CN109808280B - 一种芳纶布高强度高柔韧性覆铜板的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种芳纶布高强度高柔韧性覆铜板的制备方法，该方法包括如下步骤：步骤一，按照重量组份计，将0.5～5.0份固化剂、0.005～2.0份促进剂、50～150份环氧树脂和20～50份溶剂均匀混合成混合液；步骤二、将芳纶纤维布经过醇类溶剂浸泡，180‑250℃高温烘烤，然后将芳纶纤维布浸渍硅烷偶联剂处理液并高温烘干获得处理好的芳纶纤维布；步骤三、将处理好的芳纶纤维布浸渍步骤一中的混合胶液，烘干得到半固化片；将半固化片与铜箔叠合，高温高压成型，得到芳纶布高强度高柔韧性覆铜板。
Description
技术领域
本发明涉及医疗材料领域，一种芳纶布高强度高柔韧性覆铜板。
背景技术
医疗产品普及和多元发展，对医疗行业材料提出了更多的要求。目前部分医疗检测设备需要配备可穿戴检测部分或者此种可穿戴设备直接作为整个检测设备。此种可穿戴设备，内部的PCB线路板必须具有高强度和高柔韧性，避免在患者身体活动中断裂。此种PCB线路板，在传统上大多采用进口PI挠性覆铜板，此种覆铜板价格比较高，PI膜由于没有增强材料填充，其强度也受限与PI本身的强度。
发明内容
本发明的目的是提供一种芳纶布高强度高柔韧性覆铜板的制备方法，通过该方法获得的覆铜板不仅具有挠性覆铜板的柔韧性，且具有高强力学性能；另外，本发明提供的方法类似于刚性覆铜板生产方法，降低其原材料和生产成本。
为了达到上述的目的，本发明采用如下技术方案：
一种芳纶布高强度高柔韧性覆铜板的制备方法，该方法包括如下步骤：
步骤一，按照重量组份计，将0.5～5.0份固化剂、0.005～2.0份促进剂、50～150份环氧树脂和20～50份溶剂均匀混合成混合液；
步骤二、将芳纶纤维布经过醇类溶剂浸泡，180-250℃高温烘烤，然后将芳纶纤维布浸渍硅烷偶联剂处理液并高温烘干获得处理好的芳纶纤维布；
步骤三、将处理好的芳纶纤维布浸渍步骤一中的混合胶液，烘干得到半固化片；将半固化片与铜箔叠合，高温高压成型，得到芳纶布高强度高柔韧性覆铜板。
在本发明提供的方法中，本发明意外地发现将芳纶纤维布经过醇类溶剂浸泡后高温烘烤的时候预处理过程可有效除去芳纶纤维表面的杂质，该处理方式有效的解决芳纶纤维表面与环氧树脂结合能力差的缺陷；然后将芳纶纤维布浸渍硅烷偶联剂处理液并高温烘干，此步骤显著提高芳纶纤维与树脂结合能力。
在本发明的一个优选实施方式中，所述的醇类溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、乙二醇、丙二醇、丁醇、1，4-丁二醇、1，3-丁二醇和丙三醇中的一种或者两种以上；更优选地，所述的醇类溶剂为甲醇、乙醇和乙二醇的混合溶剂；再优选地，所述的甲醇、乙醇和乙二醇体积比例为1:1:1，且经过醇类溶剂浸泡后的芳纶纤维布180-250℃高温烘烤。
在本发明的一个优选实施方式中，所述的固化剂选自电子级双氰胺、4，4-二氨基二苯砜、乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、顺丁稀二酸酐、邻苯二家酸酐、三氟化硼乙胺络合物、酚醛树脂中的一种或者两种以上；在一个具体实施方式中，所述固化剂为电子级双氰胺和4，4-二氨基二苯砜的混合物，且其重量比例比例1:5。
在本发明的一个优选实施方式中，所述的促进剂选自-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、DMP-30、三乙醇胺、N,N-二甲基苄胺、三氟化硼单乙胺中的一种或者两种以上；在一个具体实施方式中，所述的促进剂为2-乙基-4-甲基咪唑。
在本发明的一个优选实施方式中，所述的环氧树脂选自双酚A环氧树脂、溴化环氧树脂、含磷环氧树脂、双官能团环氧树脂、多官能团环氧树脂中的一种或者两种以上。
在本发明的一个优选实施方式中，所述的溶剂选自丙酮、丁酮、丙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯、N,N-二甲基甲酰胺、甲苯中的一种或者两种以上。
在本发明的一个优选实施方式中，所述的芳纶纤维布的克重为75g/m2、100g/m2或200g/m2。
在本发明的一个优选实施方式中，所述的硅烷偶联剂选自KH550、KH560、KH570、A151中的一种或者两种以上。
本发明提供的方法中，其铜箔和一层或者两层以上半固化片的叠合，即单层叠配(参见图1)或者多层叠配(参见图2)；进一步获得单层或多层芳纶布高强度高柔韧性覆铜板。
通过上述方法，本发明获得一种芳纶布高强度高柔韧性覆铜板，具有与挠性覆铜板相近的柔韧性，同时具有刚性覆铜板的高强度力学性能，而且其类似于普通刚性覆铜板的生产方法和原料选择，使其降低原材料成本与生产成本，可实现批量化生产。
本发明的有益效果如下：
1.本专利提供的芳纶纤维布处理方法，可以有效的解决芳纶纤维表面与环氧树脂结合能力差的缺陷；
2.本专利制备的覆铜板，既有刚性覆铜板的力学强度，又有挠性覆铜板的柔韧性；
3.本发明使用的基础物料便宜易得，生产工艺简单易操作，适合于批量连续生产，有效降低的生产成本，有利于实现产品国产化。
附图说明
图1为本发明提供的方法中铜箔和一层半固化片的叠配方式；
图2为本发明提供的方法中铜箔和一层半固化片的叠配方式；
其中，1—半固化片，2—铜箔。
具体实施方式
下面对本发明作进一步详细的说明。
表1示出了实施例1～5以及对比例1～3所用原料；
表1
表1中，上述固化剂为电子级双氰胺和4，4-二氨基二苯砜的混合物，其重量比例比例1:5；上述促进剂为2-乙基-4-甲基咪唑；上述环氧树脂为双酚A环氧树脂、溴化环氧树脂、多官能团环氧树脂的混合物，其混合的重量比例为10:1:1；上述溶剂为丙酮、丁酮，比例1:1；所述的混合溶剂1为甲醇、乙醇和乙二醇的混合溶剂，其体积比例为1:1:1；所述的混合溶剂2为丁酮和丙酮的混合溶剂，其体积比例为2:1；“-”代表增强材料未经过预处理溶剂进行浸泡过程；上述的增强材料A为芳纶纤维编织布，克重100g/m2；上述的增强材料B为电子级玻璃纤维布，为2116布，克重105g/m2；上述的增强材料C为挠性覆铜板的PI膜；
实施例1～5：一种芳纶布高强度高柔韧性覆铜板
本发明涉及的一种芳纶布高强度高柔韧性覆铜板可以通过以下步骤实现：
步骤一，将所需物料环氧树脂、固化剂、促进剂和溶剂按照表1所示质量均匀混合成混合胶液；
步骤二，按照表1所示，将芳纶纤维布经过预处理溶剂浸泡，180℃高温烘烤，除去芳纶纤维表面的杂质，然后将芳纶纤维布浸渍硅烷偶联剂处理液并于100℃烘干，提高芳纶纤维与树脂结合能力；所述的硅烷偶联剂为KH570；
步骤三，将处理好的芳纶纤维布浸渍步骤一中的混合胶液，经烘箱140～200℃加热3-10min，冷却后得到流动度3％-15％的半固化片；
步骤四，将半固化片与铜箔叠合，其叠合方式为的一层半固化片和压合在半固化片的上下的铜箔，即单层叠配方式(参考图1)；在温度80℃～230℃，压力0.5～5Mpa的层板热压机中真空高温高压成型，得到芳纶布高强度高柔韧性覆铜板。
对比例1：一种普通玻纤布环氧覆铜板
本对比例涉及的一种普通玻纤布覆铜板，对比例通过以下步骤实现：
步骤一，将所需物料环氧树脂、固化剂、促进剂和溶剂按照表1所示质量均匀混合成混合胶液；
步骤二，，将增强材料B电子级玻璃纤维布经过混合溶剂1浸泡，180℃高温烘烤，除去芳纶纤维表面的杂质，然后将芳纶纤维布浸渍硅烷偶联剂处理液并于100℃烘干，提高芳纶纤维与树脂结合能力，所述的硅烷偶联剂为KH570；
步骤三，将处理好的玻璃纤维布浸渍步骤一中的混合胶液，经烘箱140～200℃加热3-10min，冷却后得到流动度3％-15％的半固化片；
步骤四，将半固化片与铜箔叠合，其叠合方式为的半固化片和压合在半固化片的上下的铜箔(参考图1)；，在温度80℃～230℃，压力0.5～5Mpa的层板热压机中真空高温高压成型，得到芳纶布高强度高柔韧性覆铜板。
对比例2：一种PI膜制作的挠性覆铜板
本对比例涉及的这一种PI膜制作的挠性覆铜板，对比例通过以下步骤实现：
步骤一，将所需物料环氧树脂、固化剂、促进剂和溶剂按照表1所示质量均匀混合成混合胶液；
步骤二：将混合胶液均匀涂在PI膜上面，将烘箱140℃～200℃加热3-10min，冷却得到流动度5％-7％的胶膜；
步骤三：将上述胶膜与铜箔按照单层叠配的方式进行组合，在温度80℃～230℃，压力0.5～5Mpa的层板热压机中真空高温高压成型，得到PI膜挠性覆铜板。
对比例3：一种其他溶剂处理的芳纶布高强度高柔韧性覆铜板
本发明涉及的一种芳纶布高强度高柔韧性覆铜板可以通过以下步骤实现：
步骤一，将所需物料环氧树脂、固化剂、促进剂和溶剂按照表1所示质量均匀混合成混合胶液；
步骤二，将芳纶纤维布经过混合溶剂2浸泡，180℃高温烘烤，除去芳纶纤维表面的杂质，然后将芳纶纤维布浸渍硅烷偶联剂处理液并于100℃烘干，提高芳纶纤维与树脂结合能力；
步骤三，将处理好的芳纶纤维布浸渍步骤一中的混合胶液，经烘箱140～200℃加热3-10min，冷却后得到流动度3％-15％的半固化片；将半固化片与铜箔按照单层叠配的方式进行组合(参考图1)，在温度80℃～230℃，压力0.5～5Mpa的层板热压机中真空高温高压成型，得到芳纶布高强度高柔韧性覆铜板。
试验例
将实施例1～5制备得到的高强度高柔韧性覆铜板、对比例1和2制备得到的普通玻纤环氧覆铜板和PI膜挠性覆铜板以及对比例3获得柔性覆铜板的性能进行对比，其结果如表2所示。
表2
| 序号 | 拉伸强度(MPa)) | 柔韧性 |
| 实施例1 | 495 | 弯折不断裂 |
| 实施例2 | 560 | 弯折不断裂 |
| 实施例3 | 500 | 弯折不断裂 |
| 实施例4 | 590 | 弯折不断裂 |
| 实施例5 | 595 | 弯折不断裂 |
| 对比例1 | 120 | 弯折断裂 |
| 对比例2 | 230 | 弯折不断裂 |
| 对比例3 | - | 弯折断裂且分层 |
如上表可知，通过对实施例1～5与对比例1的比较，选择韧性强的芳纶纤维织物可以有效的提高覆铜板的柔韧性；
通过对实施例1～5与对比例2的比较，可以发现选择强度高的芳纶纤维织物可以有效提高覆铜板的力学强度；
通过对实施例1～5与对比例3的比较，可以发现使用醇类溶剂处理芳纶，比使用酮类溶剂处理芳纶效果更佳，说明在预处理过程中醇类溶剂能够提高芳纶与偶联剂的结合性。
本说明书中所描述的以上内容仅仅是对本发明所作的举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离本发明说明书的内容或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种芳纶布高强度高柔韧性覆铜板的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：步骤一，按照重量组份计，将0.5～5.0份固化剂、0.005～2.0份促进剂、50～150份环氧树脂和20～50份溶剂均匀混合成混合液；所述固化剂为电子级双氰胺和4,4-二氨基二苯砜，所述电子级双氰胺和4,4-二氨基二苯砜的重量比例为1:5；所述的促进剂选自2-乙基-4-甲基咪唑、DMP-30、三乙醇胺、N ,N-二甲基苄胺、三氟化硼 单乙胺中的一种或者两种以上；所述的环氧树脂为双酚A环氧树脂、溴化环氧树脂、多官能团环氧树脂的混合物，其混合的重量比例为10:1:1；所述的溶剂选自丙酮、丁酮、丙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯、N ,N-二甲基甲酰胺、甲苯中的一种或者两种以上；
步骤二、将芳纶纤维编织布经过醇类溶剂浸泡，180-250℃高温烘烤，然后将芳纶纤维编织布浸渍硅烷偶联剂处理液并100℃烘干获得处理好的芳纶纤维编织布；所述芳纶纤维编织布的克重为100g/m2，所述醇类溶剂为甲醇、乙醇和乙二醇的混合溶剂，所述甲醇、乙醇和乙二醇体积比例为1:1:1；
步骤三、将处理好的芳纶纤维编织布浸渍步骤一中的混合胶液，烘干得到半固化片；将半固化片与铜箔叠合，在温度为80℃～230℃、压力0.5~5Mpa的条件下成型，得到芳纶布高强度高柔韧性覆铜板。
2.如权利要求1所述的芳纶布高强度高柔韧性覆铜板的制备方法，其特征在于：所述的硅烷偶联剂选自KH550、KH560、KH570、A151中的一种或者两种以上。
3.通过如权利要求1-2中的任一项所述的方法制备的芳纶布高强度高柔韧性覆铜板。
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Denomination of invention: A Preparation Method for High Strength, High Flexibility, and Toughness Copper Clad Laminate of aramid Cloth Effective date of registration: 20231128 Granted publication date: 20211105 Pledgee: Agricultural Bank of China Limited Hangzhou Yuhang Branch Pledgor: ZHEJIANG HUAZHENG NEW MATERIAL GROUP Co.,Ltd. Registration number: Y2023980067733 |