CN108658900A - 一种分离纯化奥利司他的方法 - Google Patents

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陈海
范大双
韩海峰
严忠
张明亮
尤慧艳
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    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D305/00—Heterocyclic compounds containing four-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atoms
    • C07D305/02—Heterocyclic compounds containing four-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atoms not condensed with other rings
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Abstract

本发明公开了一种分离纯化奥利司他的方法，采用高压制备液相色谱系统，以键合硅胶填料为固定相，乙腈、甲醇为流动相，分离制备奥利司他纯品。本发明操作简单，纯化时间短，目的产物纯度高达99%以上。

Description

一种分离纯化奥利司他的方法
技术领域
本发明涉及一种奥利司他纯品的纯化方法，属于原料药制备领域。
背景技术
奥利司他，英文名称为Orlistant，白色粉末，无臭，无味，难溶于水，易溶于乙腈、甲醇、正庚烷等有机溶剂。奥利司他作为一种胃肠脂肪酶抑制剂，临床主要用于体重超重及肥胖症的治疗。目前一般采用低压柱色谱和结晶的方式纯化奥利司他纯品，但生产效率及收率较低，成本高，无法满足工业化大规模生产的需求。
高压制备液相色谱，一种使用高压、大流量输送系统在高分辨率、大内径、高载量分离柱上进行样品高纯度分离的液相色谱制备方法，可用于大规模高纯度地分离制备某种药物单一有效组分，本发明提供一种采用高压制备液相色谱分离制备奥利司他纯品的方法，产品制备成本低，产品纯度以及纯品产率高。
发明内容
为解决以上技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种分离纯化奥利司他的方法，具体步骤为：
（1）用乙腈溶解奥利司他粗品，用微孔滤膜进行过滤；
（2）配制甲醇和乙腈的混合物，体积比为甲醇：乙腈=6:4；
（3）用高压制备液相色谱系统对过滤后的粗品进行分离纯化，以苯基硅烷键合硅胶、辛基硅烷键合硅胶或丁烷基硅烷键合硅胶填料为固定相，填料粒度10~75 um，紫外检测器检测，收集目的馏分；
（4）将收集的目的馏分经旋转蒸发仪处理后，得到的白色粉末即为奥利司他纯品。
使用本发明的技术方案可得到纯度大于99%的奥利司他纯品，操作简单，纯化时间短，成本低。
具体实施方式
实施例1
采用乙腈溶解奥利司他粗品，使用0.45um的微孔滤膜进行过滤，流动相为乙腈：甲醇=6:4，苯基硅烷键合硅胶作为固定相，填料粒度20 um，上样后约50min后开始接收目标组分，收集时间18min，将收集的目的馏分经旋转蒸发仪处理后，得到的白色粉末即为奥利司他纯品，经检测，纯度为99.2%。
实施例2
采用乙腈溶解奥利司他粗品，使用0.45um的微孔滤膜进行过滤，流动相为乙腈：甲醇=6:4，辛基硅烷键合硅胶作为固定相，填料粒度30 um，上样后约50min后开始接收目标组分，收集时间18min，将收集的目的馏分经旋转蒸发仪处理后，得到的白色粉末即为奥利司他纯品，经检测，纯度为99.3%。
实施例3
采用乙腈溶解奥利司他粗品，使用0.45um的微孔滤膜进行过滤，流动相为乙腈：甲醇=6:4，丁烷基硅烷键合硅胶作为固定相，填料粒度50 um，上样后约50min后开始接收目标组分，收集时间18min，将收集的目的馏分经旋转蒸发仪处理后，得到的白色粉末即为奥利司他纯品，经检测，纯度为99.1%。

Claims (1)

1.一种分离纯化奥利司他的方法，具体步骤为：
（1）用乙腈溶解奥利司他粗品，用微孔滤膜进行过滤；
（2）配制甲醇和乙腈的混合物，体积比为甲醇：乙腈=6:4；
（3）用高压制备液相色谱系统对过滤后的粗品进行分离纯化，以键合硅胶填料为固定相，填料粒度10~75 um，紫外检测器检测，收集目的馏分；
（4）将收集的目的馏分经旋转蒸发仪处理后，得到的白色粉末即为奥利司他纯品；
其特征在于：键合硅胶为苯基硅烷键合硅胶、辛基硅烷键合硅胶或丁烷基硅烷键合硅胶。
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