样品添加后的反应槽中，记录每次加入光亮剂标准溶液前后的循环伏安曲线；再绘制成样品检测曲线图，计算样品中光亮剂的浓度。该方法使用电化学法分析，采用添加法并通过调整基体溶液成分消除各类添加剂干扰，适用于光亮剂相同的不同高抗拉配方检测，方法成形后操作简单，为高抗拉铜箔配方添加剂工艺提供了一个有效的监控手段。
Description
技术领域
本发明涉及电解铜箔生产技术领域，具体来说，涉及一种铜箔电解液中光亮剂的定量分析方法。
背景技术
随着新能源汽车行业的蓬勃发展，市场对动力电池的需求一直处于旺盛的趋势。作为动力电池的负极集电极材料，锂电铜箔的市场需求也被大大带动。随着近年来国内锂电铜箔的产能越来越大，铜箔市场竞争越发激烈。然而，市场上的高端锂电铜箔产品一直处于紧俏状态。究其原因，是国内整体研发水平低，创新不够，因此，加快高端锂电铜箔如高抗拉、超薄铜箔等产品的研发与产业化是企业急切要解决的问题。
锂电铜箔的电解生产过程中，添加剂是调控铜箔表面性状、优化物理性能的关键。其中添加剂主要可以分为光亮剂、走位剂和整平剂，这三类添加剂在电解铜沉积过程中都起到不可替代的作用。其中整平剂附着在电镀基体高点，抑制高点铜沉积，从而降低粗糙度。走位剂可以协助其它添加剂扩散，并和铜离子结合，降低晶核长大速度，减小晶粒尺寸。光亮剂会降低电镀材料形核能，能同时提高基体高点和低点的形核速度，减小晶粒尺寸，从而提高光泽度，并辅助整平剂的生效。
高抗拉锂电铜箔的研发工艺中，添加剂的筛选过程是关键步骤，添加剂的浓度与比例直接决定着铜箔的基本物性。要想判断一组添加剂中各组分的作用与目标物性的对应关系，就必须在添加剂筛选过程准确定量单个添加剂浓度。
另一方面，在高抗拉锂电铜箔的生产工艺中，过程控制十分关键。能够控制好各种添加剂的消耗-补偿平衡，稳定生产工艺参数，就能保持锂电铜箔良好的物性。而控制添加剂消耗-补偿平衡的前提就是准确对添加剂在电解液中浓度进行定量跟踪，而这是目前一般的分析方法很难实现的。
针对相关技术中的问题，目前尚未提出有效的解决方案。
发明内容
针对相关技术中的上述技术问题，本发明提出一种铜箔电解液中光亮剂的定量分析方法，能够克服现有技术的上述不足。
为实现上述技术目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种铜箔电解液中光亮剂的定量分析方法，包括如下步骤：
S1、配制仿电解液，向所述仿电解液中加入走位剂配制成检测基体溶液，向所述仿电解液中加入光亮剂配制成光亮剂标准溶液；
S2、向反应槽中加入检测基体溶液，用循环伏安法分析记录循环伏安特性曲线，将稀释后的检测样品加入所述反应槽中，充分搅拌，用循环伏安法记录循环伏安特性曲线；
S3、将光亮剂标准溶液间断加入步骤S2中的反应槽中并充分搅拌，用循环伏安法记录每次加入光亮剂标准溶液前后的循环伏安特性曲线；
S4、分析步骤S2、S3中的循环伏安特性曲线，得到样品检测曲线，根据样品检测曲线计算样品中光亮剂的浓度。
进一步的，所述步骤S1中仿电解液中包括H2SO4和CuSO4。
进一步的，所述步骤S2中反应槽加入的检测基体溶液的体积为50mL。
进一步的，所述步骤S1检测基体溶液中走位剂浓度为60-150mg/L，光亮剂标准溶液中光亮剂浓度为15-150mg/L。
进一步的，所述步骤S2稀释后的样品加入体积为1mL，所述步骤S3光亮剂标准溶液每次加入体积为0.05-0.2mL。
进一步的，所述步骤S3中光亮剂标准溶液添加次数为2-3次，且每次光亮剂标准溶液添加前后电量变化要求与样品加入变化偏差小于50%。
上述检测方法针对每组新的高抗拉铜箔电解液配方需要配制多组预混液进行校验，要求预混液的检测浓度和预测浓度的偏差小于10%。
样品检测曲线的横坐标为光亮剂标准溶液或者样品添加的修正浓度，纵坐标为整个电化学过程转移电量，拟合方式为线性拟合，要求每次检测曲线的校正判定系数R≥0.999。
本发明的有益效果：通过使用电化学法分析，采用添加法并调整基体溶液成分消除各类添加剂干扰，可以适用于光亮剂相同的不同高抗拉铜箔电解液配方检测，方法成形后操作简单，为高抗拉铜箔配方的添加剂工艺提供了一个有效的监控手段。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1所述的光亮剂标准溶液及检测样品伏安特性曲线图；
图2是本发明实施例1所述的样品检测曲线图；
图3是本发明实施例2所述的光亮剂标准溶液及检测样品伏安特性曲线图；
图4是本发明实施例2所述的样品检测曲线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
检测基体溶液成分为按车间电解液工艺等比例配制的仿电解液，对应检测中实际样品稀释后的浓度，其中H2SO4和CuSO4浓度为线上工艺的0.4倍。
仿电解液的配制：
在5L烧杯中水浴加热约2L超纯水至50℃，在5L的烧杯中加入351.56g五水合硫酸铜粉末，加入预热好的超纯水至2L刻度线，搅拌均匀充分溶解后，在搅拌下缓慢加入120g浓硫酸，再用滴管加入2滴浓盐酸，加超纯水至2.5L刻度线，充分搅拌溶解，冷却至室温后，转移到棕色瓶备用。
检测基体溶液、光亮剂标准溶液的配制：
取500mL容量瓶，用仿电解液润洗后，加入0.5mL，浓度为10g/L的走位剂原液，用仿电解液定容至刻度线，配制成检测基体溶液。
取100mL容量瓶，用仿电解液润洗后，加入0.2mL，浓度为10g/L的光亮剂原液，用仿电解液定容至刻度线，配制成浓度为20mg/L的光亮剂标准溶液。
预混液的检测：
根据实施例1、实施例2需要检测的高抗拉铜箔电解液配方1和高抗拉铜箔电解液配方2，分别取100mL容量瓶，用仿电解液润洗后，加入一定量的各类添加剂，用仿电解液定容至刻度线，分别配制成多组预混液。
取50mL检测基体溶液至反应槽，连接好三电极体系，调整电流参数，选择循环伏安法运行电化学工作站，得到初始伏安特性曲线。
向反应槽中加入1mL预混液，运行电化学工作站得到加入预混液后的伏安特性曲线。
向反应槽中加入0.1mL光亮剂标准溶液2次，分别运行电化学工作站，将得到的伏安特性曲线整理，将计算得到的预混液光亮剂测试结果汇总统计，并与预测值进行对比，得到数据如表1所示。
电解液配方1对应的预混液中光亮剂的平均偏差为4.77%<10%，电解液配方2对应的预混液中光亮剂的平均偏差为5.6%＜10%。
表1 预混液光亮剂检测结果总汇
实施例1
取50mL检测基体溶液至反应槽，连接好三电极体系，选择循环伏安法运行电化学工作站，得到初始伏安特性曲线。
向反应槽中加入1mL样品，运行电化学工作站得到加入样品后的伏安特性曲线，向反应槽中加入0.1mL光亮剂标准溶液三次，分别运行工作站，得到共5条伏安特性曲线如图1所示。
处理伏安特性曲线，根据每条曲线的积分面积计算对应的转移电量，并得到光亮剂浓度-转移电量曲线如图2所示，校正判定系数R=0.99978≥0.999。
根据曲线截距计算得到样品中光亮剂的浓度
实施例2
取50mL检测基体溶液至反应槽，连接好三电极体系，选择循环伏安法运行电化学工作站，得到初始伏安特性曲线。
向反应槽中加入1mL样品，运行电化学工作站得到加入样品后的伏安特性曲线，向反应槽中加入0.1mL光亮剂标准溶液两次，分别运行工作站，得到共4条伏安特性曲线如图3所示。
处理伏安特性曲线，根据每条曲线的积分面积计算对应的转移电量，并得到光亮剂浓度-转移电量曲线如图4所示，校正判定系数R=0.99924≥0.999。
根据曲线截距计算得到样品中光亮剂的浓度
综上所述，借助于本发明的上述技术方案，通过使用电化学法分析，采用添加法并调整基体溶液成分消除各类添加剂干扰，可以适用于光亮剂相同的不同高抗拉铜箔电解液配方检测，方法成形后操作简单，为高抗拉铜箔配方的添加剂工艺提供了一个有效的监控手段。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种铜箔电解液中光亮剂的定量分析方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、配制仿电解液，所述仿电解液中包括H2SO4和CuSO4，向所述仿电解液中加入走位剂配制成检测基体溶液，所述检测基体溶液中走位剂浓度为60-150mg/L，向所述仿电解液中加入光亮剂配制成光亮剂标准溶液，所述光亮剂标准溶液中光亮剂浓度为15-150mg/L；
S2、向反应槽中加入检测基体溶液，用循环伏安法分析记录循环伏安特性曲线，将稀释后的样品加入所述反应槽中，充分搅拌，用循环伏安法记录循环伏安特性曲线；
S3、将光亮剂标准溶液间断加入步骤S2中的反应槽中并充分搅拌，用循环伏安法记录每次加入光亮剂标准溶液前后的循环伏安特性曲线；
S4、分析步骤S2、S3中的循环伏安特性曲线，根据每条曲线的积分面积计算对应的转移电量，并得到光亮剂浓度-转移电量曲线，根据光亮剂浓度-转移电量曲线截距计算得到样品中光亮剂的浓度。
2.根据权利要求1所述的铜箔电解液中光亮剂的定量分析方法，其特征在于，所述步骤S2中反应槽加入的检测基体溶液的体积为50mL。
3.根据权利要求1所述的铜箔电解液中光亮剂的定量分析方法，其特征在于，所述步骤S2稀释后的样品加入体积为1mL，所述步骤S3光亮剂标准溶液每次加入体积为0.05-0.2mL。
4.根据权利要求1所述的铜箔电解液中光亮剂的定量分析方法，其特征在于，所述步骤S3中光亮剂标准溶液添加次数为2-3次。
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Denomination of invention: A quantitative analysis method for brighteners in copper foil electrolyte Effective date of registration: 20231226 Granted publication date: 20220823 Pledgee: Jiujiang Bank Co.,Ltd. Pledgor: JIUJIANG DEFU TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2023980074569 |
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