CN109546151A - 一种用于锂硫电池的粘结剂及其应用 - Google Patents

一种用于锂硫电池的粘结剂及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于锂硫电池的粘结剂及其应用。所述锂硫电池用粘结剂为阳离子醚化淀粉，其应用的具体步骤如下：(1)取一定量阳离子醚化淀粉加入甲酸中，加热溶解得到阳离子醚化淀粉溶液；(2)将阳离子醚化淀粉溶液按一定比例加入锂硫电池用正极材料中，两者混合后在20℃～40℃下不断搅拌0.5～24h，得到含有粘结剂的锂硫电池正极浆料；(3)将锂硫电池正极浆料涂敷在打磨过的铝片上面，真空干燥之后用压片机压片，再真空干燥得到锂硫电池用正极极片；(4)在手套箱中组装得到锂硫电池。本发明的粘结剂在充放电过程中能对多硫化锂的穿梭起到很好的抑制作用，极大地提高了锂硫电池在循环过程中的稳定性；并且具有绿色无污染、低成本的优势。

Description

一种用于锂硫电池的粘结剂及其应用
(一)技术领域
本发明属于锂电池领域，涉及一种用于锂硫电池的粘结剂及其在锂硫电池中的应用。
(二)背景技术
粘结剂材料在锂电池中起着非常重要的作用，特别是对于锂硫电池，探寻一种绿色、功能化粘结剂显得至关重要。本发明涉及的绿色、功能化粘结剂材料具有优良的黏附性、化学稳定性及特定的功能性等特点。到目前为止在锂硫电池中的粘结剂材料主要是PVDF(聚偏氟乙烯)，PVDF在工业生产过程中对环境会造成伤害，而且其对于锂硫电池正极材料只起到黏附作用，在电池循环中会造成活性物质的溶解。迄今为止，各种各样的新型粘结剂已经被报道，但是绿色并且对锂硫电池具有功能化的粘结剂材料鲜有报道。
该粘结剂取自大自然，可以来自小麦粉等天然作物中，只需简单的加工使其醚化并且带有正电荷，就可以使其对锂硫电池中的多硫化锂的穿梭起到作用。使用该粘结剂的锂硫电池在180次循环后仍能保持90％的库伦效率，并且锂硫电池的容量几乎没有衰减，仍有325mAh/g。而使用PVDF做粘结剂的锂硫电池，仅在100次循环后库伦效率只有78％，容量仅有250mAh/g。上述的锂硫电池均使用乙炔黑作为硫的载体。另外，该粘结剂材料不仅在锂硫电池中对锂硫电池在生产中起到具有很好的作用而且该材料是绿色的无污染的，这对于今后的能源领域的可持续发展具有重要作用。可以展望，如果对该材料进行进一步的开发利用，赋予其他更多功能，那么该粘结剂材料在锂硫电池中将起到更加重要的作用，并且该粘结剂材料对将来的新能源领域也将会具有更加深刻的影响，对其他电池粘结剂材料也会具有更好的指导作用。
(三)发明内容
本发明的首要目的是提供一种锂硫电池用粘结剂，其在充放电过程中能对多硫化锂的穿梭起到很好的抑制作用，极大地提高了锂硫电池在循环过程中的稳定性；并且具有绿色无污染、低成本的优势。
本发明的第二个目的是提供所述粘结剂在锂硫电池中的应用，极大地提高了锂硫电池在循环过程中的稳定性。
下面具体说明本发明的技术方案。
一方面，本发明提供了一种锂硫电池用粘结剂，所述粘结剂为阳离子醚化淀粉。
本发明采用的粘结剂是阳离子醚化淀粉，是在原有的天然淀粉大分子中引入叔氨基或季铵基，赋予淀粉阳离子特性。常用的天然淀粉有：绿豆淀粉、马铃薯淀粉、麦类淀粉、菱角淀粉、藕淀粉、玉米淀粉等；其优选纯度大于90％。工业上对天然淀粉进行改性后可直接作为本发明的粘结剂，其优选纯度大于90％。本发明的粘结剂可直接使用市售商品。
进一步，所述的阳离子醚化淀粉优选为淀粉叔氨基烷基醚或季铵淀粉醚。
另一方面，本发明提供了所述粘结剂在锂硫电池中的应用，所述应用的具体步骤如下：
(1)取一定量阳离子醚化淀粉加入甲酸中，其中阳离子醚化淀粉与甲酸的质量比为1：5～20，加热溶解得到阳离子醚化淀粉溶液；
(2)将步骤(1)得到的阳离子醚化淀粉溶液按一定比例加入锂硫电池用正极材料中，使阳离子醚化淀粉与锂硫电池用正极材料的质量比为1：4～10，两者混合后在20℃～40℃下不断搅拌0.5～24h，得到含有粘结剂的锂硫电池正极浆料；
(3)将所得的锂硫电池正极浆料涂敷在打磨过的铝片上面，在烘箱中于60℃～70℃真空干燥5-8h，之后用压片机在5MPa～12MPa下压片，再于60℃～70℃真空干燥3-5h得到锂硫电池用正极极片；
(4)使用步骤(3)所得正极极片，在手套箱中组装得到锂硫电池。
本发明步骤(2)中，所述锂硫电池用正极材料，一般由硫和导电碳载体复合而成，本领域技术人员可以根据需要进行选择和制备。本发明具体推荐所述锂硫电池用正极材料包括由导电碳载体和升华硫复合而成的硫碳复合材料，其中导电碳载体和升华硫质量比为1：2～5，所述导电碳载体可为下列之一：乙炔黑、碳纳米管或乙炔黑和碳纳米管的混合物，所述硫碳复合材料的制备步骤为：将导电碳载体与升华硫混合后充分研磨均匀，后将其置于真空烘箱中于150℃～160℃真空条件下放置10h～24h，得到硫碳复合材料。优选的，研磨过程中可根据需要加入适量溶剂(如二硫化碳)使其研磨更加均匀。优选的，为了增加硫碳复合材料的导电性，所述锂硫电池用正极材料中还可以包括导电碳材料，所述导电碳材料选自乙炔黑和/或碳纳米管，其质量用量优选为硫碳复合材料的5-15％。
本发明步骤(2)中，阳离子醚化淀粉与锂硫电池用正极材料的质量比优选为1：8～10。
本发明步骤(3)中，所述的涂覆可采用玻璃棒、涂布机或者其他工艺或者设备进行涂覆。
本发明步骤(4)中，锂硫电池的组装采用常规操作。
与现有技术相比，本发明的有益效果主要体现在：本发明所涉及的粘结剂与现有的粘结剂相比具有绿色、功能化的特点。原材料取自大自然，只需简单的加工改性即可获得。该粘结剂来源广泛，可在市场上买到，且其生产过程不会造成环境污染，具有良好应用前景。该材料作为锂硫电池粘结剂时，在充放电过程中，由于该粘结剂带正电荷，对多硫化锂的穿梭起到很好抑制作用，极大提高了锂硫电池在循环过程中的稳定性；并且由于该粘结剂本身成本较低，能使其在一定程度降低锂硫电池成本，从而在满足锂硫电池性能基础之上更好的满足将来新能源锂硫电池可持续发展的要求。
(四)附图说明
图1是实施例1阳离子醚化淀粉的XRD图。。
图2-1和图2-2是实施例1阳离子醚化淀粉的SEM图。
图3是实施例1所使用阳离子醚化淀粉作为粘结剂制备的锂硫电池和使用PVDF作为粘结剂制备的锂硫电池在0.1C条件下的循环性能对比图。
(五)具体实施方法
下面以具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但本发明的保护范围不限于此。
实施例1
取0.5g乙炔黑粉末到研钵中，加入1.5g升华硫(阿拉丁试剂，化学纯)，搅拌，研磨，可根据需要加入适量二硫化碳(购买于上海凌峰化学试剂有限公司，分析纯AR)使其研磨更加均匀。将研磨均匀后的混合粉末用锡纸包好，放入称量瓶中，后将称量瓶用锡纸密封好，置于真空干燥箱中，在155℃下真空加入12h；之后冷却到室温，将其取出即得到负载硫的乙炔黑，封好备用，阴凉处保存。
用实施例1所制得的负载硫的乙炔黑材料按下述方法与粘结剂混合制成所需要的锂硫电池正极极片。
以80:20的质量比分别称取负载硫的乙炔黑复合材料:阳离子醚化淀粉(购买于廊坊康普汇科技有限公司，分析纯AR)，研磨均匀后制成电极，具体步骤如下：将称取0.1g阳离子醚化淀粉倒入预先称量好的含有1g甲酸(购买于上海凌峰化学试剂有限公司，分析纯AR)的称量瓶中混合，后将其置于60℃的烘箱中使淀粉完全溶解。取另外一只称量瓶，倒入0.08g负载硫的乙炔黑复合材料，后向其中加入0.22g溶解阳离子醚化淀粉的甲酸溶液，将容量瓶置于搅拌台上于室温下搅拌2h后，用玻璃棒均匀涂抹在打磨好的铝片上；将涂有活性物质的铝片置于真空条件下60℃的烘箱中干燥8h，取出在压片机下以8MPa压力压实极片，再次在60℃下真空干燥2h，之后便将其放入手套箱中组装成锂硫电池。组装电池具体步骤如下：以金属锂片为对电极，电解液为添加0.1mol LiNO3的1mol/L LiTFSI/DOL:DME(1:1)中，聚丙烯微孔薄膜为隔膜，组装成模拟锂离子电池。对照组为PVDF做粘结剂，其步骤与阳离子醚化淀粉做粘结剂的完全相同。图3为相应的锂硫电池在167.5mA/g电流密度下，1.8–2.6V的电压范围内的循环性能曲线，表明所测阳离子醚化淀粉做粘结剂的锂硫电池在167.5mA/g电流密度下相对于PVDF做粘结剂的锂硫电池具有较高的容量保持率，良好的循环性能和高的库伦效率，可以看出由实施例1制得的以阳离子醚化淀粉做粘结剂的锂硫电池在167.5mA/g电流密度下循环180次后的放电容量接近340mAh/g(图3)，相比于用PVDF做粘结剂的锂硫电池，库伦效率有了大幅度提升，循环性能优异。
实施例2
取0.3g乙炔黑粉末到研钵中，加入1.5g升华硫(阿拉丁试剂，化学纯)，搅拌，研磨，可根据需要加入适量二硫化碳溶液使其研磨更加均匀。将研磨均匀后的混合粉末用锡纸包好，放入称量瓶中，后将称量瓶用锡纸密封好，置于真空干燥箱中，在155℃下真空加入12h；之后冷却到室温，将其取出即得到负载硫的乙炔黑，封好备用，阴凉处保存。
用实施例2所制得的负载硫的乙炔黑材料按下述方法与粘结剂混合制成所需要的锂硫电池正极极片。
为了增加负载硫的乙炔黑复合材料的导电性，以80：10：10的质量比分别称取负载硫的乙炔黑复合材料：乙炔黑：阳离子醚化淀粉，研磨均匀后制成电极，具体步骤如下：将称取0.1g阳离子醚化淀粉倒入预先称量好的含有1g甲酸溶液的称量瓶中混合，后将其置于60℃的烘箱中使淀粉完全溶解。取另外一只称量瓶，倒入0.08g负载硫的乙炔黑复合材料并随后加入0.11g乙炔黑，后向其中加入0.11g溶解阳离子醚化淀粉的甲酸溶液，将容量瓶置于搅拌台上搅拌2h后，用玻璃棒均匀涂抹在打磨好的铝片上；将涂有活性物质的铝片置于真空条件下60℃的烘箱中干燥8h，取出在压片机下以8MPa压力压实极片，再次在60℃下真空干燥2h，之后便将其放入手套箱中组装成锂硫电池。组装电池具体步骤如下：以金属锂片为对电极，电解液为添加0.1mol LiNO3的1mol/L LiTFSI/DOL:DME(1:1)中，聚丙烯微孔薄膜为隔膜，组装成模拟锂离子电池。对照组为PVDF做粘结剂，其步骤与阳离子醚化淀粉做粘结剂的完全相同。所制备的锂硫电池在335mA/g电流密度下，具有较高的容量保持率，良好的循环性能和高的库伦效率。
实施例3
取0.2g乙炔黑粉末到研钵中，加入1g升华硫(阿拉丁试剂，化学纯)，搅拌，研磨，可根据需要加入适量二硫化碳溶液使其研磨更加均匀。将研磨均匀后的混合粉末用锡纸包好，放入称量瓶中，后将称量瓶用锡纸密封好，置于真空干燥箱中，在155℃下真空加入12h；之后冷却到室温，将其取出即得到负载硫的乙炔黑，封好备用，阴凉处保存。
用实施例3所制得的负载硫的乙炔黑材料按下述方法与粘结剂混合制成所需要的锂硫电池正极极片。
以10:1的质量比分别称取负载硫的乙炔黑复合材料:阳离子醚化淀粉，研磨均匀后制成电极，具体步骤如下：将称取0.1g阳离子醚化淀粉倒入预先称量好的含有1g甲酸溶液(甲酸：水＝1：1)的称量瓶中混合，后将其置于60℃的烘箱中使淀粉完全溶解。取另外一只称量瓶，倒入0.1g负载硫的乙炔黑复合材料，后向其中加入0.01g溶解阳离子醚化淀粉的甲酸溶液，将容量瓶置于搅拌台上搅拌2h后，用玻璃棒均匀涂抹在打磨好的铝片上；将涂有活性物质的铝片置于真空条件下60℃的烘箱中干燥8h，取出在压片机下以8MPa压力压实极片，再次在60℃下真空干燥2h，之后便将其放入手套箱中组装成锂硫电池。组装电池具体步骤如下：以金属锂片为对电极，电解液为添加0.1mol LiNO3的1mol/L LiTFSI/DOL:DME(1:1)中，聚丙烯微孔薄膜为隔膜，组装成模拟锂离子电池。对照组为PVDF做粘结剂，其步骤与阳离子醚化淀粉做粘结剂的完全相同。所制备的锂硫电池在167.5mA/g电流密度下，具有较高的容量保持率，良好的循环性能和高的库伦效率。

Claims (7)

1.一种锂硫电池用粘结剂，所述粘结剂为阳离子醚化淀粉。
2.如权利要求1所述的锂硫电池用粘结剂，其特征在于：所述的阳离子醚化淀粉为淀粉叔氨基烷基醚或季铵淀粉醚。
3.如权利要求1所述的粘结剂在锂硫电池中的应用，所述应用的具体步骤如下：
(1)取一定量阳离子醚化淀粉加入甲酸中，其中阳离子醚化淀粉与甲酸的质量比为1：5～20，加热溶解得到阳离子醚化淀粉溶液；
(2)将步骤(1)得到的阳离子醚化淀粉溶液按一定比例加入锂硫电池用正极材料中，使阳离子醚化淀粉与锂硫电池用正极材料的质量比为1：4～10，两者混合后在20℃～40℃下不断搅拌0.5～24h，得到含有粘结剂的锂硫电池正极浆料；
(3)将所得的锂硫电池正极浆料涂敷在打磨过的铝片上面，在烘箱中于60℃～70℃真空干燥5-8h，之后用压片机在5MPa～12MPa下压片，再于60℃～70℃真空干燥3-5h得到锂硫电池用正极极片；
(4)使用步骤(3)所得正极极片，在手套箱中组装得到锂硫电池。
4.如权利要求3所述的应用，其特征在于：所述锂硫电池用正极材料包括由导电碳载体和升华硫复合而成的硫碳复合材料，其中导电碳载体和升华硫质量比为1：2～5，所述导电碳载体可为下列之一：乙炔黑、碳纳米管或乙炔黑和碳纳米管的混合物，所述硫碳复合材料的制备步骤为：将导电碳载体与升华硫混合后充分研磨均匀，后将其置于真空烘箱中于150℃～160℃真空条件下放置10h～24h，得到硫碳复合材料。
5.如权利要求4所述的应用，其特征在于：研磨过程中加入适量溶剂使其研磨更加均匀。
6.如权利要求4所述的应用，其特征在于：所述锂硫电池用正极材料中还包括导电碳材料，所述导电碳材料选自乙炔黑和/或碳纳米管，其质量用量为硫碳复合材料的5-15％。
7.如权利要求3-6之一所述的应用，其特征在于：步骤(2)中，阳离子醚化淀粉与锂硫电池用正极材料的质量比为1：8～10。
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