CN108649250B - 一种全固态锂电池中极片-电解质膜一体化复合电极的烘烤工艺 - Google Patents

一种全固态锂电池中极片-电解质膜一体化复合电极的烘烤工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种全固态锂电池中极片‑电解质膜一体化复合电极的烘烤工艺，其特征在于：此工艺包括如下步骤：步骤一：将含有陶瓷粉体、粘结剂、锂盐、添加剂和溶剂的电解质浆料均匀的涂覆在正极或负极极片上；步骤二：将涂覆有电解质浆料的复合极片转移至真空干燥箱中烘烤，步骤三：将真空烘烤的复合电极转移至鼓风干燥箱进行烘烤；步骤四：将鼓风烘烤的复合电极转移至真空干燥箱中烘烤，进行氮气置换，保持温度恒定。优点是：本发明通过先真空成膜，再鼓风除溶剂，再真空换气烘烤，制备的内部致密且表面平整的复合极片，降低了界面阻抗，从而达到改善电池性能。

Description

一种全固态锂电池中极片-电解质膜一体化复合电极的烘烤 工艺
技术领域
本发明涉及全固态锂离子电池技术领域，涉及了一种全固态锂电池中极片-电解质膜一体化复合电极的烘烤工艺。
背景技术
锂离子电池具有能量密度高、使用寿命长的特点，已广泛应用于电动汽车、储能系统、数码、军用产品等多个领域，已经成为21世纪能源经济中一个不可或缺的组成部分。然而锂离子电池在汽车、储能等大型电池领域应用还存在一些问题急需解决，其中安全问题是关键。传统锂离子电池主要采用含有易燃有机溶剂的液体电解质，存在严重的安全隐患，当锂离子电池因为任何原因短路时，电池内能量会在短时间以热的形式释放出来，就可能发生起火甚至爆炸等严重的安全事故。相对于传统的液态锂电池，固态锂电池以固体电解质取代传统液体有机电解液，能够克服由于液态电解液导致的安全性能低、循环寿命短、工作温度范围窄等问题。固态电解质除了传导锂离子，也充当隔膜的角色，所以理想的锂离子固体电解质应具有良好的离子电导率、极低的电子电导率、极小的晶界电阻，且化学稳定性好，热膨胀系数与电极材料相匹配，电化学分解电压高。因此使用固态电解质制作固态锂离子电池为实现高能量密度和高安全性的锂离子电池带来曙光。
采用固体电解质的全固态锂电池相比传统的锂电池具有更高的安全性和机械强度，可以实现大容量电池的制备。然而，全固态锂电池结构中，固态电解质与固态电极之间不同于传统的锂电池属于固-固接触，导致接触不够紧密，层与层之间存在较大的缝隙，因此使得其电极/电解质之间存在着巨大的界面阻抗，极大地影响电池性能。
因此，需要寻求一种新的技术来解决上述问题。
发明内容
本发明的目的是：针对上述不足，提供一种可以提高电极致密度和表面平整度，降低界面阻抗，从而达到改善电池倍率性能和循环性能全固态锂电池中极片-电解质膜一体化复合电极的烘烤工艺。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种全固态锂电池中极片-电解质膜一体化复合电极的烘烤工艺，其特征在于：此工艺包括如下步骤：
步骤一：将含有陶瓷粉体、粘结剂、锂盐、添加剂和溶剂的电解质浆料均匀的涂覆在正极或负极极片上；
步骤二：将涂覆有电解质浆料的复合极片转移至真空干燥箱中烘烤，加热温度为40-80℃，加热时间为30-100min，真空压力为0.01—0.1MPa；
步骤三：将真空烘烤的复合电极转移至鼓风干燥箱进行烘烤，加热温度为60-100℃，加热时间为1-6h；
步骤四：将鼓风烘烤的复合电极转移至真空干燥箱中烘烤，加热温度为80-120℃，抽真空度至0.01—0.1MPa，加热时间为30-90min，进行氮气置换，置换时间10-60min，保持温度恒定；
步骤五：重复d步骤3-8次，停止加热，冷却至室温即可。
所述陶瓷粉体为锂镧钛氧、锂镧锆氧和锂镧锆钽氧中的一种或多种。
所述粘结剂为聚偏氟乙烯。
所述锂盐为六氟磷酸锂、双三氟甲烷磺酰亚胺锂、四氟硼酸锂和二草酸硼酸锂中的一种或多种；
所述添加剂为丙烯腈、聚环氧丙烷、聚硅氧烷、聚酰亚胺和聚甲基丙烯酸甲酯中的一种或多种。
所述溶剂为N-甲基吡咯烷或二甲基甲酰胺中的一种。
与现有技术相比，本发明所达到的技术效果是：本发明首先将涂覆有电解质浆料的复合极片转移至真空干燥箱中烘烤，使电解质膜浆料快速成膜，再将半固化状态的复合电极转移至鼓风干燥能够加快电解质膜中溶剂的挥发，最终，转移至真空烘烤，进行多次氮气置换过程，增加了电解质膜的致密度，形成内部致密，表面平整的极片-电解质膜一体化复合电极，本发明通过先真空成膜，再鼓风除溶剂，再真空换气烘烤，制备的内部致密且表面平整的复合极片，降低了界面阻抗，从而达到改善电池性能。
附图说明
图1为本实施例采用本发明烘烤工艺制备的复合电极的SEM图；
图2为其断面SEM图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述：
实施例一：
一种全固态锂电池中极片-电解质膜一体化复合电极的烘烤工艺，其特征在于：此工艺包括如下步骤：
步骤一：将含有锂镧锆钽氧、聚偏氟乙烯、双三氟甲烷磺酰亚胺锂、聚甲基丙烯酸甲酯和二甲基甲酰胺的电解质浆料均匀的涂覆在正极或负极极片上；
步骤二：将涂覆有电解质浆料的复合极片转移至真空干燥箱中烘烤，加热温度为40℃，加热时间为30min，真空压力为0.01MPa；
步骤三：将真空烘烤的复合电极转移至鼓风干燥箱进行烘烤，加热温度为60℃，加热时间为1h；
步骤四：将鼓风烘烤的复合电极转移至真空干燥箱中烘烤，加热温度为80℃，抽真空度至0.01MPa，加热时间为30min，进行氮气置换，置换时间10min，保持温度恒定；
步骤五：重复d步骤8次，停止加热，冷却至室温即可。
与现有技术相比，本发明所达到的技术效果是：本发明首先将涂覆有电解质浆料的复合极片转移至真空干燥箱中烘烤，使电解质膜浆料快速成膜，再将半固化状态的复合电极转移至鼓风干燥能够加快电解质膜中溶剂的挥发，最终，转移至真空烘烤，进行多次氮气置换过程，增加了电解质膜的致密度，形成内部致密，表面平整的极片-电解质膜一体化复合电极，本发明通过先真空成膜，再鼓风除溶剂，再真空换气烘烤，制备的内部致密且表面平整的复合极片，降低了界面阻抗，从而达到改善电池性能。
实施例二：
一种全固态锂电池中极片-电解质膜一体化复合电极的烘烤工艺，其特征在于：此工艺包括如下步骤：
步骤一：将含有锂镧钛氧、聚偏氟乙烯、六氟磷酸锂、聚酰亚胺和二甲基甲酰胺的电解质浆料均匀的涂覆在正极或负极极片上；
步骤二：将涂覆有电解质浆料的复合极片转移至真空干燥箱中烘烤，加热温度为55℃，加热时间为50min，真空压力为0.03MPa；
步骤三：将真空烘烤的复合电极转移至鼓风干燥箱进行烘烤，加热温度为75℃，加热时间为2h；
步骤四：将鼓风烘烤的复合电极转移至真空干燥箱中烘烤，加热温度为95℃，抽真空度至0.03MPa，加热时间为50min，进行氮气置换，置换时间25min，保持温度恒定；
步骤五：重复d步骤6次，停止加热，冷却至室温即可。
与现有技术相比，本发明所达到的技术效果是：本发明首先将涂覆有电解质浆料的复合极片转移至真空干燥箱中烘烤，使电解质膜浆料快速成膜，再将半固化状态的复合电极转移至鼓风干燥能够加快电解质膜中溶剂的挥发，最终，转移至真空烘烤，进行多次氮气置换过程，增加了电解质膜的致密度，形成内部致密，表面平整的极片-电解质膜一体化复合电极，本发明通过先真空成膜，再鼓风除溶剂，再真空换气烘烤，制备的内部致密且表面平整的复合极片，降低了界面阻抗，从而达到改善电池性能。
实施例三：
一种全固态锂电池中极片-电解质膜一体化复合电极的烘烤工艺，其特征在于：此工艺包括如下步骤：
步骤一：将含有锂镧锆氧、聚偏氟乙烯、四氟硼酸锂、聚硅氧烷和N-甲基吡咯烷的电解质浆料均匀的涂覆在正极或负极极片上；
步骤二：将涂覆有电解质浆料的复合极片转移至真空干燥箱中烘烤，加热温度为70℃，加热时间为70min，真空压力为0.07MPa；
步骤三：将真空烘烤的复合电极转移至鼓风干燥箱进行烘烤，加热温度为85℃，加热时间为4h；
步骤四：将鼓风烘烤的复合电极转移至真空干燥箱中烘烤，加热温度为105℃，抽真空度至0.07MPa，加热时间为70min，进行氮气置换，置换时间45min，保持温度恒定；
步骤五：重复d步骤4次，停止加热，冷却至室温即可。
与现有技术相比，本发明所达到的技术效果是：本发明首先将涂覆有电解质浆料的复合极片转移至真空干燥箱中烘烤，使电解质膜浆料快速成膜，再将半固化状态的复合电极转移至鼓风干燥能够加快电解质膜中溶剂的挥发，最终，转移至真空烘烤，进行多次氮气置换过程，增加了电解质膜的致密度，形成内部致密，表面平整的极片-电解质膜一体化复合电极，本发明通过先真空成膜，再鼓风除溶剂，再真空换气烘烤，制备的内部致密且表面平整的复合极片，降低了界面阻抗，从而达到改善电池性能。
实施例四：
一种全固态锂电池中极片-电解质膜一体化复合电极的烘烤工艺，其特征在于：此工艺包括如下步骤：
步骤一：将含有锂镧锆钽氧、聚偏氟乙烯、二草酸硼酸锂、聚环氧丙烷和N-甲基吡咯烷的电解质浆料均匀的涂覆在正极或负极极片上；
步骤二：将涂覆有电解质浆料的复合极片转移至真空干燥箱中烘烤，加热温度为80℃，加热时间为100min，真空压力为0.1MPa；
步骤三：将真空烘烤的复合电极转移至鼓风干燥箱进行烘烤，加热温度为100℃，加热时间为6h；
步骤四：将鼓风烘烤的复合电极转移至真空干燥箱中烘烤，加热温度为120℃，抽真空度至0.1MPa，加热时间为90min，进行氮气置换，置换时间60min，保持温度恒定；
步骤五：重复d步骤3次，停止加热，冷却至室温即可。
与现有技术相比，本发明所达到的技术效果是：本发明首先将涂覆有电解质浆料的复合极片转移至真空干燥箱中烘烤，使电解质膜浆料快速成膜，再将半固化状态的复合电极转移至鼓风干燥能够加快电解质膜中溶剂的挥发，最终，转移至真空烘烤，进行多次氮气置换过程，增加了电解质膜的致密度，形成内部致密，表面平整的极片-电解质膜一体化复合电极，本发明通过先真空成膜，再鼓风除溶剂，再真空换气烘烤，制备的内部致密且表面平整的复合极片，降低了界面阻抗，从而达到改善电池性能。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种全固态锂电池中极片-电解质膜一体化复合电极的烘烤工艺，其特征在于：此工艺包括如下步骤：
步骤一：将含有陶瓷粉体、粘结剂、锂盐、添加剂和溶剂的电解质浆料均匀的涂覆在正极或负极极片上；
步骤二：将涂覆有电解质浆料的复合极片转移至真空干燥箱中烘烤，加热温度为40-80℃，加热时间为30-100min，真空压力为0.01—0.1MPa；
步骤三：将真空烘烤的复合电极转移至鼓风干燥箱进行烘烤，加热温度为60-100℃，加热时间为1-6h；
步骤四：将鼓风烘烤的复合电极转移至真空干燥箱中烘烤，加热温度为80-120℃，抽真空度至0.01—0.1MPa，加热时间为30-90min，进行氮气置换，置换时间10-60min，保持温度恒定；
步骤五：重复步骤四3-8次，停止加热，冷却至室温即可；
所述添加剂为丙烯腈、聚环氧丙烷、聚硅氧烷、聚酰亚胺和聚甲基丙烯酸甲酯中的一种或多种。
2.根据权利要求1中所述的一种全固态锂电池中极片-电解质膜一体化复合电极的烘烤工艺，其特征在于：所述陶瓷粉体为锂镧钛氧、锂镧锆氧和锂镧锆钽氧中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种全固态锂电池中极片-电解质膜一体化复合电极的烘烤工艺，其特征在于：所述粘结剂为聚偏氟乙烯。
4.根据权利要求1所述的一种全固态锂电池中极片-电解质膜一体化复合电极的烘烤工艺，其特征在于：所述锂盐为六氟磷酸锂、双三氟甲烷磺酰亚胺锂、四氟硼酸锂和二草酸硼酸锂中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种全固态锂电池中极片-电解质膜一体化复合电极的烘烤工艺，其特征在于：所述溶剂为N-甲基吡咯烷或二甲基甲酰胺中的一种。
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