CN108620047A - 一种镁基硫化亚铁复合纳米材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于复合材料领域，公开了一种镁基硫化亚铁复合纳米材料及其制备方法和应用。所述制备方法为：将镁基材料粉末均匀分散于水中，得到镁系材料悬浊液；所述镁基材料是指氧化镁和氢氧化镁中的至少一种；然后往所得镁基材料悬浊液中加入亚铁盐水溶液，混合均匀后滴加硫化钠水溶液反应得到硫化亚铁，反应完成后静置，得到镁基硫化亚铁复合纳米材料。本发明通过把纳米硫化亚铁材料负载到镁基材料颗粒表面上，抑制了硫化亚铁颗粒的团聚以保证其反应活性；镁基材料的活性表面能高效地吸附重金属，提高了硫化亚铁纳米材料的利用率，同时镁基材料所形成的弱碱性材料有利于纳米硫化亚铁材料的稳定存在，使复合材料不易变质，易于保存。

Description

一种镁基硫化亚铁复合纳米材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于复合材料领域，具体涉及一种镁基硫化亚铁复合纳米材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着经济的迅速发展，工业固体废弃物的产生量逐年增加。如何处理有害的工业固体废弃物，减轻对人类赖以生存的自然环境产生的不良影响，是摆在人们面前的现实问题。工业固体废弃物中经常含有铅、镉、铬、铜、锌、镍、汞、砷等有毒有害的重金属，若含重金属的固体废弃物得不到及时的处理处置，会造成场地和水体的污染。所以研发含重金属固废的处理技术，尤其是低消耗、无污染处理技术，是今后相当长时期内所迫切需要的固废处理技术，也是达到经济与环境共同发展目标的必然要求。
目前，含重金属固废的主要处理方法有水泥固化、石灰固化、熔融固化、有机物聚合固化、化学药剂固化等。水泥固化法有工艺和设备简单、设备和运行费用低、原料便宜易得的优点，但存在固化体增容大、浸出率高等缺点；石灰固化法有材料来源广、成本低、处理酸性固废效果好等优点，但存在增容大、抗酸腐蚀能力差的缺点；熔融固化最大的优点在于固化体能作为高质量的建筑材料，但操作过程需要消耗大量能量，处理成本很高。有机物聚合固化法具有增容少、抗腐蚀性强、污染物浸出率低等优点，但存在操作复杂、固化体易老化、处理过程需要高温且产生废气、处理成本高的缺点。
化学药剂固化法是指通过化学反应使有毒的重金属转化为低溶解、低迁移、低毒性物质的过程，具有固化效果好、增容少、成本较低等优点。常见的固化剂有硫化钠、铁酸盐、有机高分子等。传统的化学药剂固化法存在药剂用量大、药剂利用率低、对环境冲击大、固化效果不持久等缺点。纳米硫化亚铁材料是一种高活性且环境友好的重金属固化剂，能高效固定土壤或固体废弃物中铅、镉、铬、铜、锌、镍、汞、砷等有毒有害的重金属，纳米材料高活性的特点可以使反应时间缩短至2天以内。但纳米硫化亚铁存在易团聚的问题，会造成硫化亚铁的反应活性和稳定性的降低。
发明内容
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种镁基硫化亚铁复合纳米材料的制备方法。
本发明的另一目的在于提供一种通过上述方法制备得到的镁基硫化亚铁复合纳米材料。
本发明的再一目的在于提供上述镁基硫化亚铁复合纳米材料在处理含重金属的工业废水、工业固废或重金属污染土壤修复中的应用。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种镁基硫化亚铁复合纳米材料的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)将镁基材料粉末均匀分散于水中，得到镁系材料悬浊液；所述镁基材料是指氧化镁和氢氧化镁中的至少一种；
(2)往步骤(1)所得镁基材料悬浊液中加入亚铁盐水溶液，混合均匀后滴加硫化钠水溶液反应得到硫化亚铁，反应完成后静置，得到镁基硫化亚铁复合纳米材料。
进一步地，上述制备方法中所述的水及水溶液均经氮气除氧处理，所有的操作均在氮气保护下进行。
进一步地，步骤(2)中所述的亚铁盐可以为FeSO4·H2O、(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O、FeCl2·5H2O中的至少一种。
进一步地，步骤(2)中所述亚铁盐和硫化钠加入的摩尔比为1:1～2:1。
进一步地，步骤(2)中所述硫化亚铁与镁基材料的质量比为1:1～1:10。
进一步地，步骤(2)中所述静置时间为6～24h，使硫化亚铁与镁基材料完全复合。
一种镁基硫化亚铁复合纳米材料，通过上述方法制备得到。
优选地，所述镁基硫化亚铁复合纳米材料的浓度为1～10g/L。
上述镁基硫化亚铁复合纳米材料在处理含重金属的工业废水、工业固废或重金属污染土壤修复中的应用。
进一步地，所述的重金属包括铅、镉、铬、铜、锌、镍、汞、砷等重金属。
本发明的制备方法及所得复合纳米材料具有如下优点及有益效果：
(1)本发明的制备方法所得硫化亚铁纳米颗粒的粒径在10～100nm范围，无聚团现象，反应活性高；所使用的镁基材料是一种微米或亚微米级的材料，呈纳米片状或花状结构，比表面积大，吸附能力强；硫化亚铁纳米颗粒能均匀地附着在镁基材料的表面上，形成镁基硫化亚铁复合纳米材料。
(2)通过把纳米硫化亚铁材料负载到镁基材料颗粒表面上，抑制了硫化亚铁颗粒的团聚以保证其反应活性。
(3)镁基材料的活性表面能高效地吸附重金属，提高了硫化亚铁纳米材料的利用率，同时镁基材料所形成的弱碱性材料有利于纳米硫化亚铁材料的稳点存在，使复合材料不易变质，易于保存。
(4)本发明所得复合纳米材料为一种弱碱性材料，人体接触无害、对环境的冲击小、能有效降低铅、镉等重金属的迁移性，使用过程不产生二次污染，有利于大规模推广使用。
(5)本发明的制备方法简单高效、操作可行、原料来源广、成本较低。
附图说明
图1为硫化亚铁纳米材料(a)、氢氧化镁(b)及实施例1所得氢氧化镁-硫化亚铁复合纳米材料(c)的SEM图。
图2为实施例2中复合纳米材料组及复配材料组对铬的去除效果对比图。
图3为实施例3中复合纳米材料组及硫化亚铁材料组对铬的去除效果对比图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)纯水除氧处理：将600ml纯水置于储液瓶中，持续通入氮气(500ml/min)15-30min，去除水中的溶解氧；
(2)利用步骤(1)中除氧后的纯水配制0.043M的亚铁盐溶液；
(3)利用步骤(1)中除氧后的纯水配制0.085M的硫化钠溶液；
(4)取步骤(1)中的纯水94ml，加入氢氧化镁粉末0.06g，一边氮气(100ml/min)一边利用超声使氢氧化镁完全分散在纯水中，得到氢氧化镁悬浊液；
(5)在氮气(100ml/min)的保护下，往步骤(4)所得氢氧化镁悬浊液中加入步骤(2)中所配的亚铁盐溶液16ml混合均匀；
(6)在氮气(100ml/min)的保护下，往步骤(5)所得的混合体系中逐滴加入步骤(3)中所配的硫化钠溶液8ml；
(7)往步骤(6)中所得混合体系中继续通入氮气(100ml/min)15min，将容器密封后静置24小时，获得浓度为1g/L的氢氧化镁-硫化亚铁复合纳米材料。
将本实施例所得复合纳米材料经固液分离，用纯水洗涤3遍后进行冷冻干燥，使用扫描电子显微镜(SEM)观察其表面形态，并与硫化亚铁纳米材料及氢氧化镁进行比较，结果如图1所示。其中(a)为硫化亚铁纳米材料、(b)为氢氧化镁、(c)为氢氧化镁-硫化亚铁复合纳米材料。
实施例2
所得氢氧化镁-硫化亚铁复合纳米材料对水中六价铬的去除实验：
(1)配制六价铬浓度为100mg/L、pH＝7的六价铬溶液；
(2)取步骤(1)中所配制的铬溶液，分成三组(复合纳米材料组、复配材料组、空白组)，每组100ml；
(3)往步骤(2)中所准备的三组溶液中分别加入以下材料：复合纳米材料组加入实施例1所得1g/L的氢氧化镁-硫化亚铁复合纳米材料80ml；复配材料组加入氢氧化镁40mg、硫化亚铁40mg、纯水80ml；空白组加入纯水80ml；
(4)对步骤(3)中的反应体系，分别在反应开始后的5min、30min、1h、6h、8h、24h、48h、72h取样，使用《水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》对所取样品的上清液中的六价铬浓度进行检测。
本实施例复合纳米材料组及复配材料组对铬的去除效果如图2所示。实验结果表明在同样用量条件下，本发明所得复合纳米材料对六价铬的去除速率明显高于机械混合的复配材料。
实施例3
所得氢氧化镁-硫化亚铁复合纳米材料对酸性水中六价铬的去除实验：
(1)配制六价铬浓度为100mg/L、pH＝3的六价铬溶液；
(2)取步骤(1)中所配制的铬溶液，分成三组(复合纳米材料组、硫化亚铁材料组、空白组)，每组100ml；
(3)往步骤(2)中所准备的三组溶液中分别加入以下材料：复合纳米材料组加入实施例1所得1g/L的氢氧化镁-硫化亚铁复合纳米材料80ml；硫化亚铁材料组加入硫化亚铁40mg、纯水80ml；空白组加入纯水80ml；
(4)对步骤(3)中的反应体系，分别在反应开始后的5min、30min、1h、6h、8h、24h、48h、72h取样，使用《水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》对所取样品的上清液中的六价铬浓度进行检测。
本实施例复合纳米材料组及硫化亚铁材料组对铬的去除效果如图3所示。实验结果表明在同样用量条件下，在酸性溶液的环境中，复合纳米材料对六价铬的去除效率明显高于硫化亚铁材料。
实施例4
所得氢氧化镁-硫化亚铁复合纳米材料对铅、镉、锌土壤修复实验：
(1)铅、镉、锌污染土500g，在80℃条件下烘干，密封保存；
(2)取步骤(1)中保存的重金属污染土，按照标准《HJ/T 299-2007固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法》对其进行浸出操作，获取浸取液；
(3)取步骤(2)中所得浸取液，测定其中铅、镉、锌的浓度，测得浸取液中铅浓度为0.5mg/L，镉浓度为0.02mg/L，锌浓度为1.78mg/L；
(4)取步骤(1)中保存的重金属污染土200g，加入实施例1所得1g/L的氢氧化镁-硫化亚铁材料80ml，搅拌均匀后静置24h，所得处理土在80℃条件下烘干；
(5)取步骤(4)中所获得的处理渣，按照标准《HJ/T 299-2007固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法》对其进行浸出操作，获取浸取液；
(6)取步骤(5)中所得浸取液，测定其中铅、镉、锌浓度，测得浸取液中铅浓度为0.002mg/L，镉浓度＜0.001mg/L，锌浓度为0.004mg/L，符合地下水质量标准中三类水的重金属浓度判定。
由以上结果可知，本发明所得镁基硫化亚铁复合纳米材料可应用于重金属污染土壤的修复。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种镁基硫化亚铁复合纳米材料的制备方法，其特征在于包括如下制备步骤：
(1)将镁基材料粉末均匀分散于水中，得到镁系材料悬浊液；所述镁基材料是指氧化镁和氢氧化镁中的至少一种；
(2)往步骤(1)所得镁基材料悬浊液中加入亚铁盐水溶液，混合均匀后滴加硫化钠水溶液反应得到硫化亚铁，反应完成后静置，得到镁基硫化亚铁复合纳米材料。
2.根据权利要求1所述的一种镁基硫化亚铁复合纳米材料的制备方法，其特征在于：所述的水及水溶液均经氮气除氧处理，所有的操作均在氮气保护下进行。
3.根据权利要求1所述的一种镁基硫化亚铁复合纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的亚铁盐为FeSO4·H2O、(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O、FeCl2·5H2O中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种镁基硫化亚铁复合纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述亚铁盐和硫化钠加入的摩尔比为1:1～2:1。
5.根据权利要求1所述的一种镁基硫化亚铁复合纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述硫化亚铁与镁基材料的质量比为1:1～1:10。
6.根据权利要求1所述的一种镁基硫化亚铁复合纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述静置时间为6～24h，使硫化亚铁与镁基材料完全复合。
7.一种镁基硫化亚铁复合纳米材料，其特征在于：通过权利要求1～6任一项所述的方法制备得到。
8.根据权利要求7所述的一种镁基硫化亚铁复合纳米材料，其特征在于：所述镁基硫化亚铁复合纳米材料的浓度为1～10g/L。
9.权利要求7或8所述的一种镁基硫化亚铁复合纳米材料在处理含重金属的工业废水、工业固废或重金属污染土壤修复中的应用。
10.根据权利要求9所述的一种镁基硫化亚铁复合纳米材料在处理含重金属的工业废水、工业固废或重金属污染土壤修复中的应用，其特征在于：所述的重金属包括铅、镉、铬、铜、锌、镍、汞、砷中的至少一种。
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