CN108623499B - 制备窄粒度分布的三氨基硝酸胍晶体的结晶方法及三氨基硝酸胍晶体 - Google Patents

制备窄粒度分布的三氨基硝酸胍晶体的结晶方法及三氨基硝酸胍晶体 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种制备窄粒度分布的三氨基硝酸胍晶体的结晶方法及三氨基硝酸胍晶体，该方法通过降温析晶结合超声波刺激结晶控制三氨基硝酸胍的粒度分布和形貌，并且不用筛分即可获得具有窄粒度分布的不同粒径规格、形貌规则、晶体表面光滑无棱角、长径比在1‑1.5之间、分散性好的高品质TAGN晶体，本发明可实现不同粒度级配，解决了采用单一粒度规格的产品进行装药存在固体含量低的问题，通过粒度级配可满足装药对高固体含量以及通过粒度级配调节燃速的要求，避免了使用机械筛分和研磨含能材料进行粒度分级存在的安全隐患；本发明选用水为溶剂，母液循环重复利用，降低成本，对环境无污染。

Description

制备窄粒度分布的三氨基硝酸胍晶体的结晶方法及三氨基硝 酸胍晶体
技术领域
本发明属于含能材料结晶控制领域，特别涉及一种制备窄粒度分布的高品质三氨基硝酸胍晶体的结晶方法。
背景技术
三氨基硝酸胍(简称TAGN)是一种重要的含能材料，TAGN用于火箭发动机高能无烟固体推进剂、燃气发生剂、炸药添加剂有优异的性能，具有低速低温燃烧并且产气量高的特性，不但可以作为氧化剂来提供能量，还可以作为推进剂中其他含能物质的燃速调节剂；TAGN具有较高的氢碳比和氮碳比，燃气平均分子质量低，可以有效提高推进剂比冲；TAGN的热稳定性很好，在空气中不吸湿，与其他推进剂和炸药组分有较好的相容性，在使用前可长期储存而不变质；TAGN作为氧化剂的燃气发生剂具有无氯、低残渣、低燃温的特点，克服了高氯酸铵(AP)型燃气发生剂燃烧过程中产生大量固体残渣且含有大量的HCl气体的缺陷及硝酸铵(AN)型燃气发生剂能量低、吸湿性大等不足，可满足燃气舵机和全燃气伺服系统的应用需求；TAGN还具有可降低发射药火焰温度的特点；同时TAGN合成工艺简单，原料易得，感度低于黑索今(RDX)。
早在20世纪60年代国外就出现了TAGN合成的相关报道。目前国内外对TAGN的研究主要集中在制备及应用性能上，而对其结晶形貌和粒径控制的研究较少。直接制备的TAGN为不规则的白色针状晶体，存在长径比较大、粒度分布范围宽、表面粗糙等缺陷，严重影响了其在推进剂、炸药、发射药中的使用性能，无法满足装药工艺要求。王锐等利用TAGN在水中和有机溶剂中的溶解度不同，采用有机溶剂使TAGN从水溶液中结晶析出，得到椭球形的TAGN，可满足装药工艺要求。但是该方法只能得到单一粒度规格的产品，不能满足进行装药时的高固体含量及粒度级配要求。并且需要使用大量有机溶剂，溶剂回收的蒸发工序会带来负荷和能耗，从而增加生产成本，且对环境存在较大污染。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种窄粒度分布的三氨基硝酸胍晶体的结晶方法，通过降温析晶结合超声波刺激结晶控制三氨基硝酸胍晶体(TAGN)的粒度分布和形貌，不用筛分即可获得具有窄粒度分布的不同粒径规格、形貌规则、晶体表面光滑无棱角、长径比在1-1.5之间、分散性好的高品质TAGN晶体，满足装药对高固体含量以及通过粒度级配调节燃速的要求，消除安全隐患，并降低成本。
本发明的另外一个目的在于提供一种窄粒度分布的三氨基硝酸胍晶体。
本发明的上述目的主要是通过如下技术方案予以实现的：
制备窄粒度分布的三氨基硝酸胍晶体的结晶方法，包括如下步骤：
步骤(1)、将晶体生长控制剂与去离子水混合，搅拌使晶体生长控制剂完全溶解在去离子水中；
步骤(2)、向步骤(1)的混合溶液中加入三氨基硝酸胍，并加热搅拌至三氨基硝酸胍完全溶解，保温20-30min；
步骤(3)、将步骤(2)的混合溶液在搅拌状态下以设定的降温速率降至析晶点附近，开启超声波发生器刺激析晶，边降温边超声刺激析晶，根据所需结晶三氨基硝酸胍晶体的粒度要求，控制降温速率、搅拌速率及超声波振荡的功率，析出三氨基硝酸胍晶体；
步骤(4)、降至要求的温度后，过滤、真空干燥得到三氨基硝酸胍晶体。
在上述制备窄粒度分布的三氨基硝酸胍晶体的结晶方法中，所述晶体生长控制剂为聚乙二醇单甲醚、丙烯酸单聚乙二醇酯、聚丙烯氰-丙烯酸乙二醇酯-乙二醇、三(2-羟乙基)异氰尿酸酯或2,3-二羟乙基-5,5-二甲基海因中的一种或一种以上组合。
在上述制备窄粒度分布的三氨基硝酸胍晶体的结晶方法中，所述晶体生长控制剂的质量为三氨基硝酸胍质量的0.001％-1％，优选晶体生长控制剂的质量为三氨基硝酸胍质量的0.01％-1％。
在上述制备窄粒度分布的三氨基硝酸胍晶体的结晶方法中，所述步骤(3)中混合溶液在搅拌状态下以0.5-1℃/min的降温速率降至析晶点附近。
在上述制备窄粒度分布的三氨基硝酸胍晶体的结晶方法中，所述析晶点附近指析晶点～析晶点+5℃范围内。
在上述制备窄粒度分布的三氨基硝酸胍晶体的结晶方法中，所述步骤(3)中当需要制备三氨基硝酸胍晶体的粒径≤100μm，降至析晶点附近时，将超声波振荡的功率控制在500-1000W。出现结晶时将降温速率控制在1-5℃/min，出现结晶时将搅拌速率控制在500-1000rpm。
在上述制备窄粒度分布的三氨基硝酸胍晶体的结晶方法中，所述步骤(3)中当需要制备三氨基硝酸胍晶体的粒径＞100μm，降至析晶点附近时，将超声波振荡的功率控制在100-300W。出现结晶时将降温速率控制在0.1-0.3℃/min，出现结晶时将搅拌速率控制在50-150rpm。
在上述制备窄粒度分布的三氨基硝酸胍晶体的结晶方法中，所述步骤(3)中当需要制备三氨基硝酸胍晶体的粒径＞100μm，出现结晶时加入晶种，晶种为粒径＜10μm的三氨基硝酸胍，加入晶种质量为步骤(2)中加入三氨基硝酸胍质量的1-10％，优选1-5％。
在上述制备窄粒度分布的三氨基硝酸胍晶体的结晶方法中，当需要制备三氨基硝酸胍晶体的粒径＞300μm，当出现结晶时加入晶种后，增加育晶过程，所述育晶过程为：当反应液温度降温至40-45℃，保温至少1h，然后以0.5-1℃/min的升温速率升温至50-55℃，保温至少1h。
在上述制备窄粒度分布的三氨基硝酸胍晶体的结晶方法中，所述步骤(4)中降至要求的温度为5-25℃。
在上述制备窄粒度分布的三氨基硝酸胍晶体的结晶方法中，所述制备的三氨基硝酸胍晶体的长径比为1-1.5。
一种窄粒度分布的三氨基硝酸胍晶体，通过上述结晶方法制备得到。
本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
(1)、本发明通过降温析晶结合超声波刺激结晶控制TAGN的粒度分布和形貌，不用筛分即可获得具有窄粒度分布的不同粒径规格、形貌规则、晶体表面光滑无棱角、长径比在1-1.5之间、分散性好的高品质TAGN晶体。
(2)、本发明可以有效地控制TAGN的粒径大小及窄粒度分布范围，经高效液相色谱测定其纯度为99％以上，避免了使用机械筛分和研磨含能材料进行粒度分级存在的安全隐患。
(3)、本发明制备的TAGN晶体可实现不同粒度级配，解决了采用单一粒度规格的产品进行装药存在固体含量低的问题，通过粒度级配可满足装药对高固体含量以及通过粒度级配调节燃速的要求。
(4)、本发明通过大量试验对晶体生长控制剂的种类进行优选，所选择的晶体生长控制剂可通过物理吸附作用吸附到TAGN晶体的表面控制TAGN的晶体形貌，同时，其端羟基可以与基体材料中的异氰酸酯基团发生化学作用进入交联网络起到键合作用。
(5)、本发明针对不同粒径TAGN晶体的需求，对降温析晶结合超声波刺激结晶过程的工艺条件进行优化设计，保证了长径比在1-1.5之间，具有窄粒度分布的不同粒径规格TAGN晶体的高品质。
(6)、本发明提供的结晶方法制备TAGN，选用水为溶剂，母液循环重复利用，产率＞90％，降低成本，对环境无污染。
(7)、本发明制备方法简便易行，安全高效、绿色无污染、便于大规模生产。
附图说明
图1为直接合成的TAGN(原料TAGN)晶体的扫描电镜照片；
图2为实施例1制备的TAGN晶体的扫描电镜照片；
图3为实施例1制备的TAGN晶体的粒度分布曲线图；
图4为实施例2制备的TAGN晶体的扫描电镜照片；
图5为实施例2制备的TAGN晶体的粒度分布曲线图；
图6为实施例3制备的TAGN晶体的扫描电镜照片；
图7为实施例3制备的TAGN晶体的粒度分布曲线图；
图8为实施例4制备的TAGN晶体的扫描电镜照片；
图9为实施例4制备的TAGN晶体的粒度分布曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细的描述：
本发明制备窄粒度分布的高品质三氨基硝酸胍晶体的结晶方法，包括以下步骤：
步骤(1)、将晶体生长控制剂与去离子水混合，搅拌使晶体生长控制剂完全溶解在去离子水中。
步骤(2)、向步骤(1)的混合溶液中加入三氨基硝酸胍，并加热搅拌至三氨基硝酸胍完全溶解形成饱和溶液，保温20-30min。
步骤(3)、将步骤(2)的混合溶液在搅拌状态下以一定的降温速率降至析晶点附近，开启超声波发生器刺激析晶，边降温边超声刺激析晶，根据所需结晶三氨基硝酸胍晶体的粒度需求，控制降温速率、搅拌速率及超声波振荡的功率，降温过程中不断析出三氨基硝酸胍晶体。
步骤(4)、降至所需的温度后，过滤、真空干燥得到三氨基硝酸胍晶体。
具体地，本发明实施例中，晶体生长控制剂为聚乙二醇单甲醚、丙烯酸单聚乙二醇酯、聚丙烯氰-丙烯酸乙二醇酯-乙二醇、三(2-羟乙基)异氰尿酸酯或2,3-二羟乙基-5,5-二甲基海因中的一种或一种以上组合。
具体地，本发明实施例中，晶体生长控制剂的质量为三氨基硝酸胍质量的0.001％-1％，优选的，晶体生长控制剂的质量为三氨基硝酸胍质量的0.01％-1％。
具体地，本发明实施例中，步骤(3)中完全溶解三氨基硝酸胍后降至析晶点附近的降温速率为0.5-1℃/min。析晶点附近指析晶点～析晶点+5℃范围内。
制备小粒径结晶产品时，即当需要制备三氨基硝酸胍晶体的粒径≤100μm，降至析晶点附近时，将超声波振荡的功率控制在500-1000W。出现结晶时将降温速率控制在1-5℃/min，出现结晶时将搅拌速率控制在500-1000rpm。
制备大粒径结晶产品时，即当需要制备三氨基硝酸胍晶体的粒径＞100μm，降至析晶点附近时，将超声波振荡的功率控制在100-300W。出现结晶时将降温速率控制在0.1-0.3℃/min，出现结晶时将搅拌速率控制在50-150rpm。
当需要制备三氨基硝酸胍晶体的粒径＞100μm，溶液出现混浊时(出现结晶时)加入晶种，晶种为粒径＜10μm的三氨基硝酸胍，加入晶种质量为步骤(2)中加入三氨基硝酸胍质量的1-10％，优选的晶种用量为投入原料总量的1-5％。
当需要制备三氨基硝酸胍晶体的粒径＞300μm，溶液出现混浊时(出现结晶时)加入晶种后，增加育晶过程，所述育晶过程为：当反应液温度降温至40-45℃，保温至少1h，然后以0.5-1℃/min的升温速率升温至50-55℃，保温至少1h。
具体地，本发明实施例中，步骤(4)中，出料温度为5-25℃。
本发明制备的三氨基硝酸胍晶体为粒度分布窄、形貌规则、晶体表面光滑无棱角、长径比在1-1.5之间、分散性好的高品质TAGN晶体。
实施例1
制备细粒度三氨基硝酸胍晶体(D50＜50μm)，具体方法如下：
10L反应釜中加入4.1g 2,3-二羟乙基-5,5-二甲基海因，3.5L去离子水，搅拌使其完全溶解，向上述混合溶液中加入2.0kg原料TAGN，在搅拌状态下(50rpm)开启加热，当温度升高至80℃时，TAGN完全溶解，保温30min。以1℃/min的降温速率降至74℃时，开启超声波反应器，超声波的频率为25kHz，功率为1000W，当温度降至72℃时，溶液开始出现混浊(即出现结晶)，此时调整搅拌速率至1000rpm，超声波振荡的功率不变，以5℃/min的降温速率降温析晶。降至5℃时，过滤，真空干燥得到平均粒径为20μm的块状窄粒度分布的TAGN晶体1.886kg(产率94.30％)。
如图2为实施例1制备的TAGN晶体的扫描电镜照片，图3为实施例1制备的TAGN晶体的粒度分布曲线图；本发明实施例提供的TAGN晶体平均粒径d50＝19.82μm，d10＝4.26μm，d90＝29.33μm，纯度99.4％，长径比为1-1.5，晶体颗粒表面光滑无棱角、粒径均匀、粒度分布范围窄。
如图1所示为直接合成的TAGN(原料TAGN)晶体的扫描电镜照片，由图可知，直接合成的TAGN为长针状晶体，晶体长径比较大、表面粗糙、粒度分布不均。
实施例2
制备细粒度三氨基硝酸胍晶体(50μm＜D50＜100μm)，具体方法如下：
10L反应釜中加入4.0g丙烯酸单聚乙二醇酯，3.5L去离子水，搅拌使其完全溶解，向上述混合溶液中加入2.0kg原料TAGN，在搅拌状态下(50rpm)开启加热，当温度升高至80℃时，TAGN完全溶解，保温30min。以1℃/min的降温速率降至74℃时，开启超声波反应器，超声波的频率为25kHz，功率为500W，当温度降至72℃时，溶液开始出现混浊(即出现结晶)，此时调整搅拌速率至500rpm，超声波振荡的功率不变，以2℃/min的降温速率降温析晶。降至5℃时，过滤，真空干燥得到平均粒径为70μm的块状窄粒度分布TAGN晶体1.883kg(产率94.15％)。
如图4所示为实施例2制备的TAGN晶体的扫描电镜照片，图5为实施例2制备的TAGN晶体的粒度分布曲线图；本发明实施例提供的TAGN晶体平均粒径d50＝70.11μm，d10＝28.05μm，d90＝113.02μm，纯度99.5％，长径比为1-1.5，晶体颗粒表面光滑无棱角、粒径均匀、粒度分布范围窄。
实施例3
制备粗粒度三氨基硝酸胍晶体(100μm＜D50＜200μm)，具体方法如下：
10L反应釜中加入4.2g聚乙二醇单甲醚，3.5L去离子水，搅拌使其完全溶解，向上述混合溶液中加入2.0kg原料TAGN，在搅拌状态下(50rpm)开启加热，当温度升高至80℃时，TAGN完全溶解，保温30min。以0.5℃/min的降温速率降至74℃时，开启超声波反应器，超声波的频率为25kHz，功率为300W，当温度降至72.5℃时，溶液开始出现混浊(即出现结晶)，加入粒径＜10μm的TAGN 22g，此时调整搅拌速率为150rpm，超声波振荡的功率不变，以0.3℃/min的降温速率降温析晶，降至20℃时，过滤，真空干燥得到平均粒径为120μm的块状窄粒度分布TAGN晶体1.845kg(产率92.25％)。
如图6所示为实施例3制备的TAGN晶体的扫描电镜照片；图7为实施例3制备的TAGN晶体的粒度分布曲线图；本发明实施例提供的TAGN晶体平均粒径d50＝120.02μm，d10＝38.16μm，d90＝201.34μm，纯度99.5％，长径比为1-1.5，晶体颗粒表面光滑无棱角、粒径均匀、粒度分布范围窄。
实施例4
制备粗粒度三氨基硝酸胍晶体(D50＞300μm)，具体方法如下：
10L反应釜中加入4.5g聚丙烯氰-丙烯酸乙二醇酯-乙二醇，3.5L去离子水，搅拌使其完全溶解，向上述混合溶液中加入2.0kg原料TAGN，在搅拌状态下(50rpm)开启加热，当温度升高至80℃时，TAGN完全溶解，保温30min。以0.5℃/min的降温速率降至74℃时，开启超声波反应器，超声波的频率为25kHz，功率为100W，当温度降至72.2℃时，溶液开始出现混浊(即出现结晶)，加入粒径＜10μm的TAGN 25g，此时调整搅拌速率为100rpm，超声波振荡的功率不变，以0.2℃/min的降温速率降温析晶，当温度降至45℃，在45℃下恒温1h，然后以0.5℃/min的升温速率升温至55℃，恒温1h，然后以0.2℃/min的降温速率降温析晶，降至20℃时，过滤，真空干燥得到平均粒径为300μm的块状窄粒度分布的TAGN晶体1.846kg(产率92.30％)。
如图8所示为实施例4制备的TAGN晶体的扫描电镜照片，图9为实施例4制备的TAGN晶体的粒度分布曲线图；本发明实施例提供的TAGN晶体平均粒径d50＝304.25μm，d10＝185.16μm，d90＝519.03μm，纯度99.4％，长径比为1-1.5，晶体颗粒表面光滑无棱角、粒径均匀、粒度分布范围窄。
以上所述，仅为本发明最佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
本发明说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员的公知技术。

Claims (9)

1.制备窄粒度分布的三氨基硝酸胍晶体的结晶方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤(1)、将晶体生长控制剂与去离子水混合，搅拌使晶体生长控制剂完全溶解在去离子水中；
步骤(2)、向步骤(1)的混合溶液中加入三氨基硝酸胍，并加热搅拌至三氨基硝酸胍完全溶解，保温20-30min；
步骤(3)、将步骤(2)的混合溶液在搅拌状态下以设定的降温速率降至析晶点附近，开启超声波发生器刺激析晶，边降温边超声刺激析晶，根据所需结晶三氨基硝酸胍晶体的粒度要求，控制降温速率、搅拌速率及超声波振荡的功率，析出三氨基硝酸胍晶体；
步骤(4)、降至要求的温度后，过滤、真空干燥得到三氨基硝酸胍晶体；
所述晶体生长控制剂为聚乙二醇单甲醚、丙烯酸单聚乙二醇酯、聚丙烯氰-丙烯酸乙二醇酯-乙二醇、三(2-羟乙基)异氰尿酸酯或2,3-二羟乙基-5,5-二甲基海因中的一种或一种以上组合；
所述晶体生长控制剂的质量为三氨基硝酸胍质量的0.001％-1％；
所述步骤(3)中混合溶液在搅拌状态下以0.5-1℃/min的降温速率降至析晶点附近；
所述析晶点附近指析晶点～析晶点+5℃范围内。
2.根据权利要求1所述的制备窄粒度分布的三氨基硝酸胍晶体的结晶方法，其特征在于：所述晶体生长控制剂的质量为三氨基硝酸胍质量的0.01％-1％。
3.根据权利要求1所述的制备窄粒度分布的三氨基硝酸胍晶体的结晶方法，其特征在于：所述步骤(3)中当需要制备三氨基硝酸胍晶体的粒径≤100μm，降至析晶点附近时，将超声波振荡的功率控制在500-1000W； 出现结晶时将降温速率控制在1-5℃/min，出现结晶时将搅拌速率控制在500-1000rpm；所述析晶点附近指析晶点～析晶点+5℃范围内。
4.根据权利要求1所述的制备窄粒度分布的三氨基硝酸胍晶体的结晶方法，其特征在于：所述步骤(3)中当需要制备三氨基硝酸胍晶体的粒径＞100μm，降至析晶点附近时，将超声波振荡的功率控制在100-300W； 出现结晶时将降温速率控制在0.1-0.3℃/min，出现结晶时将搅拌速率控制在50-150rpm；所述析晶点附近指析晶点～析晶点+5℃范围内。
5.根据权利要求1或4所述的制备窄粒度分布的三氨基硝酸胍晶体的结晶方法，其特征在于：所述步骤(3)中当需要制备三氨基硝酸胍晶体的粒径＞100μm，出现结晶时加入晶种，晶种为粒径＜10μm的三氨基硝酸胍，加入晶种质量为步骤(2)中加入三氨基硝酸胍质量的1-10％。
6.根据权利要求5所述的制备窄粒度分布的三氨基硝酸胍晶体的结晶方法，其特征在于：加入晶种质量为步骤(2)中加入三氨基硝酸胍质量的1-5％。
7.根据权利要求5所述的制备窄粒度分布的三氨基硝酸胍晶体的结晶方法，其特征在于：当需要制备三氨基硝酸胍晶体的粒径＞300μm，当出现结晶时加入晶种后，增加育晶过程，所述育晶过程为：当反应液温度降温至40-45℃，保温至少1h，然后以0.5-1℃/min的升温速率升温至50-55℃，保温至少1h。
8.根据权利要求1所述的制备窄粒度分布的三氨基硝酸胍晶体的结晶方法，其特征在于：所述步骤(4)中降至要求的温度为5-25℃。
9.根据权利要求1-2、3-4、7-8之一所述的制备窄粒度分布的三氨基硝酸胍晶体的结晶方法，其特征在于：所述制备的三氨基硝酸胍晶体的长径比为1-1.5。
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