CN105576189A - 锂硫电池硫电极及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开锂硫电池硫电极及其制备方法，将升华硫与碳材料混合均匀后进行升温保温，再与导电剂、粘结剂进行混合均匀后涂敷在铝箔上，再将含有0.25wt％-5wt％α-Al2O3、γ-Al2O3或者TiO2的全氟磺酸型膜溶液涂敷在铝箔上，以形成带有保护膜的电极。本发明的技术方案能够保护锂硫电池的正极，减小穿梭效应，提高锂硫电池的循环性能和效率。
Description
技术领域
本发明属于电化学技术领域，更加具体地说，涉及锂硫电池硫电极及其制备方法。
背景技术
随着石油等不可再生能源的不断消耗，具有高能量密度、长循环寿命、高安全性、绿色环保和低成本的二次电池在新能源领域具有巨大的应用前景。作为动力电池可广泛地应用于电动工具、纯电动汽车、混合电动车等；作为储能电池可应用于3G通信、风能和太阳能储能、智能电网等。目前在手机和笔记本电脑中广泛应用的二次电池为锂离子电池，但由于锂离子电池本身的容量和能量都不高，所以它们只能应用小型电器中，无法满足电动车大型用电器的要求。锂硫电池是一种具有高容量、高能量电池，其正极为硫/碳复合材料负极为金属锂。锂硫电池的理论比容量为1672mAh/g,能量密度可达2600Wh/Kg。因此，锂硫电池被认为是一种非常有前景的可应用于大型用电器的电池。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供锂硫电池硫电极及其制备方法，能够保护锂硫电池的正极，减小穿梭效应，提高锂硫电池的循环性能和效率。
本发明的技术目的通过下述技术方案予以实现：
锂硫电池硫电极及其制备方法，按照下述步骤进行：
步骤1，将升华硫与碳材料按照(1—9)：1的质量比进行混合均匀，待混合均匀后予以烘干，并在氮气环境下150—160℃保温4—6h，再升高至250—300℃保温1—3h；
在步骤1中，所述升华硫粒径为1-10μm。
在步骤1中，所述碳材料为乙炔黑或者导电炭黑，所述乙炔黑粒径为30-60nm，所述导电炭黑为BlackPEARL2000导电炭黑，粒径为40-50nm，或者SupperP导电炭黑，粒径为30-60nm。
在步骤1中，优选在氮气环境下155℃保温6h，再升高至280℃保温3h。
步骤2，将经过步骤1处理的物料进行研磨均匀，以获得硫碳复合材料，再将硫碳复合材料、导电剂、粘结剂按照7:2:1的质量比进行混合均匀后涂敷在铝箔上形成硫碳复合层，再进行真空烘干制成电极；
在步骤2中，所述导电剂为乙炔黑，粒径为30-60nm。
在步骤2中，所述粘结剂为聚偏氟乙烯，粒径为10-30nm。
在步骤2中，选择在真空烘箱中50℃干燥24h，烘干制备成电极。
步骤3，在步骤2制备的电极的硫碳复合层外表面上涂敷全氟磺酸膜溶液，形成全氟磺酸膜，制成锂硫电池硫电极，所述全氟磺酸膜溶液为Nafion、DOW、Aciplex或者Flemion膜溶液，在全氟磺酸膜溶液中分散质量百分数0.25％—5％的α-Al2O3、γ-Al2O3或者TiO2；
在步骤3中，所述全氟磺酸膜的厚度为1.2-2μm，全氟磺酸膜占锂硫电池硫电极质量的1—5％。
在步骤3中，在涂敷全氟磺酸膜溶液后，在真空烘箱中50℃干燥2h，以制成带有全氟磺酸膜的锂硫电池硫电极，即在电极上形成保护膜。
锂硫电池硫电极，以金属铝箔为基底材料，在其上顺序涂敷硫碳复合层和全氟磺酸膜，其中：
将硫碳复合材料、导电剂、粘结剂按照7:2:1的质量比进行混合均匀后涂敷在铝箔上形成硫碳复合层，所述硫碳复合材料通过将升华硫与碳材料按照(1—9)：1的质量比进行混合均匀，待混合均匀后予以烘干，并在氮气环境下150—160℃保温4—6h，再升高至250—300℃保温1—3h予以制备；
在上述技术方案中，所述导电剂为乙炔黑，粒径为30-60nm。
在上述技术方案中，所述粘结剂为聚偏氟乙烯，粒径为10-30nm。
在上述技术方案中，所述升华硫粒径为1-10μm。
在上述技术方案中，所述碳材料为乙炔黑或者导电炭黑，所述乙炔黑粒径为30-60nm，所述导电炭黑为BlackPEARL2000导电炭黑，粒径为40-50nm，或者SupperP导电炭黑，粒径为30-60nm。
在硫碳复合层外表面上涂敷全氟磺酸膜溶液，形成全氟磺酸膜，制成锂硫电池硫电极，所述全氟磺酸膜溶液为Nafion、DOW、Aciplex或者Flemion膜溶液，在全氟磺酸膜溶液中分散质量百分数0.25％—5％的α-Al2O3、γ-Al2O3或者TiO2；
在上述技术方案中，所述全氟磺酸膜的厚度为1.2-2μm，全氟磺酸膜占锂硫电池硫电极质量的1—5％。
在上述技术方案中，优选硫碳复合层和全氟磺酸膜厚度相同。
在上述技术方案中，γ-氧化铝粒径为10-20nm，α-氧化铝粒径为10-20nm，二氧化钛粒径为20—25nm。
在充满氩气的手套箱中将本发明制备的电极与金属锂装配成扣式电池。以金属锂做为对电极，PP/PE/PP(celgard2000，聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯)作为隔膜，含有1MLiTFSI(双-三氟甲基磺酰亚胺锂)的DOL(1,3-二氧戊环)和DME(乙二醇二甲醚)混合液为电解液(两者体积比1:1)，组装成CR2032扣式电池。将组装的电池静止后在室温20—25摄氏度下进行充放电测试，测试电压范围为1.5-3V。测试仪器为武汉金诺电子有限公司生产的CT2001型LAND电池测试系统。为了对比电极涂膜保护后的效果，将未作保护的电极(未进行全氟磺酸膜涂敷)也按同样的方式组装成电池，并且按同样的测试方法进行测试。
测试条件为在1C(1675mAg-1)恒电流充放电，测试温度保持25℃恒定。由图1可以看出，本发明制备的被保护过的电极在1C循环是表现出较高的比容量。首次放电比容量为1151.9mAh/g，200次循环后比容量仍保持在737.7mAh/g。而未加保护的硫碳电池首次放电比容量为1019.2mAh/g，1C循环200次后容量只有357.2mAh/g。由图2可以看出，无论是保护电极还是未保护电极在放电过程中都有两个放电平台，充电过程有一个放电平台。而与为保护电极比较，保护电极不仅首次充放电的容量较高，而且具有较高的放电平台和较低的充电平台。由此说明其充放电过程中的极化较弱，电化学性能较好。同时利用本发明的技术方案可直接进行涂覆工艺，方便实际使用和提高效率。
附图说明
图1是未保护电极的循环性能曲线、库伦效率曲线与本发明保护电极循环性能曲线、库伦效率曲线图，其中未保护电极与保护电极的循环性能对比曲线为曲线1和曲线2，未保护电极与保护电极的库伦效率对比曲线为曲线3和曲线4。
图2是未保护电极与本发明保护电极在0.5C充放电时的首次充放电曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
(1)首先将升华硫与碳材料乙炔黑按质量比7:2加入到装有乙醇的球磨罐中，在300r/min的转速下球磨10h后取出，在鼓风干燥箱里烘干。烘干后的材料充满氮气的管式炉中加热，155℃保温6h，再升高至280℃保温2h。将烧得的材料在玛瑙研钵中研磨，制备成硫碳复合材料。然后将硫碳复合材料、导电剂、粘结剂按7：2：1的质量比用湿法混合均匀，涂敷在铝箔上，形成硫碳复合层，在真空烘箱中50℃干燥24h，烘干制备成电极。
(2)制备含有0.5wt.％α-Al2O3的Nafion的膜溶液。
(3)将(2)中制备的溶液涂覆在(1)制备的电极的硫碳复合层上，在真空烘箱中50℃干燥2h制备成有保护膜的电极。Nafion/α-Al2O3保护膜(全氟磺酸膜)在电极极片中的含量为2wt％。
(4)在充满氩气的手套箱中将该电极与金属锂装配成扣式电池。
实施例2
(1)首先将升华硫与碳材料BP2000按质量比7:2加入到装有乙醇的球磨罐中，在300r/min的转速下球磨10h后取出，在鼓风干燥箱里烘干。烘干后的材料充满氮气的管式炉中加热，160℃保温4h，再升高至300℃保温1h。将烧得的材料在玛瑙研钵中研磨，制备成硫碳复合材料。然后将硫碳复合材料、导电剂、粘结剂按7:2:1的质量比用湿法混合均匀，涂敷在铝箔上，形成硫碳复合层，在真空烘箱中50℃干燥24h，烘干制备成电极。
(2)制备含有0.25wt.％γ-Al2O3的Nafion的膜溶液。
(3)将(2)中制备的溶液涂覆在(1)制备的电极的硫碳复合层上，在真空烘箱中50℃干燥2h制备成有保护膜的电极。Nafion/γ-Al2O3保护膜(全氟磺酸膜)在电极极片中的含量为2wt％。
(4)在充满氩气的手套箱中将该电极与金属锂装配成扣式电池。
实施例3
(1)首先将升华硫与碳材料乙炔黑按质量比9:1加入到装有乙醇的球磨罐中，在300r/min的转速下球磨10h后取出，在鼓风干燥箱里烘干。烘干后的材料充满氮气的管式炉中加热，150℃保温6h，再升高至250℃保温2h。将烧得的材料在玛瑙研钵中研磨，制备成硫碳复合材料。然后将硫碳复合材料、导电剂、粘结剂按7:2:1的质量比用湿法混合均匀，涂敷在铝箔上，形成硫碳复合层，在真空烘箱中50℃干燥24h，烘干制备成电极。
(2)制备含有1wt％TiO2的Flemion的膜溶液。
(3)将(2)中制备的溶液涂覆在(1)制备的电极的硫碳复合层上，在真空烘箱中50℃干燥2h制备成有保护膜的电极。Flemion/TiO2保护膜(全氟磺酸膜)在电极极片中的含量为2.5wt％。
(4)在充满氩气的手套箱中将该电极与金属锂装配成扣式电池。
实施例4
(1)首先将升华硫与碳材料super-P按质量比5:5加入到装有乙醇的球磨罐中，在300r/min的转速下球磨10h后取出，在鼓风干燥箱里烘干。烘干后的材料充满氮气的管式炉中加热，155℃保温6h，再升高至280℃保温3h。将烧得的材料在玛瑙研钵中研磨，制备成硫碳复合材料。然后将硫碳复合材料、导电剂、粘结剂按质量比7:2:1用湿法混合均匀，涂敷在铝箔上，形成硫碳复合层，在真空烘箱中50℃干燥24h，烘干制备成电极。
(2)制备含有2wt.％γ-Al2O3的Flemion的膜溶液。
(3)将(2)中制备的溶液涂覆在(1)制备的电极的硫碳复合层上，在真空烘箱中50℃干燥2h制备成有保护膜的电极。Flemion/γ-Al2O3保护膜(全氟磺酸膜)在电极极片中的含量为4wt.％。
(4)在充满氩气的手套箱中将该电极与金属锂装配成扣式电池。
实施例5
(1)首先将升华硫与碳材料super-P按质量比9:1加入到装有乙醇的球磨罐中，在300r/min的转速下球磨10h后取出，在鼓风干燥箱里烘干。烘干后的材料充满氮气的管式炉中加热，155℃保温5h，再升高至280℃保温2h。将烧得的材料在玛瑙研钵中研磨，制备成硫碳复合材料。然后将硫碳复合材料、导电剂、粘结剂按质量比7:2:1用湿法混合均匀，涂敷在铝箔上，形成硫碳复合层，在真空烘箱中50℃干燥24h，烘干制备成电极。
(2)制备含有2wt.％TiO2的DOW的膜溶液。
(3)将(2)中制备的溶液涂覆在(1)制备的电极的硫碳复合层上，在真空烘箱中50℃干燥2h制备成有保护膜的电极。DOW/TiO2保护膜(全氟磺酸膜)在电极极片中的含量为5wt.％。
(4)在充满氩气的手套箱中将该电极与金属锂装配成扣式电池。
实施例6
(1)首先将升华硫与碳材料BP2000按质量比8:2加入到装有乙醇的球磨罐中，在300r/min的转速下球磨10h后取出，在鼓风干燥箱里烘干。烘干后的材料充满氮气的管式炉中加热，160℃保温4h，再升高至300℃保温3h。将烧得的材料在玛瑙研钵中研磨一段时间，制备成硫碳复合材料。然后将硫碳复合材料、导电剂、粘结剂按质量比7:2:1用湿法混合均匀，涂敷在铝箔上，形成硫碳复合层，在真空烘箱中50℃干燥24h，烘干制备成电极。
(2)制备含有3wt.％γ-Al2O3的Nafion的膜溶液。
(3)将(2)中制备的溶液涂覆在(1)制备的电极的硫碳复合层上，在真空烘箱中50℃干燥2h制备成有保护膜的电极。Nafion/γ-Al2O3保护膜(全氟磺酸膜)在电极极片中的含量为2.5wt.％。
(4)在充满氩气的手套箱中将该电极与金属锂装配成扣式电池。
实施例7
(1)首先将升华硫与碳材料BP2000按质量比5:5加入到装有乙醇的球磨罐中，在300r/min的转速下球磨10h后取出，在鼓风干燥箱里烘干。烘干后的材料充满氮气的管式炉中加热，155℃保温6h，再升高至280℃保温3h。将烧得的材料在玛瑙研钵中研磨一段时间，制备成硫碳复合材料。然后将硫碳复合材料、导电剂、粘结剂按质量比7:2:1用湿法混合均匀，涂敷在铝箔上，形成硫碳复合层，在真空烘箱中50℃干燥24h，烘干制备成电极。
(2)制备含有0.5wt.％γ-Al2O3的Aciplex的膜溶液。
(3)将(2)中制备的溶液涂覆在(1)制备的电极的硫碳复合层上，在真空烘箱中50℃干燥2h制备成有保护膜的电极。Aciplex/γ-Al2O3保护膜(全氟磺酸膜)在电极极片中的含量为3wt.％。
(4)在充满氩气的手套箱中将该电极与金属锂装配成扣式电池。
实施例8
(1)首先将升华硫与碳材料super-P按质量比6:2加入到装有乙醇的球磨罐中，在300r/min的转速下球磨10h后取出，在鼓风干燥箱里烘干。烘干后的材料充满氮气的管式炉中加热，155℃保温6h，再升高至280℃保温3h。将烧得的材料在玛瑙研钵中研磨一段时间，制备成硫碳复合材料。然后将硫碳复合材料、导电剂、粘结剂按质量比7:2:1用湿法混合均匀，涂敷在铝箔上，形成硫碳复合层，在真空烘箱中50℃干燥24h，烘干制备成电极。
(2)制备含有2wt.％TiO2的DOW的膜溶液。
(3)将(2)中制备的溶液涂覆在(1)制备的电极的硫碳复合层上，在真空烘箱中50℃干燥2h制备成有保护膜的电极。DOW/TiO2保护膜(全氟磺酸膜)在电极极片中的含量5wt.％。
(4)在充满氩气的手套箱中将该电极与金属锂装配成扣式电池。
实施例9
(1)首先将升华硫与碳材料乙炔黑按质量比5:5加入到装有乙醇的球磨罐中，在300r/min的转速下球磨10h后取出，在鼓风干燥箱里烘干。烘干后的材料充满氮气的管式炉中加热，155℃保温6h，再升高至280℃保温3h。将烧得的材料在玛瑙研钵中研磨一段时间，制备成硫碳复合材料。然后将硫碳复合材料、导电剂、粘结剂按质量比7:2:1用湿法混合均匀，涂敷在铝箔上，形成硫碳复合层，在真空烘箱中50℃干燥24h，烘干制备成电极。
(2)制备含有5wt.％TiO2的DOW的膜溶液。
(3)将(2)中制备的溶液涂覆在(1)制备的电极的硫碳复合层上，在真空烘箱中50℃干燥2h制备成有保护膜的电极。DOW/TiO2保护膜(全氟磺酸膜)在电极极片中的含量5wt.％。
(4)在充满氩气的手套箱中将该电极与金属锂装配成扣式电池。
在1C倍率下充放电，各实施例的充放电过程中比容量结果祥见表1。
表1各种实例所得比容量结果
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
Claims (10)
1.锂硫电池硫电极，其特征在于，以金属铝箔为基底材料，在其上顺序涂敷硫碳复合层和全氟磺酸膜，其中：
将硫碳复合材料、导电剂、粘结剂按照7:2:1的质量比进行混合均匀后涂敷在铝箔上形成硫碳复合层，所述硫碳复合材料通过将升华硫与碳材料按照(1—9)：1的质量比进行混合均匀，待混合均匀后予以烘干，并在氮气环境下150—160℃保温4—6h，再升高至250—300℃保温1—3h予以制备；所述导电剂为乙炔黑；所述粘结剂为聚偏氟乙烯；所述碳材料为乙炔黑或者导电炭黑，所述导电炭黑为BlackPEARL2000导电炭黑，或者SupperP导电炭黑；
在硫碳复合层外表面上涂敷全氟磺酸膜溶液，形成全氟磺酸膜，制成锂硫电池硫电极，所述全氟磺酸膜溶液为Nafion、DOW、Aciplex或者Flemion膜溶液，在全氟磺酸膜溶液中分散质量百分数0.25％—5％的α-Al2O3、γ-Al2O3或者TiO2。
2.根据权利要求1所述的锂硫电池硫电极，其特征在于，所述导电剂为乙炔黑，粒径为30-60nm；所述粘结剂为聚偏氟乙烯，粒径为10-30nm；所述碳材料为乙炔黑或者导电炭黑，所述乙炔黑粒径为30-60nm，所述导电炭黑为BlackPEARL2000导电炭黑，粒径为40-50nm，或者SupperP导电炭黑，粒径为30-60nm；所述升华硫粒径为1-10μm；所述γ-氧化铝粒径为10-20nm，α-氧化铝粒径为10-20nm，二氧化钛粒径为20—25nm。
3.根据权利要求1或者2所述的锂硫电池硫电极，其特征在于，所述全氟磺酸膜的厚度为1.2-2μm，全氟磺酸膜占锂硫电池硫电极质量的1—5％。
4.根据权利要求1或者2所述的锂硫电池硫电极，其特征在于，优选硫碳复合层和全氟磺酸膜厚度相同。
5.锂硫电池硫电极的制备方法，其特征在于，按照下述步骤进行：
步骤1，将升华硫与碳材料按照(1—9)：1的质量比进行混合均匀，待混合均匀后予以烘干，并在氮气环境下150—160℃保温4—6h，再升高至250—300℃保温1—3h；所述碳材料为乙炔黑或者导电炭黑；
步骤2，将经过步骤1处理的物料进行研磨均匀，以获得硫碳复合材料，再将硫碳复合材料、导电剂、粘结剂按照7:2:1的质量比进行混合均匀后涂敷在铝箔上形成硫碳复合层，再进行真空烘干制成电极；所述导电剂为乙炔黑，所述粘结剂为聚偏氟乙烯；
步骤3，在步骤2制备的电极的硫碳复合层外表面上涂敷全氟磺酸膜溶液，形成全氟磺酸膜，制成锂硫电池硫电极，所述全氟磺酸膜溶液为Nafion、DOW、Aciplex或者Flemion膜溶液，在全氟磺酸膜溶液中分散质量百分数0.25％—5％的α-Al2O3、γ-Al2O3或者TiO2。
6.根据权利要求5所述的锂硫电池硫电极的制备方法，其特征在于，在步骤1中，所述升华硫粒径为1-10μm；所述碳材料为乙炔黑或者导电炭黑，所述乙炔黑粒径为30-60nm，所述导电炭黑为BlackPEARL2000导电炭黑，粒径为40-50nm，或者SupperP导电炭黑，粒径为30-60nm。
7.根据权利要求5所述的锂硫电池硫电极的制备方法，其特征在于，在步骤1中，优选在氮气环境下155℃保温6h，再升高至280℃保温3h。
8.根据权利要求5所述的锂硫电池硫电极的制备方法，其特征在于，在步骤2中，所述导电剂为乙炔黑，粒径为30-60nm；所述粘结剂为聚偏氟乙烯，粒径为10-30nm；选择在真空烘箱中50℃干燥24h，烘干制备成电极。
9.根据权利要求5所述的锂硫电池硫电极的制备方法，其特征在于，在步骤3中，所述全氟磺酸膜的厚度为1.2-2μm，全氟磺酸膜占锂硫电池硫电极质量的1—5％。
10.根据权利要求5所述的锂硫电池硫电极的制备方法，其特征在于，优选硫碳复合层和全氟磺酸膜厚度相同。
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| XIAOYAN LIU ET AL.: "Sulfur electrode modified by bifunctional nafion/-Al2O3 membrane for high performance lithium-sulfur batteries", 《JOURNAL OF POWER SOURCES》 * |
| 李林艳等: "不同粘结剂对锂-硫电池电化学性能的影响", 《功能材料》 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106848384A (zh) * | 2017-03-10 | 2017-06-13 | 合肥中航新能源技术研究院有限责任公司 | 一种高能量密度长寿命的锂硫动力电池 |
| CN109546151A (zh) * | 2018-09-21 | 2019-03-29 | 浙江工业大学 | 一种用于锂硫电池的粘结剂及其应用 |
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