CN108493411A - 锂硫电池正极材料及阳离子型锂硫电池粘结剂 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了锂硫电池正极材料及阳离子型锂硫电池粘结剂。所述的锂硫电池正极材料，其特征在于，包括集流体金属铝箔以及涂布在集流体金属铝箔表面的电极浆料，所述的电极浆料含有碳硫复合物和锂硫电池粘结剂，其中，所述的锂硫电池粘结剂包含N，N‑亚甲基双丙烯酰胺与氨乙基哌嗪进行聚合反应所得的聚合物。所制备的阳离子型粘结剂作为锂硫电池粘结剂组装的锂硫电池可直接用于混合动力车中。

Description

锂硫电池正极材料及阳离子型锂硫电池粘结剂
技术领域
本发明属于电池粘结剂领域，特别涉及一种锂硫电池正极材料及制备该正极材料所用的阳离子型锂硫电池粘结剂。
背景技术
能源和环境是21世纪人类最为关注的热点问题。能源是社会发展的基石，是世界经济增长的动力。锂硫电池(lithium sulfur batteries，Li.S batteries)因其高理论能量密度等优点，被认为是极具潜力的下一代高能量电池体系，成为全世界的研究热点。锂硫电池一般是以单质硫为正极活性物质，金属锂为负极并使用有机液态电解液的二次电池体系，研究发现，单质硫发生氧化还原反应时得失双电子，其作为正极材料时理论比容量达到1672mAh g-1，与金属锂组成的锂硫电池理论比能量高达2500Wh kg-1。此外，单质硫在自然界储量丰富、价格便宜、环境友好，因而是目前最具潜力的新型储能材料，锂硫电池体系也被视为新一代的高能量密度电极材料体系。然而硫的绝缘性、多硫化物溶解在电解液中造成“穿梭效应”、活性物质利用率低以及锂支晶对电池的安全隐患等诸多问题，限制了锂硫电池的广泛应用。多硫化物的“穿梭效应”是导致锂硫电池容量迅速衰减的主要原因。
鉴于此，如何通过简单的方法抑制多硫化物在电解液中的溶解、扩散，减缓“穿梭效应”，以提高锂硫电池中活性物质的利用率，提高锂硫电池电化学充放电性能成为目前需要解决的首要技术问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种锂硫电池正极材料及制备该正极材料所用的阳离子型锂硫电池粘结剂，该粘结剂能够提高锂硫电池中活性物质的利用率，提高锂硫电池的电化学充放电性能。
为了达到上述目的，本发明提供了一种锂硫电池正极材料，其特征在于，包括集流体金属铝箔以及涂布在集流体金属铝箔表面的电极浆料，所述的电极浆料含有碳硫复合物和锂硫电池粘结剂，其中，所述的锂硫电池粘结剂包含N，N-亚甲基双丙烯酰胺与氨乙基哌嗪进行聚合反应所得的聚合物。
优选地，所述的聚合反应的步骤包括：将N，N-亚甲基双丙烯酰胺置于容器中，加入去离子水、DMF或其混合物，在惰性气体保护下，加入氨乙基哌嗪，搅拌反应得到浅黄色的粘稠溶液，浓缩后，沉淀，洗涤，烘干，得到固体聚合物，用阳离子聚合物的良溶剂溶解。
更优选地，所述的N，N-亚甲基双丙烯酰胺与氨乙基哌嗪的重量比为1∶1—5。
优选地，所述的反应温度为25-35℃。
优选地，所述的碳硫复合物和锂硫电池粘结剂的质量比为8-10∶1。
优选地，所述的锂硫电池粘结剂的浓度为1wt％-10wt％。
优选地，所述的阳离子聚合物的良溶剂是水溶性的或油溶性的。
更优选地，所述的水溶性良溶剂为去离子水。
更优选地，所述的油溶性良溶剂为N，N-二甲基甲酰胺，N，N-二甲基乙酰胺，四氢呋喃，氯仿，二氯甲烷以及正己烷中的一种或几种的组合物。
本发明还提供了一种锂硫电池粘结剂，其特征在于，包含N，N-亚甲基双丙烯酰胺与氨乙基哌嗪进行聚合反应所得的聚合物。
本发明还提供了上述的锂硫电池粘结剂在制作锂硫电池中的应用。
优选地，所述的锂硫电池可直接用于混合动力车。
本发明所述新型阳离子型锂硫电池粘结剂其特征在于以不同摩尔比的氨乙基哌嗪和N，N-双丙烯酰胺为聚合单体在水/DMF中通过麦克加成反应制备而成。运用该方法制备的新型功能性阳离子锂硫电池粘结剂在锂硫电池电化学性能方面具有重要意义。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的阳离子型锂硫电池粘结剂可以对锂硫电池充放电过程中所产生的带负电荷的多硫化物进行电荷吸附，可有效抑制多硫化物的“穿梭效应”，从而提高锂硫电池的工作电压、能量密度和循环寿命。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅用于说明本发明的一部分实施例，而不应视为限制本发明的范围。以上所述仅为本发明较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
实施例1
一种锂硫电池正极材料，包括集流体金属铝箔以及涂布在集流体金属铝箔表面的电极浆料，所述的电极浆料含有碳硫复合物和锂硫电池粘结剂，所述的锂硫电池粘结剂包含N，N-亚甲基双丙烯酰胺与氨乙基哌嗪进行聚合反应所得的聚合物。所述的锂硫电池正极材料的制备方法为：
步骤一：称取3g的N，N-亚甲基双丙烯酰胺置于装有磁力搅拌子的150mL的圆底烧瓶中，加入30ml DMF，混合均匀，用反口塞密封瓶口，通氩气20min后，在氩气保护和磁力搅拌下，用注射器加入2g氨乙基哌嗪，针孔密封后，将反应瓶至于具有30℃的恒温水浴中，搅拌反应8小时后，得到浅黄色的粘稠溶液，用旋转蒸发仪悬蒸浓缩后，用丙酮进行沉淀，洗涤3次，得到的粘稠物于80℃真空烘箱中干燥24h，得到固体聚合物。
步骤二：配置10％步骤一中所得聚合物的水溶液：精确称取步骤一中聚合物1.000(精确到小数点后三位)克于25毫升样品瓶中，用10毫升移液管，精确移取去离子水9.9毫升于以上样品瓶中，静置过夜至聚合物完全溶解。
步骤三：将以上所制备的新型锂硫电池粘结剂用于锂硫电池正极的制备中。将粘结剂溶液加入硫碳复合物(所述碳硫复合物为乙炔黑和升华硫按质量比为6∶3的混合物)中，碳硫复合物和粘结剂的质量比为9∶1，加入适量去离子水稀释，搅拌24小时，直至得到均一的电极浆料。
步骤四：采用刮涂法将浆料均匀的涂布在集流体金属铝箔上形成电极浆料涂层，120℃真空干燥，得到锂硫电池正极材料，涂膜厚度为20μm，并组装锂硫电池测试性能。测试结果如表1所示。
实施例2
一种锂硫电池正极材料，包括集流体金属铝箔以及涂布在集流体金属铝箔表面的电极浆料，所述的电极浆料含有碳硫复合物和锂硫电池粘结剂，所述的锂硫电池粘结剂包含N，N-亚甲基双丙烯酰胺与氨乙基哌嗪进行聚合反应所得的聚合物。所述的锂硫电池正极材料的制备方法为：
步骤一：称取3.5g的N，N-亚甲基双丙烯酰胺于装有磁力搅拌子的150mL的圆底烧瓶中，加入40ml去离子水和DMF的混合物(水和DMF的体积比分别为：1/4)，混合均匀，用反口塞密封瓶口，通氩气20min后，在氩气保护和磁力搅拌下，用注射器加入2.3g氨乙基哌嗪，针孔密封后，将反应瓶至于具有30℃的恒温水浴中，搅拌反应20小时后，得到浅黄色的粘稠溶液，用旋转蒸发仪悬蒸浓缩后，用氯仿进行沉淀，洗涤3次，得到的粘稠物于80℃真空烘箱中干燥24h，得到固体聚合物。
步骤二：配置10％步骤一中所得聚合物的水溶液：精确称取步骤一中聚合物1.000(精确到小数点后三位)克于25毫升样品瓶中，用10毫升移液管，精确移取去离子水9.9毫升于以上样品瓶中，静置过夜至聚合物完全溶解。
步骤三：将以上所制备的新型锂硫电池粘结剂用于锂硫电池正极的制备中。将粘结剂溶液加入硫碳复合物(所述碳硫复合物为乙炔黑和升华硫按质量比为6∶3的混合物)中，碳硫复合物和粘结剂的质量比为9∶1，加入适量去离子水稀释，搅拌24小时，直至得到均一的电极浆料。
步骤四：采用刮涂法将浆料均匀的涂布在集流体金属铝箔上形成电极浆料涂层，120℃真空干燥，得到锂硫电池正极材料，涂膜厚度为23μm，并组装锂硫电池测试性能。测试结果如表1所示。
实施例3
一种锂硫电池正极材料，包括集流体金属铝箔以及涂布在集流体金属铝箔表面的电极浆料，所述的电极浆料含有碳硫复合物和锂硫电池粘结剂，所述的锂硫电池粘结剂包含N，N-亚甲基双丙烯酰胺与氨乙基哌嗪进行聚合反应所得的聚合物。所述的锂硫电池正极材料的制备方法为：
步骤一：称取4g的N，N-亚甲基双丙烯酰胺于装有磁力搅拌子的150mL的圆底烧瓶中，加入40ml去离子水和DMF的混合物(水和DMF的体积比分别为：2/3)，混合均匀，用反口塞密封瓶口，通氩气20min后，在氩气保护和磁力搅拌下，用注射器加入3g氨乙基哌嗪，针孔密封后，将反应瓶至于具有30℃的恒温水浴中，搅拌反应40小时后，得到浅黄色的粘稠溶液，用旋转蒸发仪悬蒸浓缩后，用二氯甲烷进行沉淀，洗涤3次，得到的粘稠物于80℃真空烘箱中干燥24h，得到固体聚合物。
步骤二：配置10％步骤一中所得聚合物的水溶液：精确称取步骤一中聚合物1.000(精确到小数点后三位)克于25毫升样品瓶中，用10毫升移液管，精确移取去离子水9.9毫升于以上样品瓶中，静置过夜至聚合物完全溶解。
步骤三：将以上所制备的新型锂硫电池粘结剂用于锂硫电池正极的制备中。将粘结剂溶液加入硫碳复合物(所述碳硫复合物为乙炔黑和升华硫按质量比为6∶3的混合物)中，碳硫复合物和粘结剂的质量比为9∶1，加入适量去离子水稀释，搅拌24小时，直至得到均一的电极浆料。
步骤四：采用刮涂法将浆料均匀的涂布在集流体金属铝箔上形成电极浆料涂层，120℃真空干燥，得到锂硫电池正极材料，涂膜厚度为25μm，并组装锂硫电池测试性能。测试结果如表1所示。
实施例4
一种锂硫电池正极材料，包括集流体金属铝箔以及涂布在集流体金属铝箔表面的电极浆料，所述的电极浆料含有碳硫复合物和锂硫电池粘结剂，所述的锂硫电池粘结剂包含N，N-亚甲基双丙烯酰胺与氨乙基哌嗪进行聚合反应所得的聚合物。所述的锂硫电池正极材料的制备方法为：
步骤一：称取2.5g的N，N-亚甲基双丙烯酰胺于装有磁力搅拌子的150mL的圆底烧瓶中，加入28ml去离子水或者DMF(水和DMF的体积比分别为：3/2)，混合均匀，用反口塞密封瓶口，通氩气20min后，在氩气保护和磁力搅拌下，用注射器加入2.5g氨乙基哌嗪，针孔密封后，将反应瓶至于具有40℃的恒温水浴中，搅拌反应20小时后，得到浅黄色的粘稠溶液，用旋转蒸发仪悬蒸浓缩后，用正己烷进行沉淀，洗涤3次，得到的粘稠物于80℃真空烘箱中干燥24h，得到固体聚合物。
步骤二：配置10％步骤一中所得聚合物的水溶液：精确称取步骤一中聚合物1.000(精确到小数点后三位)克于25毫升样品瓶中，用10毫升移液管，精确移取去离子水9.9毫升于以上样品瓶中，静置过夜至聚合物完全溶解。
步骤三：将以上所制备的新型锂硫电池粘结剂用于锂硫电池正极的制备中。将粘结剂溶液加入硫碳复合物(所述碳硫复合物为乙炔黑和升华硫按质量比为6：3的混合物)中，碳硫复合物和粘结剂的质量比为9∶1，加入适量去离子水稀释，搅拌24小时，直至得到均一的电极浆料。
步骤四：采用刮涂法将浆料均匀的涂布在集流体金属铝箔上形成电极浆料涂层，120℃真空干燥，得到锂硫电池正极材料，涂膜厚度为26μm，并组装锂硫电池测试性能。测试结果如表1所示。
实施例5
一种锂硫电池正极材料，包括集流体金属铝箔以及涂布在集流体金属铝箔表面的电极浆料，所述的电极浆料含有碳硫复合物和锂硫电池粘结剂，所述的锂硫电池粘结剂包含N，N-亚甲基双丙烯酰胺与氨乙基哌嗪进行聚合反应所得的聚合物。所述的锂硫电池正极材料的制备方法为：
步骤一：称取2.1g的N，N-亚甲基双丙烯酰胺于装有磁力搅拌子的150mL的圆底烧瓶中，加入25ml去离子水或者DMF(水和DMF的体积比分别为：4/1)，混合均匀，用反口塞密封瓶口，通氩气20min后，在氩气保护和磁力搅拌下，用注射器加入2.9g氨乙基哌嗪，针孔密封后，将反应瓶至于具有50℃的恒温水浴中，搅拌反应15小时后，得到浅黄色的粘稠溶液，用旋转蒸发仪悬蒸浓缩后，用正己烷进行沉淀，洗涤3次，得到的粘稠物于80℃真空烘箱中干燥24h，得到固体聚合物。
步骤二：配置10％步骤一中所得聚合物的水溶液：精确称取步骤一中聚合物1.000(精确到小数点后三位)克于25毫升样品瓶中，用10毫升移液管，精确移取去离子水9.9毫升于以上样品瓶中，静置过夜至聚合物完全溶解。
步骤三：将以上所制备的新型锂硫电池粘结剂用于锂硫电池正极的制备中。将粘结剂溶液加入硫碳复合物(所述碳硫复合物为乙炔黑和升华硫按质量比为6∶3的混合物)中，碳硫复合物和粘结剂的质量比为9∶1，加入适量去离子水稀释，搅拌24小时，直至得到均一的电极浆料。
步骤四：采用刮涂法将浆料均匀的涂布在集流体金属铝箔上形成电极浆料涂层，120℃真空干燥，得到锂硫电池正极材料，涂膜厚度为30μm，并组装锂硫电池测试性能。测试结果如表1所示。
实施例6
一种锂硫电池正极材料，包括集流体金属铝箔以及涂布在集流体金属铝箔表面的电极浆料，所述的电极浆料含有碳硫复合物和锂硫电池粘结剂，所述的锂硫电池粘结剂包含N，N-亚甲基双丙烯酰胺与氨乙基哌嗪进行聚合反应所得的聚合物。所述的锂硫电池正极材料的制备方法为：
步骤一：称取1.5g的N，N-亚甲基双丙烯酰胺于装有磁力搅拌子的150mL的圆底烧瓶中，加入20ml去离子水，混合均匀，用反口塞密封瓶口，通氩气20min后，在氩气保护和磁力搅拌下，用注射器加入2.1g氨乙基哌嗪，针孔密封后，将反应瓶至于具有60℃的恒温水浴中，搅拌反应8小时后，得到浅黄色的粘稠溶液，用旋转蒸发仪悬蒸浓缩后，用正己烷进行沉淀，洗涤3次，得到的粘稠物于80℃真空烘箱中干燥24h，得到固体聚合物。
步骤二：配置10％步骤一中所得聚合物的水溶液：精确称取步骤一中聚合物1.000(精确到小数点后三位)克于25毫升样品瓶中，用10毫升移液管，精确移取去离子水9.9毫升于以上样品瓶中，静置过夜至聚合物完全溶解。
步骤三：将以上所制备的新型锂硫电池粘结剂用于锂硫电池正极的制备中。将粘结剂溶液加入硫碳复合物(所述碳硫复合物为乙炔黑和升华硫按质量比为6∶3的混合物)中，碳硫复合物和粘结剂的质量比为9∶1，加入适量去离子水稀释，搅拌24小时，直至得到均一的电极浆料。
步骤四：采用刮涂法将浆料均匀的涂布在集流体金属铝箔上形成电极浆料涂层，120℃真空干燥，得到锂硫电池正极材料，涂膜厚度为32μm，并组装锂硫电池测试性能。测试结果如表1所示。
对比例1
步骤一：将碳硫复合物，聚偏氟乙烯(PVDF)，N，-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)搅拌混合制成浆料，碳硫复合物和PVDF的质量比为9∶1。
步骤二：电极的制备：采用刮涂法将浆料均匀的涂布在集流体金属铝箔上，120℃真空干燥，得到锂硫电池正极材料，并组装锂硫电池测试性能。测试结果如表1所示。
表1上述6个实施例和对比例中组装锂硫电池在0.5C倍率下电池初始放电比容量和循环500次后剩余放电比容量百分比

Claims (10)

1.一种锂硫电池正极材料，其特征在于，包括集流体金属铝箔以及涂布在集流体金属铝箔表面的电极浆料，所述的电极浆料含有碳硫复合物和锂硫电池粘结剂，其中，所述的锂硫电池粘结剂包含N，N-亚甲基双丙烯酰胺与氨乙基哌嗪进行聚合反应所得的聚合物。
2.如权利要求1所述的锂硫电池正极材料，其特征在于，所述的聚合反应的步骤包括：将N，N-亚甲基双丙烯酰胺置于容器中，加入去离子水、DMF或其混合物，在惰性气体保护下，加入氨乙基哌嗪，搅拌反应得到浅黄色的粘稠溶液，浓缩后，沉淀，洗涤，烘干，得到固体聚合物，用阳离子聚合物的良溶剂溶解。
3.如权利要求2所述的锂硫电池正极材料，其特征在于，所述的N，N-亚甲基双丙烯酰胺与氨乙基哌嗪的重量比为1∶1-5。
4.如权利要求1所述的锂硫电池正极材料，其特征在于，所述的反应温度为25-35℃。
5.如权利要求1所述的锂硫电池正极材料，其特征在于，所述的碳硫复合物和锂硫电池粘结剂的质量比为8-10∶1。
6.如权利要求1所述的锂硫电池正极材料，其特征在于，所述的锂硫电池粘结剂的浓度为1wt％-10wt％。
7.如权利要求1所述的锂硫电池正极材料，其特征在于，所述的阳离子聚合物的良溶剂是水溶性的或油溶性的。
8.一种锂硫电池粘结剂，其特征在于，包含N，N-亚甲基双丙烯酰胺与氨乙基哌嗪进行聚合反应所得的聚合物。
9.权利要求8所述的锂硫电池粘结剂在制作锂硫电池中的应用。
10.如权利要求9所述的应用，其特征在于，所述的锂硫电池可直接用于混合动力车。
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