CN108623697B - 羟丙基甲基纤维素的生产方法 - Google Patents

羟丙基甲基纤维素的生产方法 Download PDF

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Abstract

提供一种用于生产具有高羟丙氧基含量、低灰分含量和低不溶性纤维含量的羟丙基甲基纤维素(HPMC)的方法。更具体而言，提供一种用于生产甲氧基取代度为1.4～2.2并且羟丙氧基摩尔取代度为0.5～1.0的HPMC的方法，包括以下步骤：使片状或屑状浆粕与碱金属氢氧化物溶液接触以获得含有碱纤维素的反应产物混合物，从反应产物混合物中除去液体部分以获得碱纤维素，使所述碱纤维素与醚化剂反应以获得粗制HPMC，将粗制HPMC分解成分解的粗制HPMC，将所述分解的粗制HPMC分散于水中以获得浆液，过滤所述浆液以获得滤饼，以及洗涤所述滤饼。

Description

羟丙基甲基纤维素的生产方法
技术领域
本发明涉及羟丙基甲基纤维素的生产方法。
背景技术
水溶性纤维素醚溶解于水中时粘度增加，因此其被用作透明的洗发剂或漂洗剂、整发剂、滴眼剂、隐形眼镜洗涤剂等的增稠剂。此外，诸如甲基纤维素和羟丙基甲基纤维素的水溶性纤维素醚在其分子中具有亲水基和疏水基，表现出界面活性并且被用作氯乙烯或偏二氯乙烯的悬浮聚合中的悬浮稳定剂。因此它是家用透明包装材料的有用原料。在这些应用的任何一个中，产品都最好是透明的。除非纤维素醚具有低的不溶性纤维含量并且即使在水溶液中也具有分子水平溶解的透明性，否则使用纤维素醚获得的产物可能在透明度或功能方面较差。因此，需要提供一种尽可能多地降低不溶性纤维含量的纤维素醚。
为了获得不溶性纤维含量降低的碱纤维素，公开了一种在浴中将片密度为0.47～1.17g/ml的片状浆粕浸入碱溶液中0.5～4.5秒的方法(A.W.Anderson和R.W.Swinehart，Tappi，第39卷，第8期，548-553，1956年8月)。
还公开了一种具有均匀碱分布并由此具有降低的不溶性纤维含量的碱纤维素的生产方法，该方法包括将使用松木作为原料的片密度为0.60g/ml以下的浆粕片或由该浆粕片转化成的碎屑(chip)与碱金属氢氧化物溶液接触，然后从反应混合物中除去液体(JP2009-173907A)。
发明内容
然而，当使用由A.W.Anderson等人公开的方法时，由于浸渍时间短，碱分布不均匀，并且所得纤维素醚不具有令人满意的不溶性纤维含量。
通过JP2009-173907A中公开的方法生产的纤维素醚的不溶性纤维含量比通过A.W.Anderson等人公开的方法生产的低。然而，当生产具有高羟丙氧基摩尔取代度(MS)的羟丙基甲基纤维素时，由于原料浆粕的纤维的缠结和粒化，颗粒倾向于粗糙。在由此得到的粗制羟丙基甲基纤维素的粗糙颗粒中，纯化步骤中的洗涤难以到达颗粒的内部，使得由此得到的产品不可避免地具有高灰分含量。
特别是，当生产羟丙氧基摩尔取代度(MS)超过0.50的羟丙基甲基纤维素醚时，粗制羟丙基甲基纤维素是粘性的，使得其长纤维可能彼此粘附和缠结。另外，由于液体形式的丙二醇的介导(mediation)或者在生产步骤期间引入到反应器中的大量环氧丙烷的副反应中产生的其聚合产物的介导，在反应器中发生粒化。结果，提供了含有水、盐、甲醇、丙二醇和由环氧丙烷和氯甲烷产生的副产物的粗糙颗粒。
因此，需要开发具有高羟丙氧基含量、低灰分含量和低不溶性纤维含量的羟丙基甲基纤维素的生产方法。
为了实现上述目的，本发明人进行了广泛的研究。结果发现，通过将粗制羟丙基甲基纤维素颗粒分解并浆化，然后过滤所得浆液，可以获得具有低灰分含量和低不溶性纤维含量、甚至具有高羟丙氧基含量的羟丙基甲基纤维素，从而完成发明。
在本发明的一个方面，提供一种用于生产甲氧基取代度(DS)为1.4～2.2且羟丙氧基摩尔取代度(MS)为0.5～1.0的羟丙基甲基纤维素的方法，该方法包括以下步骤：使片状浆粕或屑状浆粕与碱金属氢氧化物溶液接触以获得含有碱纤维素的反应产物混合物，从反应产物混合物中除去液体部分以获得碱纤维素，使得到的碱纤维素与醚化剂反应以获得粗制羟丙基甲基纤维素，将该粗制羟丙基甲基纤维素分解以获得分解的粗制羟丙基甲基纤维素，将分解的粗制羟丙基甲基纤维素分散在水中以获得浆液，过滤该浆液以获得滤饼，并且洗涤该滤饼。
根据本发明，可以生产出具有高羟丙氧基含量、低灰分含量和不溶性纤维较少的羟丙基甲基纤维素。
具体实施方式
下面将更详细地描述本发明。
将描述使片状浆粕或屑状浆粕与碱金属氢氧化物溶液接触以获得含有碱纤维素的反应产物混合物的步骤。
片状浆粕的原料的实例包括木浆和棉绒浆粕。从减少不溶性纤维的数量的角度来看，特别优选来自木材的浆粕。作为木材，可以使用诸如松树、云杉和铁杉的针叶树以及诸如桉树和枫树的阔叶树。从减少不溶性纤维的数量的角度来看，松木是优选的。
片状浆粕可以分类为可通过用具有氢氧化钠和硫化钠作为主要成分的化学溶液消化木材获得的牛皮纸(kraft)浆粕，以及可通过用酸性亚硫酸盐溶液消化木材获得的亚硫酸盐浆粕。两者中的任何一种都可使用，但从获得灰分含量低的羟丙基甲基纤维素的角度来看，牛皮纸浆粕是优选的。
从获得灰分含量低的羟丙基甲基纤维素的角度来看，片状浆粕的平均纤维长度优选为2.2～3.0mm，更优选为2.4～2.9mm。这里所用的术语“平均纤维长度”是指如JIS P8226中描述的长度加权的平均纤维长度。
可通过基于JIS P8226的方法将片状浆粕充分分散在稀释溶液中，然后用Kajaani纤维长度分析仪(Metso Automation的产品)测定50ml的所得分散体来测定片状浆粕的平均纤维长度。平均纤维长度的测量是由装在Kajaani纤维长度分析仪中的设备执行的，其中该设备通过图像处理进行纤维长度分析。基于测量结果，可以使用JIS P8226中描述的长度加权的平均纤维长度计算公式来计算纤维长度。
从获得灰分含量低的羟丙基甲基纤维素的角度来看，在根据JIS P8215的粘度测量方法中，用作浆粕聚合度指数的本征粘度优选小于900ml/g，更优选小于800ml/g。本征粘度的下限优选为300ml/g。
从除去液体部分步骤中的操作容易性的角度来看，片状浆粕的厚度优选为0.1～5.0mm，更优选为0.5～2.0mm。
从减少不溶性纤维的数量的角度来看，片状浆粕的密度优选为0.60g/ml以下。片状浆粕的密度的下限没有特别限制，只要它是可获得的，即它是工业上可获得的。该下限通常为0.30g/ml以上。当使用松木作为原料的片状浆粕被使用时，片密度不受限制。
从抑制碱吸收速度降低的角度来看，片状浆粕的α纤维素含量为90重量％以上。α纤维素含量可以通过TAPPI(纸浆与造纸工业技术协会)的测试方法T429来测定。
片状浆粕可以原样使用或作为屑状浆粕使用。
屑状浆粕优选是通过切割厚度为0.1～5.0mm的片状浆粕而获得的碎屑形式的浆粕。用于制备屑状浆粕的方法不受限制，并且可以使用现有的切割机如纵切机(slittercutter)。能够连续处理片材的切割机在投资成本方面是有利的。
从浸渍操作的易操作性和减少不溶性纤维的数量的角度来看，碎屑的边长通常优选为2～100mm，更优选为3～50mm。
接下来将描述从含有碱纤维素的反应产物混合物中除去液体部分以获得碱纤维素的步骤。
通过从在将片状浆粕或屑状浆粕与过量的碱金属氢氧化物溶液接触后获得的含有碱纤维素的反应产物混合物中除去液体部分，碱金属氢氧化物溶液的过剩部分被去除。
该步骤可通过在浴中将片状浆粕浸入碱金属氢氧化物溶液中，然后用辊或另一设备挤压所得片状浆粕；或通过在浴中将屑状浆粕浸入碱金属氢氧化物溶液中，然后用另一机械装置离心或挤压所得屑状浆粕。从设施的规模和不溶性纤维数量的减少的角度来看，碱金属氢氧化物溶液与浆粕中的固体成分的重量比(碱金属氢氧化物溶液/浆粕中的固体成分)优选为3～5000，更优选为10～200，进一步优选为20～60。
浆粕中的固体成分可以由根据JIS P8203：1998中规定的“浆粕的干物质含量的测定”的测试方法测定的干物质含量来获得。干物质含量是在105±2℃达到恒重的干燥的样品的重量与干燥前该样品的重量之比，并且以％表示。
所使用的碱金属氢氧化物溶液没有特别限制，只要可以获得碱纤维素即可。从经济角度来看，氢氧化钠或氢氧化钾的水溶液是优选的。碱金属氢氧化物溶液的浓度优选为23～60重量％，更优选为35～55重量％。碱金属氢氧化物溶液优选为水溶液。然而，它可以是在诸如乙醇的醇中的溶液或在水溶性醇和水的混合溶剂中的溶液。
从产率和抑制碱纤维素组成不均匀的角度来看，优选在5～70℃、更优选为15～60℃的温度使浆粕与碱金属氢氧化物溶液接触。
从获得具有期望组成的碱纤维素和抑制碱纤维素组成不均匀的角度来看，浆粕与过量的碱金属氢氧化物溶液接触的时间优选为10～600秒，更优选为15～120秒。
从减少不溶性纤维的数量的角度来看，在使浆粕接触的步骤中使用的碱金属氢氧化物溶液的量被选择为使得金属氢氧化物成分的重量与在除去液体部分的步骤中得到的碱纤维素中的碱浆粕中固体成分的重量之比(碱金属氢氧化物成分/在浆粕中的固体成分)的范围优选为1.00～2.00，更优选为1.05～1.80。碱金属氢氧化物成分的重量可以通过中和滴定来测定。
除了作为主要成分的纤维素以外，浆粕中的固体成分还包括诸如半纤维素、木质素和树脂成分的有机物以及诸如Si成分和Fe成分的无机物。
接下来将描述使碱纤维素与醚化剂反应以获得粗制羟丙基甲基纤维素的步骤。
由此得到的碱纤维素可以被原样地或者在任选地切成碎片之后提供给到醚化反应器。从降低不溶性纤维的数量的角度来看，醚化反应器优选为在通过机械力将浆粕纤维分解的同时进行碱纤维素的醚化反应的反应器。因此，具有内部搅拌机构的反应器作为醚化反应器是优选的，并且反应器的实例包括犁式铲刀混合器。或者，碱纤维素可以预先通过具有内部搅拌机构的设备分解，然后将其倒入醚化反应器中。优选将碱纤维素供给到反应器，用真空泵等从反应器中除去氧气，并将惰性气体，优选氮气，引入到反应器中。
为了抑制反应器内的局部发热，可以在加入碱纤维素后在系统中加入对醚化反应呈惰性的有机溶剂，例如二甲醚。
醚化剂优选氯甲烷作为烷化剂，并且优选环氧丙烷作为羟烷化剂。碱纤维素和醚化剂可以以任何顺序加入到反应器中。优选在供给碱纤维素之后将醚化剂供给到反应器。
从降低不溶性纤维的数量和抑制由于过量使用环氧丙烷导致的成本增加的角度来看，以环氧丙烷与浆粕中的固体成分优选为1.60～2.90、更优选为1.80～2.80的重量比将环氧丙烷供给到反应器。
从降低不溶性纤维的数量和抑制由于过量使用氯甲烷导致的成本增加的角度来看，以氯甲烷与碱纤维素中的金属氢氧化物成分优选为0.9～1.5、更优选为1.0～1.4的摩尔比将氯甲烷供给到反应器。
从反应控制的角度来看，供给醚化剂期间反应器的内部温度优选为40～90℃，更优选为50～85℃。从反应控制和产率的角度来看，醚化剂优选供应10～120分钟，更优选10～100分钟。
在供给醚化剂之后，优选继续搅拌混合以完成醚化反应。从反应可控性的角度来看，醚化剂供给后反应器的内部温度优选为70～120℃，更优选为80～110℃。
从产率的角度来看，在供给醚化剂之后，搅拌混合优选进行10～80分钟，更优选20～60分钟。
醚化反应完成后，从反应器排出气体，然后从反应器中取出粗制羟丙基甲基纤维素。尽管取决于醚化反应条件，粗制羟丙基甲基纤维素为粗糙颗粒形式，其平均颗粒尺寸优选为3.5～10.0mm，更优选为4.0～8.0mm。在本发明中，难以获得平均颗粒尺寸小于3.5mm或大于10.0mm的粗制羟丙基甲基纤维素。使用通过筛分分析测定的基于累积重量的颗粒尺寸分布中的累积50％颗粒尺寸作为平均颗粒尺寸。
接下来将描述将羟丙基甲基纤维素分解以获得分解的粗制羟丙基甲基纤维素的步骤。
由此从反应器中取出的粗制羟丙基甲基纤维素，除了羟丙基甲基纤维素以外，在其颗粒中还含有水、盐、甲醇、丙二醇和由环氧丙烷和氯甲烷生成的副产物。即使这种粗制羟丙基甲基纤维素被直接纯化，但是由于难以洗涤颗粒的内部，所以最终产物不可避免地具有高灰分含量。
从减少不溶性纤维的数量的角度来看，粗制羟丙基甲基纤维素优选在不暴露于酸或碱条件下被提供给分解机(disintegrator)。
利用分解机将粗制羟丙基甲基纤维素分解以获得分解的粗制羟丙基甲基纤维素。分解机没有特别限制，只要它能够将粗制纤维素分解成适于纯化以降低灰分含量的形式即可。优选是能够连续分解粘性和发粘物质的设备，并且优选是能够通过剪切力分解的设备。分解机优选为捏合机，更优选为连续捏合机，特别优选为连续双轴捏合机。
双轴捏合机是将两个捏合轴隐藏在桶中的密闭型捏合机。从获得具有低灰分含量的羟丙基甲基纤维素的角度来看，优选其中两个捏合轴可以沿相同方向旋转的捏合机。另外，可用能够通过改变装在轴中的桨叶的形状或通过用另一个桨叶代替所述桨叶来控制其中的捏合程度或停留时间的捏合机。此外，优选具有能够控制捏合机中的温度的任选结构的捏合机。作为市售品，Kurimoto公司制造的KRC捏合机是优选的。
从防止后面的洗涤步骤延长和获得具有低灰分含量的羟丙基甲基纤维素的角度来看，分解的粗制羟丙基甲基纤维素的平均颗粒尺寸优选为0.5～1.6mm，特别优选为0.8～1.5mm。使用通过筛分分析测定的基于累积重量的颗粒尺寸分布中的累积50％颗粒尺寸作为分解的粗制羟丙基甲基纤维素的平均颗粒尺寸。
为了控制所述分解的粗制羟丙基甲基纤维素的颗粒尺寸，优选调节捏合机的转数或用另一个桨叶替换。例如可以使用平桨叶、螺旋桨叶和反螺旋桨叶的任何组合作为桨叶。
接下来将描述将分解的粗制羟丙基甲基纤维素分散于水中以获得浆液的步骤。
将分解的粗制羟丙基甲基纤维素分散在水中以获得浆液。用于获得浆液的水的温度优选为75～100℃，更优选80～98℃，因为浆液需要在超过粗制羟丙基甲基纤维素的胶凝温度的温度获得。含有分解的粗制羟丙基甲基纤维素的浆液的温度优选为75～100℃，更优选为80～98℃，因为它被选择为超过粗制羟丙基甲基纤维素的热凝胶温度的温度。热凝胶温度可以使用Japanese Journal of Polymer Science and TechnologyVol.38,No.3,P133-137中描述的方法来测得。
分解的粗制羟丙基甲基纤维素中羟丙基甲基纤维素的固体成分与浆液的总量的重量比用作浆液中固体成分的浓度的指标。从防止后面的洗涤步骤延长和获得具有低灰分含量的羟丙基甲基纤维素的角度来看，其优选为0.05～0.20，更优选为0.08～0.15。
优选在能够通过夹套控制内部温度并且能够在内部搅拌混合的罐中获得该浆液。
优选将浆液分散在水中1～3小时以溶解并提取分解的粗制羟丙基甲基纤维素中的羟丙基甲基纤维素以外的物质。
为了保持浆液的离开原位(delocalize)和均匀浓度，优选在罐中搅拌混合。
下面将描述过滤浆液以获得滤饼并洗涤滤饼的步骤。
除了作为主要成分的羟丙基甲基纤维素和水之外，浆液还含有盐、甲醇、丙二醇和由环氧丙烷和氯甲烷生产的副产物。
通过使用例如过滤器过滤-洗涤机连续进行浆液的过滤和所得滤饼的洗涤。
从获得具有低灰分含量的羟丙基甲基纤维素的角度来看，该过滤器过滤-洗涤机优选为能够连续进行加压过滤的压力旋转过滤器，更优选地，该过滤器过滤-洗涤机内部具有多个分段区域，每个分段区域具有能够执行浆液的供应、浆液的过滤以形成滤饼、蒸汽的供应、洗涤水的供应和过滤、将洗涤后的产品排出机器外以及在排出后洗涤过滤器的结构。更具体地说，德国的BHS-Sonthofen制造的旋转式压力过滤器是优选的。
优选地，基于过滤器过滤-洗涤机每小时的洗涤能力控制浆液向过滤器过滤-洗涤机的供给流量。从操作性的角度来看，优选使用泵供给浆液。
使用过滤器对供给到过滤器过滤-洗涤机的浆液进行加压过滤而得到滤饼。
除了作为主要成分的羟丙基甲基纤维素和水以外，由此得到的滤饼还含有盐、甲醇、丙二醇和由环氧丙烷和氯甲烷产生的副产物。
从获得具有低灰分含量的羟丙基甲基纤维素的角度来看，加压过滤期间对浆液施加的压力优选为0.001～1MPa，更优选为0.01～0.5MPa。
从操作性的角度来看，优选通过供给蒸汽，供给洗涤水，并在过滤器过滤-洗涤机中加压过滤来洗涤通过过滤浆液而获得的滤饼。从操作性的角度来看，洗涤水通过泵供给方式被供给到过滤器过滤-洗涤机。
从纯化具有优选50℃的高溶解温度的羟丙基甲基纤维素和获得具有低灰分含量的羟丙基甲基纤维素的角度来看，供给到过滤器过滤机的蒸汽优选为100～185℃，更优选为100～160℃，并且优选为0.001～1.0MPa，更优选为0.1～0.5MPa。从获得具有低灰分含量的羟丙基甲基纤维素的角度来看，在供应洗涤水和使用过滤器加压过滤之前和之后供应蒸汽。
从得到具有低灰分含量的羟丙基甲基纤维素的角度来看，供给到过滤器过滤-洗涤机的洗涤水的温度优选为60～120℃，更优选为75～99℃。
从得到具有低灰分含量的羟丙基甲基纤维素的角度来看，加压过滤期间供给到过滤器过滤-洗涤机的洗涤水的压力优选为0.001～1MPa，更优选为0.01～0.5MPa。
关于供应到过滤器过滤-洗涤机的洗涤水的量，从获得具有低灰分含量的羟丙基甲基纤维素的角度以及从经济的角度来看，洗涤水与洗涤后羟丙基甲基纤维素的固体成分的重量比优选为5～50，更优选8～35。
从执行工业级纯化的角度来看，过滤器过滤-洗涤机每过滤面积和每小时的羟丙基甲基纤维素洗涤能力优选为80～800kg/m2·hr，更优选130～600kg/m2·hr。
洗涤滤饼后，将从过滤器过滤-洗涤机中排出的洗涤后的产物按照通常的羟丙基甲基纤维素干燥方法干燥，得到羟丙基甲基纤维素。例如，可以使用导热传递型槽型搅拌干燥器进行干燥。
如此获得的羟丙基甲基纤维素可以任选地通过使用通常的粉碎机如球磨机、辊磨机和冲击研磨机粉碎。然后，通过筛分将其分级以调整其颗粒尺寸。
所得羟丙基甲基纤维素的甲氧基取代度(DS)为1.4～2.2，优选为1.5～2.1，羟丙氧基摩尔取代度(MS)为0.50～1.0，优选为0.50～0.8。当甲氧基取代度(DS)小于1.2和/或羟丙氧基摩尔取代度(MS)小于0.50时，不能获得具有低不溶性纤维含量的羟丙基甲基纤维素。难以生产出满足以下两个条件或二者之一的羟丙基甲基纤维素：甲氧基取代度(DS)超过2.2和羟丙氧基摩尔取代度(MS)超过1.00。
通常，甲氧基取代度(DS)是纤维素的每个葡萄糖环被甲氧基取代的羟基的平均数，并且羟丙氧基摩尔取代度(MS)可以在使用DS进行取代时基于使用日本药典第17版中规定的方法测量的结果来计算。
所得羟丙基甲基纤维素的2重量％水溶液在20℃的粘度优选为300～6000mPa·s，更优选为500～4000mPa·s。羟丙基甲基纤维素的2重量％水溶液在20℃的粘度在粘度为600mPa·s以上时可以根据JIS Z8803，使用布氏粘度计测定，而当粘度小于600mPa·s时，可以根据JIS K2283-1993，使用Ubbelohde粘度计来测定。
如此获得的羟丙基甲基纤维素的灰分含量优选小于0.5重量％。当这种羟丙基甲基纤维素用于包括燃烧含有羟丙基甲基纤维素的混合物的步骤的应用或用于羟丙基甲基纤维素溶解于水之后使用的应用等时，大于0.5重量％的灰分含量可能会对最终产品的质量产生不利影响。灰分含量的下限为0.05重量％。灰分含量可以使用日本药典第17版规定的方法测定。
在使用20mm的比色皿长度和720nm的波长的光电比色计PC-50测量时，羟丙基甲基纤维素的2重量％的水溶液在30℃的透过率优选为96％以上，更优选为98％以上。
当具有不充分取代度或没有均匀取代反应而生成的羟丙基甲基纤维素溶解在水中时，不可避免地会留下约16～200μm尺寸的大量不溶性纤维物质。不溶性纤维物质的数量可以用Coulter计数器或多量器(multisizer)测量。更具体地说，可以通过将羟丙基甲基纤维素溶解在25℃的恒温浴中的用于Coulter计数器的电解质水溶液ISOTON II(BeckmanCoulter的产品)中，获得0.1重量％的水溶液，并且使用Beckman Coulter公司制造的Coulter Counter TA II或多量器，使用直径为400μm的孔径管，并且计数存在于2ml溶液中的尺寸为16μm以上且200μm以下的不溶性纤维的数量来测定。具有优选100以下、更优选30以下、进一步优选20以下的不溶性纤维的羟丙基甲基纤维素为佳。如果羟丙基甲基纤维素的浓度太低而不能测量，则在合适的较高浓度溶液中计数不溶性纤维的数量，然后转化为0.1重量％溶液的值。
实施例
下面将通过实施例和比较例详细描述本发明。不应该将本发明理解为限于实施例或者由实施例限定。
<实施例1>
将α纤维素含量为97％、本征粘度为720ml/g、长度平均纤维长度为2.6mm的作为以松木为原料获得的牛皮纸浆粕的片状浆粕浸渍在40℃的49重量％NaOH水溶液中50秒；然后挤压所得浆粕以除去过量的49重量％NaOH水溶液，得到碱纤维素。浸渍步骤中(49重量％NaOH水溶液)与(浆粕中固体成分)的重量比为200。(由此得到的碱纤维素中的NaOH成分)与(浆粕中的固体成分)的重量比为1.49。
将如此获得的碱纤维素(20kg)置于具有内部搅拌的夹套式压力反应器中，然后抽真空并用氮气吹扫以充分地从反应器中除去氧气。接着，一边将反应器内的温度控制在60℃，一边进行内部搅拌。然后，加入2.4kg的二甲醚，并控制反应器中的温度使其保持在60℃。加入二甲醚后，加入氯甲烷，使(氯甲烷)与(碱性纤维素中的NaOH成分)的摩尔比为1.3，加入环氧丙烷，使(环氧丙烷)与(浆粕中的固体成分)的重量比变为1.97，同时将反应器中的温度从60℃控制到80℃。加入氯甲烷和环氧丙烷后，反应器内的温度从80℃控制到90℃。此外，反应在90℃持续20分钟。然后，从反应器排出气体，然后从反应器中取出粗制羟丙基甲基纤维素。取出时的粗制羟丙基甲基纤维素的温度为62℃。测量基于通过五个筛的开口的粗制羟丙基甲基纤维素的比率测定的基于累积重量的颗粒尺寸分布中的累积50％颗粒尺寸，每个筛具有不同的开口尺寸。结果，粗糙颗粒的平均颗粒尺寸为6.2mm。
将由此得到的粗制羟丙基甲基纤维素以10kg/hr的速度引入到连续双轴捏合机(KRC捏合机S1，L/D＝10.2，内部容积0.12升，转速150rpm)中，得到分解的粗制羟丙基甲基纤维素。作为使用5个不同开口尺寸的筛类似地测量的结果，其平均颗粒尺寸为1.4mm。
向具有夹套温度控制的罐中的分解的粗制羟丙基甲基纤维素中加入80℃的热水，量为使(分解的粗制羟丙基甲基纤维素中羟丙基甲基纤维素的量)与(浆液的总量)的重量比变为0.1，得到浆液。在80℃的恒定温度搅拌浆液60分钟。
接着，将该浆液供给到旋转速度为0.5转/分钟并预先加热的旋转式压力过滤器(BHS-Sonthofen的产品)中。浆液的温度为93℃。使用泵供给浆液，泵的排出压力为0.2MPa。旋转式压力过滤器的过滤器的开口尺寸为80μm，过滤面积为0.12m2。供应至旋转式压力过滤器的浆液通过过滤器过滤转化为滤饼。
向由此得到的滤饼供给0.3MPa的蒸气后，供给95℃的热水，其量使(热水)与(洗涤后的羟丙基甲基纤维素的固体成分)的重量比为10.0，然后，通过过滤器过滤。通过泵以0.2MPa的排出压力供给热水。在供给热水之后，供给0.3MPa的蒸汽。然后，通过刮刀去除过滤器表面上的洗涤后的产物并将其排出到洗涤机外。连续进行从供给浆液到排出洗涤后的产物的步骤。
作为使用加热干燥型湿度计测量的结果，由此排出的洗涤后的产物的含水量为52.8重量％。
使用80℃的空气干燥机干燥从旋转式压力过滤器排出的洗涤后的产物，并在冲击式磨机Victory磨中粉碎以获得羟丙基甲基纤维素。生产条件如表1所示。
得到的羟丙基甲基纤维素的甲氧基取代度(DS)为1.84，羟丙氧基摩尔取代度(MS)为0.62，2％(重量)水溶液在20℃的粘度为1200mPa·s，并且通过在马弗炉中将放置在耐热坩埚中的羟丙基甲基纤维素灰化并通过重量测量测定灰分含量而测得的灰分含量为0.25％。使用比色皿长度为20mm且波长为720nm的光电比色计PC-50测得的2重量％水溶液在30℃的透明度为99.0％。使用Multisizer 3(Beckman Coulter的产品)测得的尺寸为16μm以上且200μm以下的不溶性纤维的数量为9。
<实施例2>
以与实施例1中相同的方式获得粗制羟丙基甲基纤维素。该粗制羟丙基甲基纤维素为粗糙颗粒形式，平均颗粒尺寸为6.5mm。
将由此得到的粗制羟丙基甲基纤维素以5kg/hr的速度引入具有另一桨叶的连续双轴捏合机(KRC捏合机S1，L/D＝10.2，内部容积：0.12升，转速：120rpm)中，得到分解的粗制羟丙基甲基纤维素。使用与实施例1中相同的设备测得的分解后的粗制羟丙基甲基纤维素的平均颗粒尺寸为0.7mm。
以与实施例1中相同的方式获得分解的粗制羟丙基甲基纤维素的浆液。接下来，以与实施例1中相同的方式使用旋转式压力过滤器洗涤。从旋转式压力过滤器排出的洗涤后的产物的含水量为51.5质量％。按照与实施例1中相同的方式处理从旋转式压力过滤器排出的洗涤后的产物，得到羟丙基甲基纤维素。生产条件如表1所示。
得到的羟丙基甲基纤维素的甲氧基取代度(DS)为1.84，羟丙氧基摩尔取代度(MS)为0.62，2重量％水溶液在20℃的粘度为1200mPa·s，灰分含量为0.18重量％。使用比色皿长度为20mm且波长为720nm的光电比色计PC-50测得的2重量％水溶液在30℃的透明度为99.0％。尺寸为16μm以上且200μm以下的不溶性纤维的数量为9。
<实施例3>
以与实施例1中相同的方式获得粗制羟丙基甲基纤维素，不同之处在于，加入环氧丙烷，量使得(环氧丙烷)与(浆粕中的固体成分)的重量比为1.85，同时保持(碱纤维素中的NaOH成分)与(浆粕中的固体成分)的重量比不变。该粗制羟丙基甲基纤维素为粗糙颗粒形式，平均颗粒尺寸为5.9mm。
以与实施例1中相同的方式将由此得到的粗制羟丙基甲基纤维素分解，得到分解的粗制羟丙基甲基纤维素。使用与实施例1中相同的设备测得的分解的粗制羟丙基甲基纤维素的平均颗粒尺寸为1.5mm。
以与实施例1中相同的方式得到分解的粗制羟丙基甲基纤维素的浆液后，以与实施例1中相同的方式使用旋转式压力过滤器洗涤。从旋转式压力过滤器排出的洗涤后的产物的含水量为53.0重量％。以与实施例1中相同的方式处理从旋转式压力过滤器排出的洗涤后的产物，得到羟丙基甲基纤维素。生产条件如表1所示。
所得羟丙基甲基纤维素的甲氧基取代度(DS)为1.83，羟丙氧基摩尔取代度(MS)为0.57，2重量％水溶液在20℃的粘度为1250mPa·s，灰分含量为0.23重量％。使用比色皿长度为20mm且波长为720nm的光电比色计PC-50测得的2重量％水溶液在30℃的透明度为99.0％。尺寸为16μm以上且200μm以下的不溶性纤维的数量为10。
<实施例4>
将与实施例1中相同的浆粕浸渍在40℃的49重量％NaOH水溶液中60秒，然后挤压所得浆粕以除去过量的49重量％NaOH水溶液，得到碱纤维素。浸渍步骤中(49重量％NaOH水溶液)与(浆粕中固体成分)的重量比为200。(由此得到的碱纤维素中的NaOH成分)与(浆粕中的固体成分)的重量比为1.60。以与实施例1中相同的方式获得粗制羟丙基甲基纤维素，不同之处在于，加入环氧丙烷的量使得(环氧丙烷)与(浆粕中的固体成分)的重量比为2.80。该粗制羟丙基甲基纤维素为粗糙颗粒形式，平均颗粒尺寸为7.1mm。
以与实施例1中相同的方式将如此获得的粗制羟丙基甲基纤维素分解。分解的粗制羟丙基甲基纤维素具有1.4mm的平均颗粒尺寸。
以与实施例1中相同的方式获得分解的粗制羟丙基甲基纤维素的浆液。接下来，以与实施例1中相同的方式使用旋转式压力过滤器洗涤它。从旋转式压力过滤器排出的洗涤后的产物的含水量为53.5重量％。以与实施例1中相同的方式处理从旋转式压力过滤器排出的洗涤后的产物，得到羟丙基甲基纤维素。生产条件如表1所示。
所得羟丙基甲基纤维素的甲氧基取代度(DS)为1.84，羟丙氧基摩尔取代度(MS)为0.75，2重量％水溶液在20℃的粘度为790mPa·s，灰分含量为0.28重量％。使用比色皿长度为20mm且波长为720nm的光电比色计PC-50测得的2重量％水溶液在30℃的透明度为99.0％。尺寸为16μm以上且200μm以下的不溶性纤维的数量为7。
<实施例5>
将与实施例1中相同的片状浆粕浸渍在40℃的49重量％NaOH水溶液中44秒，然后挤压除去过量的49重量％NaOH水溶液，得到碱纤维素。浸渍步骤中(49重量％NaOH水溶液)与(浆粕中的固体成分)的重量比为200。(由此得到的碱纤维素中的NaOH成分)与(浆粕中的固体成分)的重量比为1.19。以与实施例1中相同的方式获得粗制羟丙基甲基纤维素，不同之处在于，加入环氧丙烷的量为使得(环氧丙烷)与(浆粕中的固体成分)的重量比为2.04。如此获得的粗制羟丙基甲基纤维素为粗糙颗粒形式，平均颗粒尺寸为6.5mm。
以与实施例1中相同的方式将由此获得的粗制羟丙基甲基纤维素分解。分解的粗制羟丙基甲基纤维素具有1.3mm的平均颗粒尺寸。
以与实施例1中相同的方式获得分解的粗制羟丙基甲基纤维素的浆液。接下来，以与实施例1中相同的方式使用旋转式压力过滤器洗涤。从旋转式压力过滤器排出的洗涤后的产物的含水量为54.0重量％。以与实施例1中相同的方式处理从旋转式压力过滤器排出的洗涤后的产物，得到羟丙基甲基纤维素。生产条件如表1所示。
得到的羟丙基甲基纤维素的甲氧基取代度(DS)为1.58，羟丙氧基摩尔取代度(MS)为0.84，2重量％水溶液在20℃的粘度为1500mPa·s，灰分含量为0.24重量％。使用比色皿长度为20mm且波长为720nm的光电比色计PC-50测得的2重量％水溶液在30℃的透明度为99.0％。尺寸为16μm以上且200μm以下的不溶性纤维的数量为7。
<实施例6>
将与实施例1中相同的浆粕转化为15mm立方体屑。将该屑状浆粕浸渍在40℃的49重量％的NaOH水溶液中45秒，然后使用具有500的离心效果的旋转篮挤压所得浆粕，以除去过量的49％重量的NaOH水溶液，得到碱纤维素。浸渍步骤中(49重量％NaOH水溶液)与(浆粕中固体成分)的重量比为15。(由此获得的碱纤维素中的NaOH成分)与(浆粕中的固体成分)的重量比为1.49。以与实施例1中相同的方式使用所得的碱纤维素作为原料获得的粗制羟丙基甲基纤维素为粗糙颗粒形式，平均颗粒尺寸为5.1mm。
以与实施例1中相同的方式将如此获得的粗制羟丙基甲基纤维素分解。分解的粗制羟丙基甲基纤维素具有1.4mm的平均颗粒尺寸。
以与实施例1中相同的方式获得分解的粗制羟丙基甲基纤维素的浆液。接下来，以与实施例1中相同的方式使用旋转式压力过滤器洗涤。从旋转式压力过滤器排出的洗涤后的产物的含水量为52.0重量％。以与实施例1中相同的方式处理从旋转式压力过滤器排出的洗涤后的产物，得到羟丙基甲基纤维素。生产条件如表1所示。
所得羟丙基甲基纤维素的甲氧基取代度(DS)为1.83，羟丙氧基摩尔取代度(MS)为0.64，2重量％水溶液在20℃的粘度为1700mPa·s，并且灰分含量为0.25重量％。使用比色皿长度为20mm且波长为720nm的光电比色计PC-50测得的2重量％水溶液在30℃的透明度为99.0％。尺寸为16μm以上且200μm以下的不溶性纤维的数量为8。
<比较例1>
以与实施例1中相同的方式使用与实施例1中相同的浆粕获得粗制羟丙基甲基纤维素。该粗制羟丙基甲基纤维素为粗糙颗粒形式，平均颗粒尺寸为6.5mm。
在不进行分解的情况下向如此获得的粗制羟丙基甲基纤维素中加入80℃的热水，其量使(羟丙基甲基纤维素纯含量)与(浆液)的重量比为0.1，并且在80℃的恒温将所得混合物搅拌60分钟，得到浆液。接着，以与实施例1中相同的方式使用旋转式压力过滤器洗涤浆液。从旋转式压力过滤器排出的洗涤后的产物的含水量为56.2重量％。
以与实施例1中相同的方式处理从旋转式压力过滤器排出的洗涤后的产物，得到羟丙基甲基纤维素。生产条件如表1所示。
所得到的羟丙基甲基纤维素的甲氧基取代度(DS)为1.84，羟丙氧基摩尔取代度(MS)为0.62，2重量％水溶液在20℃的粘度为1200mPa·s，灰分含量为8.52重量％。使用比色皿长度为20mm且波长为720nm的光电比色计PC-50测得的2重量％水溶液在30℃的透明度为99.0％。尺寸为16μm以上且200μm以下的不溶性纤维的数量为12。
<比较例2>
将与实施例1中相同的浆粕在刀磨机中粉碎成平均颗粒尺寸为200μm的粉末状浆粕。通过将5.0kg的由此获得的粉末状浆粕作为无水物装入带夹套的具有内部搅拌的压力反应器中，抽真空，然后在搅拌的同时喷撒15.2kg的49重量％的40℃的NaOH，生产出(NaOH成分)与(浆粕中的固体成分)的摩尔比为6.03的碱纤维素，然后通过抽真空并用氮气吹扫，将反应器中的氧气充分去除。
接着，一边将反应器内的温度控制在60℃，一边进行内部搅拌。然后，加入2.4kg的二甲醚，并将反应器中的温度控制为保持在60℃。加入二甲醚后，加入氯甲烷，其量使得(氯甲烷)与(碱性纤维素中的NaOH成分)的摩尔比为1.3，并且加入环氧丙烷，其量使得(环氧丙烷)与(浆粕中的固体成分)的重量比为1.97，同时将反应器中的温度从60℃控制到80℃。在加入氯甲烷和环氧丙烷后，将反应器中的温度从80℃控制到90℃，并在90℃继续反应20分钟。然后，从反应器中排出气体，并从反应器中取出粗制羟丙基甲基纤维素。该粗制羟丙基甲基纤维素的平均颗粒尺寸为1.8mm。
通过在不进行分解的情况下向由此获得的粗制羟丙基甲基纤维素中加入80℃的热水，其量使得(羟丙基甲基纤维素纯含量)与(浆液)的重量比为0.1，并且在80℃的恒温搅拌所得混合物60分钟，得到浆液。接着，以与实施例1中相同的方式使用旋转式压力过滤器洗涤浆液。从旋转式压力过滤器排出的洗涤后的产物的含水量为48.1重量％。
以与实施例1中相同的方式处理从旋转式压力过滤器排出的洗涤后的产物，得到羟丙基甲基纤维素。生产条件如表1所示。
所得羟丙基甲基纤维素的甲氧基取代度(DS)为1.81，羟丙氧基摩尔取代度(MS)为0.65，2重量％水溶液在20℃的粘度为2000mPa·s，灰分含量为0.25重量％。使用比色皿长度为20mm且波长为720nm的光电比色计PC-50测得的2重量％水溶液在30℃的透明度为95.0％。尺寸为16μm以上且200μm以下的不溶性纤维的数量为98。
<比较例3>
通过将与实施例1中相同的浆粕浸渍在40℃的49重量％NaOH水溶液中46秒，并且挤压所得浆粕以除去过量的49重量％NaOH水溶液，获得碱纤维素。在该浸渍步骤中(49重量％NaOH水溶液)与(浆粕中固体成分)的重量比为200。(由此得到的碱纤维素中的NaOH成分)与(浆粕中的固体成分)的重量比为1.25。以与实施例1中相同的方式得到粗制羟丙基甲基纤维素，不同之处在于，加入环氧丙烷，其量使得(环氧丙烷)与(浆粕中的固体成分)的重量比为1.31。由此得到的粗制羟丙基甲基纤维素的平均颗粒尺寸为2.0mm。
通过向500g的由此获得的粗制羟丙基甲基纤维素中加入90℃的热水，其量使得(羟丙基甲基纤维素纯含量)与(浆液)的重量比为0.1，并且在90℃恒温搅拌所得物混合物60分钟，得到浆液。接着，以与实施例1中相同的方式使用旋转式压力过滤器洗涤浆液。从旋转式压力过滤器排出的洗涤后的产物的含水量为49.8重量％。
以与实施例1中相同的方式处理从旋转式压力过滤器排出的洗涤后的产物，得到羟丙基甲基纤维素。生产条件如表1所示。
所得到的羟丙基甲基纤维素的甲氧基取代度(DS)为1.90，羟丙氧基摩尔取代度(MS)为0.24，2重量％水溶液在20℃的粘度为1500mPa·s，灰分含量为0.20重量％。使用比色皿长度为20mm且波长为720nm的光电比色计PC-50测得的2重量％水溶液在30℃的透明度为98.5％。尺寸为16μm以上且200μm以下的不溶性纤维的数量为30。
<比较例4>
将与实施例1中相同的浆粕浸渍在40℃的49重量％NaOH水溶液中46秒，然后挤压以除去过量的49重量％NaOH水溶液，得到碱纤维素。在该浸渍步骤中(49重量％NaOH水溶液)与(浆粕中的固体成分)的重量比为200。(由此得到的碱纤维素中的NaOH成分)与(浆粕中的固体成分)的重量比为1.25。以与实施例1中相同的方式获得粗制羟丙基甲基纤维素，不同之处在于，加入环氧丙烷，其量使得(环氧丙烷)与(浆粕中的固体成分)的重量比为1.26。由此获得的粗制羟丙基甲基纤维素的平均颗粒尺寸为2.2mm。
通过向500g的所得粗制羟丙基甲基纤维素中加入90℃的热水，使得(羟丙基甲基纤维素纯含量)与(浆液)的重量比为0.1，并且在90℃恒温搅拌所得混合物60分钟，得到浆液。接着，以与实施例1中相同的方式使用旋转式压力过滤器洗涤浆液。从旋转式压力过滤器排出的洗涤后的产物的含水量为50.2重量％。
以与实施例1中相同的方式处理从旋转式压力过滤器排出的洗涤后的产物，得到羟丙基甲基纤维素。生产条件如表1所示。
对于由此得到的羟丙基甲基纤维素，甲氧基取代度(DS)为1.80，羟丙氧基摩尔取代度(MS)为0.39，2重量％水溶液在20℃的粘度为1800mPa·s，灰分含量为0.51重量％。使用比色皿长度为20mm且波长为720nm的光电比色计PC-50测得的2重量％水溶液在30℃的透明度为98.0％。尺寸为16μm以上且200μm以下的不溶性纤维的数量为28。
Figure GDA0002793826730000201

Claims (9)

1.一种用于生产羟丙基甲基纤维素的方法，所述羟丙基甲基纤维素的甲氧基取代度DS为1.4～2.2并且羟丙氧基摩尔取代度MS为0.5～1.0，所述方法包括以下步骤：
使片状或屑状浆粕与碱金属氢氧化物溶液接触以获得含有碱纤维素的反应产物混合物，
从所述反应产物混合物中除去液体部分以获得碱纤维素，
使所获得的碱纤维素与醚化剂反应以获得粗制羟丙基甲基纤维素，
将所述粗制羟丙基甲基纤维素分解以获得分解的粗制羟丙基甲基纤维素，
将所述分解的粗制羟丙基甲基纤维素分散在水中以获得浆液，
过滤所述浆液以获得滤饼，和
洗涤所述滤饼。
2.根据权利要求1所述的用于生产羟丙基甲基纤维素的方法，其中待分解的所述粗制羟丙基甲基纤维素的平均颗粒尺寸为3.5～10.0mm。
3.根据权利要求1或2所述的用于生产羟丙基甲基纤维素的方法，其中所述分解的粗制羟丙基甲基纤维素的平均颗粒尺寸为0.5～1.6mm。
4.根据权利要求1或2所述的用于生产羟丙基甲基纤维素的方法，其中使用捏合机执行将所述粗制羟丙基甲基纤维素分解的步骤。
5.根据权利要求3所述的用于生产羟丙基甲基纤维素的方法，其中使用捏合机执行将所述粗制羟丙基甲基纤维素分解的步骤。
6.根据权利要求1或2所述的用于生产羟丙基甲基纤维素的方法，其中使用过滤器过滤-洗涤机执行过滤所述浆液和洗涤所述滤饼的步骤。
7.根据权利要求3所述的用于生产羟丙基甲基纤维素的方法，其中使用过滤器过滤-洗涤机执行过滤所述浆液和洗涤所述滤饼的步骤。
8.根据权利要求4所述的用于生产羟丙基甲基纤维素的方法，其中使用过滤器过滤-洗涤机执行过滤所述浆液和洗涤所述滤饼的步骤。
9.根据权利要求5所述的用于生产羟丙基甲基纤维素的方法，其中使用过滤器过滤-洗涤机执行过滤所述浆液和洗涤所述滤饼的步骤。
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