CN106191639B

CN106191639B - 一种铝热还原制备铌铁的方法

Info

Publication number: CN106191639B
Application number: CN201610758653.5A
Authority: CN
Inventors: 鲜勇; 丁义超; 王静; 邱士安; 张凤春
Original assignee: Chengdu Technological University CDTU
Current assignee: Chengdu Technological University CDTU
Priority date: 2016-08-30
Filing date: 2016-08-30
Publication date: 2018-01-02
Anticipated expiration: 2036-08-30
Also published as: CN106191639A

Abstract

本发明公开了一种倾翻炉铝热还原制备铌铁方法，包括以下步骤：（1）采用多期冶炼和梯度配铝相结合的方法进行冶炼；所述多期冶炼是指：将待冶炼的Nb₂O₅和铝分成多个批次加入倾翻炉中进行冶炼；每一批次的冶炼完成后，倾翻的方式除去55%‑90%的贫渣；然后，重复加入下一批次的物料继续冶炼，倾翻除去贫渣；所述梯度配铝是指每个批次的配铝比例梯度递减；配铝总量为总反应物料比例当量的1.01‑1.04倍，最好是1.02倍；（2）最后浇注到模具中，冷却后即可得到铌铁合金。本发明方法能够在减少单炉铝消耗量的同时，降低渣中铌含量，提高铌铁冶炼收率。

Description

一种铝热还原制备铌铁的方法

技术领域

本发明涉及一种铌铁合金的冶炼方法，特别涉及一种铝热还原制备铌铁的方法，属于冶金领域，采用倾翻炉实现铝热还原制备铌铁。

背景技术

全球铌产量的90%左右用于钢铁工业，并且多以铌铁合金的形式加入到钢铁中。铌在钢中能细化钢的组织和晶粒，提高晶粒的粗化温度，从而降低过热敏感性，提高钢材制品的韧性、强度以及耐磨性。含铌钢因具有强度高，韧性、耐磨性、耐腐蚀性好的特点而被广泛使用。

目前国内大多数铌铁厂家采用的是炉外铝热法冶炼工艺，将配制好的炉料在容器内引燃发生反应生成金属铌和氧化铝并放出热量，氧化铝与炉料中加入的造渣剂结合形成低熔点、低密度的炉渣，炉料中配入的铁粒熔化后与铌形成合金；配入的造渣剂可以降低熔渣熔点和提高熔体碱度，有利于合金沉降。因合金与炉渣密度差异较大，炉渣与铌铁合金在熔融状态下自动分层，经充分冷凝后渣铁分离而获得铌铁合金。

为了更彻底地将铌还原到合金中，传统炉外法冶炼过程中，配铝量一般是理论计算值的1.08倍，渣中铌含量为2%~3%，铌收率为96%~97%。如果进一步提高配铝量，过量的铝将进入合金造成产品质量不达标；合金中的铝含量不易控制，成品合金中仍有2%~3%的铝含量，该部分铝在合金中不起任何作用，相当于被浪费；另一方面如果客户需要低铝铌铁时，只能以牺牲铌的收率来满足，铌铁中铝的成分和收率之间存在难以解决的矛盾。

由于铌铁冶炼历史较长，工艺比较完善，在这方面的专利较少，创新较难，目前，铌铁冶炼的专利都聚焦在原料和还原剂的选择使用上，较少有工艺本身的创新。

专利CN104894363A利用低品位铌精矿制备铌铁合金与稀土硫酸复盐，步骤如下：（1）将煤粉和低品位铌精矿混合均匀后造球；（2）1000~1300℃还原焙烧；（3）磨细后在50~150mT的磁感应强度下磁选分离；（4）磁选尾矿加水制成矿浆，加入捕收剂和起泡剂进行浮选；（5）向浮选尾矿中加入还原剂和化渣剂，进行电弧冶炼，制成铌铁合金和稀土渣；（6）将稀土渣磨细后用硫酸溶液浸出，过滤分离获得浸出液和浸出渣；（7）将浸出液加水稀释；（8）加入氯化钠再加热沉淀，过滤烘干后即为稀土硫酸复盐。该发明的方法工艺设备简单、投资少、能耗低；实现了磁选尾矿中残余煤粉的回收利用。

专利CN104328274A公开了一种脱磷脱铁铌渣生产中级铌铁合金的方法，其特征是：将脱磷脱铁铌渣、兰炭与添加剂按100：（5-40）：（5-20）的重量比混匀压块，在高温炉内1200-1400℃条件下还原碳化焙烧，保温60～120分钟，随炉冷却至100～200℃，得到还原铁和碳化铌混合物；将得到的还原铁和碳化铌混合物取出后经制粉、磁选，得到含铁碳化铌粉；其中：制粉磨矿至粒度小于0.074mm达到90wt%以上，磁选磁场强度500-2000kA·m^-1；将含铁碳化铌粉、石油沥青焦与添加剂重量比为100：（10-50）：（10-100），冶炼温度保持在1500～1650℃，冶炼时间为20-80分钟，浇注冷却，即可得到中级铌铁合金。其优点是：工艺简单、低能耗、环境友好、铌收率高。

专利CN1172170A公开了一种二步电炉还原炼铌铁的方法，一种用含Nb₂O₅ 1～8%低品位复杂铌精矿生产铌铁的方法，主要包括铌精矿加焦粉和有机粘合剂混辗、压团、烘干制成内配碳球团。球团在电弧炉中适当的酸碱度和温度下，进行选择性的预还原、脱铁、除磷、除硫及富集铌，得富铌渣和含磷半钢。富铌渣在二次电弧炉中加混合铝热还原剂进行深还原，得合格的铌铁。从铌精矿至铌铁合金的铌总收率达73～92%；每产1吨铌铁可副产2～8吨半钢和含稀土6～8%的贫铌渣3.8～8吨，为铌的提取开辟了新路。

专利CN1018847B公开了铌铁精矿制取优质铌铁合金的方法，涉及以铌铁精矿制取优质铌铁合金的方法。该发明方法以铌铁精矿为原料，经过盐酸浸出、水洗、摇床重选、磁选和焙烧的预处理，再经铝热法一步到位制成含铌高达70%以上和/或含杂质量低的优质铌铁。操作简单，成本低，污染小，质量高。

从上述已经公开的技术看，之前专利的重心集中在铌铁的原料和还原剂选择上，未涉及到倾翻炉电铝热法铌铁冶炼工艺的研究，利用多期冶炼和梯度式配铝相结合的方法冶炼铌铁，未见任何文献报道，本工艺尚属先例，对于节约铝耗以及提高铌铁的冶炼收率具有重要意义。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中所存在的铌铁冶炼方法中铌利用率低、冶炼得到铌铁中容易带入杂质铝的问题，提供一种倾翻炉电铝热还原制备铌铁的方法。

为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：

一种倾翻炉铝热还原制备铌铁方法，包括以下步骤：

（1）采用多期冶炼和梯度配铝相结合的方法进行冶炼。

所述多期冶炼是指：将待冶炼的Nb₂O₅和铝分成多个批次加入倾翻炉中进行冶炼。每一批次的冶炼完成后，倾翻的方式除去55%-90%的贫渣。然后，重复操作直至加入全部的物料完成冶炼工作。

所述梯度配铝是指每个批次的配铝比例梯度递减。

配铝总量为总反应物料比例当量的1.01-1.04倍，最好是1.02倍。本发明的技术方案中最终的配铝比例还是略大于标准的反应当量，为的是使得反应过程中的Nb₂O₅能够充分的得到铝的还原作用转化为单质金属态和铁形成铌铁合金液。梯度加铝存在部分铝难以得到充分应用的缺陷，所以反应过程中应该适当的保证铝的过量。但是又不像现有工艺中大量的铝过量，导致需要使用Nb₂O₅原料脱铝，降低铌的回收率的不足；也不存在铝用量少的时候原料Nb₂O₅中的铌还原不完全的问题。

（2）将冶炼好的铌铁合金液浇注到模具中，冷却后即可得到铌铁合金。

本发明的倾翻炉铝热还原制备铌铁的方法采用了多期冶炼和梯度配铝相结合的方式，使得还原使用的配铝当量比例较现有技术的方案显著的降低，与一般的铝热反应中的1.08倍的反应当量相比，大大的降低了铝的用量，实现节约用铝量的目的。同时，结合梯度配铝使得多期冶炼的过程中铝热还原反应更加的充分，五氧化铌能够均匀的被还原制备形成性质更加稳定的铌铁合金材料。本发明的铌铁合金制备方法避免铝热还原的过程中还原不充分或者过量的铝进入到铌铁合金当中的问题，提高铌铁合金的品质。配铝当量以Nb₂O₅的各个批次投料量以及Nb₂O₅的总反应量计算，在各个批次内配铝当量以相应批次的Nb₂O₅的用量计算比例，总的配铝当量以总的Nb₂O₅的用量进行计算。

在铝热还原制备铌铁合金的过程中，应用到的原料包括Nb₂O₅、铝粒、铁粒、石灰、氟石等。其中铝粒、铁粒可以用其他形态的原料进行代替，只要满足冶炼的原料要求即可，例如可以使用铝条、铁片等进行替换，应当视为等同的技术方案。优选使用铝粒和铁粒，具有更高的比表面积，对于反应的加热以及物料的混合更有优势。

进一步，最后一期（批次）渣铁同出，在浇注到模具中之前，不进行倾翻除去贫渣的工艺。最后一期的冶炼完成后浇注即可得到需要的铌铁合金，可以不再单独除去贫渣，因为后续无需对于贫渣进行额外的加工处理，当浇注的铌铁合金在模具，锭模中冷却后渣土自然会和制备的铌铁合金分离开来。

进一步，步骤（2）中，多期冶炼是指分成2-8批次进行冶炼。优选2-5次，最优选3次。

进一步，不同的冶炼期数时，加入的铝粒的量梯度递减。在反应的初期配铝的量超过反应当量，在反应的后期配铝的量低于反应当量，如此实现梯度配铝。前期配铝当量比较大，反应更加的充分，后期配铝当量较小，有助于充分消耗加入的铝材，实现充分的还原以及物料的完全反应。

进一步，所述多期冶炼的期数为3期，不同冶炼期数时，每期Nb₂O₅的加料重量比例为4.5-6:2.8-3.6:1.8-2.8。最优选的，Nb₂O₅的加料重量比例为5:3:2。在多期冶炼的前期加入的Nb₂O₅的量较大，投入更多的物料进行充分的反应，使得其中的铌快速进入到铌铁合金中，然后在后续的反应中逐渐降低Nb₂O₅的加料比例，进行微量的调整，使得反应得到的铌铁合金的品质优秀。

其中，将冶炼期数定为3期，每期Nb₂O₅的加料重量比例定为5:3:2主要是考虑到熔池容积的大小以及实际操作方便的原因，第1期原料重量是后续两期的总和，待炉料熔清后有利于填充满整个熔池，方便后续出渣工序出够足够数量的渣，能够更加方便的倾倒排出合金钢渣。

进一步，与多期冶炼配合的梯度配铝为：每一期的配铝量为理论值的1.3~0.35倍，呈梯度式递减。所述配铝倍数梯度递减可以不是严格的梯度，只要大趋势上满足配铝倍数逐渐降低就符合本发明的思路，达到发明的目的。

优选的，对应于多期冶炼的期数为3期时，配铝倍数依次为1.3~1.2:1.0~0.9:0.75~0.35。上述配铝倍数和Nb₂O₅的加料重量比例加权计算后，总配铝比例为1.01-1.04倍，最好是1.02倍。

更具体的来说，对应于3期冶炼方案，每一期Nb₂O₅的加料重量比例为5:3:2。相应的，呈梯度式递减配铝方案为：每期配铝倍数比例α:β:γ的范围为1.3~1.2:1.0~0.9:0.75~0.35，取值满足(α*5+β*3+γ*2)/10=1.02。通过对于每一期添加的Nb₂O₅和铝的用量，实现了多期冶炼和梯度配铝的协同配合，达到了初期反应的Nb₂O₅用量较多，且配铝倍数也较大，使得初期快速反应，后期少量Nb₂O₅被新加入，同样的低配铝倍数也使用反应趋于稳定，不会出现过多的不良的反应。既能够保证铝还原的效率，又能够控制进入铌铁合金中的铝的量，防止铝作为杂质进入铌铁合金。

配铝倍数具体取值以(α*5+β*3+γ*2)/10=1.02为准是为了保证整个冶炼过程的平均配铝量为理论计算的1.02倍，而传统平均配铝方式的平均配铝量为理论计算的1.08倍，这样每炉可节约5.5%的铝耗，经济效益明显。

进一步，所述倾翻炉出渣倾翻角度≤20º，出铁倾翻角度≤45º。

进一步，在多期冶炼中，冶炼完成标准为渣中的铌含量低于0.01%-3%。优选的，初期的冶炼完成标准计算的渣中铌含量低于后期冶炼完成标准。即多期冶炼对于渣中的铌含量的控制标准有所差异，初期为了更高的实现铌的还原转化，对于渣中的铌含量控制在较低的水平，而后期冶炼中为了降低铝进入铌铁合金的比例，对于渣中的铌含量控制更为宽松，损失部分渣中的铌元素以保证铌铁合金的品质。由于多期冶炼的批次控制缘故，虽然有所损失，但是损失量却是较少的。

进一步，在多期冶炼中，对于多期冶炼的初期，冶炼完成的标准为渣中铌含量降低至0.01%~0.6%。

进一步，在多期冶炼中，对于多期冶炼的后期，冶炼完成的标准为渣中铌含量降低至2%~2.5%。

进一步，对于分成3期的多期冶炼方案而言，当第1期渣中铌含量降低至0.2%~0.3%，通过倾翻的方式除去70%以上的贫渣。当第2期渣中铌含量降低至0.4%~0.6%，通过倾翻的方式除去70%以上的贫渣。当第3期渣中铌含量降低至2%~2.5%时，出炉浇注。锭模冷却后即可得到铌铁合金。其中对于除去的贫渣的比例可以根据实际的生产需要进行一定的调整，使之更符合生产需要，不一定局限于70%的比例。

梯度递减的配铝方式，将3期配铝倍数比例α:β:γ的范围定为1.3~1.2:1.0~0.9:0.75~0.35，主要是保证前两期渣中铌含量降到0.2%~0.6%的水平，同时第3期的渣中铌含量能够快速地降到2%~2.5%的水平，这样3期炉渣的平均含铌量低至0.6~0.8%，远远低于传统方法2~3%的水平，能减少渣中的铌损失，提高铌铁冶炼收率1.5~2个百分点。

每次出渣量在70%以上是为了尽量将渣倒出，减薄炉内渣层厚度，方便后续炉料的添加以及反应。锭模冷却后得到的铌铁产品铝含量较低，一般在0.5%以下。

与现有技术相比，本发明的有益效果：

1. 本发明的倾翻炉铝热还原制备铌铁的方法采用了多期冶炼和梯度配铝相结合的方式，使得还原使用的配铝当量比例较现有技术的方案显著的降低，与一般的铝热反应中的1.08倍的反应当量相比，大大的降低了铝的用量，实现节约用铝量的目的。

2. 本发明的倾翻炉铝热还原制备铌铁的方法结合梯度配铝使得多期冶炼的过程中铝热还原反应更加的充分，五氧化铌能够均匀的被还原制备形成性质更加稳定的铌铁合金材料。

3. 本发明的铌铁合金制备方法避免铝热还原的过程中还原不充分或者过量的铝进入到铌铁合金当中的问题，提高铌铁合金的品质。

4. 本发明的利用倾翻电弧炉铝热还原生产铌铁的方法，在可倾翻式电弧炉中冶炼，采用多期冶炼和梯度式配铝相结合，当渣中铌含量降至一定水平后除去大部分渣，之后进行多期加料和出渣的反复操作，每期Nb₂O₅原料的重量及配铝系数均呈梯度式减少，最后一期渣铁同出，浇注到锭模中，该方法能够在减少单炉铝消耗量的同时，降低渣中铌含量，提高铌铁冶炼收率。

具体实施方式

本发明涉及电铝热还原制备铌铁方法，利用倾翻电弧炉铝热还原生产铌铁，冶炼过程中采用多期冶炼和梯度式配铝相结合的方案，当渣中铌含量降至一定水平后除去大部分渣，之后进行多期加料和出渣的反复操作，每期Nb₂O₅原料的重量及配铝系数均呈梯度式减少，最后一期渣铁同出，浇注到锭模中。

更具体的来说，在本发明的一个具体的实施方案中：电铝热还原制备铌铁方法，将满足生产要求的原料Nb₂O₅、铝粒、铁粒、石灰、氟石混匀后加入到倾翻式电弧炉中进行冶炼，采用多期冶炼和梯度配铝相结合的方法，多期冶炼的期数为3期，不同冶炼期数时，每期Nb₂O₅的加料重量比例分别为5:3:2。单位重量Nb₂O₅在3个不同冶炼期的的配铝量是不同的，为理论计算值的1.3~0.35倍，呈梯度式递减，配铝倍数比例α:β:γ=1.3~1.2:1.0~0.9:0.75~0.35，具体数值以(α*5+β*3+γ*2)/10=1.02为准。

当第1期渣中铌含量降低至0.2%~0.3%，通过倾翻的方式除去70%以上的贫渣；当第2期渣中铌含量降低至0.4%~0.6%，通过倾翻的方式除去70%以上的贫渣；当第3期渣中铌含量降低至2%~2.5%时，出炉浇注。锭模冷却后即可得到铌铁合金。

其中，将冶炼期数定为3期，每期Nb₂O₅的加料重量比例定为5:3:2主要是考虑到熔池容积的大小以及实际操作方便的原因，第1期原料重量是后续两期的总和，待炉料熔清后有利于填充满整个熔池，方便后续出渣工序出够足够数量的渣。梯度递减的配铝方式，将3期配铝倍数比例α:β:γ的范围定为1.3~1.2:1.0~0.9:0.75~0.35，主要是保证前两期渣中铌含量降到0.2%~0.6%的水平，同时第3期的渣中铌含量能够快速地降到2%~2.5%的水平，这样3期炉渣的平均含铌量由传统方法的2~3%降低至0.6~0.8%的水平，能减少渣中的铌损失，提高铌铁冶炼收率1.5~2个百分点。配铝倍数具体取值以(α*5+β*3+γ*2)/10=1.02为准是为了保证整个冶炼过程的平均配铝量为理论计算的1.02倍，而传统平均配铝方式的平均配铝量为理论计算的1.08倍，这样每炉可节约5.5%的铝耗，经济效益明显。每次出渣量在70%以上是为了尽量将渣倒出，减薄炉内渣层厚度，方便后续炉料的添加以及反应。锭模冷却后得到的铌铁产品铝含量较低，一般在0.5%以下。

在本发明的另一实施方案中：一种倾翻炉铝热还原制备铌铁方法，将满足生产要求的原料Nb₂O₅、铝粒、铁粒、石灰、氟石混匀后加入到可倾翻式电弧炉中进行冶炼得到铌铁合金，其特征在于：采用多期冶炼和梯度式配铝相结合的方法，当渣中铌含量降至一定水平后除去大部分渣，之后进行多期加料和出渣的反复操作，每期Nb₂O₅原料的配铝系数呈梯度式状减少，最后一期渣铁同出，浇注到锭模中，冷却后即可得到铌铁合金。

进一步，所述倾翻炉容纳铌铁合金液重量为2~3t，出渣倾翻角度≤20º，出铁倾翻角度≤45º。

进一步，所述多期冶炼的期数为3期，不同冶炼期数时，每期Nb₂O₅的加料重量比例分别为5:3:2。

进一步，单位重量Nb₂O₅在3个不同冶炼期的的配铝量是不同的，为理论计算值的1.3~0.35倍，呈梯度式递减，每期倍数比例α:β:γ的范围为1.3~1.2:1.0~0.9:0.75~0.35，具体取值以(α*5+β*3+γ*2)/10=1.02为准。

进一步，当第1期渣中铌含量降低至0.2%~0.3%，通过倾翻的方式除去70%以上的贫渣。

进一步，当第2期渣中铌含量降低至0.4%~0.6%，通过倾翻的方式除去70%以上的贫渣。

进一步，当第3期渣中铌含量降低至2%~2.5%时，出炉浇注。或者，加入最后一批次的Nb₂O₅和铝粒，继续冶炼至渣中的铌含量降低至2%~2.5%时，出炉浇注。

下面结合试验例及具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明内容所实现的技术均属于本发明的范围。本发明中未特别说明的百分比均为重量百分比。

实施例1：

将满足生产要求的原料Nb₂O₅、铝粒、铁粒、石灰、氟石混匀后加入到可倾翻式电弧炉中分3期进行冶炼，配铝倍数比例α:β:γ=1.3:0.9:0.5，(α*5+β*3+γ*2)/10=1.02，第1期原料：Nb₂O₅（纯度97.0%） 1000kg，配铝440kg，铁505kg，石灰150 kg。将料混合均匀后加入炉内，二次电压190V通电引弧，炉料化清后二次电压选用135V。冶炼通电40min后，快速分析渣中残铌为0.23%，炉内理论渣量980kg，出渣710kg；之后加入第2期原料：Nb₂O₅600kg（纯度97.0%），配铝183kg，铁302kg，石灰90 kg；炉料化清后二次电压选用150V，冶炼通电30min后，快速分析渣中残铌为0.46%，炉内理论渣量860kg，出渣690kg；之后加入第3期原料：Nb₂O₅400kg（纯度97.0%），配铝68kg，铁203kg，石灰60 kg，氟石20kg；炉料化清后二次电压选用150V，冶炼通电20min后，快速分析渣中残铌为2.56%，出炉浇注，之后随锭模冷却至室温，取合金样分析，铝含量为0.3%，得到的铌铁含铌55.8%，铌收率98.2%。总耗铝量691kg，比传统方法少耗铝39kg。

实施例2：

将满足生产要求的原料Nb₂O₅、铝粒、铁粒、石灰、氟石混匀后加入到可倾翻式电弧炉中分3期进行冶炼，配铝倍数比例α:β:γ=1.2:0.9:0.75，(α*5+β*3+γ*2)/10=1.02，第1期原料：Nb₂O₅（纯度96.5%） 1000kg，配铝406kg，铁327kg，石灰150 kg。将料混合均匀后加入炉内，二次电压190V通电引弧，炉料化清后二次电压选用135V。冶炼通电40min后，快速分析渣中残铌为0.31%，炉内理论渣量990kg，出渣720kg；之后加入第2期原料：Nb₂O₅600kg（纯度96.5%），配铝182kg，铁196kg，石灰90 kg；炉料化清后二次电压选用150V，冶炼通电30min后，快速分析渣中残铌为0.58%，炉内理论渣量865kg，出渣650kg；之后加入第3期原料：Nb₂O₅400kg（纯度96.5%），配铝101kg，铁131kg，石灰60 kg，氟石20kg；炉料化清后二次电压选用150V，冶炼通电20min后，快速分析渣中残铌为2.04%，出炉浇注，之后随锭模冷却至室温，取合金样分析，铝含量为0.4%，得到的铌铁含铌65.2%，铌收率98.0%。总耗铝量689kg，比传统方法少耗铝41kg。

实施例3：

将满足生产要求的原料Nb₂O₅、铝粒、铁粒、石灰、氟石混匀后加入到可倾翻式电弧炉中分3期进行冶炼，配铝倍数比例α:β:γ=1.2:1:0.6，(α*5+β*3+γ*2)/10=1.02，第1期原料：Nb₂O₅（纯度96.3%） 1000kg，配铝407kg，铁258kg，石灰150 kg。将料混合均匀后加入炉内，二次电压190V通电引弧，炉料化清后二次电压选用135V。冶炼通电40min后，快速分析渣中残铌为0.29%，炉内理论渣量980kg，出渣720kg；之后加入第2期原料：Nb₂O₅600kg（纯度96.3%），配铝203kg，铁154kg，石灰90 kg；炉料化清后二次电压选用150V，冶炼通电30min后，快速分析渣中残铌为0.62%，炉内理论渣量860kg，出渣660kg；之后加入第3期原料：Nb₂O₅400kg（纯度96.3%），配铝81kg，铁103kg，石灰60 kg，氟石20kg；炉料化清后二次电压选用150V，冶炼通电20min后，快速分析渣中残铌为2.38%，出炉浇注，之后随锭模冷却至室温，取合金样分析，铝含量为0.2%，得到的铌铁含铌69.6%，铌收率97.9%。总耗铝量691kg，比传统方法少耗铝39kg。

实施例4

将满足生产要求的原料Nb₂O₅、铝粒、铁粒、石灰、氟石混匀后加入到可倾翻式电弧炉中分3期进行冶炼，配铝倍数比例α:β:γ=1.3:1:0.35，(α*5+β*3+γ*2)/10=1.02，第1期原料：Nb₂O₅（纯度96.7%） 1000kg，配铝440kg，铁328kg，石灰150 kg。将料混合均匀后加入炉内，二次电压190V通电引弧，炉料化清后二次电压选用135V。冶炼通电40min后，快速分析渣中残铌为0.21%，炉内理论渣量990kg，出渣630kg；之后加入第2期原料：Nb₂O₅600kg（纯度96.7%），配铝203kg，铁200kg，石灰90 kg；炉料化清后二次电压选用150V，冶炼通电30min后，快速分析渣中残铌为0.48%，炉内理论渣量970kg，出渣760kg；之后加入第3期原料：Nb₂O₅400kg（纯度96.7%），配铝47kg，铁128kg，石灰60 kg，氟石20kg；炉料化清后二次电压选用150V，冶炼通电20min后，快速分析渣中残铌为2.71%，出炉浇注，之后随锭模冷却至室温，取合金样分析，铝含量为0.3%，得到的铌铁含铌65.3%，铌收率98.1%。总耗铝量690kg，比传统方法少耗铝40kg。

实施例5

将满足生产要求的原料Nb₂O₅、铝粒、铁粒、石灰、氟石混匀后加入到可倾翻式电弧炉中分3期进行冶炼，配铝倍数比例α:β:γ=1.25:1:0.475，(α*5+β*3+γ*2)/10=1.02，第1期原料：Nb₂O₅（纯度97.2%） 1000kg，配铝423kg，铁508kg，石灰150 kg。将料混合均匀后加入炉内，二次电压190V通电引弧，炉料化清后二次电压选用135V。冶炼通电40min后，快速分析渣中残铌为0.26%，炉内理论渣量990kg，出渣620kg；之后加入第2期原料：Nb₂O₅600kg（纯度97.2%），配铝203kg，铁304kg，石灰90 kg；炉料化清后二次电压选用150V，冶炼通电30min后，快速分析渣中残铌为0.54%，炉内理论渣量980kg，出渣860kg；之后加入第3期原料：Nb₂O₅400kg（纯度97.2%），配铝65kg，铁203kg，石灰60 kg，氟石20kg；炉料化清后二次电压选用150V，冶炼通电20min后，快速分析渣中残铌为2.16%，出炉浇注，之后随锭模冷却至室温，取合金样分析，铝含量为0.4%，得到的铌铁含铌56.1%，铌收率97.7%。总耗铝量691kg，比传统方法少耗铝39kg。

实施例6

将满足生产要求的原料Nb₂O₅、铝粒、铁粒、石灰、氟石混匀后加入到可倾翻式电弧炉中分3期进行冶炼，配铝倍数比例α:β:γ=1.25:0.9:0.625，(α*5+β*3+γ*2)/10=1.02，第1期原料：Nb₂O₅（纯度97.1%） 1000kg，配铝422kg，铁503kg，石灰150 kg。将料混合均匀后加入炉内，二次电压190V通电引弧，炉料化清后二次电压选用135V。冶炼通电40min后，快速分析渣中残铌为0.22%，炉内理论渣量950kg，出渣710kg；之后加入第2期原料：Nb₂O₅ 600kg（纯度97.1%），配铝182kg，铁302kg，石灰90 kg；炉料化清后二次电压选用150V，冶炼通电30min后，快速分析渣中残铌为0.58%，炉内理论渣量840kg，出渣650kg；之后加入第3期原料：Nb₂O₅400kg（纯度97.1%），配铝85kg，铁201kg，石灰60 kg，氟石20kg；炉料化清后二次电压选用150V，冶炼通电20min后，快速分析渣中残铌为2.24%，出炉浇注，之后随锭模冷却至室温，取合金样分析，铝含量为0.2%，得到的铌铁含铌54.6%，铌收率98.2%。总耗铝量689kg，比传统方法少耗铝41kg。

对比例1.1

将满足生产要求的原料Nb₂O₅、铝粒、铁粒、石灰、氟石混匀后加入到可倾翻式电弧炉中分3期进行冶炼，具体的冶炼方式与实施例6相同，只是冶炼过程中总配铝参数为1.0倍当量（保持标准配铝量，总配铝量不过量）。三期冶炼过程中Nb₂O₅的加入比例为5:3:2，铝的比例为1.2:0.9:0.65，三期炉渣中的铌含量分别为0.31%、1.19%和3.59%，较实施例6均有升高，铌收率为96.1%，较实施例6显著降低，合金中铝含量为0.1%，反应脱除得较为干净。

对比例1.2

将满足生产要求的原料Nb₂O₅、铝粒、铁粒、石灰、氟石混匀后加入到可倾翻式电弧炉中分3期进行冶炼，具体的冶炼方式与实施例6相同，只是冶炼过程中总配铝参数为1.07 倍当量，三期冶炼过程中Nb₂O₅的加入比例为5:3:2，铝的比例为1.3:1:0.4，三期炉渣中的铌含量分别为0.22%、0.34%和1.05%，较实施例6均有降低，铌收率为99.1%，较实施例6有提高，但合金中铝含量为4.2%，产品不合格。

对比例1.3

将满足生产要求的原料Nb₂O₅、铝粒、铁粒、石灰、氟石混匀后加入到可倾翻式电弧炉中分3期进行冶炼，具体的冶炼方式与实施例6相同，只是冶炼过程中总配铝参数为1.05 倍当量，三期冶炼过程中Nb₂O₅的加入比例为5:3:2，铝的比例为1.3:0.9:0.65，三期炉渣中的铌含量分别为0.20%、0.49%和1.54%，较实施例6均有降低，铌收率为98.6%，较实施例6有提高，但合金中铝含量为3.1%，产品不合格。

对比例2

采用与实施例6相同的冶炼方式进行铌铁合金冶炼，冶炼过程中加入的原料成分的重量份数也和实施例6相同。区别点仅在于第3期冶炼过程中，渣中铌含量降低至3.5%时，出炉浇注。待铌铁合金冷却后，对于铌铁合金进行元素成分分析，结果显示合金中铝含量为0.9%，得到的铌铁含铌53.4%，铌收率97%，合金中仍有部分铝被浪费，被还原进合金中的铌含量降低，铌收率也相应下降。

Claims

1.一种倾翻炉铝热还原制备铌铁方法，将满足生产要求的原料Nb₂O₅、铝粒、铁粒、石灰、氟石混匀后加入到可倾翻式电弧炉中进行冶炼，

其特征在于，包括以下步骤：

（1）采用多期冶炼和梯度配铝相结合的方法进行冶炼；

所述多期冶炼是指：将待冶炼的Nb₂O₅和铝分成多个批次加入倾翻炉中进行冶炼；每一批次的冶炼完成后，倾翻的方式除去55%-90%的贫渣；然后，重复操作直至加入全部的物料完成冶炼工作；

所述梯度配铝是指每个批次的配铝比例梯度递减；

配铝总量为总反应物料比例当量的1.01-1.04倍；

2.如权利要求1所述倾翻炉铝热还原制备铌铁方法，其特征在于，配铝总量为总反应物料比例当量的1.02倍。

3.如权利要求1所述倾翻炉铝热还原制备铌铁方法，其特征在于，最后一期渣铁同出，在浇注到模具中之前，不进行倾翻除去贫渣的工艺。

4.如权利要求1所述倾翻炉铝热还原制备铌铁方法，其特征在于，步骤（2）中，多期冶炼是指分成2-8批次进行冶炼。

5.如权利要求1所述倾翻炉铝热还原制备铌铁方法，其特征在于，不同的冶炼期数时，加入的铝粒的量梯度递减。

6.如权利要求1所述倾翻炉铝热还原制备铌铁方法，其特征在于，与多期冶炼配合的梯度配铝为：每一期的配铝量为理论值的1.3~0.35倍，呈梯度式递减。

7.如权利要求1所述倾翻炉铝热还原制备铌铁方法，其特征在于，所述多期冶炼的期数为3期，不同冶炼期数时，每期Nb₂O₅的加料重量比例为4.5-6:2.8-3.6:1.8-2.8。

8.如权利要求7所述倾翻炉铝热还原制备铌铁方法，其特征在于，对应于多期冶炼的期数为3期时，配铝倍数依次为1.3~1.2:1.0~0.9:0.75~0.35；

上述配铝倍数和Nb₂O₅的加料重量比例加权计算后，总配铝比例为1.01-1.04倍。

9.如权利要求1所述倾翻炉铝热还原制备铌铁方法，其特征在于，所述倾翻炉出渣倾翻角度≤20º，出铁倾翻角度≤45º。

10.如权利要求1所述倾翻炉铝热还原制备铌铁方法，其特征在于，在多期冶炼中，冶炼完成标准为渣中的铌含量低于0.01%-3%。

11.如权利要求10所述倾翻炉铝热还原制备铌铁方法，其特征在于，初期的冶炼完成标准计算的渣中铌含量低于后期冶炼完成标准。