CN108676152B - 一种多官能团环氧化合物封端的耐湿热老化聚酯薄膜及其合成方法 - Google Patents

一种多官能团环氧化合物封端的耐湿热老化聚酯薄膜及其合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多官能团环氧化合物封端的耐湿热老化聚酯薄膜及其合成方法，本发明的聚酯薄膜由下述各成分制备而成：二甲酸类单体：乙二醇的摩尔比＝1:1.2‑1.5，多官能团环氧类化合物占二甲酸类单体的比例为1.6mol％，催化剂的重量为二甲酸类单体总重量的0.04％，稳定剂的重量为二甲酸类单体总重量的0.025％；其中，所述多官能团环氧类化合物为分子两端均为环氧基团的二官能团环氧类化合物。本发明制得的聚酯薄膜在保持了PET材料良好的拉伸强度等力学性能的前提下，极大地提高了耐老化性能，可延长PER薄膜在户外环境中的使用寿命。

Description

一种多官能团环氧化合物封端的耐湿热老化聚酯薄膜及其合 成方法
技术领域
本发明涉及聚酯合成领域，具体涉及一种多官能团环氧化合物封端的耐湿热老化聚酯薄膜及其合成方法。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)，是对苯二甲酸与乙二醇的缩聚产物，是一种分子链结构规整的线性大分子，PET聚合物恰好处在力学性能、热性能、化学性能和经济性的平衡点上，目前PET是全球产能最大、应用最广的热塑性聚酯材料。聚酯薄膜是一种无色无味、透明的聚合物薄膜，具有拉伸强度高、光学性能好、弹性模量高、韧性好、热稳定性好等特点，同时具有耐酸性、耐碱性、气密性好等优点。但是在户外环境中，聚酯薄膜受到温度、水分、机械作用等外部环境的影响，分子链段不断水解，各方面性能逐渐下降。PET的水解反应是一个自催化的过程，PET的端羧基在水存在的环境中电离出氢离子催化降解反应，而降解后的分子链段会产生更多的端羧基，进一步催化降解反应，从而在短时间内材料的表面光洁度、强度、弹性和硬度等性能会急剧下降。
发明内容
基于上述现有技术的研究现状，本发明提供一种多官能团环氧化合物封端的耐湿热老化聚酯薄膜及其合成方法。本发明的聚酯薄膜保持了PET材料良好的拉伸强度等力学性能的前提下，极大地提高了耐老化性能，可延长PER薄膜在户外环境中的使用寿命。
本发明的多官能团环氧化合物封端的湿热老化聚酯薄膜的合成方法，其特征在于，由下述重量份的各成分制备而成：
二甲酸类单体：乙二醇的摩尔比＝1:1.2-1.5，多官能团环氧类化合物占二甲酸类单体的比例为1.6mol％，催化剂的重量为二甲酸类单体总重量的0.04％，稳定剂的重量为二甲酸类单体总重量的0.025％；
其中，所述多官能团环氧类化合物为分子两端均为环氧基团的二官能团环氧类化合物。
其中，所述二甲酸类单体为对苯二甲酸或间苯二甲酸。
此外，所述催化剂为锑系、钛系、铝系或锗系催化剂中的一种。
此外，所述稳定剂为磷酸脂类或亚磷酸脂类中的一种。
此外，该合成方法包括下述步骤：
(1)将二甲酸类单体、乙二醇单体、催化剂及稳定剂一次性加入到反应釜中，封闭加料口、通氮气抽真空除去反应釜中的氧气；
(2)当物料搅拌均匀后，加热进行酯化反应，当出水量达到理论值的97％时认为酯化反应结束；
(3)酯化反应结束后进入预缩聚阶段，在加热状态下于60min内将体系压力降低至-102KPa，预缩聚反应结束；
(4)预缩聚反应结束后反应体系进入高真空阶段后，搅拌电机功率达到50W(25Hz)时，认为聚合反应达到终点；
(5)关闭抽真空通道，将多官能环氧化合物加入到反应釜中，使其与聚酯混合均匀并充分反应，直至搅拌电机功率再次上升至50W(25Hz)，反应全部完成；
(6)向缩聚釜内充入N2，打开反应釜底部出料孔开始放料，熔体落入槽中冷却成条，同时输送进入切粒机切成聚酯切片，进一步双向拉伸得到耐湿热老化的聚酯薄膜。
本发明进一步提供一种如上所述合成方法制得的多官能团环氧化合物封端的湿热老化聚酯薄膜。
分子链端含有环氧基团的缩水甘油酯或缩水甘油醚类的化合物具有无毒，沸点高，粘度低，反应活性高等优点，其作用机理是环氧基团与聚酯的端羧基反应。在聚酯树脂中加入含有环氧基团的缩水甘油酯可以取得如下效果：提高户外耐久性、光泽度和丰满度、耐化学品性、颜料润湿性佳，同时能够有效地控制相对分子重量和黏度。
本发明的有益效果是：在聚酯的合成后期添加一定量多官能团环氧化合物，使其环氧基团在高温下与聚酯的端羧基反应。与聚酯与助剂共混挤出的方法相比，此方法可以更大程度上的降低聚酯的端羧基，而且可以省去聚酯再加工的过程。另外，该类环氧化合物粘度小，沸点高，并且可以有效控制聚酯的分子量。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种多官能团环氧化合物封端的耐湿热老化聚酯的合成
原料：对苯二甲酸400g，乙二醇180g，乙二醇锑0.16g，磷酸三甲酯0.1g，加入二缩水甘油醚(Mn≈130)5g。
步骤：
(1)在2L特种聚酯实验反应釜进行PET的合成。将上述所有原料在反应开始前一次性加入到反应釜中，加入前启动搅拌，搅拌速度为25Hz/min，缓慢投入原料和助剂，搅拌10min。加料结束后封闭加料口。通氮气抽三次真空除去反应釜中的氧气。
(2)通入氮气使釜内压力升至150KPa。当物料搅拌均匀后打开反应釜的电加热器缓慢给物料加热，夹套加热温度通过仪表设定270℃，气相出口温度设定为160℃，精馏塔中部温度设定为130℃。30min后调整搅拌速率为50Hz/min。同时监控釜内温度和观察釜内气压情况，最终使酯化温度维持在230℃-265℃，一般保持釜内压力0.35Mpa左右，当压力有冲高趋势，可打开分馏塔至冷凝器的阀门调节压力。待塔顶温度升高至140℃，开始出水，同时压强和塔顶温度逐渐下降。当分馏塔塔顶温度降至100℃并且出水量达到理论值的97％时，认为酯化反应结束。
(3)酯化反应结束后进入缩聚阶段，关闭工艺塔阀门，气相出口切换到缩聚冷凝器一侧，在加热状态下于60min内将体系压力降低至-104KPa，同时设定夹套加热温度为280℃。
(4)反应体系进入高真空阶段时，当搅拌电机功率70W(25Hz)，调整搅拌速率为25Hz/min，继续反应直至搅拌电机功率50W时，则可认为反应达到终点，关闭抽真空通道。
(5)在缩聚反应结束后加入二缩水甘油醚。首先在缩聚反应结束后关闭抽真空通道，往体系中通入氮气至压强略高于0kPa，加入二缩水甘油醚后充分搅拌十分钟，而后打开抽真空通道继续抽真空以排除多余的二缩水甘油醚。当搅拌功率上升至预先设定的功率后出料。
(6)出料前要给水槽补水到其高度的2/3处，打开反应釜底部出料孔开始放料，熔体落入槽中冷却成条将聚酯熔体通过水槽拉条成形后，收集完毕，输送进入切粒机切成聚酯切片。将所得到的聚酯切片经过双向拉伸得到聚酯薄膜。
实施例2
一种多官能团环氧化合物封端的耐湿热老化聚酯的合成
原料：对苯二甲酸360g，间苯二甲酸40g，乙二醇224g，乙二醇锑0.08g，钛酸四丁酯0.08g，磷酸三甲酯0.1g，加入二缩水甘油醚(Mn≈130)5g。
合成步骤：
在2L特种聚酯实验反应釜进行PET的合成。将上述所有原料在反应开始前一次性加入到反应釜中，加入前启动搅拌，搅拌速度为25Hz/min，缓慢投入原料和助剂，搅拌10min。加料结束后封闭加料口。通氮气抽三次真空除去反应釜中的氧气。
通入氮气使釜内压力升至150KPa。当物料搅拌均匀后打开反应釜的电加热器缓慢给物料加热，夹套加热温度通过仪表设定270℃，气相出口温度设定为160℃，精馏塔中部温度设定为130℃。30min后调整搅拌速率为50Hz/min。同时监控釜内温度和观察釜内气压情况，最终使酯化温度维持在230℃-265℃，一般保持釜内压力0.35Mpa左右，当压力有冲高趋势，可打开分馏塔至冷凝器的阀门调节压力。待塔顶温度升高至140℃，开始出水，同时压强和塔顶温度逐渐下降。当分馏塔塔顶温度降至100℃并且出水量达到理论值的97％时，认为酯化反应结束。
酯化反应结束后进入缩聚阶段，关闭工艺塔阀门，气相出口切换到缩聚冷凝器一侧，在加热状态下于60min内将体系压力降低至-104KPa，同时设定夹套加热温度为280℃。
反应体系进入高真空阶段时，当搅拌电机功率达到70W(25Hz)，调整搅拌速率为25Hz/min，继续反应直至搅拌电机功率50W时，则可认为反应达到终点，关闭抽真空通道。
在缩聚反应结束后加入二缩水甘油醚。首先在缩聚反应结束后关闭抽真空通道，往体系中通入氮气至压强略高于0kPa，加入二缩水甘油醚后充分搅拌十分钟，而后打开抽真空通道继续抽真空以排除多余的二缩水甘油醚。当搅拌功率上升至预先设定的功率后出料。
出料前要给水槽补水到其高度的2/3处，打开反应釜底部出料孔开始放料，熔体落入槽中冷却成条将聚酯熔体通过水槽拉条成形后，收集完毕，输送进入切粒机切成聚酯切片。
将所得到的聚酯切片经过双向拉伸得到聚酯薄膜。
实施例3
一种多官能团环氧化合物封端的耐湿热老化聚酯的合成
原料：对苯二甲酸400g，乙二醇180g，乙二醇锑0.08g，钛酸四丁酯0.08g，磷酸三甲酯0.1g，加入聚丙二醇二缩水甘油醚(Mn≈380)15g。
合成步骤：
在2L特种聚酯实验反应釜进行PET的合成。将上述所有原料在反应开始前一次性加入到反应釜中，加入前启动搅拌，搅拌速度为25Hz/min，缓慢投入原料和助剂，搅拌10min。加料结束后封闭加料口。通氮气抽三次真空除去反应釜中的氧气。
通入氮气使釜内压力升至150KPa。当物料搅拌均匀后打开反应釜的电加热器缓慢给物料加热，夹套加热温度通过仪表设定270℃，气相出口温度设定为160℃，精馏塔中部温度设定为130℃。30min后调整搅拌速率为50Hz/min。同时监控釜内温度和观察釜内气压情况，最终使酯化温度维持在230℃-265℃，一般保持釜内压力0.35Mpa左右，当压力有冲高趋势，可打开分馏塔至冷凝器的阀门调节压力。待塔顶温度升高至140℃，开始出水，同时压强和塔顶温度逐渐下降。当分馏塔塔顶温度降至100℃并且出水量达到理论值的97％时，认为酯化反应结束。
酯化反应结束后进入缩聚阶段，关闭工艺塔阀门，气相出口切换到缩聚冷凝器一侧，在加热状态下于60min内将体系压力降低至-104KPa，同时设定夹套加热温度为280℃。
反应体系进入高真空阶段时，当搅拌电机功率达到70W(25Hz)，调整搅拌速率为25Hz/min，继续反应直至搅拌电机功率50W时，则可认为反应达到终点，关闭抽真空通道。
在缩聚反应结束后加入二缩水甘油醚。首先在缩聚反应结束后关闭抽真空通道，往体系中通入氮气至压强略高于0kPa，加入二缩水甘油醚后充分搅拌十分钟，而后打开抽真空通道继续抽真空以排除多余的二缩水甘油醚。当搅拌功率上升至预先设定的功率后出料。
出料前要给水槽补水到其高度的2/3处，打开反应釜底部出料孔开始放料，熔体落入槽中冷却成条将聚酯熔体通过水槽拉条成形后，收集完毕，输送进入切粒机切成聚酯切片。将所得到的聚酯切片经过双向拉伸得到聚酯薄膜。
实施例4
一种多官能团环氧化合物封端的耐湿热老化聚酯的合成
原料：对苯二甲酸360g，间苯二甲酸40g，乙二醇224g，钛酸四丁酯0.16g，磷酸三甲酯0.1g，加入聚丙二醇二缩水甘油醚(Mn≈380)15g。
合成步骤：
在2L特种聚酯实验反应釜进行PET的合成。将上述所有原料在反应开始前一次性加入到反应釜中，加入前启动搅拌，搅拌速度为25Hz/min，缓慢投入原料和助剂，搅拌10min。加料结束后封闭加料口。通氮气抽三次真空除去反应釜中的氧气。
通入氮气使釜内压力升至150KPa。当物料搅拌均匀后打开反应釜的电加热器缓慢给物料加热，夹套加热温度通过仪表设定270℃，气相出口温度设定为160℃，精馏塔中部温度设定为130℃。30min后调整搅拌速率为50Hz/min。同时监控釜内温度和观察釜内气压情况，最终使酯化温度维持在230℃-265℃，一般保持釜内压力0.35Mpa左右，当压力有冲高趋势，可打开分馏塔至冷凝器的阀门调节压力。待塔顶温度升高至140℃，开始出水，同时压强和塔顶温度逐渐下降。当分馏塔塔顶温度降至100℃并且出水量达到理论值的97％时，认为酯化反应结束。
酯化反应结束后进入缩聚阶段，关闭工艺塔阀门，气相出口切换到缩聚冷凝器一侧，在加热状态下于60min内将体系压力降低至-104KPa，同时设定夹套加热温度为280℃。
反应体系进入高真空阶段时，当搅拌电机功率达到70W(25Hz)，调整搅拌速率为25Hz/min，继续反应直至搅拌电机功率50W时，则可认为反应达到终点，关闭抽真空通道。
在缩聚反应结束后加入二缩水甘油醚。首先在缩聚反应结束后关闭抽真空通道，往体系中通入氮气至压强略高于0kPa，加入二缩水甘油醚后充分搅拌十分钟，而后打开抽真空通道继续抽真空以排除多余的二缩水甘油醚。当搅拌功率上升至预先设定的功率后出料。
出料前要给水槽补水到其高度的2/3处，打开反应釜底部出料孔开始放料，熔体落入槽中冷却成条将聚酯熔体通过水槽拉条成形后，收集完毕，输送进入切粒机切成聚酯切片。将所得到的聚酯切片经过双向拉伸得到聚酯薄膜。
对实施例1-4中制得的聚酯薄膜进行性能测试，测试结果如下述表1所示。
表1
Figure BDA0001614810140000101
注：老化后是指在85℃，85％湿度下老化48小时后。
本发明与普通聚酯薄膜相比，在保持了PET材料良好的拉伸强度等力学性能的前提下，极大地提高了耐老化性能，可延长PER薄膜在户外环境中的使用寿命。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (4)

1.一种多官能团环氧化合物封端的耐湿热老化聚酯薄膜的合成方法，其特征在于，由下述重量份的各成分制备而成：
二甲酸类单体：乙二醇的摩尔比＝1:1.2-1.5，多官能团环氧类化合物占二甲酸类单体的比例为1.6mol％，催化剂的重量为二甲酸类单体总重量的0.04％，稳定剂的重量为二甲酸类单体总重量的0.025％；
其中，所述多官能团环氧类化合物为分子两端均为环氧基团的二官能团环氧类化合物缩水甘油醚或聚丙二醇二缩水甘油醚；
所述二甲酸类单体为对苯二甲酸或间苯二甲酸；
所述的合成方法，包括下述步骤：
(1)将二甲酸类单体、乙二醇单体、催化剂及稳定剂一次性加入到反应釜中，封闭加料口、通氮气抽真空除去反应釜中的氧气；
(2)当物料搅拌均匀后，加热进行酯化反应，当出水量达到理论值的97％时认为酯化反应结束；
(3)酯化反应结束后进入预缩聚阶段，在加热状态下于60min内将体系压力降低至-102KPa，预缩聚反应结束；
(4)预缩聚反应结束后反应体系进入高真空阶段后，搅拌电机功率达到50W(25Hz)时，认为聚合反应达到终点；
(5)关闭抽真空通道，将多官能环氧化合物加入到反应釜中，使其与聚酯混合均匀并充分反应，直至搅拌电机功率再次上升至50W(25Hz)，反应全部完成；
(6)向缩聚釜内充入N2，打开反应釜底部出料孔开始放料，熔体落入槽中冷却成条，同时输送进入切粒机切成聚酯切片，进一步双向拉伸得到耐湿热老化的聚酯薄膜。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述催化剂为锑系、钛系、铝系或锗系催化剂中的一种。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述稳定剂为磷酸脂类或亚磷酸脂类中的一种。
4.一种如权利要求1-3中任意一项合成方法制得的多官能团环氧化合物封端的耐湿热老化聚酯薄膜。
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