CN108587396A - 一种纳米涂料及其制备方法和一种纳米涂层高强钢 - Google Patents

一种纳米涂料及其制备方法和一种纳米涂层高强钢 Download PDF

Info

Publication number
CN108587396A
CN108587396A CN201810394842.8A CN201810394842A CN108587396A CN 108587396 A CN108587396 A CN 108587396A CN 201810394842 A CN201810394842 A CN 201810394842A CN 108587396 A CN108587396 A CN 108587396A
Authority
CN
China
Prior art keywords
nano
strength steel
preparation
present
sio
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201810394842.8A
Other languages
English (en)
Inventor
钟庆东
李育霖
罗均
鲁雄刚
孙中渠
蒲华燕
汪小帆
彭艳
谢少荣
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
University of Shanghai for Science and Technology
Original Assignee
University of Shanghai for Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by University of Shanghai for Science and Technology filed Critical University of Shanghai for Science and Technology
Priority to CN201810394842.8A priority Critical patent/CN108587396A/zh
Publication of CN108587396A publication Critical patent/CN108587396A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D163/00—Coating compositions based on epoxy resins; Coating compositions based on derivatives of epoxy resins
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D3/00—Pretreatment of surfaces to which liquids or other fluent materials are to be applied; After-treatment of applied coatings, e.g. intermediate treating of an applied coating preparatory to subsequent applications of liquids or other fluent materials
    • B05D3/02—Pretreatment of surfaces to which liquids or other fluent materials are to be applied; After-treatment of applied coatings, e.g. intermediate treating of an applied coating preparatory to subsequent applications of liquids or other fluent materials by baking
    • B05D3/0254—After-treatment
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D7/00—Processes, other than flocking, specially adapted for applying liquids or other fluent materials to particular surfaces or for applying particular liquids or other fluent materials
    • B05D7/14—Processes, other than flocking, specially adapted for applying liquids or other fluent materials to particular surfaces or for applying particular liquids or other fluent materials to metal, e.g. car bodies
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D5/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
    • C09D5/08—Anti-corrosive paints
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
    • C09D7/40—Additives
    • C09D7/60—Additives non-macromolecular
    • C09D7/61—Additives non-macromolecular inorganic
    • C09D7/62—Additives non-macromolecular inorganic modified by treatment with other compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
    • C09D7/40—Additives
    • C09D7/66—Additives characterised by particle size
    • C09D7/67—Particle size smaller than 100 nm
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D2202/00—Metallic substrate
    • B05D2202/10—Metallic substrate based on Fe
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K2201/00—Specific properties of additives
    • C08K2201/002—Physical properties
    • C08K2201/003—Additives being defined by their diameter
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K2201/00—Specific properties of additives
    • C08K2201/011—Nanostructured additives

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)

Abstract

本发明提供了一种纳米涂料的制备方法。本发明制备的纳米SiO2‑Si3N4具有纳米粉体的独特性能，如小尺寸效应、表面效应及高能效应，同时还具有很强的耐蚀性，并且与环氧树脂的润湿效果非常好，能够均匀的分散在环氧树脂的内部。采用本发明提供的纳米涂料对高强钢进行涂层保护，在高强钢表面形成的纳米涂层孔洞及裂纹少，表面光滑完整；内部纳米SiO2‑Si3N4成分分布均匀，与高强钢基体结合力大，能够使得到的纳米涂层高强钢具有优异的力学性能和耐腐蚀性能。

Description

一种纳米涂料及其制备方法和一种纳米涂层高强钢
技术领域
本发明涉及金属表面涂层技术领域，具体涉及一种纳米涂料及其制备方法和一种纳米涂层高强钢。
背景技术
潜艇在复杂的海洋环境中工作，耐压壳体是由带加强环的圆柱、圆锥和球壳组成，所以其用钢包括不同厚度钢板、型材、铸钢和锻钢。高强钢的使用使潜艇能够承受其工作深度产生的静压强和在整个服役期内多次下潜和上浮产生的周期性载荷对耐压壳体的影响。随着科学技术的发展，为增强战斗力和保障安全性，各国海军都积极研制潜深大、航速快、耐腐蚀、噪音及磁性低的潜艇，而新型高性能钢的应用对其产生了重要的影响。
目前，潜艇使用高强钢的性能状况差异较大，其中由于无人艇躯体需要承受深海中巨大的冲击力以及燃气、爆炸冲击，海洋及大气腐蚀等极端复杂的服役环境，技术要求最为苛刻，强度、厚度、耐腐蚀性高于一般船体结构钢。
为了提高高强钢的力学性能和耐腐蚀性能，通常需要在高强钢的表面进行涂层或镀层。但是，目前潜艇用高强钢板多采用单一成分涂层或者镀层，无法同时满足力学性能和超强耐腐蚀性能的需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米涂料及其制备方法和一种纳米涂层高强钢，采用本发明提供的纳米涂料对高强钢进行涂层保护，能够使得到的纳米涂层高强钢具有优异的力学性能和耐腐蚀性能。
为了实现上述发明目的，本发明提供了一种纳米涂料的制备方法，包括以下步骤：
将纳米SiO2、纳米Si3N4、硅烷偶联剂和乙醇混合，得到混合物料；
在35～45℃下，向所述混合物料中滴加乙醇水溶液，保温进行改性处理5～7h，得到改性纳米SiO2和改性纳米Si3N4；
将所述改性纳米SiO2和改性纳米Si3N4与二甲基甲酰胺混合，在100～110℃下反应2.5～3.5h，得到纳米SiO2-Si3N4；
将所述纳米SiO2-Si3N4与环氧树脂混合，得到纳米涂料。
优选地，所述纳米SiO2、纳米Si3N4、硅烷偶联剂和乙醇的质量比为10：(4～6)：(5～7)：(140～160)。
优选地，所述乙醇水溶液中乙醇和水的质量比为30：(12～16)。
优选地，所述混合物料与乙醇水溶液的质量比为(155～185)：(40～50)。
优选地，所述改性处理后还包括：
将改性处理后得到的物料进行固液分离，将得到的固体物料依次进行洗涤、干燥和研磨，得到改性纳米SiO2和改性纳米Si3N4。
优选地，所述改性纳米SiO2和改性纳米Si3N4的总质量与二甲基甲酰胺的体积比为(175～225)g：100mL。
优选地，所述反应后还包括：
将反应后得到的物料进行固液分离，将得到的固体物料依次进行洗涤、干燥和球磨，得到纳米SiO2-Si3N4。
优选地，所述纳米涂料中纳米SiO2-Si3N4的浓度为1～10wt％。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的纳米涂料。
本发明提供了一种纳米涂层高强钢，包括高强钢和涂覆在所述高强钢表面的纳米涂层，所述纳米涂层由上述技术方案所述纳米涂料和环氧树脂形成。
本发明提供了一种纳米涂料的制备方法，将纳米SiO2、纳米Si3N4、硅烷偶联剂和乙醇混合，得到混合物料；在35～45℃下，向所述混合物料中滴加乙醇水溶液，保温进行改性处理5～7h，得到改性纳米SiO2和改性纳米Si3N4；将所述改性纳米SiO2和改性纳米Si3N4与二甲基甲酰胺混合，在100～110℃下反应2.5～3.5h，得到纳米SiO2-Si3N4；将所述纳米SiO2-Si3N4与环氧树脂混合，得到纳米涂料。本发明制备的纳米SiO2-Si3N4具有纳米粉体的独特性能，如小尺寸效应、表面效应及高能效应，同时还具有很强的耐蚀性，并且与环氧树脂的润湿效果非常好，能够均匀的分散在环氧树脂的内部。采用本发明提供的纳米涂料对高强钢进行涂层保护，在高强钢表面形成的纳米涂层孔洞及裂纹少，表面光滑完整；内部纳米SiO2-Si3N4成分分布均匀，与高强钢基体结合力大，能够使得到的纳米涂层高强钢具有优异的力学性能和耐腐蚀性能。实施例的实验结果表明，本发明提供的纳米涂层高强钢的平均腐蚀电流密度为0.35～0.88μA/cm2，平均腐蚀电位为-0.114～-0.256V；维氏硬度为HV572.54～HV702.54。
附图说明
图1为实施例1制备的纳米涂层高强钢中纳米涂层的SEM图。
具体实施方式
本发明提供了一种纳米涂料的制备方法，包括以下步骤：
将纳米SiO2、纳米Si3N4、硅烷偶联剂和乙醇混合，得到混合物料；
在35～45℃下，向所述混合物料中滴加乙醇水溶液，保温进行改性处理5～7h，得到改性纳米SiO2和改性纳米Si3N4；
将所述改性纳米SiO2和改性纳米Si3N4与二甲基甲酰胺混合，在100～110℃下反应2.5～3.5h，得到纳米SiO2-Si3N4；
将所述纳米SiO2-Si3N4与环氧树脂混合，得到纳米涂料。
在本发明中，若无特殊说明，所有的原料组分均为本领域技术人员熟知的市售商品。
本发明将纳米SiO2、纳米Si3N4、硅烷偶联剂和乙醇混合，得到混合物料。在本发明中，所述纳米SiO2、纳米Si3N4、硅烷偶联剂和乙醇的质量比优选为10：(4～6)：(5～7)：(140～160)，更优选为10：(4.5～5.5)：(5.5～6.5)：(145～155)，最优选为10：5：6：150。
在本发明中，所述纳米SiO2的粒度优选≤40nm，更优选为20～30nm；所述纳米Si3N4的粒度优选为25～35nm。
在本发明中，所述硅烷偶联剂优选为KH550硅烷偶联剂。在本发明中，所述硅烷偶联剂能够使得纳米SiO2和纳米Si3N4具有良好的分散性，不会由于尺寸效应而发生团聚等现象。
在本发明中，所述乙醇优选为无水乙醇；具体的，可以为分析纯，纯度大于99.7％。在本发明中，所述乙醇是作为有机溶剂溶解硅烷偶联剂，有利于提高硅烷偶联剂对纳米SiO2和纳米Si3N4颗粒的分散效果。
本发明对于所述纳米SiO2、纳米Si3N4、硅烷偶联剂和乙醇的混合方式没有特殊的限定，能够将各物料充分混合分散即可。在本发明中，所述混合优选在超声条件下进行；所述超声的时间优选为25～35min。
得到混合物料后，本发明在35～45℃下，向所述混合物料中滴加乙醇水溶液，保温进行改性处理5～7h，得到改性纳米SiO2和改性纳米Si3N4。在本发明中，所述改性纳米SiO2和改性纳米Si3N4的粒度优选独立为20～55nm，更优选为30～40nm。
在本发明中，所述乙醇水溶液中乙醇和水的质量比优选为30：(12～16)，更优选为30：(13～15)，最优选为30：14。在本发明中，所述水优选为蒸馏水。在本发明中，所述乙醇水溶液的滴加速率优选为1滴/秒。在本发明中，所述乙醇水溶液作为溶剂溶解硅烷偶联剂，能够将硅烷偶联剂均匀分散在体系中并与其中的纳米SiO2和纳米Si3N4相互结合，从而达到分散纳米颗粒的目的。
在本发明中，所述混合物料与乙醇水溶液的质量比优选为(155～185)：(40～50)，更优选为(160～180)：(42～46)，最优选为(165～175)：44。
在本发明中，所述改性处理的温度为30～60℃，优选为33～45℃；在本发明的实施中，具体是在乙醇回流温度下进行所述改性处理。在本发明中，所述改性处理的时间为5～7h，优选为6h。在本发明中，所述改性处理优选在搅拌条件下进行；本发明对于所述搅拌的速率没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的搅拌速率即可。在本发明的实施例中，具体是在搅拌条件下，将所述混合物料加热至乙醇回流，然后以1滴/秒的速率滴加乙醇水溶液，保温进行改性处理5～7h。在本发明中，所述改性处理能够有效改善纳米SiO2和改性纳米Si3N4的团聚现象，使其分布更为均匀。
完成所述改性处理后，本发明优选将改性处理后得到的物料进行固液分离，将得到的固体物料依次进行洗涤、干燥和研磨，得到改性纳米SiO2和改性纳米Si3N4。本发明对于所述固液分离的具体方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的固液分离方式即可；本发明优选采用抽滤所述实现固液分离，更优选为趁热抽滤，以免在温度较低的时候有机溶液的粘度高，导致其粘稠化，不利于实现固液分离。在本发明中，所述洗涤所采用的试剂优选为无水乙醇；所述洗涤的次数优选为2～3次。在本发明中，所述干燥的温度优选为55～65℃，更优选为60℃；所述干燥的时间优选为20～28h，更优选为24h。本发明对于所述研磨没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的研磨的技术方案即可。
得到改性纳米SiO2和改性纳米Si3N4后，本发明将所述改性纳米SiO2和改性纳米Si3N4与二甲基甲酰胺混合，在100～110℃下反应2.5～3.5h，得到纳米SiO2-Si3N4。在本发明中，所述纳米SiO2-Si3N4的粒度优选为20～55nm，更优选为30～40nm。
在本发明中，所述所述改性纳米SiO2和改性纳米Si3N4的总质量与二甲基甲酰胺的体积比优选为(175～225)g：100mL，更优选为(195～215)g：100mL。在本发明中，所述二甲基甲酰胺能够使改性纳米SiO2和改性纳米Si3N4保持一种稳定的分散状态，便于纳米SiO2-Si3N4的制备。
本发明对于所述改性纳米SiO2和改性纳米Si3N4与二甲基甲酰胺的混合方式没有特殊的限定，能够将各物料充分混合分散即可。在本发明中，所述混合优选在超声条件下进行；所述超声的时间优选为25～35min。
在本发明中，所述反应的温度为100～110℃，优选为105℃；所述反应的时间为2.5～3.5h，更优选为3h。在本发明中，所述改性纳米SiO2和改性纳米Si3N4经过所述反应后，以氢键结合，形成纳米SiO2-Si3N4；所述纳米SiO2-Si3N4中SiO2和Si3N4之间的氢键处于处于不断结合和断裂的一种动态平衡状态。在本发明中，所述改性纳米SiO2和改性纳米Si3N4经过反应形成纳米SiO2-Si3N4，能够有效减少纳米粉体的团聚，保证其能够均匀分散在环氧树脂中。
完成所述反应后，本发明优选将反应后得到的物料进行固液分离，将得到的固体物料依次进行洗涤、干燥和球磨，得到纳米SiO2-Si3N4。本发明对于所述固液分离的具体方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的固液分离方式即可，具体如过滤。在本发明中，所述洗涤所采用的试剂优选为无水乙醇；所述洗涤的次数优选为2～3次。在本发明中，所述干燥的温度优选为55～65℃，更优选为60℃；所述干燥的时间优选为20～28h，更优选为24h。在本发明中，所述球磨的转速优选为450～550rpm，更优选为500rpm；所述球磨的时间优选为7～9h，更优选为8h。
得到纳米SiO2-Si3N4后，本发明将所述纳米SiO2-Si3N4与环氧树脂混合，得到纳米涂料。在本发明中，所述纳米涂料中纳米SiO2-Si3N4的浓度优选为1～10wt％，更优选为2～7wt％，最优选为3～5wt％。在本发明中，所述环氧树脂优选为WSP-6101型环氧树脂。
本发明对于所述纳米SiO2-Si3N4与环氧树脂的混合方式没有特殊的限定，能够将各物料充分混合分散即可。在本发明中，所述混合优选在超声条件下进行；所述超声的时间优选为50～70min，更优选为60min。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的纳米涂料。在本发明中，所述纳米涂料包括纳米SiO2-Si3N4和环氧树脂，其中，所述纳米SiO2-Si3N4具有纳米粉体的独特性能，如小尺寸效应、表面效应及高能效应，同时还具有很强的耐蚀性，并且与环氧树脂的润湿效果非常好，能够均匀的分散在环氧树脂的内部。采用本发明提供的纳米涂料对高强钢进行涂层保护，在高强钢表面形成的纳米涂层孔洞及裂纹少，表面光滑完整；内部纳米SiO2-Si3N4成分分布均匀，与高强钢基体结合力大，能够使得到的纳米涂层高强钢具有优异的力学性能和耐腐蚀性能。
本发明提供了一种纳米涂层高强钢，包括高强钢和涂覆在所述高强钢表面的纳米涂层，所述纳米涂层由上述技术方案所述纳米涂料和环氧树脂形成。
在本发明中，所述纳米涂料和环氧树脂的质量比优选为(4.5～5.5)：1，更优选为5：1，在本发明中，所述高强钢优选为690MPa级高强钢。在本发明中，所述纳米涂层的厚度优选为4.5～5.5mm，更优选为5mm。
在本发明中，所述纳米涂层高强钢的制备方法，优选包括以下步骤：
将高强钢表面进行预处理，得到预处理钢材；
将所述纳米涂料和环氧树脂涂覆在所述预处理钢材的表面，然后进行热处理，得到纳米涂层高强钢。
本发明优选将高强钢表面进行预处理，得到预处理钢材。本发明对于所述预处理没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的能够将所述高强钢表面打磨光亮的预处理的技术方案即可。
得到预处理钢材后，本发明优选将所述纳米涂料和环氧树脂涂覆在所述预处理钢材的表面，然后进行热处理，得到纳米涂层高强钢。在本发明中，所述涂覆优选为喷涂。本发明对于所述喷涂的具体方法没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的喷涂的技术方案即可。在本发明的实施例中，具体是将所述纳米涂料和环氧树脂分别加热至40℃，以使纳米涂料和环氧树脂具有一定的流动性，然后分别移入喷枪中，在距离预处理钢材表面5cm处同时开始进行喷涂；其中，所述喷涂的操作条件为：喷涂速度为4cm2/s，喷枪内气体为氩气，氩气的流量为120L/min，压强为0.45MPa。在本发明中，在喷涂过程中，所述纳米涂料和环氧树脂同时喷涂，环氧树脂会先完成喷涂，纳米涂料会后完成喷涂，这样既能够保证纳米涂料与钢基体之间具有良好的结合力，又能够保证最终在钢基体表面形成的纳米涂层具有优异的耐腐蚀性。
本发明对于所述纳米涂料和环氧树脂的涂覆量没有特殊的限定，能够保证最终所得纳米涂层高强钢中纳米涂层的厚度为4.5～5.5mm即可。在本发明中，所述环氧树脂是纳米SiO2-Si3N4的载体，同时还能提供所述纳米涂层与高强钢基体之间强的结合力。
在本发明中，所述热处理优选包括依次进行的第一热处理和第二热处理。在本发明中，所述第一热处理的温度优选为110～130℃，更优选为120℃；第一热处理的时间优选为50～70min，更优选为60min。在本发明中，所述第二热处理的温度优选为210～230℃，更优选为220℃；第二热处理的时间优选为110～130min，更优选为120min。在本发明中，所述第一热处理的目的在于去除纳米涂料中来自于有机试剂中的少量水分，使环氧树脂固化；所述第二热处理的目的是再熔化环氧树脂，使得纳米涂层与高强钢基体进一步紧密结合，提高纳米涂层的强度。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将10g纳米SiO2、5g纳米Si3N4、6g KH550硅烷偶联剂和150g无水乙醇混合，超声分散30min，得到混合物料；
将所述混合物料加热至乙醇回流，在搅拌条件下，向所述混合物料中以1滴/秒的速率滴加乙醇水溶液(所述乙醇水溶液由14g蒸馏水和30g乙醇配制而成)，保温进行改性处理6h，将所得物料趁热抽滤，将得到的固液物料用无水乙醇洗涤3次，在60℃下干燥24h，研磨，得到改性纳米SiO2和改性纳米Si3N4；
将205g所述改性纳米SiO2和改性纳米Si3N4与100mL二甲基甲酰胺混合，超声分散30min，在搅拌条件、105℃下反应3h，将所得物料过滤，将得到的固液物料用无水乙醇洗涤3次，在60℃下干燥24h，然后在500r/min转速下球磨8h，得到纳米SiO2-Si3N4；
将所述纳米SiO2-Si3N4与环氧树脂混合，超声分散1h，得到纳米SiO2-Si3N4浓度为1wt％的纳米涂料；
将所述纳米涂料和环氧树脂(所述纳米涂料和环氧树脂的质量比为5：1)分别加热至40℃，然后分别移入喷枪中，在距离690MPa级高强钢(使用前将表面打磨至光亮)表面5cm处同时开始进行喷涂(操作条件为：喷涂速度为4cm2/s，喷枪内气体为氩气，氩气的流量为120L/min，压强为0.45MPa)，然后于120℃下进行热处理60min，于220℃下进行热处理120min，得到纳米涂层高强钢；所述纳米涂层高强钢中纳米涂层的厚度为5mm。
实施例2
按照实施例1的步骤制备纳米涂层高强钢，其中，所述纳米涂料中纳米SiO2-Si3N4的浓度为2wt％。
实施例3
按照实施例1的步骤制备纳米涂层高强钢，其中，所述纳米涂料中纳米SiO2-Si3N4的浓度为3wt％。
实施例4
按照实施例1的步骤制备纳米涂层高强钢，其中，所述纳米涂料中纳米SiO2-Si3N4的浓度为5wt％。
实施例5
按照实施例1的步骤制备纳米涂层高强钢，其中，所述纳米涂料中纳米SiO2-Si3N4的浓度为10wt％。
实施例6
对实施例1制备的纳米涂层高强钢的纳米涂层进行表征，结果如图1所示。图1为所述纳米涂层的SEM图，其中，图1b为图1a的放大图。由图1a可知，所述纳米涂层表面为环氧树脂；经放大后，可见微小黑色纳米颗粒，即为纳米SiO2-Si3N4(图1b)。
对实施例1～5制备的纳米涂层高强钢进行性能检测，并以未涂覆纳米涂层的高强钢作为空白对照，具体如下：
采用扫描电镜和光学显微镜观察纳米涂层高强钢中的纳米涂层形貌结构状态；
采用维氏硬度仪对纳米涂层高强钢和未涂覆纳米涂层的高强钢的维氏硬度进行测定(载荷为200HV)；
采用上海晨华电化学工作站对纳米涂层高强钢和未涂覆纳米涂层的高强钢的电化学性能进行测试，其中，电位扫描的范围是：相对开路电位数值-0.5～+0.5V，扫描速率为0.01V/s。
表1实施例1～5制备的纳米涂层高强钢的性能测试结果
由表1可知，本发明提供的纳米涂层高强钢具有致密均匀的微观结构及很强的耐蚀性能，适用于海洋环境下的恶劣条件。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种纳米涂料的制备方法，包括以下步骤：
将纳米SiO2、纳米Si3N4、硅烷偶联剂和乙醇混合，得到混合物料；
在35～45℃下，向所述混合物料中滴加乙醇水溶液，保温进行改性处理5～7h，得到改性纳米SiO2和改性纳米Si3N4；
将所述改性纳米SiO2和改性纳米Si3N4与二甲基甲酰胺混合，在100～110℃下反应2.5～3.5h，得到纳米SiO2-Si3N4；
将所述纳米SiO2-Si3N4与环氧树脂混合，得到纳米涂料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纳米SiO2、纳米Si3N4、硅烷偶联剂和乙醇的质量比为10：(4～6)：(5～7)：(140～160)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述乙醇水溶液中乙醇和水的质量比为30：(12～16)。
4.根据权利要求1～3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述混合物料与乙醇水溶液的质量比为(155～185)：(40～50)。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述改性处理后还包括：
将改性处理后得到的物料进行固液分离，将得到的固体物料依次进行洗涤、干燥和研磨，得到改性纳米SiO2和改性纳米Si3N4。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述改性纳米SiO2和改性纳米Si3N4的总质量与二甲基甲酰胺的体积比为(175～225)g：100mL。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应后还包括：
将反应后得到的物料进行固液分离，将得到的固体物料依次进行洗涤、干燥和球磨，得到纳米SiO2-Si3N4。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纳米涂料中纳米SiO2-Si3N4的浓度为1～10wt％。
9.权利要求1～8任一项所述制备方法制备得到的纳米涂料。
10.一种纳米涂层高强钢，包括高强钢和涂覆在所述高强钢表面的纳米涂层，所述纳米涂层由权利要求9所述纳米涂料和环氧树脂形成。
CN201810394842.8A 2018-04-27 2018-04-27 一种纳米涂料及其制备方法和一种纳米涂层高强钢 Pending CN108587396A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810394842.8A CN108587396A (zh) 2018-04-27 2018-04-27 一种纳米涂料及其制备方法和一种纳米涂层高强钢

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810394842.8A CN108587396A (zh) 2018-04-27 2018-04-27 一种纳米涂料及其制备方法和一种纳米涂层高强钢

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108587396A true CN108587396A (zh) 2018-09-28

Family

ID=63610388

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810394842.8A Pending CN108587396A (zh) 2018-04-27 2018-04-27 一种纳米涂料及其制备方法和一种纳米涂层高强钢

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108587396A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110373070A (zh) * 2019-06-13 2019-10-25 深圳诺必达节能环保有限公司 一种高强度加热防腐石墨烯粉末材料及其制备方法和应用

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101838496A (zh) * 2010-04-09 2010-09-22 南京工业大学 一种超疏水聚氨酯/氧化物纳米粒子杂化涂层材料及其制备方法
CN102295823A (zh) * 2011-07-05 2011-12-28 天津大学 一种易于分散碳纳米管的环氧树脂轻质高强复合材料及制备方法
CN104603183A (zh) * 2012-07-06 2015-05-06 阿克苏诺贝尔涂料国际有限公司 制造包含无机纳米颗粒和有机聚合物的复合颗粒的纳米复合材料分散体的方法
CN104987520A (zh) * 2015-07-09 2015-10-21 北京航空航天大学 一种超疏水纳米透明涂层及其制备方法
CN105713428A (zh) * 2016-03-24 2016-06-29 安徽鹏峰新型建材科技有限公司 一种耐磨阻燃防锈油漆

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101838496A (zh) * 2010-04-09 2010-09-22 南京工业大学 一种超疏水聚氨酯/氧化物纳米粒子杂化涂层材料及其制备方法
CN102295823A (zh) * 2011-07-05 2011-12-28 天津大学 一种易于分散碳纳米管的环氧树脂轻质高强复合材料及制备方法
CN104603183A (zh) * 2012-07-06 2015-05-06 阿克苏诺贝尔涂料国际有限公司 制造包含无机纳米颗粒和有机聚合物的复合颗粒的纳米复合材料分散体的方法
CN104987520A (zh) * 2015-07-09 2015-10-21 北京航空航天大学 一种超疏水纳米透明涂层及其制备方法
CN105713428A (zh) * 2016-03-24 2016-06-29 安徽鹏峰新型建材科技有限公司 一种耐磨阻燃防锈油漆

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110373070A (zh) * 2019-06-13 2019-10-25 深圳诺必达节能环保有限公司 一种高强度加热防腐石墨烯粉末材料及其制备方法和应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103173087B (zh) 一种水性丙烯酸酯接枝环氧树脂防腐防静电涂料及其制备方法
CN106046287B (zh) 一种石墨烯改性水性聚氨酯的制备方法
CN103351787B (zh) 一种机械装备用低表面处理高性能防锈底漆及制备方法
CN106634264B (zh) 石墨烯增强超疏水罩面漆及其制备方法
CN108467461A (zh) 表面羧基核壳超顺磁性微球的制备方法
CN110157296A (zh) 一种类石墨相氮化碳/环氧树脂耐腐蚀涂料及其制备方法和应用
CN105273557A (zh) 一种水性木器漆及其制备方法
CN103387645B (zh) 含氟共聚物接枝改性纳米TiO2复合粒子及其制备方法
CN107446093B (zh) 纳米氮化硅改性环氧丙烯酸酯乳液、水性防腐涂料及制备方法
CN105161318A (zh) 一种三维石墨烯/四氧化三钴复合材料及其制备方法和应用
CN109266085A (zh) 一种改性还原磺化石墨烯及其制备方法和应用
CN108587396A (zh) 一种纳米涂料及其制备方法和一种纳米涂层高强钢
CN104387922B (zh) 水性导静电涂料及其制备
CN108659651A (zh) 天然气供暖外壁管道环保水漆及其制备方法
CN110527995A (zh) MXene/硅烷表面复合硅烷膜在金属腐蚀防护中的应用
CN109504216A (zh) 一种石墨烯改性水性丙烯酸涂料及其制备方法
CN111925670B (zh) 一种防紫外线聚合物包覆纳米氧化铝颜料的制备方法
CN110698939A (zh) 一种船舶金属基材用的耐候涂料的制备方法
CN105949867A (zh) 一种纳米膨润土包覆型铝银浆
CN109593422A (zh) 一种水性低表面能海洋防污涂料
CN110041801A (zh) 一种石墨烯含锌环氧防腐涂料的制备方法
CN115678384A (zh) 一种水性树脂涂料组合物及其制备方法
CN104910761A (zh) 一种电磁波吸收涂料及其制备方法
CN107758657A (zh) 一种改性氧化石墨烯的方法
CN108117815A (zh) 一种水性改性丙烯酸渗透性带锈涂料

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20180928

RJ01 Rejection of invention patent application after publication