CN112593026A - 一种高温熔体中高熔点物相聚集及分离的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高温熔体中高熔点物相聚集及分离的方法，包括如下步骤：将含有待提取高熔点物相的炉渣与碳混合后研磨均匀；将配制的混合物料装入坩埚中，在通入惰性气体的情况下加热并保温，进行碳热还原；碳热还原过程中，向坩埚中加入密度相对更大的固态金属物，使固态金属物能够沉入坩埚的底部；将坩埚进行空冷或者放入冷却液中急冷；将坩埚敲碎并取出沉在坩埚底部的固态金属物，采用酸浸或者电化学方法处理表面附有待提取高熔点物相的固态金属物，分离高熔点物相和固态金属物，得到纯净的高熔点物相。本发明具有实施成本低、工艺流程短、生产耗时短以及排放污染较小等优点。

Description

一种高温熔体中高熔点物相聚集及分离的方法
技术领域
本发明涉及冶金熔体中杂质相的去除和冶金熔体中有价组元的富集提取技术领域，尤其涉及一种高温熔体中高熔点物相聚集及分离的方法。
背景技术
火法冶金工艺直接得到的冶金熔体往往包含有其他杂质相或者有价组元，利用前还需要采用其他相关的冶金方法实现冶金熔体中杂质相的去除和冶金熔体中有价组元的富集提取。以含钛高炉渣的利用为例，含钛高炉渣主要为CaO-SiO2-TiO2-A12O3-MgO的五元渣系，我国含钛高炉渣中TiO2含量高达20～30％，由于含钛量高、活性低致使其无法像普通高炉渣一样用于水泥行业，这类高钛型高炉渣至今未得到工业化利用，资源浪费、堆积占地及污染环境等问题严重。上世纪60年代以来，我国科研工作者及工程技术人员针对含钛高炉渣综合利用做了大量的研究工作，归纳起来主要分为炉渣直接利用和渣中提钛利用两大类。在直接利用方面，含钛高炉渣主要用来作光催化降解原料、生产微晶玻璃和铸石、制备建筑用其它材料等，用量较小且不能利用渣中宝贵的钛资源。提钛利用研究主要集中在制备钛合金、湿法处理、选择性析出、碳氮化处理等几个方面，目前这些方法都未得到工业化应用。
含钛高炉渣制备钛合金的工艺流程不完善、能耗高、成本高、钛回收率低，且得到的合金杂质含量高，无法实现工业化。湿法处理含钛高炉渣工艺的主要缺点是：流程复杂，钛的浸出率低，需消耗大量硫酸、盐酸或碱，成本高，对设备及管理要求苛刻，并带来大量废液、废渣或废气造成二次污染。选择性析出技术所得钙钛矿中钙钛矿粒度小且TiO2品位较低，选分难，流程长，且钙钛矿富钛料直接利用价值不高，有待进一步探索和研究。目前，关于碳氮化处理含钛高炉渣的思路是研究热点，其中高温碳化-低温氯化制取TiC14技术是通过在高温下碳化处理含钛高炉渣，使钛组分转变成TiC，然后在低温下通入氯气使钛转变成TiC14，此工艺能用价格低廉的还原剂碳大规模处理含钛高炉渣，钛回收率较高，但是该工艺能耗高，粘结现象严重，耐材、管路严重腐蚀，且氯气消耗量大，所得氯化残渣无法利用，会造成二次污染，有待进一步深入研究。碳氮化-选矿提取Ti(C,N)工艺先在高温下对含钛高炉渣进行碳(氮)化处理，冷却破碎细磨后经酸浸、碱浸、磁选、浮选等工艺处理，回收Ti(C,N)精矿，由于渣量大、所得Ti(C,N)粒度小，该工艺存在选分难、耗酸量大、设备腐蚀严重、残渣含氯等问题，有待进一步研究。
Ti(C,N)是TiC和TiN的连续固溶体，其熔点高、强度高、密度小，且具有良好的导电性、导热性、抗氧化性、耐热性及耐腐蚀性等诸多优良性能，有着很高的应用价值。目前合成Ti(C,N)的方法所需原料贵、合成条件苛刻，使得Ti(C,N)生成成本高。碳(氮)化处理含钛高炉渣的方法能有效的将渣中钛组分富集于Ti(C,N)相，然而，Ti(C,N)间隙相弥散于高温熔渣中，无法用现有的富集分离技术实现Ti(C,N)和渣的分离，目前主要存在Ti(C,N)选分难、工艺复杂、残渣无法直接利用及“三废”排放量大等问题。
因此，需要继续探索寻找节能环保的富集分离方法来回收高炉渣中的有价钛元素，以实现钢铁工业废弃物再资源化综合利用。此外，除了含钛高炉渣以外的其他冶金熔体也需要实现有价组元的富集提取及杂质相的去除，亟需提出了一种高温熔体中高熔点物相聚集分离的方法。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明所要解决的技术问题是：如何提供一种实施成本低、工艺流程短、生产耗时短以及排放污染较小的高温熔体中高熔点物相聚集及分离的方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用了如下的技术方案：
一种高温熔体中高熔点物相聚集及分离的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、配料：将含有待提取高熔点物相的炉渣与碳混合后研磨均匀；
S2、碳热还原：将步骤S1中配制的混合物料装入坩埚中，在通入惰性气体的环境下加热并保温，进行碳热还原；
S3、富集：碳热还原过程中，向坩埚中加入密度相对更大的固态金属物，使固态金属物能够沉入坩埚的底部；
S4、急冷处理：将坩埚进行空冷或者放入冷却液中急冷；
S5、分离：将坩埚敲碎并取出沉在坩埚底部的固态金属物，采用酸浸或者电化学方法处理表面附有待提取高熔点物相的固态金属物，分离高熔点物相和固态金属物，得到纯净的高熔点物相。
进一步的，所述炉渣为冶金熔体。
作为优化，所述炉渣为含钛高炉渣。
进一步的，所述步骤S1中，碳和含钛高炉渣混合物的C和TiO2摩尔比为(3.6～5.5)：1。
进一步的，所述步骤S2中，将坩埚放入立式硅钼棒高温管式炉内恒温区，通入惰性气体后加热并保温，进行碳热还原。
作为优化，加热温度为1450～1600℃，并保温1～2小时。
优选的，所述步骤S3中，所述固态金属物为铁。
进一步，所述固态金属物与坩埚中炉渣的质量比为50％～200％。
优先的，所述步骤S3中，加入固态金属物后，继续保温20～60min。
进一步的，所述步骤S3中，所述固态金属物均匀地加入坩埚中，使固态金属物在下沉过程中在坩埚的径向上均匀分布。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、实现了高熔点物相和残渣的分离，可以得到附加值较高的高熔点物相。
2、分离后，可以得到污染较小、甚至无污染的残渣，可以直接用来生产水泥或者铺路。
3、可用便宜易得的还原剂碳大规模处理含钛高炉渣，还原产物CO气体可以回收利用，富集过程中的金属可以循环利用。
4、该方法工艺流程短、操作简单、耗时短且整个过程中不产生废渣废气，不会产生大量废液。
5、将高温熔体中高熔点物相聚集分离方法应用于工业上，可有效利用高温熔体在生产过程中获得的物理热。
6、高温熔体中高熔点物相聚集分离方法可以富集分离出冶金熔体中的夹杂相，甚至是弥散于冶金熔体中的间隙相化合物，为金属内杂质元素(或夹杂物)的去除及熔渣中有价组元的富集分离提供了新思路。
附图说明
图1为含钛高炉渣高温选择性还原富集工艺流程图。
图2和图3是实例一中得到样品的实拍图。
图4中为图3中铁饼的XRD图。
图5为碳化渣富集前后样品渣的XRD图
图6和图7分别为实施例二中酸浸处理前后铁块的实物图。
图8和图9分别为实施例三中电化学处理前后铁块的实物图
具体实施方式
下面以含钛高炉渣为例对本发明作进一步的详细说明。
一种含钛高炉渣钛组分富集分离的方法，如图1所示，包括如下步骤：
1)配料：采用CaO、SiO2、TiO2、A12O3、MgO等氧化物的分析纯试剂为原料配制含钛高炉渣，按一定比例称取碳和高炉渣粉末研磨均匀；
2)碳热还原：将上一步制得的混合物料装入刚玉坩埚，将坩埚放入立式硅钼棒高温管式炉内恒温区，通入惰性气体，加热至1450～1600℃并保温1～2小时；
3)加金属富集：还原过程中向碳化渣中加入铁/渣质量比值为50％～200％的铁，保证铁下沉过程中在坩埚径向上的均匀分布，保温20～60min；
这里为了保证渣中Ti(C,N)被金属铁充分富集，需保证铁下沉过程中在坩埚径向上的均匀分布。
4)急冷处理：将坩埚取出空冷或者迅速放入水中急冷；
5)分离处理：将坩埚敲碎并取出沉在坩埚底部的铁饼，采用酸浸或者电化学等方法处理表面附有Ti(C,N)的铁饼，分离(TiC,N)和金属铁，以得到纯净的Ti(C,N)产物。将得到的残渣放在烘箱中保温烘干，以便检测残渣物相。
为更好地说明本发明，下面采用不同数值进行说明。
实施例一：
本实施例按照攀钢钛渣炉渣化学成分，采用CaO、SiO2、TiO2、A12O3、MgO等氧化物的分析纯试剂为原料配制含钛高炉渣，选用活性炭粉末，以及工业纯铁制成的铁条，通过控制铁条的长度来控制加入铁量，采用本发明方法还原富集分离含钛高炉渣中钛组分，步骤如下：
1)称取C和TiO2摩尔比为5.4:1的活性炭粉末和高炉渣粉末研磨均匀；
2)将上一步制得的混合物料装入刚玉坩埚，将坩埚放入立式硅钼棒高温管式炉内恒温区，通入惰性气体，加热至1600℃并保温1小时；
3)在还原渣正上方悬挂铁/渣质量比值为150％的铁条，保温一定时间使其熔融滴落进还原渣中，实现Ti(C,N)的富集；
4)保温结束后将坩埚取出并迅速放入水中急冷；
5)将坩埚敲碎并取出沉在坩埚底部的铁饼，采用酸浸或者电化学等方法处理表面附有Ti(C,N)的铁饼，分离Ti(C,N)和金属铁，以得到纯净的Ti(C,N)产物。将得到的残渣放在烘箱中保温烘干，以便检测残渣物相。
实施例二：
本实施例按照攀钢钛渣炉渣化学成分，采用CaO、SiO2、TiO2、A12O3、MgO等氧化物的分析纯试剂为原料配制含钛高炉渣，选用活性炭粉末和工业纯铁粉末，采用本发明方法还原富集分离含钛高炉渣中钛组分，步骤如下：
1)采用CaO、SiO2、TiO2、A12O3、MgO等氧化物的分析纯试剂为原料配制含钛高炉渣，称取C和TiO2摩尔比为5.4:1的活性炭和高炉渣粉末研磨均匀；
2)将上一步制得的混合物料装入刚玉坩埚，将坩埚放入立式硅钼棒高温管式炉内恒温区，通入惰性气体，加热至1600℃并保温1小时；
3)从还原渣正上方往渣中批次添加铁/渣质量比值为150％的工业纯铁粉末，保证金属铁在坩埚径向上的均匀分布，保温30min；
4)保温结束后将坩埚取出并迅速放入水中急冷；
5)将坩埚敲碎并取出沉在坩埚底部的铁饼，在洗净的烧杯中加入附有Ti(C,N)的铁块和2mol/L硫酸溶液，置于60℃水浴中加热2h。水浴加热结束后，取出附着有Ti(C,N)的金属铁，然后用蒸馏水洗涤金属铁表面，将所得沉淀物放入洗净的烧杯中并加入2mol/L硫酸溶液中，置于60℃水浴中加热除去里面的杂质Fe，并收集剩余沉淀物烘干即得纯净的Ti(C,N)粉末。
实施例三：
本实施例按照攀钢钛渣炉渣化学成分，采用CaO、SiO2、TiO2、A12O3、MgO等氧化物的分析纯试剂为原料配制含钛高炉渣，选用活性炭粉末和铁网，采用本发明方法还原富集分离含钛高炉渣中钛组分，步骤如下：
1)采用CaO、SiO2、TiO2、A12O3、MgO等氧化物的分析纯试剂为原料配制含钛高炉渣，称取C和TiO2摩尔比为5.4:1的活性炭和高炉渣粉末研磨均匀；
2)将上一步制得的混合物料装入刚玉坩埚，将坩埚放入立式硅钼棒高温管式炉内恒温区，通入惰性气体，加热至1600℃并保温1小时；
3)保温1h后，1h内按Fe/渣质量比为150％分批向渣中加入铁网，保证金属铁在坩埚径向上的均匀分布，继续保温30min；
4)保温结束后将坩埚取出并迅速放入水中急冷；
5)将坩埚敲碎并取出沉在坩埚底部的金属铁，采用电化学方法分离金属铁和(TiC,N):附有Ti(C,N)的铁块做阳极，铁棒做阴极,750g/L NaCl溶液做电解质，电压为3V，在室温下电解9h。电解结束后，取出附着有Ti(C,N)的金属铁，然后用蒸馏水洗涤金属铁表面，将所得沉淀物放入洗净的烧杯中并加入2mol/L硫酸溶液中，置于60℃水浴中加热除去里面的杂质Fe，并收集剩余沉淀物烘干即得纯净的Ti(C,N)粉末。
图2和图3是实例一中得到样品的实拍图，从图中可以看出，下沉到坩埚底部的铁饼表面呈现古铜色，其中，图3为从图2中的炉渣中分离出来的铁饼，可以看出，铁饼很容易从渣中脱落下来。
图4中是铁饼的XRD图，由图可知铁饼表面存在大量Ti(C,N)。图5为碳化渣富集前后样品渣的XRD图，图中#1、#2分别表示富集前和富集后的样品渣，由XRD图可知，含钛高炉渣在1600还原1h，钛的氧化物几乎完全转化为Ti(C,N)，通过加铁富集后，残渣中几乎没有Ti(C,N)物相，也不存在其他含钛化合物。由此可说明通过采用高温熔体中高熔点物相聚集分离方法，可以成功地将含钛高炉渣中钛组分富集分离出来。
图6和图7分别为实施例二中酸浸处理前后铁块的实物图，图8和图9分别为实施例三中电化学处理前后铁块的实物图，由图可知通过酸浸或者电化学方法可以成功将Ti(C,N)和铁块分离，并且只有表面少量金属铁参与反应。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不以本发明为限制，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高温熔体中高熔点物相聚集及分离的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、配料：将含有待提取高熔点物相的炉渣与碳混合后研磨均匀；
S2、碳热还原：将步骤S1中配制的混合物料装入坩埚中，在通入惰性气体的环境下加热并保温，进行碳热还原；
S3、富集：碳热还原过程中，向坩埚中加入固态金属物，使固态金属物能够沉入坩埚的底部；
S4、急冷处理：将坩埚进行空冷或者放入冷却液中急冷；
S5、分离：将坩埚敲碎并取出沉在坩埚底部的固态金属物，采用酸浸或者电化学方法处理表面附有待提取高熔点物相的固态金属物，分离高熔点物相和固态金属物，得到纯净的高熔点物相。
2.如权利要求1所述的高温熔体中高熔点物相聚集及分离的方法，其特征在于，所述炉渣为冶金熔体。
3.如权利要求1所述的高温熔体中高熔点物相聚集及分离的方法，其特征在于，所述炉渣为含钛高炉渣。
4.如权利要求3所述的高温熔体中高熔点物相聚集及分离的方法，其特征在于，所述步骤S1中，碳和含钛高炉渣混合物的C和TiO2摩尔比为(3.6～5.5)：1。
5.如权利要求3所述的高温熔体中高熔点物相聚集及分离的方法，其特征在于，所述步骤S2中，将坩埚放入立式硅钼棒高温管式炉内恒温区，通入惰性气体后加热并保温，进行碳热还原。
6.如权利要求5所述的高温熔体中高熔点物相聚集及分离的方法，其特征在于，加热温度为1450～1600℃，并保温1～2小时。
7.如权利要求3所述的高温熔体中高熔点物相聚集及分离的方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述固态金属物为铁。
8.如权利要求3所述的高温熔体中高熔点物相聚集及分离的方法，其特征在于，所述固态金属物与坩埚中炉渣的质量比为50％～200％。
9.如权利要求3所述的高温熔体中高熔点物相聚集及分离的方法，其特征在于，所述步骤S3中，加入固态金属物后，继续保温20～60min。
10.如权利要求3所述的高温熔体中高熔点物相聚集及分离的方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述固态金属物均匀地加入坩埚中，使固态金属物在下沉过程中在坩埚的径向上均匀分布。
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