CN108588483B - 一种利用回收锌渣制备锌合金的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用回收锌渣制备锌合金的制备工艺，制备工艺如下：S10，将锌块在熔炼炉内完全溶化后，加入锌渣，搅拌至完全溶解成锌水，熔炼炉升温至650℃～680℃，加入清渣剂，翻滚搅拌除渣；S20，除去S10中的锌水表面的锌灰，向锌水中按比例加入精炼剂，除渣排气，控温来回造渣，除去有害杂质；S30，锌水温度保温至630℃～660℃时立即按比例加入废铝线进行搅拌使完全熔化后，按比例加入晶粒细化剂，充分搅拌，静置后放汤浇注，自然冷却得到成型锌合金块；本发明能够解决目前锌渣回收过程中，生产工艺落后，生产成本大，回收锌锭质量低下的问题，同时制备的锌合金具备抗氧化变质，防锈并且高强度耐磨的优异性能。
Description
技术领域
本发明属于锌渣提纯技术领域，具体涉及一种利用回收锌渣制备锌合金的制备工艺。
背景技术
锌渣是冶炼锌锭的过程中或回转窑挥发氧化锌的剩料中产生的固体废渣，这种固体冶炼渣中通常含铁、铜、金和银等金属物质，具有相当的综合利用价值。
现有的锌渣处理工艺，仅限于将锌渣中有价值金属，如银、铁、金或铜再次提取出来，剩余的物料仍就成为固体废弃物进行堆放，并未能实现将整个锌渣进行处理，实现综合应用。而且，其中锌渣的处理方法主要有湿法和火法，其都成功应用于锌渣的再生提纯生产。湿法工艺的主要设备是一套锌渣重熔电解装置，利用电解法进行分离提纯，阴极析出的锌熔融后加工成锌锭，但耗电量较大，并需使用酸溶剂，耗酸量也较大。而火法工艺主要采用真空蒸馏，应用金属元素在真空环境条件的物理三态变化，通过电加热蒸馏分离提纯得到锌。目前，国内大多采用真空蒸馏的方法，其产品质地多呈疏松状，外观质量差，且常含部分氧化锌，导致产品纯度不高。
云南是有色金属矿产丰富的地区，铅、锌的保有储量居全国第1位，从上个世纪50年代开始就对铅锌矿进行开发利用，但是到目前为止却还未有一个高效的工艺方法可将锌渣进行处理综合利用，绝大多数的废锌渣仍然被长期堆放，不仅占用土地，而且会对生态环境造成影响，因此需要研发一个科学合理的综合利用技术，将锌渣进行全面处理利用，不仅可以减少对环境和人类健康的危害，还可以从中获取丰厚的利润。
中国专利CN101092668.A公开的一种利用锌渣生产锌合金的方法，采用熔融铸锭和真空蒸馏法结合的方式对锌渣进行提纯和精炼，但是此方法工艺过程复杂，能耗较大，生产成本高而无法工业化。
中国专利CN105087958.A公开的一种从镀锌渣中回收锌的方法，包括：将镀锌渣熔融后保温，得到锌铝渣和锌液；将所述锌铝渣和锌液采用虹吸的方法分离，得到分离后的锌液和分离后的镀锌渣；将所述分离后的锌液常压蒸馏后冷凝，得到锌粉。此发明中锌提纯过程采用常压蒸馏方法，能耗较大，对资源浪费严重，而且锌液和废渣分离过程采用虹吸过程复杂，成本较高。
中国专利CN103614570.A公开了一种用锌渣生产锌锭的方法及装置，属于锌渣提纯技术领域，同样是采用蒸馏的方法回收锌渣中的锌，操作复杂，而且能耗较大，生产成本太高。
中国专利CN106319534.A公开的一种防锈合金表面的加工方法，通过在合金毛胚表面涂抹填补液，填补合金毛胚表面的凹坑来增强合金的防锈能力，此发明中，由于合金毛胚表面的凹坑大小不一，通过填补液处理的表面，填补液表层也是薄厚不一，因此并不能实现防止合金表面的创伤和防锈。
因此，急需要一种能够有效解决锌渣回收工艺过程中，操作复杂，工艺消耗过大，生产成本高，以及回收锌锭的纯度不高，质量低下的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足而提供一种利用回收锌渣制备锌合金的制备工艺，能够解决目前锌渣回收过程中，生产工艺落后，生产成本大，回收锌锭质量低下的问题。
为了解决上述技术问题，本发明采取如下的技术方案：
一种利用回收锌渣制备锌合金的制备工艺，其特征在于，制备工艺如下：
S10，将锌块在熔炼炉内完全溶化后，加入锌渣，每5min～10min搅拌一次至完全溶解成锌水，熔炼炉以10℃/min～20℃/min的速率升温至650℃～680℃，加入清渣剂，翻滚搅拌除渣；
S20，除去S10中的锌水表面的锌灰，向锌水中按比例加入精炼剂，除渣排气，控温来回造渣，除去有害杂质；
S30，锌水温度保温至630℃～660℃时立即按比例加入废铝线进行搅拌使完全熔化后，按比例加入晶粒细化剂，充分搅拌20min～25min，立即静置10min～15min，静置后放汤浇注，自然冷却得到成型锌合金块。
进一步的，S10中，锌块与锌渣的添加比例为1000kg：300kg～700kg。
更进一步的，S10中，清渣剂为氯化铵和亚硝酸钠中的一种或者组合。
进一步的，S20的具体操作为：
S21，S10中除渣后的锌水，用漏勺捞起锌水表面上的锌灰，锌灰放入炒灰机中，进行炒灰；锌灰的回收可以实现回收过程的资源最大化管理，增加回收操作的利润；
S22，随着熔炼炉内锌水的增加，反复除灰，直到锌水满于炉内85％～92％，停止除灰，并断电；
S23，向S22所得的锌水中按比例加入精炼剂，再次除渣并排气，控制温度在660℃～690℃，来回造渣并除去有害杂质。精炼剂的加入可以使得回收锌锭的性能提高，具有抗氧化变质，以及防锈耐磨的作用；同时可以有效地清除有害杂质，锌合金的纯度更高。
更进一步的，S20中，精炼剂包括以下重量份的原料组成：铝10份～20份，钛1份～5份，硼1份～2份，镧2份～6份，钒1份～4份，钼2份～4份。
更进一步的，S20中，精炼剂通过以下步骤制备：
a，所述重量份的铝、钛、硼、镧、钒和钼，依次放入搅拌机中，以200r/min～300r/min的转速搅拌均匀；
b，将a中所述混合原料进行真空中频感应熔炼、浇注铸锭并冷却；
c，将b中冷却后的铸锭粉碎成60nm～80nm的粉末，得到所述精炼剂。制备的精炼剂在加入锌水中改变锌锭性能时候，可以充分接触，并且快速与锌水融合作用。
更进一步的，S20中，熔炼炉内锌水与精炼剂的添加比例为200kg：1kg～2kg。
进一步的，S30中，浇注温度为460℃～480℃。
更进一步的，S30中，熔炼炉内锌水与废铝线的添加比例为100kg：2kg～3kg。
更进一步的，S30中，晶粒细化剂的添加比例为1000kg：2kg。
本发明的有益效果是：
1.本发明公开的利用回收锌渣制备锌合金的制备工艺，具有简单易操作、生产成本低的效果，同时制备的锌合金具备抗氧化变质，防锈并且高强度耐磨的优异性能，其制备工艺简单合理，可以大批量投入生产；
2.本发明公开的利用回收锌渣制备锌合金的制备工艺，最大限度地保留原材料成分，优化所制备的锌合金的工艺过程，通过在回收工艺中添加自制的精炼剂，极大的改善锌锭的性能，使其更好地抗氧化变质，防锈耐磨，提高回收价值和锌锭的实用价值；
3.本发明公开的利用回收锌渣制备锌合金的制备工艺结合现代先进工艺，制备工艺简单、加工成本低、效果显著，所制备的锌合金质量好、功能多，能持久抗氧化变质，实现利润最大化。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进行详细说明，但是本发明可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的原料、相关配料等，如无特殊说明，均为市售购买产品。
实施例1
一种利用回收锌渣制备锌合金的制备工艺
制备工艺如下：
S10，将锌块在熔炼炉内完全溶化后，加入锌渣，每5min搅拌一次至完全溶解成锌水，熔炼炉以10℃/min的速率升温至650℃，加入清渣剂，翻滚搅拌除渣；
上述操作中，锌块与锌渣的添加比例为1000kg：300kg；清渣剂为氯化铵。
S20，S10中除渣后的锌水，用漏勺捞起锌水表面上的锌灰，锌灰放入炒灰机中，进行炒灰，随着熔炼炉内锌水的增加，反复除灰，直到锌水满于炉内85％，停止除灰，并断电，所得的锌水中按比例加入精炼剂，再次除渣并排气，控制温度在660℃，来回造渣并除去有害杂质；
上述操作中，熔炼炉内锌水与精炼剂的添加比例为200kg：1kg；精炼剂包括以下重量份的原料组成：铝10kg，钛1kg，硼1kg，镧2kg，钒1kg，钼2kg；通过以下步骤制备：
a，所述重量份的铝、钛、硼、镧、钒和钼，依次放入搅拌机中，以200r/min的转速搅拌均匀；
b，将a中所述混合原料进行真空中频感应熔炼、浇注铸锭并冷却；
c，将b中冷却后的铸锭粉碎成60nm的粉末，得到所述精炼剂。
S30，锌水温度保温至630℃时立即按比例加入废铝线进行搅拌使完全熔化后，按比例加入晶粒细化剂，充分搅拌20min，立即静置10min，静置后，在温度为460℃条件下放汤浇注，自然冷却得到成型锌合金块。
上述操作中，熔炼炉内锌水与废铝线的添加比例为100kg：2kg；晶粒细化剂的添加比例为1000kg：2kg。
实施例2
一种利用回收锌渣制备锌合金的制备工艺
制备工艺如下：
S10，将锌块在熔炼炉内完全溶化后，加入锌渣，每10min搅拌一次至完全溶解成锌水，熔炼炉以20℃/min的速率升温至680℃，加入清渣剂，翻滚搅拌除渣；
上述操作中，锌块与锌渣的添加比例为1000kg：700kg；清渣剂为亚硝酸钠。
S20，S10中除渣后的锌水，用漏勺捞起锌水表面上的锌灰，锌灰放入炒灰机中，进行炒灰，随着熔炼炉内锌水的增加，反复除灰，直到锌水满于炉内92％，停止除灰，并断电，所得的锌水中按比例加入精炼剂，再次除渣并排气，控制温度在690℃，来回造渣并除去有害杂质；
上述操作中，熔炼炉内锌水与精炼剂的添加比例为200kg：2kg；精炼剂包括以下重量份的原料组成：铝20kg，钛5kg，硼2kg，镧6kg，钒4kg，钼4kg；通过以下步骤制备：
a，所述重量份的铝、钛、硼、镧、钒和钼，依次放入搅拌机中，以300r/min的转速搅拌均匀；
b，将a中所述混合原料进行真空中频感应熔炼、浇注铸锭并冷却；
c，将b中冷却后的铸锭粉碎成80nm的粉末，得到所述精炼剂。
S30，锌水温度保温至660℃时立即按比例加入废铝线进行搅拌使完全熔化后，按比例加入晶粒细化剂，充分搅拌25min，立即静置15min，静置后，在温度为480℃条件下放汤浇注，自然冷却得到成型锌合金块。
上述操作中，熔炼炉内锌水与废铝线的添加比例为100kg：3kg；晶粒细化剂的添加比例为1000kg：2kg。
实施例3
一种利用回收锌渣制备锌合金的制备工艺
制备工艺如下：
S10，将锌块在熔炼炉内完全溶化后，加入锌渣，每6min搅拌一次至完全溶解成锌水，熔炼炉以12℃/min的速率升温至660℃，加入清渣剂，翻滚搅拌除渣；
上述操作中，锌块与锌渣的添加比例为1000kg：400kg；清渣剂为氯化铵。
S20，S10中除渣后的锌水，用漏勺捞起锌水表面上的锌灰，锌灰放入炒灰机中，进行炒灰，随着熔炼炉内锌水的增加，反复除灰，直到锌水满于炉内88％，停止除灰，并断电，所得的锌水中按比例加入精炼剂，再次除渣并排气，控制温度在670℃，来回造渣并除去有害杂质；
上述操作中，熔炼炉内锌水与精炼剂的添加比例为200kg：1.2kg；精炼剂包括以下重量份的原料组成：铝12kg，钛2kg，硼1.2kg，镧3kg，钒2kg，钼2.5kg；通过以下步骤制备：
a，所述重量份的铝、钛、硼、镧、钒和钼，依次放入搅拌机中，以250r/min的转速搅拌均匀；
b，将a中所述混合原料进行真空中频感应熔炼、浇注铸锭并冷却；
c，将b中冷却后的铸锭粉碎成60nm的粉末，得到所述精炼剂。
S30，锌水温度保温至640℃时立即按比例加入废铝线进行搅拌使完全熔化后，按比例加入晶粒细化剂，充分搅拌20min，立即静置12min，静置后，在温度为465℃条件下放汤浇注，自然冷却得到成型锌合金块。
上述操作中，熔炼炉内锌水与废铝线的添加比例为100kg：2.4kg；晶粒细化剂的添加比例为1000kg：2kg。
实施例4
一种利用回收锌渣制备锌合金的制备工艺
制备工艺如下：
S10，将锌块在熔炼炉内完全溶化后，加入锌渣，每8min搅拌一次至完全溶解成锌水，熔炼炉以16℃/min的速率升温至675℃，加入清渣剂，翻滚搅拌除渣；
上述操作中，锌块与锌渣的添加比例为1000kg：600kg；清渣剂为亚硝酸钠。
S20，S10中除渣后的锌水，用漏勺捞起锌水表面上的锌灰，锌灰放入炒灰机中，进行炒灰，随着熔炼炉内锌水的增加，反复除灰，直到锌水满于炉内90％，停止除灰，并断电，所得的锌水中按比例加入精炼剂，再次除渣并排气，控制温度在685℃，来回造渣并除去有害杂质；
上述操作中，熔炼炉内锌水与精炼剂的添加比例为200kg：1.8kg；精炼剂包括以下重量份的原料组成：铝16kg，钛4kg，硼1.8kg，镧5kg，钒3kg，钼3.5kg；通过以下步骤制备：
a，所述重量份的铝、钛、硼、镧、钒和钼，依次放入搅拌机中，以280r/min的转速搅拌均匀；
b，将a中所述混合原料进行真空中频感应熔炼、浇注铸锭并冷却；
c，将b中冷却后的铸锭粉碎成70nm的粉末，得到所述精炼剂。
S30，锌水温度保温至650℃时立即按比例加入废铝线进行搅拌使完全熔化后，按比例加入晶粒细化剂，充分搅拌22min，立即静置15min，静置后，在温度为470℃条件下放汤浇注，自然冷却得到成型锌合金块。
上述操作中，熔炼炉内锌水与废铝线的添加比例为100kg：2.6kg；晶粒细化剂的添加比例为1000kg：2kg。
实施例5
一种利用回收锌渣制备锌合金的制备工艺
制备工艺如下：
S10，将锌块在熔炼炉内完全溶化后，加入锌渣，每7min搅拌一次至完全溶解成锌水，熔炼炉以15℃/min的速率升温至670℃，加入清渣剂，翻滚搅拌除渣；
上述操作中，锌块与锌渣的添加比例为1000kg：500kg；清渣剂为质量比为1：1的氯化铵和亚硝酸钠的组合。
S20，S10中除渣后的锌水，用漏勺捞起锌水表面上的锌灰，锌灰放入炒灰机中，进行炒灰，随着熔炼炉内锌水的增加，反复除灰，直到锌水满于炉内90％，停止除灰，并断电，所得的锌水中按比例加入精炼剂，再次除渣并排气，控制温度在680℃，来回造渣并除去有害杂质；
上述操作中，熔炼炉内锌水与精炼剂的添加比例为200kg：1.5kg；精炼剂包括以下重量份的原料组成：铝15kg，钛3kg，硼1.5kg，镧3kg，钒2kg，钼3kg；通过以下步骤制备：
a，所述重量份的铝、钛、硼、镧、钒和钼，依次放入搅拌机中，以300r/min的转速搅拌均匀；
b，将a中所述混合原料进行真空中频感应熔炼、浇注铸锭并冷却；
c，将b中冷却后的铸锭粉碎成80nm的粉末，得到所述精炼剂。
S30，锌水温度保温至650℃时立即按比例加入废铝线进行搅拌使完全熔化后，按比例加入晶粒细化剂，充分搅拌25min，立即静置15min，静置后，在温度为480℃条件下放汤浇注，自然冷却得到成型锌合金块。
上述操作中，熔炼炉内锌水与废铝线的添加比例为100kg：3kg；晶粒细化剂的添加比例为1000kg：2kg。
实验例
测试1：对上述实验例1～5任一制备得到的锌合金分别采用测试方法：DINEN12019:1998(OES)进行含量测定，统计结果如表1：
表1本发明实施例1～5制备的锌合金含量测定结果
测试2：采用上述实施例1～5制备得到的锌合金以及普通锌合金在射流式冲刷腐蚀磨损试验机上做浆料(石英砂+水)湿磨试验，并作材料的抗腐蚀试验，性能见表2：
表2本发明实施例1～5制备的锌合金抗磨性及硬度对比试验结果
| 材料 | 抗腐蚀倍率 | 湿磨抗磨倍率 | 硬度(HB) |
| 普通锌合金 | 1.0 | 1.0 | 140 |
| 实施例1所制锌合金 | 2.08 | 1.44 | 178 |
| 实施例2所制锌合金 | 1.78 | 1.21 | 156 |
| 实施例3所制锌合金 | 2.10 | 1.45 | 180 |
| 实施例4所制锌合金 | 1.95 | 1.32 | 162 |
| 实施例5所制锌合金 | 1.21 | 1.0 | 134 |
测试3：将本发明实施例1～5制备得到的锌合金与普通锌合金相比较，其性能结果如下表3：
表3本发明实施例1～5制备的锌合金基本金属特性性能比较
由上述试验例可见，本发明实施例制备的锌合金的各项性能均高于普通锌合金，制备本发明实施例制备的锌合金的原材料属于废物回收利用，相对成本低，而且工艺简单，同时由本发明实施例5实验数据可以看出，实施例5中没有添加精炼剂，导致实施例5所制备的锌合金在各方面都不如本发明其他实施例所制备的锌合金性能优异，其性能参数仅仅略高于普通锌合金。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种利用回收锌渣制备锌合金的制备工艺，其特征在于，制备工艺如下：
S10，将锌块在熔炼炉内完全溶化后，加入锌渣，每5min～10min搅拌一次至完全溶解成锌水，熔炼炉以10℃/min～20℃/min的速率升温至650℃～680℃，加入清渣剂，翻滚搅拌除渣；所述清渣剂为氯化铵和亚硝酸钠中的一种或者组合；
S20，除去S10中的锌水表面的锌灰，向锌水中按比例加入精炼剂，除渣排气，控温来回造渣，除去有害杂质；所述精炼剂包括以下重量份的原料组成：铝10份～20份，钛1份～5份，硼1份～2份，镧2份～6份，钒1份～4份，钼2份～4份；
S30，锌水温度保温至630℃～660℃时立即按比例加入废铝线进行搅拌使完全熔化后，按比例加入晶粒细化剂，充分搅拌20min～25min，立即静置10min～15min，静置后放汤浇注，自然冷却得到成型锌合金块。
2.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，S10中，所述锌块与锌渣的添加比例为1000kg：300kg～700kg。
3.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，S20的具体操作为：
S21，S10中除渣后的锌水，用漏勺捞起锌水表面上的锌灰，锌灰放入炒灰机中，进行炒灰；
S22，随着熔炼炉内锌水的增加，反复除灰，直到锌水满于炉内85％～92％，停止除灰，并断电；
S23，向S22所得的锌水中按比例加入精炼剂，再次除渣并排气，控制温度在660℃～690℃，来回造渣并除去有害杂质。
4.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，S20中，所述精炼剂通过以下步骤制备：
a，所述重量份的铝、钛、硼、镧、钒和钼，依次放入搅拌机中，以200r/min～300r/min的转速搅拌均匀；
b，将a中所述混合原料进行真空中频感应熔炼、浇注铸锭并冷却；
c，将b中冷却后的铸锭粉碎成60nm～80nm的粉末，得到所述精炼剂。
5.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，S20中，所述熔炼炉内锌水与精炼剂的添加比例为200kg：1kg～2kg。
6.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，S30中，所述浇注温度为460℃～480℃。
7.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，S30中，所述熔炼炉内锌水与废铝线的添加比例为100kg：2kg～3kg。
8.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，S30中，所述晶粒细化剂的添加比例为1000kg：2kg。
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