CN108579447B - 一种用于油水分离的超亲水静电纺丝纤维膜及制备方法 - Google Patents

一种用于油水分离的超亲水静电纺丝纤维膜及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于油水分离的超亲水静电纺丝纤维膜及制备方法，该方法包括如下步骤：(1)将聚偏氟乙烯溶解在有机溶剂中，冷却至室温，通入氮气，在氮气氛围下加入聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯，无水卤化亚铜或无水卤化亚铜与无水卤化铜的混合物，配体，持续搅拌，氮气鼓泡，密封，加热搅拌，过滤，固体干燥，得到接枝聚合物；(2)将接枝聚合物溶解到有机溶剂中，脱泡，得到纺丝液，备用；(3)静电纺丝，得到静电纺丝纤维膜；(4)将静电纺丝纤维膜在热水中热处理，得到用于油水分离的超亲水静电纺丝纤维膜。本发明制备的用于油水分离的超亲水静电纺丝纤维膜具有良好的拉伸性能，比表面积大，亲水性好，通量大，分离效率高、抗污染性能好等优点。

Description

一种用于油水分离的超亲水静电纺丝纤维膜及制备方法
技术领域
本发明属于化学工程领域，具体涉及一种用于油水分离的超亲水静电纺丝纤维膜的制备方法。
背景技术
近年来，为了满足油田回注水的要求，在传统处理技术基础上对含油废水进行深度处理的要求越来越高。传统技术在废水深加工处理过程中显现出越来越突出的低效率、高成本、占地面积大、消耗大量化学添加剂以及二次污染等问题。目前，也有使用膜分离技术对含油废水进行处理的。
用于含油废水处理的聚合物膜根据膜表面性质可以分为疏水膜和亲水膜。疏水膜常常是由聚乙烯、聚偏氟乙烯和聚四氟乙烯等材质制成。疏水膜具有较高的机械强度，受表面活性剂影响小，在废水处理过程中还具有较好的破乳作用。然而，疏水膜在处理含油废水时，膜污染问题十分严重。在处理含油废水时，膜材料表面亲水性能够一定程度上减缓膜污染。而用于油水分离的亲水膜主要有聚乙烯醇膜，聚丙烯酸膜，纤维素膜等，但是亲水膜只有在含油废水中油的浓度很低，即浓度在几十mg/L以下时才能表现出较好的抗污染性能，在实际的含油废水处理过程中仍然难以满足含油废水处理的要求。
膜分离技术作为一种高效分离技术，在含油废水处理中具有广阔的应用前景。但是，膜分离技术仍然面临着初期投资成本高、膜污染以及难再生等问题。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种高机械强度，高通量和高分离效率的用于油水分离的超亲水静电纺丝纤维膜。
本发明的第二个目的是提供一种用于油水分离的超亲水静电纺丝纤维膜的制备方法。
本发明的技术方案概述如下：
一种用于油水分离的超亲水静电纺丝纤维膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)按比例将3-10g重均分子量为200000-700000的聚偏氟乙烯溶解在20-100mL有机溶剂中，冷却至室温，通入氮气，在氮气氛围下再加入10-70mL数均分子量为300-13000聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯(PEGMA)，0.02-0.1g无水卤化亚铜或无水卤化亚铜与卤化铜的混合物，0.2-1g配体，持续搅拌，氮气鼓泡20-40min，密封，加热至60-120℃，搅拌8-24h，过滤，固体干燥，得到接枝聚合物；
(2)按质量比为1:(3-20)的比例，将所述接枝聚合物溶解到有机溶剂中，脱泡，得到纺丝液，备用；
(3)用纺丝液在纺丝距离10-18cm，电压5-25kV，推进速度0.001-0.005mL/h的条件下进行静电纺丝，得到静电纺丝纤维膜；
(4)将所述静电纺丝纤维膜在50-100℃热水中热处理1-8h，得到用于油水分离的超亲水静电纺丝纤维膜。
有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺，N,N-二甲基乙酰胺，丙酮，N-甲基-2-吡咯烷酮，四氢呋喃或1,4-二氧六环。
无水卤化亚铜与无水卤化铜的混合物中无水卤化亚铜的重量百分比大于等于25％。
卤化亚铜为氯化亚铜或溴化亚铜。
卤化铜为氯化铜或溴化铜。
配体为4,4-二甲基-2,2-联吡啶，2,2’-联吡啶或1,1,4,7,10,10-六甲基三亚乙基四胺。
上述方法制备的用于油水分离的超亲水静电纺丝纤维膜。
本发明的优点：
实验证明，本发明的用于油水分离的超亲水静电纺丝纤维膜，具有良好的拉伸性能，比表面积大，亲水性好，通量大，分离效率高、抗污染性能好等优点。
附图说明
图1为聚偏氟乙烯纤维膜(简写PVDF),静电纺丝纤维膜(简写PVDF-g-PEGMA)和实施例1制备的用于油水分离的超亲水静电纺丝纤维膜(简写PVDF-g-PEGMA-w)的表面XPS全谱图。
图2为PVDF、PVDF-g-PEGMA和PVDF-g-PEGMA-w表面形貌电镜，其中：
a为PVDF表面形貌电镜×3000照片；
a’为PVDF-g-PEGMA表面形貌电镜×20000照片；
b为PVDF-g-PEGMA表面形貌电镜×3000照片；
b’为PVDF-g-PEGMA表面形貌电镜×20000；
c为实施例1制备的PVDF-g-PEGMA-w表面形貌×3000照片；
c’为实施例1制备的PVDF-g-PEGMA-w表面形貌×20000照片。
图3为PVDF,PVDF-g-PEGMA和实施例1制备的PVDF-g-PEGMA-w的水接触角结果图。
图4为PVDF,PVDF-g-PEGMA和实施例1制备的PVDF-g-PEGMA-w的应力-应变和爆破压力图；其中：
a为原膜和改性膜的断裂拉伸性能；
b为PVDF-g-PEGMA-w膜的爆破压力测试装置图；
c为PVDF-g-PEGMA膜；
图5为PVDF,PVDF-g-PEGMA和实施例1制备的PVDF-g-PEGMA-w的抗污染性能(a)及通量恢复率(b)。
图6为经超亲水静电纺丝纤维膜处理后滤液中油的浓度(a)以及截留率(b)。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细描述。
对照例1
聚偏氟乙烯纤维膜(简写PVDF)的制备：
(1)按质量比为1:5.25的比例，将重均分子量为570000的聚偏氟乙烯溶解在溶解到N,N-二甲基甲酰胺中，脱泡，得到纺丝液；
(2)用纺丝液在纺丝距离15cm，电压13kV，推进速度0.003mL/h的条件下进行静电纺丝，得到聚偏氟乙烯纤维膜(PVDF)；
对照例2
静电纺丝纤维膜(简写PVDF-g-PEGMA)的制备：
(1)将5g重均分子量为570000的聚偏氟乙烯溶解在40mL N-甲基-2-吡咯烷酮中，冷却至室温，通入氮气，在氮气氛围下再缓慢加入50mL数均分子量为450聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯(PEGMA)，0.04g无水CuCl，0.23g 4,4-二甲基-2,2-联吡啶，持续搅拌，氮气鼓泡30min，密封，加热至90℃，搅拌19h，过滤，固体干燥，得到接枝聚合物；
(2)按质量比为1:5.25的比例，将所述接枝聚合物溶解到N,N-二甲基甲酰胺中，脱泡，得到纺丝液，备用；
(3)用纺丝液在纺丝距离15cm，电压13kV，推进速度0.003mL/h的条件下进行静电纺丝，得到静电纺丝纤维膜(PVDF-g-PEGMA)；
实施例1
一种用于油水分离的超亲水静电纺丝纤维膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将5g重均分子量为570000的聚偏氟乙烯溶解在40mL N,N-二甲基甲酰胺中，冷却至室温，通入氮气，在氮气氛围下再缓慢加入50mL数均分子量为450的聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯(PEGMA)，0.04g无水CuCl，0.23g 4,4-二甲基-2,2-联吡啶，持续搅拌，氮气鼓泡30min，密封，加热至90℃，搅拌19h，过滤，固体干燥，得到接枝聚合物；
(2)按质量比为1:5.25的比例，将所述接枝聚合物溶解到N,N-二甲基甲酰胺中，脱泡，得到纺丝液，备用；
(3)用纺丝液在纺丝距离15cm，电压13kV，推进速度0.003mL/h的条件下进行静电纺丝，得到静电纺丝纤维膜；
(4)将所述静电纺丝纤维膜在100℃热水中热处理2h，得到用于油水分离的超亲水静电纺丝纤维膜。
测得膜的爆破压力:3.01kPa,1500ppm十二烷油水乳液的通量为1500L m-2h-1bar-1，纯水通量恢复率高达92％，对大豆油，汽油，正十二烷和正十六烷含油样品的截留率依次为99.32％，99.12％，99.54％，99.27％。
实施例2
一种用于油水分离的超亲水静电纺丝纤维膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将3g重均分子量为200000的聚偏氟乙烯溶解在20mLN-甲基-2-吡咯烷酮中，冷却到室温，通入氮气，在氮气氛围下再缓慢加入10mL数均分子量为300的聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯(PEGMA)，0.02g无水CuCl，0.2g 2,2’-联吡啶，持续搅拌，氮气鼓泡20min，密封，加热至60℃，反应8h，过滤，固体干燥，得到接枝聚合物；
(2)按质量比为1:3的比例，将所述接枝聚合物溶解到N-甲基-2-吡咯烷酮中，脱泡，得到纺丝液，备用；
(3)用纺丝液在纺丝距离10cm，电压5kV，推进速度0.001mL/h的条件下进行静电纺丝，得到静电纺丝纤维膜；
(4)将所述静电纺丝纤维膜在50℃热水中热处理8h，得到用于油水分离的超亲水静电纺丝纤维膜。
测得膜的爆破压力:2.76kPa,1500ppm十二烷油水乳液的通量为1000L m-2h-1bar-1，纯水通量恢复率高达91％，对大豆油，汽油，正十二烷和正十六烷含油样品的截留率依次为98％，99％，99％，97％。
实施例3
一种用于油水分离的超亲水静电纺丝纤维膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将10g重均分子量为700000的聚偏氟乙烯溶解在100mL丙酮中，冷却至室温，通入氮气，在氮气氛围下再加入70mL数均分子量为13000聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯(PEGMA)，0.1g无水CuCl，1g 1,1,4,7,10,10-六甲基三亚乙基四胺，持续搅拌，氮气鼓泡40min，密封，加热至120℃，搅拌24h，过滤，固体干燥，得到接枝聚合物；
(2)按质量比为1:20的比例，将所述接枝聚合物溶解到丙酮中，脱泡，得到纺丝液，备用；
(3)用纺丝液在纺丝距离18cm，电压25kV，推进速度0.005mL/h的条件下进行静电纺丝，得到静电纺丝纤维膜；
(4)将所述静电纺丝纤维膜在100℃热水中热处理1h，得到用于油水分离的超亲水静电纺丝纤维膜。
测得膜的爆破压力:2.68kPa,1500ppm十二烷油水乳液的通量为1200L m-2h-1bar-1，纯水通量恢复率高达90％，，对大豆油，汽油，正十二烷和正十六烷含油样品的截留率依次为99.32％，99.12％，99.54％，99.27％。
实施例4
用0.1g无水CuBr替代实施例3的0.1g无水CuCl，其它同实施例3，制备出用于油水分离的超亲水静电纺丝纤维膜。
测得膜的爆破压力:2.08kPa,1500ppm十二烷油水乳液的通量为950L m-2h-1bar-1，纯水通量恢复率高达95％，，对大豆油，汽油，正十二烷和正十六烷含油样品的截留率依次为99％，99.2％，99.4％，98.2％。
实施例5
用0.04g无水CuCl与无水CuCl2混合物(无水CuCl重量百分数为25％)替代实施例1的0.04g无水CuCl，其它同实施例1，制备出用于油水分离的超亲水静电纺丝纤维膜。
测得膜的爆破压力:2.1kPa,1500ppm十二烷油水乳液的通量为1400L m-2h-1bar-1，纯水通量恢复率高达90％，对大豆油，汽油，正十二烷和正十六烷含油样品的截留率依次为99.0％，99.4％，99.3％，99.0％。
实施例6
用0.08g无水CuCl与无水CuBr混合物(无水CuCl重量百分数为50％)替代实施例1的0.04g无水CuCl，其它同实施例1，制备出用于油水分离的超亲水静电纺丝纤维膜。
测得膜的爆破压力:2.65kPa,1500ppm十二烷油水乳液的通量为800L m-2h-1bar-1，纯水通量恢复率高达92％，对大豆油，汽油，正十二烷和正十六烷含油样品的截留率依次为99.0％，99.0％，99.1％，99.23％。
实施例7
用0.04g无水CuBr与无水CuCl2(无水CuBr重量百分数为40％)替代实施例1的0.04g无水CuCl，其它同实施例1，制备出用于油水分离的超亲水静电纺丝纤维膜。
测得膜的爆破压力:2.7kPa,1500ppm十二烷油水乳液的通量为1200L m-2h-1bar-1，纯水通量恢复率高达90％，对大豆油，汽油，正十二烷和正十六烷含油样品的截留率依次为99.0％，99.4％，99.3％，99.0％。
实施例8
用0.04g无水CuBr与无水CuBr2(无水CuBr重量百分数为80％)替代实施例1的0.04g无水CuCl，其它同实施例1，制备出用于油水分离的超亲水静电纺丝纤维膜。
测得膜的爆破压力:2.1kPa,1500ppm十二烷油水乳液的通量为1300L m-2h-1bar-1，纯水通量恢复率高达90％，对大豆油，汽油，正十二烷和正十六烷含油样品的截留率依次为99.12％，99.35％，99.21％，99.12％。
实验证明，分别用N,N-二甲基乙酰胺，四氢呋喃或1,4-二氧六环替换本实施例的丙酮，其它同本实施例，分别制备的用于油水分离的超亲水静电纺丝纤维膜，其性能与本实施例相似。
实施例9
1.膜的表面性质表征：
(1)膜的表面化学组成表征见图1。
(2)膜的表面形貌表征见图2。
2.膜的性能测试：
(1)膜的亲水性能评价见图3。
(2)膜的机械性能评价：见图4。
为了评估膜的机械性能，采用电子万能拉伸机(MTS，中国)测试膜的拉伸性能，参考ISO 1184：1983标准，拉伸速率2mm/min，测量长度20mm，样品宽度5mm。在对样品进行夹持时，将样品和夹具之间放置纸片以防测试过程中发生滑动。
通过测试膜的爆破压力可以有效评估膜的抗压能力，利用“死端”分离装置，膜安装在膜池内，将正十二烷倒入“死端”分离装置，记录分离装置中膜被穿透时油柱(正十二烷)的高度，通过公式P＝ρgh计算出膜的爆破压力。
其中，P为膜被穿透时的爆破压力(bar)，ρ为正十二烷的密度(g/cm3)，g为重力加速度(9.8m/s2)，h为油柱(正十二烷)的高度(cm)。
3.膜的抗污染性能评价：(见图5)
配制含1500ppm的正十二烷油水乳液进行膜表面18h抗污染性能测试。通过错流渗透试验，对膜进行抗污染性能评价，膜的抗污染性能通过纯水通量恢复率来评价。
膜的纯水恢复率定义为：经过油水污染并清洗后膜的纯水通量与油水污染前膜的纯水通量的比值的百分数。其单位为％。
本发明中用于油水分离的超亲水静电纺丝纤维膜性能测试的操作条件为：进液为1500ppm的正十二烷油水乳液，操作压力为0.02MPa，操作温度为25℃。膜的通量及纯水通量的恢复率表示如下：
膜的通量
Figure BDA0001646926890000071
其中：J为膜的通量(L m-2h-1bar-1)，A为膜的有效面积(m2)，t为测试时间(h)，P为跨膜压差(bar)
纯水通量的恢复率(％)＝J1/J0×100％
其中：J0——起始膜的纯水通量
J1——膜污染清水洗涤再生后的膜纯水通量
4.膜的油水分离性能评价见图6.
通过在油水分离测试中，检测1500ppm的大豆油，汽油，正十二烷油和正十六烷油水乳液原液及膜透过液中总有机物的含量，并计算膜对油的截留率来进行评价。
油的截留率(％)＝(C0-C1)/C0×100％
其中：C0——原液中油的浓度
C1——滤液中油的浓度
各个实施例的结果
经测试：
(1)本发明实施例1-实施例8制备的膜在1s内水接触角变为0o，属于具有超亲水的性质。
(2)本发明实施例1-实施例8制备的膜具有较高的伸长应力(依次为1.9MPa、1.5MPa、1.04MPa、1.5MPa、1.9MPa、1.3MPa、1.0MPa、1.5MPa)和断裂伸长率(依次为25％、23％、20％)，爆破压力(依次为3.01kPa、2.76kPa、2.68kPa、2.08kPa、2.1kPa、2.65kPa、2.7kPa、2.1kPa)，结果说明本发明的用于油水分离的超亲水静电纺丝纤维膜具有良好的抗压性能和较高的韧性。
(3)本发明实施例1-实施例8制备的膜在1500ppm的正十二烷油水乳液中具有较高的渗透性质，稳定后的油水通量仍然高达(依次为：1500L m-2h-1bar-1、1000L m-2h-1bar-1、1200L m-2h-1bar-1、950L m-2h-1bar-1、1400Lm-2h-1bar-1、800L m-2h-1bar-1、1200L m-2h-1bar-1、1300L m-2h-1bar-1)。经过两个小时污染测试，用纯水在线冲洗30min，其纯水通量即可恢复，平均纯水通量恢复率高达90％以上，表现出良好的抗污染性质和再生性质。
(4)本发明实施例1-实施例8制备的膜对多种含油样品的截留率均大于99％。滤液中残留的有机碳浓度可能是含油样品中添加的十二烷基磺酸钠造成的见图6a。结果表明超亲水膜可以对上述含油样品中的油进行有效地去除，见图6b，表1。
表1油水乳液的制备
Figure BDA0001646926890000081

Claims (7)

1.一种用于油水分离的超亲水静电纺丝纤维膜的制备方法，其特征是包括如下步骤：
(1)按比例将3-10g重均分子量为200000-700000的聚偏氟乙烯溶解在20-100mL有机溶剂中，冷却至室温，通入氮气，在氮气氛围下再加入10-70mL数均分子量为300-13000聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯，0.02-0.1g无水卤化亚铜或无水卤化亚铜与无水卤化铜的混合物，0.2-1g配体，持续搅拌，氮气鼓泡20-40min，密封，加热至60-120℃，搅拌8-24h，过滤，固体干燥，得到接枝聚合物；
(2)按质量比为1:(3-20)的比例，将所述接枝聚合物溶解到有机溶剂中，脱泡，得到纺丝液，备用；
(3)用纺丝液在纺丝距离10-18cm，电压5-25kV，推进速度0.001-0.005mL/h的条件下进行静电纺丝，得到静电纺丝纤维膜；
(4)将所述静电纺丝纤维膜在50-100℃热水中热处理1-8h，得到用于油水分离的超亲水静电纺丝纤维膜。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(1)有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺，N,N-二甲基乙酰胺，丙酮，N-甲基-2-吡咯烷酮，四氢呋喃或1,4-二氧六环；所述步骤(2)有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺，N,N-二甲基乙酰胺，丙酮，N-甲基-2-吡咯烷酮，四氢呋喃或1,4-二氧六环。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述无水卤化亚铜与无水卤化铜的混合物中无水卤化亚铜的重量百分比大于等于25％。
4.根据权利要求1或3所述的方法，其特征是所述卤化亚铜为氯化亚铜或溴化亚铜。
5.根据权利要求1或3所述的方法，其特征是所述卤化铜为氯化铜或溴化铜。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述配体为4,4-二甲基-2,2-联吡啶，2,2’-联吡啶或1,1,4,7,10,10-六甲基三亚乙基四胺。
7.权利要求1-6之一的方法制备的用于油水分离的超亲水静电纺丝纤维膜。
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