CN108642860A - 一种环保型生物质基稀土下转换荧光纤维及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环保型生物质基稀土下转换荧光纤维及其制备方法，属于功能性材料领域，该环保型生物质基稀土下转换荧光纤维由下列原料制成：植物纤维40‑70％、聚乙烯吡咯烷酮5‑15％、稀土氯化物5％‑55％。本发明的环保型生物质基稀土下转换荧光纤维具有优异的荧光特性和优异的纸张抄造特性；并且本环保型生物质基稀土下转换荧光纤维以植物纤维为基料，绿色环保，易于生产和降解；同时植物纤维的制备方法过程简单高效，制备条件温和。本发明的技术方案能够应用于高端包装产品的防伪及在防伪标签等，有利于环保制造，具有巨大的经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及功能性材料领域，尤其涉及一种环保型生物质基稀土下转换荧光纤维及其制备方法。
背景技术
防伪纸作为常见的防伪技术产品之一，由于其良好的防伪造和反复制的特性，可用于钞票、有价证券、证明、证件、商标、产品包装等相关领域，具有使用方便、易于辨识等优点。现有的防伪纸大多数是在纸张抄造过程中加入功能改性后的合成纤维，经后续压榨、干燥制备得到的。所制备的防伪纸在中高端产品的防伪包装领域有一定的应用，但是也存在一定的局限性。选用的合成纤维主要是以聚丙烯纤维、聚乙烯纤维、聚氯乙烯纤维、聚酯纤维等为原料，在化纤制造过程中加入功能物质制备得到的。制备方法大多工艺比较繁琐复杂、对设备要求比较高，并且由于合成纤维与植物纤维之间的性质差异，防伪纸的抄造性能也不好。同时，化学纤维最大的问题是环境不相容性，化学纤维的废弃物难以降解，已成为新的污染源。
因此，为了解决目前防伪纸材料中用到的化学纤维不可降解以及制造过程复杂繁琐等所存在的这一系列问题，本发明公开了一种环保型生物质基稀土下转换荧光纤维及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种环保型生物质基稀土下转换荧光纤维及其制备方法。为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种环保型生物质基稀土下转换荧光纤维，由以下重量比的原料制成：植物纤维40-70％、聚乙烯吡咯烷酮5-15％、稀土氯化物5％-55％。
优选地，所述植物纤维为木纤维、竹纤维、棉纤维、麻纤维、棕纤维和草纤维中的一种或几种。
优选地，所述植物纤维打浆度为50-85°SR。
优选地，所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量为40000-130000kg/mol。
优选地，所述稀土氯化物稀土类型为Ln3+ X：RE3+ 1-X；所述X范围为0～0.95；所述Ln由钇、镧、钆的氯化物组成；所述RE由铕、铽、镱、镨和铥的氯化物组成。
一种所述的环保型生物质基稀土下转换荧光纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1、将聚乙烯吡咯烷酮溶解于去离子水中，搅拌后加入所述植物纤维，再次搅拌；
S2、加入稀土氯化物，进行搅拌；
S3、升温后，加入沉淀剂，继续反应。
S4、反应结束后，采用乙醇和去离子水反复离心清洗，得到稀土改性植物纤维。
优选地，所述沉淀剂为氟化钠。
优选地，所述沉淀剂氟化钠的添加量为稀土氯化物添加量的20-200％wt。
优选地，所述步骤S1中再次搅拌时间为30-60min；步骤S2中搅拌时间为30-60min。
优选地，所述步骤S3具体包括：升温至70℃后，采用滴加的方式加入沉淀剂氟化钠，调节滴加速度保证在30min内滴加完毕，继续反应3h后，停止反应。
本发明的环保型生物质基稀土下转换荧光纤维具有优异的荧光特性和优异的纸张抄造特性；并且本环保型生物质基稀土下转换荧光纤维以植物纤维为基料，绿色环保，易于生产和降解；同时植物纤维的制备方法过程简单高效，制备条件温和。本发明的技术方案能够应用于高端包装产品的防伪及在防伪标签等，有利于环保制造，具有巨大的经济效益。
附图说明
图1.本发明具体实施例中，制备流程图；
图2.实施例1制备的环保型生物质基稀土下转换荧光纤维的扫描电镜图；
图3.实施例2制备的环保型生物质基稀土下转换荧光纤维的扫描电镜图；
图4.实施例3制备的环保型生物质基稀土下转换荧光纤维的扫描电镜图；
图5.实施例4制备的环保型生物质基稀土下转换荧光纤维的扫描电镜图。
具体实施方式
为使技术人员更好地理解本发明，下面参照附图对本发明的实施例进行清楚、详细的说明，但不作为对本发明的限定。显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明公开了一种环保型生物质基稀土下转换荧光纤维，由以下重量比的原料制成：
植物纤维40-70％
聚乙烯吡咯烷酮5-15％
稀土氯化物5％-55％
其中，植物纤维为木纤维、竹纤维、棉纤维、麻纤维、棕纤维和草纤维中的一种或几种。植物纤维打浆度为50-85°SR。聚乙烯吡咯烷酮的分子量为40000-130000kg/mol。稀土氯化物稀土类型为Ln3+ X：RE3+ 1-X；X范围为0-0.95；Ln由钇、镧、钆的氯化物组成；RE由铕、铽、镱、镨和铥的氯化物组成。
上述环保型生物质基稀土下转换荧光纤维的制备方法如图1所示，首先制备得到具有一定打浆度的植物纤维，用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)对浆料进行预处理，将PVP吸附到纤维表面，然后借助PVP表面的叔胺基团吸附稀土离子，在氟化钠的催化下，制备得到稀土/纤维素核壳结构复合材料。具体制备原料及制备方法见下列实施例：
实施例1
本实施例中，制备环保型生物质基稀土下转换荧光纤维的原料包括：打浆度74°SR的针叶木纤维1.0g，聚乙烯吡咯烷酮(Mn＝58kg/mol)水溶液，氯化镧合六水0.83g，氯化铕合六水0.20g，制备过程还需要沉淀剂氟化钠1.3g以及去离子水。
本实施例中，环保型生物质基稀土下转换荧光纤维的制备方法具体如下：
(1)将聚乙烯吡咯烷酮溶解于30mL去离子水中并加入到搅拌釜中，搅拌15min后，再加入针叶木纤维，继续搅拌30-60min后；
(2)加入稀土氯化物水溶液10mL，继续搅拌30-60min后；
(3)升温至70℃后，采用滴加的方式加入沉淀剂NaF水溶液30mL，并调节滴加速度保证在30min内滴加完毕，继续反应3h后，停止反应；
(4)经乙醇和去离子水反复离心清洗三遍后，得到稀土改性植物纤维。
本实施例制备的环保型生物质基稀土下转换荧光纤维的扫描电镜图见图2。
实施例2
本实施制备环保型生物质基稀土下转换荧光纤维的原料包括：
阔叶木纤维(阔叶木，打浆度65°SR)1.0g，聚乙烯吡咯烷酮(Mn＝100kg/mol)，氯化镧合六水0.42g，七水合氯化铈0.415g，六水合氯化铽0.21g，制备过程还需要沉淀剂氟化钠1.0g和去离子水。图3为本实施例制备的环保型生物质基稀土下转换荧光纤维的扫描电镜图。
本实施例中，环保型生物质基稀土下转换荧光纤维的制备方法具体如下：
(a)将聚乙烯吡咯烷酮溶解于30mL去离子水中并加入到搅拌釜中，搅拌15min后，再加入阔叶木纤维，继续搅拌30-60min后；
(b)加入稀土氯化物水溶液10mL，继续搅拌30-60min后；
(c)升温至70℃后，采用滴加的方式加入沉淀剂NaF水溶液30mL，并调节滴加速度保证在30min内滴加完毕，继续反应3h后，停止反应；
(d)经乙醇和去离子水反复离心清洗三遍后，得到稀土改性植物纤维。
实施例3
本实施例提供的环保型生物质基稀土下转换荧光纤维原料如下：
棉纤维(打浆度50°SR)1.0g，聚乙烯吡咯烷酮(Mn＝40kg/mol)，氯化镧合六水0.63g，七水合氯化铈0.622g，六水合氯化铽0.415g，制备过程还需要使用沉淀剂氟化钠0.5g、去离子水。本实施例制备的环保型生物质基稀土下转换荧光纤维的扫描电镜图见图4。
本实施例中制备方法如下：
(A)将聚乙烯吡咯烷酮溶解于30mL去离子水中并加入到搅拌釜中，搅拌15min后，再加入棉纤维，继续搅拌30-60min后；
(B)加入稀土氯化物水溶液10mL，继续搅拌30-60min后；
(C)升温至70℃后，采用滴加的方式加入沉淀剂NaF水溶液30mL，并调节滴加速度保证在30min内滴加完毕，继续反应3h后，停止反应；
(D)经乙醇和去离子水反复离心清洗三遍后，得到稀土改性植物纤维。
实施例4
本实施例提供的环保型生物质基稀土下转换荧光纤维的原料如下：
竹纤维(打浆度75°SR)1.0g，聚乙烯吡咯烷酮(Mn＝130kg/mol)，氯化镧合六水0.84g，六水合氯化铽0.21g；制备过程还需要沉淀剂氟化钠1.0g，以及去离子水。本实施例制的的环保型生物质基稀土下转换荧光纤维的电镜图见图5。
本实施例中，环保型生物质基稀土下转换荧光纤维的制备方法具体如下：
1)将聚乙烯吡咯烷酮溶解于30mL去离子水中并加入到搅拌釜中，搅拌15min后，再加入竹纤维，继续搅拌30-60min后；
2)加入稀土氯化物水溶液10mL，继续搅拌30-60min后；
3)升温至70℃后，采用滴加的方式加入沉淀剂NaF水溶液30mL，并调节滴加速度保证在30min内滴加完毕，继续反应3h后，停止反应；
4)经乙醇和去离子水反复离心清洗三遍后，得到稀土改性植物纤维。
本发明多公开的环保型生物质基稀土下转换荧光纤维具有优异的荧光特性和优异的纸张抄造特性，符合使用要求。同时本环保型生物质基稀土下转换荧光纤维以植物纤维为基料，绿色环保，易于生产和降解。并且本发明公开的环保型生物质基稀土下转换荧光纤维制备方法过程简单高效，制备条件温和，有利于节省制造成本。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明及附图内容所作的技术延伸或再创造均包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种环保型生物质基稀土下转换荧光纤维，其特征在于，由以下重量比的原料制成：植物纤维40-70％、聚乙烯吡咯烷酮5-15％、稀土氯化物5％-55％。
2.根据权利要求1所述的环保型生物质基稀土下转换荧光纤维，其特征在于，所述植物纤维为木纤维、竹纤维、棉纤维、麻纤维、棕纤维和草纤维中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的环保型生物质基稀土下转换荧光纤维，其特征在于，所述植物纤维打浆度为50-85°SR。
4.根据权利要求1所述的环保型生物质基稀土下转换荧光纤维，其特征在于，所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量为40000-130000kg/mol。
5.根据权利要求1所述的环保型生物质基稀土下转换荧光纤维，其特征在于，所述稀土氯化物稀土类型为Ln3+ X：RE3+ 1-X；
所述X范围为0～0.95；
所述Ln由钇、镧、钆的氯化物组成；
所述RE由铕、铽、镱、镨和铥的氯化物组成。
6.一种权利要求1至5任一所述的环保型生物质基稀土下转换荧光纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将聚乙烯吡咯烷酮溶解于去离子水中，搅拌后加入所述植物纤维，再次搅拌；
S2、加入稀土氯化物，进行搅拌；
S3、升温后，加入沉淀剂，继续反应。
S4、反应结束后，采用乙醇和去离子水反复离心清洗，得到稀土改性植物纤维。
7.根据权利要求6所述的环保型生物质基稀土下转换荧光纤维的制备方法，其特征在于，所述沉淀剂为氟化钠。
8.根据权利要求7所述的环保型生物质基稀土下转换荧光纤维的制备方法，其特征在于，所述沉淀剂氟化钠的添加量为稀土氯化物添加量的20-200％wt。
9.根据权利要求6所述的环保型生物质基稀土下转换荧光纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中再次搅拌时间为30-60min；步骤S2中搅拌时间为30-60min。
10.根据权利要求6所述的环保型生物质基稀土下转换荧光纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤S3具体包括：
升温至70℃后，采用滴加的方式加入沉淀剂氟化钠，调节滴加速度保证在30min内滴加完毕，继续反应3h后，停止反应。
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