CN109817986A - 一种基于三维网状铜集流体的锂离子电池的制备方法 - Google Patents

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杨祥魁
王维河
徐树民
孙云飞
薛伟
宋佶昌
王其伶
张艳卫
王先利
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Abstract

本发明涉及一种基于三维网状铜集流体的锂离子电池的制备方法，本发明以三维网状铜作为负极集流体，以常规的石墨、钛酸锂、硅碳作为负极活性材料的前提下，改善了电池的能量密度和倍率性能，同时表现出了优异的循环稳定性。

Description

一种基于三维网状铜集流体的锂离子电池的制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池的制备方法，尤其涉及一种基于三维网状铜集流体的锂离子电池的制备方法，属于锂离子电池技术领域。
背景技术
锂离子电池以其高比容量，高电压，体积小，无记忆效应等优点，近年来获得了巨大的发展，其实际应用的范围也越来越广，从小型的电子设备用电池到储能用电池、电动汽车用动力电池，对锂离子电池的能量密度和倍率性能等要求也越来越高。在目前电极材料体系尚未有显著突破的前提下，研究人员开始从集流体、电解质、隔膜等方面着手进行改善，以提升锂离子电池的能量密度或者倍率性能。
在此背景下，具有孔状结构或网状结构的集流体材料受到了研究人员的广泛关注。以负极集流体为例，与普通铜箔相比，孔状或网状的铜集流体具有更大的比表面积，可以与负极材料更有效的贴合，起到快速电子传输通道的作用；同时负极材料嵌入孔内，可以有效改善负极材料的粘结性，降低粘合剂的含量，从而进一步提升电池的能量密度。
发明内容
本发明针对现有锂离子电池的能量密度或者倍率性能方面存在的不足，提供一种基于三维网状铜集流体的锂离子电池的制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种基于三维网状铜集流体的锂离子电池的制备方法，包括如下步骤：
1)负极片的制备：按质量份称取94-97份负极材料、1-2份导电炭黑、2-5份粘结剂和180-210份溶剂，将负极材料、导电炭黑和粘结剂混合在一起，搅拌均匀后得负极粉料，将负极粉料分散于溶剂中搅拌均匀得负极浆料，所述溶剂为水或N-甲基吡咯烷酮，将负极浆料于三维网状铜集流体的表面进行涂布，辊压后得到负极片；
2)正极片的制备：按质量份称取92-95份磷酸铁锂、4-6份导电炭黑、3-4份聚偏氟乙烯和150-170份N-甲基吡咯烷酮，将磷酸铁锂、导电炭黑和聚偏氟乙烯混合在一起，搅拌均匀后得正极粉料，将正极粉料分散于N-甲基吡咯烷酮中搅拌均匀后得正极浆料，将正极浆料于铝箔的表面进行涂布，辊压后得到正极片；
3)将正极片、负极片与隔膜进行卷绕，注入电解液后制得锂离子电池。
进一步，所述三维网状铜集流体的制备方法如下：
1)前驱体溶液的配制：选用聚合物聚偏氟乙烯、聚丙烯腈、聚氧化乙烯、聚乳酸或聚酰亚胺作为溶质，以水或有机溶剂作为溶剂，搅拌混合均匀得到均一溶液作为待纺丝溶液；
2)静电纺丝：将待纺丝溶液进行电纺，得到直径为100nm～2μm的三维网状结构的纳米纤维；
3)化学镀铜：首先对步骤2)所得的三维网状结构的纳米纤维进行粗化、敏化和活化，然后在纳米纤维表面镀覆一层厚度为0.1～1μm的铜层；
4)电镀铜：以步骤3)中所得的镀覆铜后的纤维作为阴极，以铂、钛或者不锈钢作为阳极，于纤维的表面电沉积一铜层得铜纤维，控制铜纤维的直径为1～6μm；
5)压实：将步骤4)中所得的铜纤维压实，得实际厚度为8～15μm的三维网状结构的铜集流体。
采用上述进一步技术方案的有益效果是，1)通过静电纺丝的方法一方面提供了铜集流体的三维网状骨架，另一方面可以改善铜集流体的强度；采用本方法制备的网状铜集流体具有较高的韧性和抗拉强度，可以确保在网状铜集流体制备过程和锂离子电池生产过程中的连续化，并且可以进行一定程度的压实，与网状无机陶瓷类集流体相比具有明显的优势；
2)通过化学镀、电化学镀的方法在三维网状纤维的表面沉积一定厚度的铜层，真正的制得了具有三维互通网状结构的铜集流体，而以打孔铜箔作为集流体的话，仅能做到上下表面的互通，无法做到三维互通。
进一步，所述负极材料为石墨、钛酸锂或者硅碳。
进一步，所述粘结剂为羧甲基纤维素钠、丁苯橡胶、聚偏氟乙烯中的一种或几种。
进一步，所述静电纺丝步骤所加高压为10～50kV，纺丝毛细管内径为0.1～2mm，接收距离为3～25mm。
进一步，步骤4)所述电沉积过程的工艺参数为：Cu2+45～60g/L，H2SO450～80g/L，Cl-20～30ppm，光亮剂聚二硫二丙烷磺酸钠SPS或胶原蛋白3～8ppm，温度45～50℃，电流密度2～5A/dm2。
进一步，步骤3)化学镀铜步骤中分别采用SnCl2溶液和PdCl2溶液对三维网状结构的纳米纤维进行敏化和活化。
进一步，所述待纺丝溶液的浓度为20～25wt％。
进一步，所述有机溶剂为多元醇、丙酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜中的任意一种。
本发明的有益效果是：
本发明的锂离子电池采用了三维网状的铜集流体作为负极集流体，由于该铜集流体的三维网状互通结构，电极材料可以与集流体更加“亲密”的结合，起到快速电子传输通道的作用；同时负极材料嵌入孔内，可以有效改善负极材料的粘结性，降低粘合剂的含量，进一步提升电池的能量密度，使得本发明的方法制备的锂离子电池展现出优异的循环稳定性，同时表现出更高的能量密度和更好的倍率性能。
附图说明
图1实施例1与对比例1的锂离子电池在0.5C下的循环性能曲线；
图2实施例3与对比例2的锂离子电池在0.5C下的循环性能曲线；
图3实施例1与对比例1的锂离子电池在10C下的循环性能曲线；
图4实施例3与对比例2的锂离子电池在10C下的循环性能曲线。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1：
三维网状铜集流体的制备方法，包括以下步骤：
一、将聚丙烯腈溶解于二甲基甲酰胺中，搅拌溶解2.5h，然后在60℃下搅拌10h，至溶液均一稳定，得到浓度为20％的待纺丝溶液。将待纺丝溶液进行电纺，得到直径为500nm左右的三维网状聚丙烯腈纤维。其中静电纺丝条件为：电压25kV，纺丝毛细管内径0.25mm，接收距离为15mm；
二、将步骤一中的聚丙烯腈纤维进行粗化，然后分别采用SnCl2溶液和PdCl2溶液进行敏化和活化。用化学镀铜的方法在聚丙烯腈纤维表面沉上0.3μm左右的铜镀层；
三、配制Cu2+45g/L，H2SO450g/L的酸铜电解液，加入20ppm Cl-、5ppm SPS(聚二硫二丙烷磺酸钠)，温度50℃。以钛板为阳极，步骤二制得的铜纤维为阴极，在2A/dm2电流密度下沉积45s，得到直径为2.4μm的三维网状铜纤维；
四、将步骤三中的铜纤维进行压实即得到三维网状的铜集流体，压实厚度10μm。
锂离子电池的制备方法，包括如下步骤：
1)按质量份分别称取96份石墨、1份导电炭黑、1.5份羧甲基纤维素钠、2份丁苯橡胶、210份蒸馏水，搅拌配制成石墨负极浆料；将石墨负极浆料均匀的涂布在网状铜集流体内，辊压、分切后制得负极片；
2)按质量份分别称取92份磷酸铁锂、5份导电炭黑、3份聚偏氟乙烯、150份N-甲基吡咯烷酮，搅拌配制成磷酸铁锂正极浆料；将磷酸铁锂正极浆料均匀的涂布在12μm厚铝箔的表面，辊压、分切后制得正极片；
3)将正、负极片与隔膜进行卷绕，注入电解液后制得锂离子电池。
实施例2：
三维网状铜集流体的制备方法，包括以下步骤：
一、将聚偏氟乙烯溶解于二甲基亚砜中，搅拌溶解2.5h，然后在60℃下搅拌10h，至溶液均一稳定，得到浓度为25wt％的待纺丝溶液，将待纺丝溶液进行电纺，得到直径为900nm左右的三维网状聚偏氟乙烯纤维，其中静电纺丝条件为：电压20kV，纺丝毛细管内径2.0mm，接收距离为3mm；
二、将步骤一中的聚偏氟乙烯纤维进行粗化，然后分别采用SnCl2溶液和PdCl2溶液进行敏化和活化，用化学镀铜的方法在聚偏氟乙烯纤维表面沉上0.1μm左右的铜镀层；
三、配制Cu2+45g/L，H2SO450g/L的酸铜电解液，加入20ppm Cl-、5ppm SPS，温度50℃，以钛板为阳极，步骤二制得的铜纤维为阴极，在2A/dm2电流密度下沉积45s，得到直径为4.2μm的三维网状铜纤维；
四、将步骤三中的铜纤维进行压实即得到三维网状的铜集流体，压实厚度10μm。
锂离子电池的制备方法，包括如下步骤：
1)按质量份分别称取94份硅碳、2份导电炭黑、3份羧甲基纤维素钠、2份丁苯橡胶和190份蒸馏水，搅拌配制成硅碳负极浆料，将硅碳负极浆料均匀的涂布在网状铜集流体内，辊压、分切后制得负极片；
2)按质量份分别称取94份磷酸铁锂、4份导电炭黑、4份聚偏氟乙烯和160份N-甲基吡咯烷酮，搅拌配制成磷酸铁锂正极浆料，将磷酸铁锂正极浆料均匀的涂布在12μm厚铝箔的表面，辊压、分切后制得正极片；
3)将正、负极片与隔膜进行卷绕，注入电解液后制得锂离子电池。
实施例3：
三维网状铜集流体的制备方法，包括以下步骤：
一、将可溶性聚酰亚胺溶解于二甲基乙酰胺中，搅拌溶解2.5h，然后在60℃下搅拌20h，至溶液均一稳定，得到浓度为20wt％的待纺丝溶液；将待纺丝溶液进行电纺，得到直径为100nm左右的三维网状聚酰亚胺纤维，其中静电纺丝条件为：电压50kV，纺丝毛细管内径0.75mm，接收距离为10mm；
二、将步骤一中的聚酰亚胺纤维进行粗化，然后分别采用SnCl2溶液和PdCl2溶液进行敏化和活化，用化学镀铜的方法在聚酰亚胺纤维表面沉上0.4μm左右的铜镀层；
三、配制Cu2+45g/L，H2SO450g/L的酸铜电解液，加入20ppm Cl-、5ppm SPS，温度50℃，以钛板为阳极，步骤二制得的铜纤维为阴极，在2A/dm2电流密度下沉积45s，得到直径为1μm的三维网状铜纤维；
四、将步骤三中的铜纤维进行压实即得到三维网状的铜集流体，压实厚度8μm。
锂离子电池的制备方法，包括如下步骤：
1)按质量份分别称取97份钛酸锂、2份导电炭黑、3份聚偏氟乙烯和180份N-甲基吡咯烷酮，搅拌配制成钛酸锂负极浆料，将钛酸锂负极浆料均匀的涂布在网状铜集流体内，辊压、分切后制得负极片；
2)按质量份分别称取95份磷酸铁锂、6份导电炭黑、4份聚偏氟乙烯和170份N-甲基吡咯烷酮，搅拌配制成磷酸铁锂正极浆料，将磷酸铁锂正极浆料均匀的涂布在12μm厚铝箔的表面，辊压、分切后制得正极片；
3)将正、负极片与隔膜进行卷绕，注入电解液后制得锂离子电池。
实施例4：
三维网状铜集流体的制备方法，包括以下步骤：
一、将聚乳酸溶解于丙酮中，搅拌溶解2.5h，然后在40℃下搅拌10h，至溶液均一稳定，得到浓度为20wt％的待纺丝溶液；将待纺丝溶液进行电纺，得到直径为1μm的三维网状聚乳酸纤维，其中静电纺丝条件为：电压10kV，纺丝毛细管内径0.1mm，接收距离为20mm；
二、将步骤一中的聚乳酸纤维进行粗化，然后分别采用SnCl2溶液和PdCl2溶液进行敏化和活化，用化学镀铜的方法在聚乳酸纤维表面沉上1.0μm左右的铜镀层；
三、配制Cu2+45g/L，H2SO450g/L的酸铜电解液，加入20ppm Cl-、8ppm SPS，温度50℃，以钛板为阳极，步骤二制得的铜纤维为阴极，在5A/dm2电流密度下沉积30s，得到直径为3.6μm的三维网状铜纤维；
四、将步骤三中的铜纤维进行压实即得到三维网状的铜集流体，压实厚度10μm。
锂离子电池的制备方法，包括如下步骤：
1)按质量份分别称取97份钛酸锂、2份导电炭黑、3份聚偏氟乙烯和180份N-甲基吡咯烷酮，搅拌配制成钛酸锂负极浆料，将钛酸锂负极浆料均匀的涂布在网状铜集流体内，辊压、分切后制得负极片；
2)按质量份分别称取95份磷酸铁锂、6份导电炭黑、4份聚偏氟乙烯和170份N-甲基吡咯烷酮，搅拌配制成磷酸铁锂正极浆料，将磷酸铁锂正极浆料均匀的涂布在12μm厚铝箔的表面，辊压、分切后制得正极片；
3)将正、负极片与隔膜进行卷绕，注入电解液后制得锂离子电池。
实施例5：
三维网状铜集流体的制备方法，包括以下步骤：
一、将聚氧化乙烯溶解于水中，搅拌溶解2.5h，然后在60℃下搅拌20h，至溶液均一稳定，得到浓度为25wt％的待纺丝溶液；将待纺丝溶液进行电纺，得到直径为2μm的三维网状聚氧化乙烯纤维，其中静电纺丝条件为：电压25kV，纺丝毛细管内径0.25mm，接收距离为25mm；
二、将步骤一中的聚氧化乙烯纤维进行粗化，然后分别采用SnCl2溶液和PdCl2溶液进行敏化和活化，用化学镀铜的方法在聚酰亚胺纤维表面沉上0.5μm左右的铜镀层；
三、配制Cu2+60g/L，H2SO480g/L的酸铜电解液，加入30ppm Cl-、5ppm胶原蛋白粉，温度45℃，以钛板为阳极，步骤二制得的铜纤维为阴极，在3A/dm2电流密度下沉积60s，得到直径为6μm的三维网状铜纤维；
四、将步骤三中的铜纤维进行压实即得到三维网状的铜集流体，压实厚度15μm。
锂离子电池的制备方法，包括如下步骤：
1)按质量份分别称取97份钛酸锂、2份导电炭黑、3份聚偏氟乙烯和180份N-甲基吡咯烷酮，搅拌配制成钛酸锂负极浆料，将钛酸锂负极浆料均匀的涂布在网状铜集流体内，辊压、分切后制得负极片；
2)按质量份分别称取95份磷酸铁锂、6份导电炭黑、4份聚偏氟乙烯和170份N-甲基吡咯烷酮，搅拌配制成磷酸铁锂正极浆料，将磷酸铁锂正极浆料均匀的涂布在12μm厚铝箔的表面，辊压、分切后制得正极片；
3)将正、负极片与隔膜进行卷绕，注入电解液后制得锂离子电池。
对比例1
1)按质量份分别称取96份石墨、1份导电炭黑、1.5份羧甲基纤维素钠、2份丁苯橡胶、210份蒸馏水，搅拌配制成石墨负极浆料。将石墨负极浆料均匀的涂布在8μm厚铜箔的表面，辊压、分切后制得负极片。
2)按质量份分别称取92份磷酸铁锂、5份导电炭黑、3份聚偏氟乙烯、150份N-甲基吡咯烷酮，搅拌配制成磷酸铁锂正极浆料。将磷酸铁锂正极浆料均匀的涂布在12μm厚铝箔的表面，辊压、分切后制得正极片。
3)将正、负极片与隔膜进行卷绕，注入电解液后制得锂离子电池。
对比例2
1)按质量份分别称取97份钛酸锂、2份导电炭黑、3份聚偏氟乙烯、180份N-甲基吡咯烷酮，搅拌配制成钛酸锂负极浆料。将钛酸锂负极浆料均匀的涂布在8μm厚铜箔的表面，辊压、分切后制得负极片。
2)按质量份分别称取95份磷酸铁锂、6份导电炭黑、4份聚偏氟乙烯、170份N-甲基吡咯烷酮，搅拌配制成磷酸铁锂正极浆料。将磷酸铁锂正极浆料均匀的涂布在12μm厚铝箔的表面，辊压、分切后制得正极片。
3)将正、负极片与隔膜进行卷绕，注入电解液后制得锂离子电池。
将实施例1～5所得的三维网状铜集流体进行抗拉强度测试，结果如表1所示。
表1:实施例1～5所得三维网状铜集流体的性能测试数据
编号 单位面积质量g/cm<sup>2</sup> 抗拉强度/Mpa
实施例1 42 278
实施例2 62 346
实施例3 34 284
实施例4 56 335
实施例5 72 357
为了测试本发明中基于三维网状铜集流体的锂离子电池的相关电化学性能，以实施例1与对比例1进行对比分析，以实施例3与对比例2进行对比分析，结果如表2、表3和图1～4所示。
从图1和图2均可以看出，本发明基于三维网状铜集流体制备的锂离子电池具有更好的循环稳定性。另外，我们对相关锂离子电池在10C倍率下进行了循环性能测试，从图3和图4可以看出，高倍率充放电情况下，三维网状铜集流体制备的锂离子电池依然表现出更高的容量保持率。
表2:实施例1与对比例1所得的锂离子电池0.5C下的相对容量
编号 相对容量
实施例1 1
对比例1 0.92
表3:实施例3与对比例2所得的锂离子电池0.5C下的相对容量
编号 相对能量密度
实施例3 1
对比例2 0.94
通过表2和表3可以看到，在其它条件不变的情况下，采用网状铜集流体制备的锂离子电池比普通铜箔制备的锂离子电池具有更高的能量密度，相对容量更高。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种基于三维网状铜集流体的锂离子电池的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)负极片的制备：按质量份称取94-97份负极材料、1-2份导电炭黑、2-5份粘结剂和180-210份溶剂，将负极材料、导电炭黑和粘结剂混合在一起，搅拌均匀后得负极粉料，将负极粉料分散于溶剂中搅拌均匀得负极浆料，所述溶剂为水或N-甲基吡咯烷酮，将负极浆料于三维网状铜集流体的表面进行涂布，辊压后得到负极片；
2)正极片的制备：按质量份称取92-95份磷酸铁锂、4-6份导电炭黑、3-4份聚偏氟乙烯和150-170份N-甲基吡咯烷酮，将磷酸铁锂、导电炭黑和聚偏氟乙烯混合在一起，搅拌均匀后得正极粉料，将正极粉料分散于N-甲基吡咯烷酮中搅拌均匀后得正极浆料，将正极浆料于铝箔的表面进行涂布，辊压后得到正极片；
3)将正极片、负极片与隔膜进行卷绕，注入电解液后制得锂离子电池。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述三维网状铜集流体的制备方法如下：
1)前驱体溶液的配制：选用聚合物聚偏氟乙烯、聚丙烯腈、聚氧化乙烯、聚乳酸或聚酰亚胺作为溶质，以水或有机溶剂作为溶剂，搅拌混合均匀得到均一溶液作为待纺丝溶液；
2)静电纺丝：将待纺丝溶液进行电纺，得到直径为100nm～2μm的三维网状结构的纳米纤维；
3)化学镀铜：首先对步骤2)所得的三维网状结构的纳米纤维进行粗化、敏化和活化，然后在纳米纤维表面镀覆一层厚度为0.1～1μm的铜层；
4)电镀铜：以步骤3)中所得的镀覆铜后的纤维作为阴极，以铂、钛或者不锈钢作为阳极，于纤维的表面电沉积一铜层得铜纤维，控制铜纤维的直径为1～6μm；
5)压实：将步骤4)中所得的铜纤维压实，得实际厚度为8～15μm的三维网状结构的铜集流体。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述负极材料为石墨、钛酸锂或者硅碳。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述粘结剂为羧甲基纤维素钠、丁苯橡胶、聚偏氟乙烯中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求2～4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述静电纺丝步骤所加高压为10～50kV，纺丝毛细管内径为0.1～2mm，接收距离为3～25mm。
6.根据权利要求2～5中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤4)电沉积过程的工艺参数为：Cu2+45～60g/L，H2SO4 50～80g/L，Cl-20～30ppm，光亮剂聚二硫二丙烷磺酸钠SPS或胶原蛋白3～8ppm，温度45～50℃，电流密度2～5A/dm2。
7.根据权利要求2～6中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤3)化学镀铜步骤中分别采用SnCl2溶液和PdCl2溶液对三维网状结构的纳米纤维进行敏化和活化。
8.根据权利要求2～7中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述待纺丝溶液的浓度为20～25wt％。
9.根据权利要求2～8中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为多元醇、丙酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜中的任意一种。
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