CN108659196A - 一种热塑性聚氨酯弹性体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种热塑性聚氨酯弹性体及其制备方法，其中，热塑性聚氨酯弹性体由A组分和B组分两部分组成，以重量份计包括：A组分：双官能度多元醇（45~90）份、二异氰酸酯（10~40）份和短链二元醇（5~20）份；B组分：双官能度多元醇（50~80）份、二异氰酸酯（10~35）份、短链二元醇（5~20）份、抗氧剂（0.5~5）份和润滑剂（0.5~5）份。本发明提供的热塑性聚氨酯弹性体熔体流动性好，制品在模具中定型快，大大提高了注塑制品的良品率和加工的生产效率，降低了产品的制造成本。此外，本发明提供该产品的合成工艺方法的制备方法安全可靠，并且没有废气、废渣和废水的排放，有利于节能环保。

Description

一种热塑性聚氨酯弹性体及其制备方法
技术领域
本发明涉及化工材料技术领域，具体而言，涉及一种热塑性聚氨酯弹性体及其制备方法。
背景技术
目前热塑性弹性体工业已经发展到一个较高的水平，商业地位日益重要，新品种不断涌现，生产厂商越来越多。
热塑型聚氨酯弹性体(TPU)作为热塑性弹性体的一种，由软缎和硬段的聚集态结构所构成。较长的段提供了TPU的高弹性，而相对具有刚性的较短硬段则贡献了TPU的优异的物理性能。由于其化学结构和高分子聚集态结构的特点决定了在使用TPU材料进行注塑加工时，材料中较长的软性链段在熔融状态下呈现出高粘度和低流动性的特点。这对于制造复杂形状和较薄的TPU制品来说往往出现制品表面收缩、充模不满、成型时间长等问题，造成制品的良品率下降，生产效率低等问题，对注塑成型企业的生产效益带来非常大的不利影响。
发明内容
鉴于此，本发明提出了一种热塑性聚氨酯弹性体及其制备方法，旨在解决现有热塑型聚氨酯弹性体流动性较差导致的TPU制品良品率较低的问题。
一个方面，本发明提出了一种热塑性聚氨酯弹性体，由A组分和B组分两部分组成，以重量份计包括：A组分：双官能度多元醇(45～90)份、二异氰酸酯(10～40)份和短链二元醇(5～20)份；B组分：双官能度多元醇(50～80)份、二异氰酸酯(10～35)份、短链二元醇(5～20)份、抗氧剂(0.5～5)份和润滑剂(0.5～5)份。
进一步地，上述热塑性聚氨酯弹性体中，所述双官能度多元醇为聚四亚甲基醚二醇、聚四亚甲基二醇、聚己二酸乙二醇酯、聚己二酸1，4-丁二醇酯，聚己二酸二乙二醇酯和聚己内酯二醇中的一种或多种。
进一步地，上述热塑性聚氨酯弹性体中，所述二异氰酸酯为4，4-二苯甲烷二异氰酸酯、间二甲苯二异氰酸酯、亚苯基-1，4-二异氰酸酯和脂肪族二异氰酸酯中的一种或多种。
进一步地，上述热塑性聚氨酯弹性体中，所述脂肪族二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯和1，4-环己基二异氰酸酯中的一种或两种。
进一步地，上述热塑性聚氨酯弹性体中，所述短链二元醇为乙二醇、二乙二醇、二丙二醇和1，4-丁二醇中的一种或多种。
进一步地，上述热塑性聚氨酯弹性体中，所述抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚、硫代二丙酸双月桂酯和2，6-二叔丁基对甲酚中的一种或多种。
进一步地，上述热塑性聚氨酯弹性体中，所述润滑剂为聚乙烯蜡、蒙旦蜡、N，N'-乙撑双硬脂酰胺、硬脂酸正丁酯、硬脂酸钡和硬脂酸锌中的一种或多种。
另一方面，本发明还提出了一种热塑性聚氨酯弹性体的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)将(45～90)份双官能度多元醇、(10～40)份二异氰酸酯和(5～20)份短链二元醇在第一预设温度下搅拌混合得到预混料，然后将所述预混料加入第一双螺杆挤出机中，在第二预设温度，第一预设压力下挤出进行聚合反应，将反应得到的熔体经过造粒制得A组分；(2)将(50～80)份双官能度多元醇、(10～35)份二异氰酸酯和(5～20)份短链二元醇、(0.5～5)份抗氧剂和(0.5～5)份润滑剂在第三预设温度下搅拌混合得到预混料，然后将所述预混料加入第二双螺杆挤出机中在第四预设温度，第二预设压力下挤出进行聚合反应，将反应得到的熔体经过造粒制得B组分；(3)将所述A组分与所述B组分按照预设重量比例加入混合设备中在第五预设温度下进行干燥混合，制得热塑性聚氨酯弹性体。
进一步地，上述热塑性聚氨酯弹性体的制备方法中，所述步骤(1)中，搅拌混合的速度为(600～2000)rpm/min，例如可以为600rpm/min、1000rpm/min、1500rpm/min、1700rpm/min、2000rpm/min；所述第一预设温度为(60～100)℃，例如可以为60℃、60℃、80℃、90℃、100℃；所述第二预设温度为(80～220)℃，例如可以为80℃、70℃、130℃、160℃、220℃；所述第一预设压力(20～110)bar，例如可以为110bar、85bar、60bar、40bar、20bar。
进一步地，上述热塑性聚氨酯弹性体的制备方法中，所述步骤(2)中，搅拌混合的速度为(600～2000)rpm/min，例如可以为700rpm/min、600rpm/min、1500rpm/min、1700rpm/min、2000rpm/min；所述第三预设温度为(60～100)℃，例如可以为70℃、60℃、80℃、100℃、90℃；第四预设温度为(90～200)℃，例如可以为90℃、120℃、150℃、180℃、200℃；所述第二预设压力为(25～90)bar，例如可以为90bar、70bar、55bar、40bar、25bar。
进一步地，上述热塑性聚氨酯弹性体的制备方法中，所述步骤(3)中，所述A组分与所述B组分的预设重量比例为(1～6)：1，例如可以为3：1、3：2、2：1等，具体实施时，可以通过控制A组分与B组分的摩尔比来调节二异氰酸酯中-NCO基团与二元醇中-OH基团的比值，例如A组分的用量可以为(0.95～1.02)mol，B组分的用量可以为(0.90～0.95)mol，从而实现在反应时控制材料的链增长程度以控制聚合物的平均分子量，从而有利于提高材料的强度。
进一步地，上述热塑性聚氨酯弹性体的制备方法中，所述步骤(3)中，所述第五预设温度为(70-100)℃；优选为(80-95)℃。
为了使得热塑性聚氨酯弹性体的合成反应进行的更加充分，所述第一双螺杆挤出机的长径比为(38～44):1，可以优选为(40～42):1；所述第二双螺杆挤出机的长径比为(35～44):1，可以优选为(38～42):1。第一双螺杆挤出机和第二双螺杆挤出机可以均优选为同向啮合的双螺杆反应型挤出机。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于，本发明提供的热塑性聚氨酯弹性体，通过A、B组份的合成及混合拓宽了材料的分子量分布，有利于改善材料的流动性。其中，通过控制A、B组分的用量比例来控制聚合物的平均分子量，A组份分子量相对较大，有利于提高材料的强度，B组份则通过加入助剂尤其是润滑剂，在材料的后续加工时能够降低材料的分子间的摩擦力及材料与设备间的摩擦力，从而提高了材料的流动性，进而可以降低加工温度这样就能使材料快速定型，有利于提高生产效率。与通常的注塑级TPU原料相比强度高，本发明提供的热塑性聚氨酯弹性体熔体流动性好，制品在模具中定型快，制品外观美观无缺陷，大大提高了注塑制品的良品率和加工的生产效率，降低了产品的制造成本。此外，本发明提供的制备方法安全可靠，并且没有废气、废渣和废水的排放，有利于节能环保。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
将45份聚四亚甲基醚二醇、10份4，4-二苯甲烷二异氰酸酯和5份乙二醇在60℃下以600rpm/min的速度搅拌混合得到预混料，然后将预混料加入第一双螺杆挤出机中，在80℃，110bar下挤出进行聚合反应，将反应得到的熔体经过造粒制得A组分；
将50份聚四亚甲基醚二醇、18份4，4-二苯甲烷二异氰酸酯和8份乙二醇、0.5份四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和0.5份聚乙烯蜡在70℃下，以700rpm/min的速度搅拌混合得到预混料，然后将预混料加入第二双螺杆挤出机中在90℃，90bar下挤出进行聚合反应，将反应得到的熔体经过造粒制得B组分；
将A组分与B组分按照1：1的比例加入混合设备中在70℃下进行干燥混合，制得热塑性聚氨酯弹性体。
实施例2
将60份聚四亚甲基二醇、20份异佛尔酮二异氰酸酯和10份二乙二醇在60℃下以1000rpm/min的速度搅拌混合得到预混料，然后将预混料加入第一双螺杆挤出机中，在70℃，85bar下挤出进行聚合反应，将反应得到的熔体经过造粒制得A组分；
将65份聚四亚甲基二醇、25份异佛尔酮二异氰酸酯、12份二乙二醇、1份β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯和2份蒙旦蜡在60℃下，以600rpm/min的速度搅拌混合得到预混料，然后将预混料加入第二双螺杆挤出机中在120℃，70bar下挤出进行聚合反应，将反应得到的熔体经过造粒制得B组分；
将A组分与B组分按照3：2的比例加入混合设备中在70℃下进行干燥混合，制得热塑性聚氨酯弹性体。
实施例3
将70份聚己二酸乙二醇酯、25份1，4-环己基二异氰酸酯和15份二丙二醇在80℃下以1500rpm/min的速度搅拌混合得到预混料，然后将预混料加入第一双螺杆挤出机中，在130℃，60bar下挤出进行聚合反应，将反应得到的熔体经过造粒制得A组分；
将60份聚己二酸乙二醇酯、10份1，4-环己基二异氰酸酯、5份二丙二醇、5份2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚和3份润滑剂在80℃下，以1500rpm/min的速度搅拌混合得到预混料，然后将预混料加入第二双螺杆挤出机中在150℃，55bar下挤出进行聚合反应，将反应得到的熔体经过造粒制得B组分；
将A组分与B组分按照2：1的比例加入混合设备中在80℃下进行干燥混合，制得热塑性聚氨酯弹性体。
实施例4
将80份聚己二酸二乙二醇酯、30份亚苯基-1，4-二异氰酸酯和17份1，4-丁二醇在90℃下以1800rpm/min的速度搅拌混合得到预混料，然后将预混料加入第一双螺杆挤出机中，在160℃，40bar下挤出进行聚合反应，将反应得到的熔体经过造粒制得A组分；
将70份聚己二酸二乙二醇酯、30份亚苯基-1，4-二异氰酸酯、15份1，4-丁二醇、3份抗氧剂和4份润滑剂在100℃下，以1700rpm/min的速度搅拌混合得到预混料，然后将预混料加入第二双螺杆挤出机中在180℃，40bar下挤出进行聚合反应，将反应得到的熔体经过造粒制得B组分；
将A组分与B组分按照3：1的比例加入混合设备中在95℃下进行干燥混合，制得热塑性聚氨酯弹性体。
实施例5
将90份双聚己二酸1，4-丁二醇酯、40份二异氰酸酯和20份短链二元醇在100℃下以2000rpm/min的速度搅拌混合得到预混料，然后将预混料加入第一双螺杆挤出机中，在220℃，20bar下挤出进行聚合反应，将反应得到的熔体经过造粒制得A组分；
将80份双官能度多元醇、35份亚苯基-1，4-二异氰酸酯、20份二乙二醇、4份硫代二丙酸双月桂酯和5份硬脂酸正丁酯在90℃下，以2000rpm/min的速度搅拌混合得到预混料，然后将预混料加入第二双螺杆挤出机中在200℃，25bar下挤出进行聚合反应，将反应得到的熔体经过造粒制得B组分；
将A组分与B组分按照6：1的比例加入混合设备中在100℃下进行干燥混合，制得热塑性聚氨酯弹性体。
上述各实施例制得的热塑性聚氨酯弹性体的性能测试结果如下表1所示：
表1热塑性聚氨酯弹性体的流动性及力学性能测试结果
可以看出，随着A组分与B组分的混合比的增加，本发明提供的热塑性聚氨酯弹性体的熔融指数数值增加，这反映出聚氨酯弹性体的流动性逐渐提高，与此同时，聚氨酯弹性体的拉伸强度下降、断裂伸长率增加。本发明通过合理的控制A组分与B组份的混合比例，可以达到既满足材料的物理机械性能又提高材料后续成型加工性能的目的。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (13)

1.一种热塑性聚氨酯弹性体，其特征在于，由A 组分和B组分两部分组成，以重量份计包括：
（1）A组分
双官能度多元醇 （45~90）份
二异氰酸酯 （10~40）份
短链二元醇 （5~20）份
（2）B组分
双官能度多元醇 （50~80）份
二异氰酸酯 （10~35）份
短链二元醇 （5~20）份
抗氧剂 （0.5~5）份
润滑剂 （0.5~5）份。
2.根据权利要求1所述的热塑性聚氨酯弹性体，其特征在于，所述双官能度多元醇为聚四亚甲基醚二醇、聚四亚甲基二醇、聚己二酸乙二醇酯、聚己二酸1，4-丁二醇酯，聚己二酸二乙二醇酯和聚己内酯二醇中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的热塑性聚氨酯弹性体，其特征在于，所述二异氰酸酯为4，4-二苯甲烷二异氰酸酯、间二甲苯二异氰酸酯、亚苯基-1，4-二异氰酸酯和脂肪族二异氰酸酯中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的热塑性聚氨酯弹性体，其特征在于，所述脂肪族二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯和1，4-环己基二异氰酸酯中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的热塑性聚氨酯弹性体，其特征在于，所述短链二元醇为乙二醇、二乙二醇、二丙二醇和1，4-丁二醇中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的热塑性聚氨酯弹性体，其特征在于，所述抗氧剂为四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯、 β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯、2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚、硫代二丙酸双月桂酯和2，6-二叔丁基对甲酚中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的热塑性聚氨酯弹性体，其特征在于，所述润滑剂为聚乙烯蜡、蒙旦蜡、N，N'-乙撑双硬脂酰胺、硬脂酸正丁酯、硬脂酸钡和硬脂酸锌中的一种或多种。
8.一种热塑性聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将（45~90）份双官能度多元醇、（10~40）份二异氰酸酯和（5~20）份短链二元醇在第一预设温度下搅拌混合得到预混料，然后将所述预混料加入第一双螺杆挤出机中，在第二预设温度，第一预设压力下挤出进行聚合反应，将反应得到的熔体经过造粒制得A组分；
（2）将（50~80）份双官能度多元醇、（10~35）份二异氰酸酯、（5~20）份短链二元醇、（0.5~5）份抗氧剂和（0.5~5）份润滑剂在第三预设温度下搅拌混合得到预混料，然后将所述预混料加入第二双螺杆挤出机中在第四预设温度，第二预设压力下挤出进行聚合反应，将反应得到的熔体经过造粒制得B组分；
（3）将所述A组分与所述B组分按照预设重量比例加入混合设备中在第五预设温度下进行干燥混合，制得热塑性聚氨酯弹性体。
9.根据权利要求8所述的热塑性聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述搅拌混合的速度为（600~2000）rpm/min；所述第一预设温度为（60~100）℃；所述第二预设温度为（80～220）℃；所述第一预设压力（20～110）bar。
10.根据权利要求8所述的热塑性聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述搅拌混合的速度为（600~2000）rpm/min；所述第三预设温度为（60～100）℃；所述第四预设温度为（90～200）℃；所述第二预设压力为（25～90）bar。
11.根据权利要求8所述的热塑性聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，所述A组分与所述B组分的预设重量比例为（1～6）：1。
12.根据权利要求8所述的热塑性聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于，所述第五预设温度为（70-100）℃。
13.根据权利要求8所述的热塑性聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于，所述第一双螺杆挤出机的长径比为（38~44）:1；所述第二双螺杆挤出机的长径比为（35~44）:1。
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