CN1086005C - 印刷线路板用的预成型料 - Google Patents

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Abstract

本发明提供印刷线路板用的预成型料，它由无纺布基质材料浸渍于树脂漆中，再经干燥而成。无纺布基质材料由芳香族聚酰胺纤维构成，在250℃和30℃的贮藏弹性率比(E’(250℃)/E′(30℃))为0.7-1.0，而且该温度范围的损失正切(Tanδ)峰值在0.05以下。因此可降低无纺布基质材料的机械变形，提高绝缘可靠性。无纺布基质材料在250℃-400℃进行热处理，或/和在醇系溶剂中浸渍处理可提高树脂和芳酰胺纤维的粘合力。其后还可进行硅烷偶联剂处理、电晕处理和臭氧处理中的至少一种处理。

Description

印刷线路板用的预成型料
本发明是关于用于各种电子机器的印刷线路板，更详细讲，是关于使用了绝缘性优良的芳香族聚酰胺无纺布基质材料的印刷线路板用的无纺布基质材料，和它的制造方法，以及预成型料和它的制造方法，及印刷线路基板。
近年来，随着电子机器高性能化的急速发展，对印刷线路板的性能，机能和经济性要求越来越高。作为基板材料，到目前为止，组合使用电绝缘性，强度，费用等优良的玻璃纤维和环氧树脂的仍占据主要地位，但最近伴随着线路的高密度化和触点装配的进展，作为玻璃纤维基质材料不能相适应的局面越来越显著，有人提出将芳香族聚酰胺纤维无纺布作基质材料试制镀铜膜叠层板(以下称作芳酰胺基板)，如特开昭60-52937号公报，特开昭61-160500号公报，特开昭62-261190号公报，特开昭62-273792号公报，特开昭62-274688号公报，特开昭62-274689号公报等。
这些基板的特点可说是膨胀率低，导电率低，重量轻，正在研究用于以民用电子机器为首的产业和军工业需要等。
然而，上述芳酰胺基板，杂质离子和吸水率很大，而引起无纺布基质材料和浸泡树脂的粘着性很小，带来绝缘性差的问题。而且，上述芳酰胺基板还存在是弯曲、扭曲等机械变形很大的问题。为改善这种情况，研究开发构成芳香族聚酰胺纤维无纺布基质材料的芳香族聚酰胺纤维，和用作芳香族聚酰胺纤维结合剂的粘合剂等的改进，以及对无纺布基质材料表面的改质，进而质量的改善(抄纱时的分散剂)和浸渍树脂的研究。但实际状况是没有获得满意的结果。
本发明为了解决上述存在的问题，其目的是提供一种有效的表面处理方法，降低机械变形，提高芳香族聚酰胺纤织无纺布基质材料和树脂界面的粘合强度，提高绝缘性能，同时也提供一种印刷线路板用的预成型料及其制造方法，预成型料由无纺布基质材料构成。因此本发明还涉及无纺布基质材料、其制法以及印刷线路板。
为了达到上述目的，本发明提供一种印刷线路板用的预成型料，它是将无纺布基质材料浸渍于树脂漆中，干燥而成的。所述无纺布基质材料由芳香族聚酰胺纤维构成，它于250℃和30℃的贮藏弹性率之比(E’(250℃)/E’(30℃))为0.7-1.0，而且，在该温度范围损失正切(Tanδ)峰值在0.05以下。通过这种构成可降低无纺布基质材料的机械变形，在印刷线路板的制造及可靠性试验温度范围内，抑制住热压时基质材料的自身变形和树脂流动的不均匀性，从而抑制住了弯曲和扭曲变形。
在上述本发明的印刷线路板用的预成型料中，无纺布基质材料呈无纺布状，对它在250℃-400℃进行热处理，或者向醇系溶剂中进行浸渍处理，中选择的至少一种方法进行处理。通过这种处理，可进一步降低无纺布基质材料的机械变形，在印刷线路的制造和可靠性试验温度范围内，抑制住热压时基质材料的自身变形和树脂流动的不均匀性，从而进一步抑制住弯曲，扭曲变形。而且，通过这种处理，可提高最终制品印刷线路板中树脂和芳酰胺纤维的粘合力，而且，可提高绝缘性的可靠性。
进行上述处理之后，最好再进行硅烷偶联剂处理、电晕处理和臭氧处理，至少要进行其中的一种处理。
上述芳香族聚酰胺纤维最好是选自以下中的至少一种纤维，聚(对-苯撑四邻苯二甲酰胺)(poly(p-phenylene terephthalamide))一类的对系芳酰胺纤维，例如：(KEVLAR)“(登录商标、美国杜邦公司制)和/或聚(间-苯撑异邻苯二甲酰胺)(poly(m-phenylene isophthalamide))一类的间系芳酰胺纤维，例如NOMEX”(登录商标、美国杜邦公司制)。
芳香聚酰胺纤维的纤维度为0.5-6.0旦尼尔，纤维长2-15mm。
另外，无纺布基质材料可通过湿式抄纱法制成。此处的所谓「湿式抄纱法」，如本行业中所公知的方法，例如，将短纤维和结合材料成分同时分散在水中(例如芳酰胺·原纤维、芳酰胺·浆液、环氧树脂等)，作成网状，再制成一定厚度的薄片，再用轧辊压缩制造(美国专利第4,729,921号说明书5栏26-60行)。
无纺布基质材料的目付(织物单位面积重量)最好为30-120g/m2。无纺布基质材料的厚度最好为50-300μm。
上述预成型料中，树脂漆中最好含有环氧树脂。作为环氧树脂，例如有油
上述预成型料中，树脂漆中最好含有环氧树脂。作为环氧树脂，例如有油化Shell Epoxy公司制YL-6090(商品名)等。
而且在上述预成型料中，树脂漆中最好含有酚醛树脂。作为酚醛树脂，例如有油化Shell Epoxy公司制YHL-129”(商品名，热塑性酚醛树脂)。
在上述预成型料中，树脂漆的存在量，以干燥后的重量比计，最好为35-65重量％。
在上述预成型料中，预成型料的厚度最好为50-200μm。
在上述预成型料中，进行了上述热处理或浸渍于醇溶液处理之后，可浸渍树脂漆，并进行干燥。
在上述预成型料中，进行了权上述偶联剂处理、电晕处理和臭氧处理中的至少一种处理之后，可浸渍树脂漆，并进行干燥。
本发明的印刷线路板具有如下构成，即，在上述无纺布基质材料中渍渍树脂漆，进行干燥，使用这样的预成型料制作。这种印刷线路板的制作是将上述预成型料和铜箔进行叠层，并加压成形。
根据上述本发明的印刷线路用的无纺布基质材料，可提高最终印刷线路板中树脂和芳酰胺纤维的粘合力，并可提高绝缘可靠性。
根据本发明印刷线路板用的无纺布基质材料的制造方法，通过有效的表面处理方法，可提高芳香族聚酰胺纤维无纺布基质材料和树脂界面的粘合强度，并可大幅度地提高绝缘可靠性。对无纺布基质材料的热处理和溶剂处理，可有效地去除纤维表面的结晶和杂物，提高了无纺布基质材料和浸渍树脂的粘合性，提高了绝缘的可靠性。进一步进行硅烷偶联剂处理、电晕处理和臭氧处理，可进一步提高和浸渍树脂的亲和性，可提高无纺布基质材料和浸渍树脂的粘接性。最终提高了绝缘的可靠性。
在本发明中所说的贮藏弹性率和损失正切(Tanδ)，可根据实施例中记载的测量方法进行测定。
实施例
以下讲解本发明的实施例，实施例中所示的份数，全部是重量份。
实施例1
1、制作芳香族聚酰胺纤维无纺布基质材料
使用对系芳香族聚酰胺纤维(デユポソ社“KEVLAR”、纤维度：2.2旦尼尔、纤维长：6mm)，利用湿式法作成无纺布，利用轧辊进行加压处理后，250℃下，加热处理10分钟，使用此薄片Thermount-230，-240，-244，美国デユポン社制商品名)(无纺布的目付在干燥后为70g/m2，厚度120μm)。
2、浸渍树脂漆
由溴化双酚A型环氧树脂(溴量：23％，环氧当量：270)和3官能团环氧树脂(溴量：23％，环氧当量：270)构成的等量混合树脂(油化ツエルエポキツ会社制，YL-6090)                       70.0份
热塑性型酚醛树脂(羟基当量：120，油化ツエルエポキツ会社制，YHL-129)                                              30.0份
羰基二咪唑                                        0.1份
丁酮                                             66.6份
将上述材料溶解混合调制成漆。再将该漆浸渍上述无纺布基质材料中后，采用烘箱等对其进行加热干燥，去除溶剂，进行浸渍树脂的反应，得到预成型料。浸渍时间，10秒到2分钟即可，加热干燥条件，在102-160℃下进行3-10分钟。
在本实施例中，在无纺布基质材料中，在预成型料状态下，总计浸渍树脂量为50±1(W)％，浸渍漆，在140℃下干燥5分钟，制得预成型料。上述中，浸渍树脂量，从树脂浸渍后干燥的预成型料重量(P)和树脂浸渍前无纺布基质材料的重量差，求出浸渍树脂量的值(R)，并计算出浸渍树脂量的值(R)对树脂浸渍后干燥预成型料重量(P)的百分率。浸渍树脂量的调整可根据树脂漆中固体成分的浓度和浸渍时间等进行。
3、进行叠层
树脂漆浸渍结束后，在上述预成型料的两个面上叠层上18μm厚的电解铜箔，用压力机进行热压，形成镀铜层压板。热压合的压力为50kg/cm2，温度180℃下进行60分钟。
实施例2
使用实施例1的芳香族聚酰胺纤维基质材料无纺布，除了在300℃下加热处理10分钟外，其它和实施例1相同，制作预成型料和镀铜层压板。
实施例3
使用实施例1的芳香族聚酰胺纤维基质材料无纺布，除了在400℃下加热处理10分钟外，其它和实施例1相同，制作预成型料和镀铜层压板。
比较例1
使用实施例1的芳香族聚酰胺纤维基质材料无纺布，除了不进行加热处理之外，其它和实施例1相同，制作预成型料和镀铜层压板。
比较例2
将实施例1的芳香族聚酰胺纤维基质材料无纺布，除了在450℃下加热处理10分钟外，其它和实施例1相同，制作预成型料和印刷线路板。
实施例4
将实施例1的芳香族聚酰胺纤维基质材料无纺布，除了在甲醇中浸渍处理(将甲醇装入容器中浸渍无纺织基质材料约1分钟)外，其它和实施例1相同，制作预成型料和镀铜层压板。
实施例5
将实施例1的芳香族聚酰胺纤维基质材料无纺布，除了在乙醇中浸渍处理(将乙醇装入容器中浸渍无纺织基质材料约1分钟)外，其它和实施例1相同，制作预成型料和镀铜层压板。
实施例6
将实施例1的芳香族聚酰胺纤维基质材料无纺布，除了在300℃下加热处理10分钟，和进一步在甲醇中浸渍处理(在装入甲醇的容器中浸渍无纺布基质材料约1分钟)外，其它和实施例1相同，制作预成型料和镀铜层压板。
实施例7
将实施例1的芳香族聚酰胺纤维基质材料无纺布，除了在300℃下加热处理10分钟，和进一步进行硅烷偶联剂处理外，其它和实施例1相同，制作预成型料和镀铜层压板。作为硅烷偶联剂，有γ-缩水甘油氧丙基·三甲氧硅烷(日本ユニカ-社制的商品名：A-187)、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基·三甲氧硅烷(日本ユニカ-社制的商品名：A-1120)、γ-脲丙基·三乙氧硅烷(日本ユニカ-社制的商品名：A-1160)等。本实施例中使用3γ-缩水甘油氧丙基·三甲氧硅烷。在甲醇中溶解浓度为1(W)％的γ-缩水甘油氧丙基·三甲氧硅烷，并装入不锈钢制桶内，将无纺布基质材料在其中浸渍1分钟。
实施例8
将实施例1的芳香族聚酰胺纤维基质材料无纺布，除了在300℃下热处理10分钟，并进一步进行电晕处理(使用春日电机社制电晕放电处理装置，100W·分/m2)外，其它和实施例1相同，制作预成型料和镀铜层压板。
实施例9
将实施例1的芳香族聚酰胺纤维基质材料无纺布，除了在300℃下热处理10分钟，进一步进行臭氧处理(使用アイゲラフイクス社制、QOL-25SY装置，100W处理5分钟)外，其它和实施例1相同，制作预成型料和镀铜层压板。
实施例10
将实施例1的芳香族聚酰胺基质材料无纺布，除了在甲醇中浸渍处理，进一步进行硅烷偶联剂处理外，其它和实施例1相同，制作预成型料和镀铜层压板。
实施例11
将实施例1的芳香族聚酰胺纤维基质材料无纺布，除了在甲醇中进行浸渍处理，进一步进行电晕处理外，其它和实施例1相同，制作预成型料和镀铜层压板。
实施例12
将实施例1的芳香族聚酰胺纤维基质材料无纺布，除了在甲醇中进行浸渍处理，进一步进行臭氧处理外，其它和实施例1相同，制作预成型料和镀铜层压板。
在实施例1的无纺布基质材料制作中，可进行上述实施例中的各种处理。即，很明确可以制作实施各种处理的无纺布基质材料。这时省去了预成型料制造方法中的处理。
对于在实施例1-12及比较例1-2中获得的镀铜层压板，对绝缘可靠性有直接影响的芳酰胺纤维无纺布基质材料和粘合树脂间的粘合强度(层间强度)，及成为水溶性杂质量指标的水提取物的电导率测定结果示于表1-2。
                                 表1
热处理温度(℃) 溶剂处理   层间强度(kg/cm)    导电率(us/cm)
实施例1    250     无     0.65      80
实施例2    300     无     0.75      60
实施例3    400     无     0.75      50
比较例1    无     无     0.50      110
比较例2    450     无     0.45      120
实施例4    无     甲醇     0.60      100
实施例5    无     乙醇     0.60      100
实施例6    300     甲醇     0.85      55
                                 表2
 热处理温度(℃) 溶剂处理 その他处理   层间强度(kg/cm)
实施例7     300     无 硅烷偶联剂     0.85
实施例8     300     无 电晕     0.80
实施例9     300     无 臭氧     0.80
实施例10     无     甲醇 硅烷偶联剂     0.70
实施例11     无     甲醇 电晕     0.70
实施例12     无     甲醇 臭氧     0.70
表1-2中的测定方法如以下所示。
(1)层间剥离强度(kg/cm)：如图1所示用切割线2将热压后的镀铜层压板1切割成宽1cm，长10cm条状，制成试料3。用切刀将试料3一端约2cm长的部，从层中间切开，制成固定部位6，6’。然后如图2所示，用拉力试验机固定住固定部位6，6’，通过向F，F方向拉引，进行剥离试验。图2中，4为由芳香酰胺纤维无纺布基质材料和粘合树脂形成的基质材料层，5，5’是铜箔层，在这种试验条件下，用电子扫描显微镜(SEM)观察确认芳香酰胺纤维无纺布基质材料和粘合树脂间的剥离情况，将此称作层间强度。
(2)电导率(μs/cm)：将除去了热压后镀铜层压板两面铜箔的硬化基板粉碎成60目的细粉，在100ml聚四氟乙烯(デユポソ社“テフロン”)制的密闭容器内，添加5g该粉碎细粉和50ml纯水，在121℃下处理24小时，利用电导率计测测量该溶液的电导率。
表1中示出了热处理和甲醇处理的效果。进行了热处理的，层间强度提高了。热处理温度最好250-400℃。当达到450℃时，层间强度要降低。热处理对降低电导率起到很大作用。可以认为是热引起纤维的结晶化，从而防止了内包杂物的溶出。其效果是防止了制作印刷线路板时绝缘性降低。使用甲醇或乙醇的溶剂处理具有和热处理同样能提高层间强度的效果。当然，可以同时施用热处理和溶剂处理。可以认为这些处理，对纤维的表面起到清理作用，而提高了层间强度。因此，可以认为使用其它溶剂也具有同样效果。
表2示出了在溶剂处理的各个处理中加进了其它的处理时的层间强度。硅烷偶联剂处理，电晕处理，臭氧处理，任何一种处理都能增强层间强度。为了提高粘接强度，这些处理一般都可以进行，以增大效果。
实施例13
1、制作芳香族聚酰胺纤维无纺布基质材料
利用对系芳香族聚酰胺纤维(96(W)％，デユポン社“KEVLAR”，纤维度：2.2旦尼尔，纤维长；6mm)，和间系芳香族聚酰胺纤维(4(W)％、デユポン社“NOMEX”，纤维度：2.2旦尼尔，纤维长：6mm)的材料，用湿式法制作无纺布。无纺布在抄纱后，在300℃的温度和200kg/cm的压力条件下，进行轧光处理。无纺布的目付为70g/m2，厚度为100μm。
2、进行树脂漆浸渍
溴化双酚A型环氧树脂(溴量：
23％，环氧当量：270)                               35.0份
3官能团环氧树脂(溴量：23％
环氧当量：270)                                     35.0份
热塑性型酚醛树脂(羟基当量：
120)                                               30.0份
羰基二咪唑                                          0.1份
丁酮                                               66.6份
将上述材料溶解混合，调制成漆。
向无纺布基质材料中浸渍漆，在预成型料状态下，浸渍树脂的总量为50±1(W)％，在140℃下，干燥5分钟。
3、进行叠层
树脂漆浸渍结束后，在上述预成型料的两面上叠层18μm厚的电解铜箔，进行热压，制成层压板。热压合的压力为50kg/cm2，在180℃下进行60分钟。
实施例14
除了在全芳香族聚酰胺纤维中，添加1(W)％的水分散环氧树脂(大日本インキ化学工业社制テイツクフアインEN-0270(商品名))粘合剂，制成无纺布外，其它和实施例13相同，进行轧光处理，制成预成型料和镀铜层压板。
实施例15
除了在全芳香族聚酰胺纤维中，添加3(W)％实施例14中用的水分散环氧树脂粘合剂，制成无纺布外，其它和实施例13相同，进行轧光处理，制成预成型料和镀铜层压板。
比较例3
除了在全芳香族聚酰胺纤维中，添加5(W)％实施例14中用的水分散环氧树脂粘合剂，制成无纺布外，其它和实施例13相同，进行轧光处理，制成预成型料和镀铜层压板。
比较例4
除了在全芳香聚酰胺纤维中添加7(W)％的实施例14中使用的水分散环氧树脂粘合剂，制成无纺布外，其它和实施例13相同，进行轧光处理，制成预成型料和镀铜层压板。
实施例16
使用实施例13的材料构成，制作全芳香族聚酰胺纤维基质材料无纺布，进行轧光处理后，在250℃下加热处理10分钟，除此之外，其它和实施例13相同，制作预成型料和镀铜层压板。
实施例17
使用实施例13的材料构成，制作全芳香族聚酰胺纤维基质材料无纺布，进行轧光处理后，在300℃下加热处理10分钟，除此之外，和实施例13相同，制作预成型料和镀铜层压板。
实施例18
使用实施例13的材料构成，制作全芳香族聚酰胺纤维基质材料无纺布，进行轧光处理后，在400℃下加热处理10分钟，除此之外，和实施例13相同，制作预成型料和镀铜层压板。
比较例5
使用实施例13的材料构成，制作全芳香族聚酰胺纤维基质材料无纺布，进行轧光处理后，在450℃下加热处理10分钟，除此之外，其它和实施例1相同，制作预成型料和镀铜层压板。
实施例19
使用实施例13的材料构成，制作全芳香族聚酰胺纤维基质材料无纺布，进行轧光处理后，在甲醇中进行浸渍处理，除此之外，其它和实施例13相同，制作预成型料和镀铜层压板。
实施例20
使用实施例13的材料构成，制作全芳香族聚酰胺纤维基质材料无纺布，进行轧光处理后，在乙醇中进行浸渍处理，除此之外，其它和实施例13相同，制作预成型料和镀铜层压板。
实施例21
使用实施例13的材料构成，制作全芳香族聚酰胺纤维基质材料无纺布，进行轧光处理后，在300℃下热处理10分钟，再在甲醇中进行浸渍处理，除此之外，其它和实施例13相同，制作预成型料和镀铜层压板。
实施例22
使用实施例13的材料构成，制作全芳香族聚酰胺纤维基质材料无纺布，进行轧光处理后，在300℃下热处理10分钟，再进行硅烷偶联剂处理，除此之外，其它和实施例13相同，制作预成型料和镀铜层压板。
实施例23
使用实施例13的材料构成，制作全芳香族聚酰胺纤维基质材料无纺布，进行轧光处理后，在300℃下热处理10分钟，再进行电晕处理，除此之外，其它和实施例13相同，制作预成型料和镀铜层压板。
实施例24
使用实施例13的材料构成，制作全芳香族聚酰胺纤维基质材料无纺布，进行轧光处理后，在300℃下热处理10分钟，再进行臭氧处理，除此之外，其它和实施例13相同，制作预成型料和镀铜层压板。
实施例25
使用实施例13的材料构成，制作全芳香族聚酰胺纤维基质材料无纺布，进行轧光处理后，在甲醇中浸渍处理，再进行硅烷偶联剂处理，除此之外，其它和实施例13相同，制作预成型料和镀铜层压板。
实施例26
使用实施例13的材料构成，制作全芳香族聚酰胺纤维基质材料无纺布，进行轧光处理后，在甲醇中浸渍处理，再进行电晕处理，除此之外，其它和实施例13相同，制作预成型料和镀铜层压板。
实施例27
使用实施例13的材料构成，制作全芳香族聚酰胺纤维基质材料无纺布，进行轧光处理后，在甲醇中浸渍处理，再进行臭氧处理，除此之外，其它和实施例13相同，制作预成型料和镀钢层压板。
在上述实施例中，在制作实施例1的无纺布基质材料中，可进行各种处理。即，可知在无纺布基质材料的制作中可以进行各种处理。这时，在预成型料的制造方法中省去了处理。
对于上述实施例和比较例中获得的镀铜层压板，动粘弹特性(贮藏弹性率比、损失正切峰值)，直接影响像弯曲量的绝缘可靠性的芳酰胺纤维无纺布基质材料和粘合剂树脂间的粘合弹度(层间强度)，成为水溶性杂物量指标的水提取物的电导率测定结果，示于表3-5。
                        表3
    动粘弹性   弯曲量(mm) 层间强度(kg/cm) 导电率(us/cm)
 E1/E2   Tanδ
实施例13  1.00   0.02    1.0   0.75  100
实施例14  0.90   0.03    1.5   0.75  105
实施例15  0.70   0.05    2.0   0.80  110
比较例3  0.55   0.07    4.0   0.85  120
比较例4  0.40   0.10    6.0   0.85  130
                       表4
热处理温度(℃) 溶剂处理 弯曲量(mm) 层间强度(kg/cm) 导电率(us/cm)
实施例16  250 无  1.0   0.85    100
实施例17  300 无  1.0   0.90     75
实施例18  400 无  1.0   0.90     65
比较例5  450 无  3.0   0.60    120
实施例19  无 甲醇  1.0   0.85    100
实施例20  无 乙醇  1.0   0.85    100
实施例21  300 甲醇  1.0   0.95     70
                        表5
热处理温度(℃) 溶剂处理 その他处理  弯曲量(mm) 层间强度(kg/cm)
实施例22  300 无 硅烷偶联剂  1.0   1.05
实施例23  300 无 电晕  1.0   1.00
实施例24  300 无 臭氧  1.0   1.00
实施例25  无 甲醇 硅烷偶联剂  1.0   1.05
实施例26  无 甲醇 电晕  1.0   1.00
实施例27  无 甲醇 臭氧  1.0   1.00
测定方法作以下说明。
(1)贮藏弹性率比(E’250℃/E’30℃)：将去除了热压后镀铜层压板两面铜箔的硬化基板，切割3mm宽的条，用动粘弹性测定装置(11Hz，3℃/分的条件)测定20-300℃的贮藏弹性率(E′)，求出250℃和30℃的弹性率比。表1中以E1/E2示出了E’250℃/E′30℃。
(2)损失正切(Tanδ)峰值：将去除了热压后镀铜层压板两面铜箔的硬化基板，切割成3mm宽的板条，在动粘弹性测定装置上(11Hz 3℃/分的条件)，测定20-300℃间的贮藏弹性率(E’)和损失弹性率(E″)，使用它的峰值，求出它的弹性率比(Tanδ-E″/E′)。
(3)弯曲量(mm)：将20cm长，20cm宽的热压后的样品镀铜层压板去除两面的铜箔，将硬化基板固定在定盘上，固定住硬化基板的4个角，反复测量弯曲量的最初大小。
(4)层间强度(kg/cm)：将热压后的镀铜层压板切割成1cm宽的板条后，用拉引试验机进行90°剥离试验。在这种试验条件下，用电子扫描显微镜(SEM)确认在芳酰胺纤维无纺布基质材料和粘合剂树脂间的剥离情况，将此称作层间强度。
(5)电导率(μs/cm)：将去除热压镀铜层压板两面铜箔的硬化基板，粉碎成60目的细粉，在100ml的聚四氟乙烯(デユポン社“特氟隆”)制密闭容器中，加入5g上述粉末和50ml纯水，在121℃下处理24小时，用电导率计测量该溶液的电导率。
印刷线路板是使用腐蚀液将镀铜层压板表面的铜箔进行腐蚀制成所需要的图案，印刷线路板的弯曲和扭曲受基质材料的不均匀性影响很大，而且，也受残留铜箔图案的影响。为此，不受铜箔图案影响的弯曲量，需用通过腐蚀去除铜箔的基质材料进行测定。
表3中，E1/E2、Tanδ和弯曲量之间，很明显存在关联关系，E1/E2变小时，弯曲量变大。E1/E2大到接近于1.0时，Tanδ接近于0，表示受热下稳定，尺寸大小没有变化。还表示出预成型料和层压板的制造过程中，没有不均匀的机械变动。为了将弯曲量控制在2.0mm以下，E1/E2最好在0.7以上，Tanδ最好在0.05以下。关于电导率，如比较例3，4中所见，伴随着水系环氧树脂粘合剂的增加而增加。
表4表示热处理和甲醇处理的效果。进行了热处理的，弯曲量没有变化，层间强度提高。热处理温度最好250-400℃。达到450℃时，层间强度降低。热处理对降低电导率进很大作用。认为由于热使纤维结晶化，防止了包容杂物的溶出。其结果防止了制作印刷线路板时绝缘不好的现象。使用甲醇或乙醇的溶剂处理与热处理一样具有提高层间强度的效果。当然，热处理和溶剂处理可同时实施。这些处理起到了清除纤维表面的作用，所以提高了层间强度。而且，可认为其它溶剂也具有相同效果。
表5表示在热处理、溶剂处理的各个处理中加入了其它处理时的层间强度。硅烷偶联剂处理，电晕处理，臭氧处理，任何一种都能增强层间强度。这些处理通常单独进行不可能获得粘合强度的提高，以热处理或溶剂处理在对纤维表面清理的状态下进行组合处理会发挥更好的效果。
正如以上说明，根据本发明的印刷线路板用的无纺布基质材料，由芳香族聚酰胺纤维构成，250℃和30℃的贮藏弹性率比(E’(250℃)/E’(30℃))为0.7-1.0，而且它的温度范围损失正切(Tanδ)峰值在0.05以下，可降低无纺布基质材料的机械变形。在印刷线路板的制造和可靠性试验温度范围内，可抑制热压时基质材料的自身变形或树脂流动性的不均匀，从而抑制了弯曲、扭曲变形。结果可提高绝缘可靠性。
本发明的印刷线路板用的无纺布基质材料的制造方法，是将由芳香族聚酰胺纤维构成的无纺布基质材料，通过进行250-400℃下的热处理和用醇系溶剂的浸渍处理中的至少一种处理，可提高最终制品印刷线路板中树脂和芳酰胺纤维的粘合力。并可提高绝缘可靠性。
图1为本发明一实施例制作测定层间剥离强度测定方法的试料说明图。
图2为本发明一实施例制作层间剥离强度测定法的说明图。
符号说明
1、热压后的镀铜层压板
2、切割线
3、测定试料
4、由芳酰胺纤维无纺布基质材料和粘合剂构成的基质材料层，
5，5′铜箔层
6，6’固定部份

Claims (14)

1、一种印刷线路板用的预成型料，它是将无纺布基质材料浸渍于树脂漆中，经干燥而成的预成型料，所述无纺布基质材料由芳香族聚酰胺纤维构成，在250℃和30℃的贮藏弹性率比(E’(250℃)/E′(30℃))为0.7-1.0，而且该温度范围损失正切(Tanδ)峰值为0.05以下。
2、根据权利要求1记载的印刷线路板用的预成型料，其中，所述无纺布基质材料，是在无纺布状态下，由选自于250℃-400℃进行热处理以及于醇系溶剂中的浸渍处理中的至少一种处理而得到的。
3、根据权利要求2记载的印刷线路板用的预成型料，其中，在进行权利要求2的处理后，还进行选自硅烷偶联剂处理、电晕处理和臭氧处理中的至少一种处理。
4、根据权利要求1记载的印刷线路板用的预成型料，其中，所述芳香族聚酰胺纤维是选自对系芳酰胺纤维和间系芳酰胺纤维中的至少一种。
5、根据权利要求1记载的印刷线路板用的预成型料，其中，所述芳香族聚酰胺纤维的纤维度为0.5-6.0旦尼尔，纤维长为2-15mm。
6、根据权利要求1记载的印刷线路板用的预成型料，其中，所述无纺布基质材料，是通过湿式抄纱法制成的。
7、根据权利要求1记载的印刷线路板用的预成型料，其中，所述无纺布基质材料的目付为30-120g/m2。
8、根据权利要求1记载的印刷线路板用的预成型料，其中，所述无纺布基质材料的厚度为50-300μm。
9、根据权利要求1记载的印刷线路板用的预成型料，其中，所述树脂漆中含有环氧树脂。
10、根据权利要求1记载的配印刷线路用的预成型料，其中，所述树脂漆中含有酚醛树脂。
11、根据权利要求1记载的配印刷线路用的预成型料，其中，所述树脂漆的存在量，以干燥后的重量比计为35-65重量％。
12、根据权利要求1记载的印刷线路板用的预成型料，其中，所述预成型料的厚度为50-200μm。
13、根据权利要求1记载的印刷线路板用的预成型料，其中，所述无纺布基质材料在进行了权利要求2的处理之后，用树脂漆浸渍，进行干燥。
14、根据权利要求1记载的印刷线路板用的预成型料，其中，所述无纺布基质材料在进行了权利要求3的处理之后，用树脂漆浸渍，进行干燥。
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