CN108598371B - 一种柔性固态锂离子电池用复合负极片及其制备方法以及在固态锂离子电池中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种柔性固态锂离子电池用复合负极片，此复合负极包括负极材料、导电剂、无机材料粉体、锂盐、分散剂、粘结剂。一种柔性固态锂离子电池用复合负极片的制备方法，包括如下步骤：步骤一：以N‑甲基吡咯烷酮溶液，将负极材料、导电剂、无机材料粉体、锂盐、分散剂及粘结剂逐次加入到锂电池混料机中得到负极浆料；采用涂布机将负极浆料涂布在厚度为8‑14μm的铜箔上，干燥后的电极片进行辊压，压实控制在1.3‑1.7g/cm3，冲裁后得到复合负极片。优点是：复合负极在固态电池中锂离子更易嵌入，有更好的性能发挥；在弯折过程中，活性物质不易脱落，安全性更高，可以应用于常温固态、柔性电池领域，并可实现批量生产。

Description

一种柔性固态锂离子电池用复合负极片及其制备方法以及在 固态锂离子电池中的应用
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域，涉及了一种柔性固态锂离子电池用复合负极片，还涉及一种柔性固态锂离子电池用复合负极片的制备方法，还涉及一种柔性固态锂离子电池用复合负极片在固态锂离子电池中的应用。
背景技术
锂电池作为一种二次电池，具有寿命长、比容大、无记忆效应等优点，现在已经广泛的用于数码、储能、动力等各个领域，成为一种和生活息息相关的日常用品。
目前传统的锂离子电池虽然已经商业化，但仍存在一些待解决的问题，如含有可燃性有机物电解液、电池易发生漏液、电极腐蚀甚至氧化燃烧等安全隐患。同时随着现今电子技术快速发展，电子设备轻薄化、柔性化、可穿戴的趋势已经成为时代的潮流，这些对锂离子电池提出了新的要求。电池的能量密度需进一步提高，可以跟随其他电子元件和设备一同进行弯曲折叠的柔韧性，更进一步的安全性等。为了解决上述问题，固态电池和柔性电池的研发被提上了日程。
传统锂离子电池主要是刚性电池，电芯硬度高，较难弯曲，同时在弯曲过程中存在着活性物质剥落、露箔、短路等安全隐患，电解液的存在更可能导致漏液的危险，因此阻碍了柔性电池的发展。
固态锂离子电池因其具有，电池主要由固体正极、固态电解质、固体负极三部分组成，电池中仅含有少量的液体或不含任何液体，因此具有着高的安全性能、高能量密度、优异的电化学稳定性等优点，固态电池用于柔性电池，主要问题在于：(1)电极材料和集流体在弯折过程中会产生分离，(2)少液或无电解液情况下，负极锂离子难以嵌入，影响性能发挥；(3)负极和电解质界面阻抗过大等。
发明内容
本发明的目的是：针对上述不足，提供一种柔性固态锂离子电池用复合负极片及其制备方法及其在固态锂离子电池中的应用。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种柔性固态锂离子电池用复合负极片，此复合负极包括负极材料、导电剂、无机材料粉体、锂盐、分散剂、粘结剂，按照以下质量百分比进行混合：负极材料：导电剂：无机材料粉体：锂盐：分散剂：粘结剂＝70-92：1-7：1-20：0-10：0-2：1-10。
所述负极材料包括人造石墨，天然石墨，软碳材料、硬碳材料、硅碳复合材料或硅氧碳复合材料。
所述导电剂包括Surpe-P，乙炔黑，KS-6，CNT，石墨烯或碳纤维。
所述无机材料粉体包括锂镧锆钽氧、锂镧钛氧、锂镧锆氧、氧化铝或氧化锆。
所述锂盐包括LiClO4，LiBF 4，LiPF6，LiTFSI或LiAsF6。
所述分散剂包括十二烷基苯磺酸钠、NDZ201、KH550或KH570。
所述粘结剂包括PVDF 5130，HSV900，kynar761A，PVDF-HFP、PTFE或PEO。
一种柔性固态锂离子电池用复合负极片的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：以N-甲基吡咯烷酮溶液，将负极材料、导电剂、无机材料粉体、锂盐、分散剂及粘结剂按照如下质量比逐次加入到锂电池混料机中：70-92：1-7：1-20：0-10：0-2：1-10，真空混料15-25h，高速分散速度1500-3000rpm，得到负极浆料；
步骤二：采用涂布机将负极浆料涂布在厚度为8-14μm的铜箔上，涂布厚度为160-240μm，涂布机的烘干温度为105-135℃，收卷后的极片再在100-110℃的真空烤箱中进行干燥，干燥时间为24h，对干燥后的电极片进行辊压，压实控制在1.3-1.7g/cm3，冲裁后得到复合负极片。
一种柔性固态锂离子电池用复合负极片在固态锂离子电池中的应用，将得到的复合负极片与PVDF基锂离子导体固体电解质和锂箔进行叠片、组装得到固态锂离子电池，将得到的固态锂离子电池在25℃、0.05C电流、充放电截止电压0.005V-2.0V的条件下进行充放电测试。
将得到的复合负极片与PVDF基锂离子导体固体电解质和复合正极片进行叠片、组装得到固态锂离子电池，在25℃、0.05C电流，充放电截止电压4.2V-3.0V条件下充满电，弯折500次后，进行充放电测试。
与现有技术相比，本发明所达到的技术效果是：本发明复合负极更有利于固态电池中锂离子的嵌入，电池有更好的电化学性能和电性能；在弯折过程中，活性物质不易脱落，有利于使用中电池性能稳定发挥，同时安全性更高，可以应用于常温固态、柔性电池领域，并可实现批量生产。
附图说明
图1为复合负极制备的电池循环图。
图2为复合负极组装的全固态电池弯折前后放电曲线图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述：
实施例一：
一种柔性固态锂离子电池用复合负极片，此复合负极包括人造石墨、Surpe-P、锂镧锆钽氧、LiClO4、十二烷基苯磺酸钠、PEO，按照以下质量百分比进行混合：人造石墨：Surpe-P：锂镧锆钽氧：LiClO4：十二烷基苯磺酸钠：PEO＝70：1：20：4.5：0.5：4。
一种柔性固态锂离子电池用复合负极片的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：以N-甲基吡咯烷酮溶液，将人造石墨、Surpe-P、锂镧锆钽氧、LiClO4、十二烷基苯磺酸钠、PEO按照上述质量比逐次加入到锂电池混料机中，真空混料25h，高速分散速度3000rpm，得到负极浆料；
步骤二：采用涂布机将负极浆料涂布在厚度为8μm的铜箔上，涂布厚度为240μm，涂布机的烘干温度为135℃，收卷后的极片再在110℃的真空烤箱中进行干燥，干燥时间为24h，对干燥后的电极片进行辊压，压实控制在1.7g/cm3，冲裁后得到复合负极片。
一种柔性固态锂离子电池用复合负极片在固态锂离子电池中的应用，将得到的复合负极片与PVDF基锂离子导体固体电解质和锂箔进行叠片、组装得到固态锂离子电池，将得到的固态锂离子电池在25℃、0.05C电流、充放电截止电压0.005V-2.0V的条件下进行充放电测试，结果显示循环10周，放电克容量发挥在320mAh/g以上，容量保持100％以上。
将得到的复合负极片与PVDF基锂离子导体固体电解质和复合正极片进行叠片、组装得到固态锂离子电池，在25℃、0.05C电流，充放电截止电压4.2V-3.0V条件下充满电，弯折500次后，进行充放电测试，充放电截止电压4.2V-3.0V条件下充满电，弯折500次以上后，以上述条件再次充放电测试，结果显示，电池充放电正常，容量保持在98％以上。
与现有技术相比，本发明所达到的技术效果是：本发明复合负极更有利于固态电池中锂离子的嵌入，电池有更好的电化学性能和电性能；在弯折过程中，活性物质不易脱落，有利于使用中电池性能稳定发挥，同时安全性更高，可以应用于常温固态、柔性电池领域，并可实现批量生产。
实施例二：
一种柔性固态锂离子电池用复合负极片，此复合负极包括天然石墨、乙炔黑、锂镧钛氧、NDZ201、PTFE，按照以下质量百分比进行混合：天然石墨：乙炔黑：锂镧钛氧：NDZ201：PTFE＝75：2：14：1：8。
一种柔性固态锂离子电池用复合负极片的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：以N-甲基吡咯烷酮溶液，将天然石墨、乙炔黑、锂镧钛氧、NDZ201、PTFE按照如上质量比逐次加入到锂电池混料机中，真空混料20h，高速分散速度2500rpm，得到负极浆料；
步骤二：采用涂布机将负极浆料涂布在厚度为10μm的铜箔上，涂布厚度为210μm，涂布机的烘干温度为125℃，收卷后的极片再在107℃的真空烤箱中进行干燥，干燥时间为24h，对干燥后的电极片进行辊压，压实控制在1.6g/cm3，冲裁后得到复合负极片。
一种柔性固态锂离子电池用复合负极片在固态锂离子电池中的应用，将得到的复合负极片与PVDF基锂离子导体固体电解质和锂箔进行叠片、组装得到固态锂离子电池，将得到的固态锂离子电池在25℃、0.05C电流、充放电截止电压0.005V-2.0V的条件下进行充放电测试，结果显示循环10周，放电克容量发挥在322mAh/g以上，容量保持100％以上。
将得到的复合负极片与PVDF基锂离子导体固体电解质和复合正极片进行叠片、组装得到固态锂离子电池，在25℃、0.05C电流，充放电截止电压4.2V-3.0V条件下充满电，弯折500次后，进行充放电测试，结果显示，电池充放电正常，容量保持在99％以上。
与现有技术相比，本发明所达到的技术效果是：本发明复合负极更有利于固态电池中锂离子的嵌入，电池有更好的电化学性能和电性能；在弯折过程中，活性物质不易脱落，有利于使用中电池性能稳定发挥，同时安全性更高，可以应用于常温固态、柔性电池领域，并可实现批量生产。
实施例三：
一种柔性固态锂离子电池用复合负极片，此复合负极包括软碳材料、石墨、锂镧锆氧、LiClO4、KH550、PVDF-HFP，按照以下质量百分比进行混合：软碳材料：石墨：锂镧锆氧：LiClO4：KH550：PVDF-HFP＝85：3：5：4：1：12。
一种柔性固态锂离子电池用复合负极片的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：以N-甲基吡咯烷酮溶液，将软碳材料、石墨、锂镧锆氧、LiClO4、KH550、PVDF-HFP按照如上质量比逐次加入到锂电池混料机中，真空混料18h，高速分散速度2000rpm，得到负极浆料；
步骤二：采用涂布机将负极浆料涂布在厚度为12μm的铜箔上，涂布厚度为190μm，涂布机的烘干温度为120℃，收卷后的极片再在105℃的真空烤箱中进行干燥，干燥时间为24h，对干燥后的电极片进行辊压，压实控制在1.5g/cm3，冲裁后得到复合负极片。
一种柔性固态锂离子电池用复合负极片在固态锂离子电池中的应用，将得到的复合负极片与PVDF基锂离子导体固体电解质和锂箔进行叠片、组装得到固态锂离子电池，将得到的固态锂离子电池在25℃、0.05C电流、充放电截止电压0.005V-2.0V的条件下进行充放电测试，结果显示循环10周，放电克容量发挥在320mAh/g以上，容量保持100％以上。
将得到的复合负极片与PVDF基锂离子导体固体电解质和复合正极片进行叠片、组装得到固态锂离子电池，在25℃、0.05C电流，充放电截止电压4.2V-3.0V条件下充满电，弯折500次后，进行充放电测试，结果显示，电池充放电正常，容量保持在99％以上。
与现有技术相比，本发明所达到的技术效果是：本发明复合负极更有利于固态电池中锂离子的嵌入，电池有更好的电化学性能和电性能；在弯折过程中，活性物质不易脱落，有利于使用中电池性能稳定发挥，同时安全性更高，可以应用于常温固态、柔性电池领域，并可实现批量生产。
实施例四：
一种柔性固态锂离子电池用复合负极片，此复合负极包括硅氧碳复合材料、碳纤维、氧化铝、LiTFSI、KH570、PVDF5130，按照以下质量百分比进行混合：硅氧碳复合材料、碳纤维、氧化铝、LiTFSI、KH570、PVDF5130＝92：1：2：1：2：3。
一种柔性固态锂离子电池用复合负极片的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：以N-甲基吡咯烷酮溶液，将硅氧碳复合材料、碳纤维、氧化铝、LiTFSI、KH570、PVDF5130按照上述质量比逐次加入到锂电池混料机中，真空混料15h，高速分散速度1500rpm，得到负极浆料；
步骤二：采用涂布机将负极浆料涂布在厚度为14μm的铜箔上，涂布厚度为160μm，涂布机的烘干温度为105℃，收卷后的极片再在100℃的真空烤箱中进行干燥，干燥时间为24h，对干燥后的电极片进行辊压，压实控制在1.3g/cm3，冲裁后得到复合负极片。
一种柔性固态锂离子电池用复合负极片在固态锂离子电池中的应用，将得到的复合负极片与PVDF基锂离子导体固体电解质和锂箔进行叠片、组装得到固态锂离子电池，将得到的固态锂离子电池在25℃、0.05C电流、充放电截止电压0.005V-2.0V的条件下进行充放电测试，结果显示循环10周，放电克容量发挥在323mAh/g以上，容量保持100％以上。
将得到的复合负极片与PVDF基锂离子导体固体电解质和复合正极片进行叠片、组装得到固态锂离子电池，在25℃、0.05C电流，充放电截止电压4.2V-3.0V条件下充满电，弯折500次后，进行充放电测试，结果显示，电池充放电正常，容量保持在98％以上。
与现有技术相比，本发明所达到的技术效果是：本发明复合负极更有利于固态电池中锂离子的嵌入，电池有更好的电化学性能和电性能；在弯折过程中，活性物质不易脱落，有利于使用中电池性能稳定发挥，同时安全性更高，可以应用于常温固态、柔性电池领域，并可实现批量生产。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种柔性固态锂离子电池用复合负极片在固态锂离子电池中的应用，其特征在于：
将复合负极片与PVDF基锂离子导体固体电解质和复合正极片进行叠片、组装得到固态锂离子电池；
所述柔性固态锂离子电池用复合负极片的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一：以N-甲基吡咯烷酮溶液，将负极材料、导电剂、无机材料粉体、锂盐、分散剂及粘结剂按照如下质量比逐次加入到锂电池混料机中：92：1：2：1：2：3，真空混料15-25h，高速分散速度1500-3000rpm，得到负极浆料；
步骤二：采用涂布机将负极浆料涂布在厚度为8-14μm的铜箔上，涂布厚度为160-240μm，涂布机的烘干温度为105-135℃，收卷后的极片再在100-110℃的真空烤箱中进行干燥，干燥时间为24h，对干燥后的电极片进行辊压，压实密度控制在1.3-1.7g/cm3，冲裁后得到复合负极片；
所述负极材料为硅氧碳复合材料；
所述导电剂包括碳纤维；
所述无机材料粉体包括氧化铝；
所述锂盐包括LiTFSI；
所述分散剂为KH570；
所述粘结剂包括PVDF 5130。
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