CN113363556B - 一种全固态锂离子电池 - Google Patents

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Abstract

本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种全固态锂离子电池，包括如下制备步骤：S1.电解质溶液的制备：在室温下，边搅拌边向醇类溶剂中缓慢加入PVB，搅拌至PVB完全溶解，将硫化物电解质加入溶液中搅拌至溶解；S2.负极的制备；S3.固态电解质隔离层的制备：将负极片浸润至电解质溶液中，保持4～6秒，脱离液面时，倾斜面与水平面之间保持≤10°的夹角，烘干，负极片表面形成固态电解质隔离层；S4.电池组装。本发明全固态锂离子电池，正极采用高熵锂镍钴铝合金，负极采用涂在铜箔集流体的硅碳负极层，隔离层是掺有固态电解质的高分子PVB层，具更高的离子导电率、更好的安全性能、更优异的循环寿命和倍率性能。

Description

一种全固态锂离子电池
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种全固态锂离子电池。
背景技术
锂离子固态电解质目前可分为两大类：无机类和聚合物类。其中，聚合物类固态电解质具有低密度、易加工、制作外形灵活、安全系数高等特点，在下一代高安全全固态锂离子电池中有着广泛的应用前景。目前使用的聚合物基体有PEO(聚氧化乙烯)、PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)、PVA(聚乙烯醇)等，其中PEO应用最为常见。PEO电解质的常温电导率低，需要在60℃以上的温度下工作。无机电解质的离子导电性好，工作温度的依存性小，但无机电解质的加工性能差，阻碍了在全固态电池中的应用发展。
中国专利CN110474089A公开了一种固态聚合物电解质及其制备方法和全固态锂离子电池，固态聚合物电解质包括交联聚合物和锂盐；全固态锂离子电池包括正电极、固态聚合物电解质和负电极，所述正电极包括正极集流体和正极材料；所述正极材料包括异氰酸酯交联剂、正极活性物质；所述负电极包括负极集流体和负极材料；所述负极材料包括异氰酸酯交联剂、负极活性物质；所述固态聚合物电解质为上述方案所述固态聚合物电解质。
中国专利CN108232318A公开了一种全固态动力锂离子电池的制作方法，首先将正极活性材料、导电剂、粘结剂、聚合物电解质溶解在溶剂中，制备成正极浆料，并涂敷于正极集流体上，经热处理和辊压处理得到正极片；然后将负极材料、导电剂、粘结剂、聚合物电解质溶解在溶剂中，制备成负极浆料，并涂覆于负极集流体上，经热处理和辊压处理得到负极片；然后将聚合物电解质、填料、锂盐溶解于溶剂中，制备成电解质溶液；将上述电解质溶液涂覆于正极片或负极片表面，经热处理，得到带有电解质层的正极片或负极片；最后采用卷绕或叠片的方式，将正极片和负极片组装成全固态锂离子电池。
上述两类锂离子电池的正极均采用传统的制备方法，由活性物质、导电剂、粘结剂等混合后涂布在集流体上，需要适宜的导电剂、粘结剂和集流体。
中国专利CN107591568A公开了一种层叠式全固态锂离子电池的制备方法，通过，逐层制备，结合软烘以及保压烘烤实现了正负极与电解质层的致密结合，降低固固界面阻抗和颗粒间阻抗，分段烘烤。电解质不容易渗透到负极中，影响锂离子电池的导电性。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种全固态锂离子电池及其制备方法，使固态锂电池的具有更高的离子导电率、更好的安全性能、更优异的循环寿命和倍率性能。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种全固态锂离子电池，包括如下制备步骤：
S1.电解质溶液的制备
选取醇类溶剂，在20℃～30℃的温度下，一边搅拌一边向所述醇类溶剂中缓慢加入PVB(聚乙烯醇缩丁醛)，搅拌至PVB完全溶解无沉淀后，再将硫化物电解质加入溶液中搅拌至溶解均匀；
本发明中固态锂离子电池的电解质采用改性高分子PVB和硫化物混合物，其中，硫化物作为锂离子的传输通道，高分子PVB隔离层作为硫化物的载体，同时能够起到分隔正负极的作用；
制作采用浸润工艺，采用醇类溶剂将固态电解质和改性高分子PVB溶解，通过浸润负极使电解质渗透到负极中降低固-固界面阻抗，增加导电性；
S2.负极的制备
将硅碳负极材料、粘结剂、导电剂按比例溶解在负极溶剂中，制成负极浆料，将负极浆料涂覆于负极集流体的正、反两面上，再依次辊压、模切制得负极片；
S3.固态电解质隔离层的制备
将负极片浸润至电解质溶液中，保持4～6秒，在负极片脱离液面时，所述负极片的倾斜面与水平面之间保持≤10°的夹角，使电解质溶液充分浸润所述负极片并使电解质保留在所述负极片上，然后在80℃～90℃温度下烘干，使负极溶剂蒸发，所述负极片表面形成一层(超薄的)固态电解质隔离层；
S4.电池组装
将正极片和负极片通过叠片或卷绕的方式制作成电芯，真空烘烤，使负极片表面的高分子PVB与正极片相融合，待冷却后入壳封口，制成。
优选地，步骤S1，所述醇类溶剂为乙醇。
优选地，步骤S1，在25℃的温度下，一边搅拌一边向乙醇中缓慢加入PVB。
优选地，步骤S1，PVB和硫化物电解质两者之间的质量比为1：2，所述电解质溶液的固含量为15％～18％。
优选地，步骤S2，所述负极溶剂为去离子水。
优选地，步骤S2，所述负极集流体为厚度4.5μm的铜箔。
优选地，步骤S2，所述辊压的压缩量为10％～20％，若压缩量太大则会使电解质溶液不能够很好地渗透，若压缩量过小又会降低极片电导率。
优选地，步骤S3，所述固态电解质隔离层的厚度为10μm～15μm。
优选地，步骤S4，所述正极片为锂镍钴铝合金片，厚度为100μm～200μm；
传统锂离子电池的正极是由正极活性物质、导电剂、粘结剂等混合后涂布在集流体上，而本发明采用新型高熵锂镍钴铝合金作为锂离子电池的正极，不需要导电剂和粘结剂，更不需要集流体，合金本身就当做集流体，新型正极材料能够赋予电池更高的容量，更高的电导率，更好的循环性能。
优选地，步骤S4，在设置温度为150℃～160℃的烘箱中真空烘烤30min～60min。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果如下：
本发明全固态锂离子电池，正极采用高熵锂镍钴铝合金，负极采用涂在铜箔集流体的硅碳负极层，正极和负极中间的隔离层是掺有固态电解质的高分子PVB层，本发明制备的固态锂离子电池具有更高的离子导电率、更好的安全性能、更优异的循环寿命和倍率性能。
附图说明
图1负极片浸泡电解质溶液制备固态电解质隔离层的工艺示意图；
图2本发明制备的电芯的内部结构图；
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加明白清楚，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述，但是本发明并不限于这些实施例。需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为质量单位，所采用的设备和原料等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如没有特别说明，均为本领域的常规方法。
下面对本发明的具体实施例做详细说明。
实施例1
一种全固态锂离子电池，包括如下制备步骤：
S1.电解质溶液的制备
选取乙醇，在25℃的温度下，一边搅拌一边向乙醇中缓慢加入PVB，搅拌至PVB完全溶解无沉淀后，再将硫化物电解质加入溶液中搅拌至溶解均匀；
其中，PVB和硫化物电解质两者之间的质量比为1：2，所述电解质溶液的固含量为16.5％；所述硫化物电解质为LGPS粉体，化学式Li10GeP2S12，离子电导率RT＞8.0mS·cm-1，粒度0.5～5μm；
S2.负极的制备
将硅碳负极材料、粘结剂、导电剂按比例溶解在去离子水中，制成负极浆料，将负极浆料均匀涂覆于厚度4.5μm的铜箔集流体的正、反两面上，再依次辊压、模切制得负极片；
其中，所述辊压的压缩量为15％；
S3.固态电解质隔离层的制备
将负极片浸润至电解质溶液中，保持5秒，在负极片脱离液面时，所述负极片的倾斜面与水平面之间保持≤10°的夹角，使电解质溶液充分浸润所述负极片并使电解质保留在所述负极片上，然后在85℃温度下烘干，使负极溶剂蒸发，所述负极片表面形成一层(超薄的)固态电解质隔离层，所述固态电解质隔离层的厚度为12.5μm；
S4.电池组装
将正极片和负极片通过叠片或卷绕的方式制作成电芯，在设置温度为155℃的烘箱中真空烘烤45min，使负极片表面的高分子PVB与正极片相融合，待冷却后入壳封口，制成；
其中，所述正极片为锂镍钴铝合金片，厚度为150μm。
实施例2
一种全固态锂离子电池，包括如下制备步骤：
S1.电解质溶液的制备
选取乙醇，在25℃的温度下，一边搅拌一边向乙醇中缓慢加入PVB，搅拌至PVB完全溶解无沉淀后，再将硫化物电解质加入溶液中搅拌至溶解均匀；
其中，PVB和硫化物电解质两者之间的质量比为1：2，所述电解质溶液的固含量为18％；所述硫化物电解质为LGPS粉体，化学式Li10GeP2S12，离子电导率RT＞8.0mS·cm-1，粒度0.5～5μm；
S2.负极的制备
将硅碳负极材料、粘结剂、导电剂按比例溶解在去离子水中，制成负极浆料，将负极浆料均匀涂覆于厚度4.5μm的铜箔集流体的正、反两面上，再依次辊压、模切制得负极片；
其中，所述辊压的压缩量为10％；
S3.固态电解质隔离层的制备
将负极片浸润至电解质溶液中，保持6秒，在负极片脱离液面时，所述负极片的倾斜面与水平面之间保持≤10°的夹角，使电解质溶液充分浸润所述负极片并使电解质保留在所述负极片上，然后在80℃温度下烘干，使负极溶剂蒸发，所述负极片表面形成一层(超薄的)固态电解质隔离层，所述固态电解质隔离层的厚度为15μm；
S4.电池组装
将正极片和负极片通过叠片或卷绕的方式制作成电芯，在设置温度为150℃的烘箱中真空烘烤60min，使负极片表面的高分子PVB与正极片相融合，待冷却后入壳封口，制成；
其中，所述正极片为锂镍钴铝合金片，厚度为100μm。
实施例3
一种全固态锂离子电池，包括如下制备步骤：
S1.电解质溶液的制备
选取乙醇，在25℃的温度下，一边搅拌一边向乙醇中缓慢加入PVB，搅拌至PVB完全溶解无沉淀后，再将硫化物电解质加入溶液中搅拌至溶解均匀；
其中，PVB和硫化物电解质两者之间的质量比为1：2，所述电解质溶液的固含量为15％；所述硫化物电解质为LGPS粉体，化学式Li10GeP2S12，离子电导率RT＞8.0mS·cm-1，粒度0.5～5μm；
S2.负极的制备
将硅碳负极材料、粘结剂、导电剂按比例溶解在去离子水中，制成负极浆料，将负极浆料均匀涂覆于厚度4.5μm的铜箔集流体的正、反两面上，再依次辊压、模切制得负极片；
其中，所述辊压的压缩量为20％；
S3.固态电解质隔离层的制备
将负极片浸润至电解质溶液中，保持4秒，在负极片脱离液面时，所述负极片的倾斜面与水平面之间保持≤10°的夹角，使电解质溶液充分浸润所述负极片并使电解质保留在所述负极片上，然后在90℃温度下烘干，使负极溶剂蒸发，所述负极片表面形成一层(超薄的)固态电解质隔离层，所述固态电解质隔离层的厚度为10μm；
S4.电池组装
将正极片和负极片通过叠片或卷绕的方式制作成电芯，在设置温度为160℃的烘箱中真空烘烤30min，使负极片表面的高分子PVB与正极片相融合，待冷却后入壳封口，制成；
其中，所述正极片为锂镍钴铝合金片，厚度为200μm。
比较例1
全固态锂离子电池的制备：
(1)正极的制备
准备铝箔，将配方量的正极活性物质LiCoO2、导电炭黑与溶于N-甲基吡咯烷酮的粘合材料PTFE溶液混合，得到正极活性层浆状物，然后用涂布机将正极活性层浆状物涂布在铝箔外表面，干燥，得到正极片；
其中，LiCoO2、导电炭黑和粘结材料的质量比为90：5：5；
其他与实施例1中相同。
比较例2
全固态锂离子电池的制备：
(1)电解质溶液的制备
在25℃的温度下，一将硫化物电解质加入乙醇中搅拌至溶解均匀；
其中，所述电解质溶液的固含量为15％；所述硫化物电解质为LGPS粉体，化学式Li10GeP2S12，离子电导率RT＞8.0mS·cm-1，粒度0.5～5μm。
其他与实施例1中相同。
比较例3
全固态锂离子电池的制备：
(1)固态电解质隔离层的制备
将负极片浸润至电解质溶液中，保持4秒，在负极片脱离液面时，所述负极片的倾斜面与水平面之间保持15°的夹角；
其他与实施例1中相同。
测试例
对实施例1～3和比较例1～3制成的全固态锂离子电池进行相关性能测试，结果如下表1所示。
表1实施例1～3和比较例1～3的全固态锂离子电池性能测试结果
Figure GDA0003737293900000071
注：循环寿命是指在100％DOD下进行循环测试，容量衰减至初始容量的80％时的循环次数。在美国Arbin充放电设备上进行电池充放电循环测试。
自愈合率测试方法：每组实验的样条均沿垂直于拉伸方向完全切断，然后结合在一起，分别在室温下(25℃)愈合72h。然后采用电子拉力试验机对自愈合后的样条进行拉伸测试，愈合样品的伸长率与原始样品(未切断)的伸长率之比，则为自愈合率。
由表1可以看出，本发明制备得到的全固态锂离子电池，离子导电率高、循环寿命优异，并且经测试安全性能和倍率性能均高于现用全固态锂离子电池。
上述实施例仅是本发明的较优实施方式，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修饰、修改及替代变化，均属于本发明技术方案的范围内。

Claims (8)

1.一种全固态锂离子电池，其特征在于，包括如下制备步骤：
S1.电解质溶液的制备
选取醇类溶剂，在20℃～30℃的温度下，一边搅拌一边向所述醇类溶剂中缓慢加入PVB，搅拌至PVB完全溶解无沉淀后，再将硫化物电解质加入溶液中搅拌至溶解均匀；
S2.负极的制备
将硅碳负极材料、粘结剂、导电剂按比例溶解在负极溶剂中，制成负极浆料，将负极浆料涂覆于负极集流体的正、反两面上，再依次辊压、模切制得负极片；
其中，所述辊压的压缩量为10％～20％；
S3.固态电解质隔离层的制备
将负极片浸润至电解质溶液中，保持4～6秒，在负极片脱离液面时，所述负极片的倾斜面与水平面之间保持≤10°的夹角，然后在80℃～90℃温度下烘干，使负极溶剂蒸发，所述负极片表面形成固态电解质隔离层；
S4.电池组装
将正极片和负极片通过叠片或卷绕的方式制作成电芯，真空烘烤，待冷却后入壳封口，制成；
所述正极片为锂镍钴铝合金片，厚度为100μm～200μm。
2.根据权利要求1所述的一种全固态锂离子电池，其特征在于，步骤S1，所述醇类溶剂为乙醇。
3.根据权利要求2所述的一种全固态锂离子电池，其特征在于，步骤S1，在25℃的温度下，一边搅拌一边向乙醇中缓慢加入PVB。
4.根据权利要求1～3中任意一项所述的一种全固态锂离子电池，其特征在于，步骤S1，PVB和硫化物电解质两者之间的质量比为1：2，所述电解质溶液的固含量为15％～18％。
5.根据权利要求2所述的一种全固态锂离子电池，其特征在于，步骤S2，所述负极溶剂为去离子水。
6.根据权利要求1所述的一种全固态锂离子电池，其特征在于，步骤S2，所述负极集流体为厚度4.5μm的铜箔。
7.根据权利要求1所述的一种全固态锂离子电池，其特征在于，步骤S3，所述固态电解质隔离层的厚度为10μm～15μm。
8.根据权利要求1所述的一种全固态锂离子电池，其特征在于，步骤S4，在设置温度为150℃～160℃的烘箱中真空烘烤30min～60min。
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