CN108578251B - 一种多色一体齿科修复材料及其制备方法 - Google Patents

一种多色一体齿科修复材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多色一体齿科修复材料及其制备方法，涉及义齿修复材料技术领域，解决了现有修复材料制作的假牙与真牙颜色不一致，外形不美观的问题。齿科修复材料包括如下重量份数的原料：聚甲基丙烯酸甲酯60～70份；甲基丙烯酸甲酯30～40份；2,6‑二叔丁基‑4‑甲基苯酚0.03～0.06份；N,N‑二甲基对甲苯胺0.02～0.04份；乙二醇二甲基丙烯酸酯0.02～0.04份；色母0.2～0.6份。本发明采用催化剂、交联剂和阻聚剂配合使用控制固化速度，并采用浇注的方式，可以制得多层的渐变色齿科修复材料，其仿真性好，外形美观，能够满足人们对渐变色假牙的需求；适用性广，而且能够提高义齿加工效率；界面强度高，在加工时受到切削力也不容易分离，耐冲击性能好。

Description

一种多色一体齿科修复材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及义齿修复材料技术领域，更具体地说，它涉及一种多色一体齿科修复材料及其制备方法。
背景技术
牙科修复材料是用于人体的生物材料，不仅要求能植入人体口腔内，而且要求能在口腔这个特定环境中长期稳定地发挥功能。因此，牙科材料需要具有良好的生物相容性，能够抗口腔唾液的腐蚀，具有良好的力学性能，包括强度、硬度、韧性和耐磨性。另外，随着CAD/CAM技术的应用，形成了以数控机床切削加工代替传统的蜡模铸造的方法，这需要牙科修复材料能够进行切削加工。
在公开号为CN106823004A的中国发明专利中公开了一种复合牙齿修复材料，包括如下组分：聚甲基丙烯酸甲酯95-100重量份，纳米氧化锆1-3重量份，微量稀土元素0.1-0.5重量份，纳米二氧化硅0.5-2重量份，纳米二氧化钛0.5-2重量份。
上述专利中的修复材料颜色只有一种颜色，但是，人们的牙齿通常是渐变色，牙齿沿其高度方向的颜色越来越浅，上述专利中的修复材料制作的假牙与真牙颜色不一致，外形不美观，难以满足人们对渐变色假牙的需求。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的一在于提供一种多色一体齿科修复材料，通过加入促进剂、交联剂和阻聚剂控制甲基丙烯酸甲酯的聚合速度，制备多层渐变色齿科修复材料，以解决上述技术问题，其具有仿真性好、外形美观的优点。
为实现上述目的一，本发明提供了如下技术方案：
一种多色一体齿科修复材料，包括如下重量份数的原料：
聚甲基丙烯酸甲酯60～70份；
甲基丙烯酸甲酯30～40份；
2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚0.03～0.06份；
N,N-二甲基对甲苯胺0.02～0.04份；
乙二醇二甲基丙烯酸酯0.02～0.04份；
色母0.2～0.6份。
通过采用上述技术方案，聚甲基丙烯酸甲酯能溶于甲基丙烯酸甲酯，所以聚合后较为透明，通过加入催化剂N,N-二甲基对甲苯胺促进甲基丙烯酸甲酯聚合，再加入交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯使聚合后的甲基丙烯酸甲酯与聚甲基丙烯酸甲酯发生交联，由于催化剂和交联剂会加速反应，固化时间短，难以浇注形成渐变色的齿科修复材料，经过研究发现，加入2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚作为阻聚剂，既能降低聚合和交联速度，也不会影响齿科修复材料的力学性能，而且通过改变色母的添加比例，并采用浇注的方式，可以制得多层的渐变色齿科修复材料，仿真性好，外形美观，能够满足人们对渐变色假牙的需求。
进一步优选为，所述色母包括如下重量份数的原料：
氧化铁棕0.14～0.22份；
铬黄0.13～0.28份；
钛白粉0.3～0.4份；
甲基丙烯酸甲酯补足至100份。
通过采用上述技术方案，将氧化铁棕、铬黄、钛白粉和甲基丙烯酸甲酯混合均匀，即可得到色母，由于不同的人的牙齿颜色不同，通过改变氧化铁棕、铬黄、钛白粉的比例即可调整齿科修复材料的颜色，从而更加贴近真牙的颜色，仿真性好，外形美观。
本发明的目的二在于提供一种多色一体齿科修复材料的制备方法，采用该方法能够制备多层渐变色齿科修复材料，其具有仿真性好、外形美观的优点。
为实现上述目的二，本发明提供了如下技术方案：
一种多色一体齿科修复材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，取三组重量份数不同的氧化铁棕、铬黄、钛白粉和甲基丙烯酸甲酯混合均匀，得到三组不同颜色的色母A、色母B、色母C；
步骤二，取三组配方量的甲基丙烯酸甲酯、阻聚剂、促进剂、交联剂，并混合均匀，并在-15℃～0℃的温度下冷冻4小时以上，得到三组胶状物；
步骤三，取三组配方量的聚甲基丙烯酸甲酯分别和三组胶状物混合均匀，分别加入对应的色母A、色母B、色母C，得到混合物A、混合物B和混合物C；
步骤四，将混合物A、混合物B和混合物C放入真空脱泡箱中，抽真空，搅拌脱泡；
步骤五，将脱泡后的混合物A浇注于成型容器的底部，形成第一层，在常温环境下静置20-60min，将脱泡后的混合物B浇注于第一层的上表面，形成第二层，在常温环境下静置20-60min，将脱泡后的混合物C浇注于第二层的上表面，形成第三层，在常温环境下静置12h以上，固化后得到齿科修复材料。
通过采用上述技术方案，步骤二使甲基丙烯酸甲酯在低温下发生聚合和交联反应，避免其提前固化，步骤四在抽真空的条件下搅拌脱泡，能够避免产生气泡，步骤五采用分层浇注，浇注的第一层静置后虽然未完全固化，但是已经具有一定的抗压强度，再浇注第二层时，第一层和第二层之间的接触面保持平整，避免界面受到破坏。三层材料相接触的界面通过聚合一体成型，其界面强度高，在加工时受到切削力也不容易分离，耐冲击性能好，制备的多层的渐变色齿科修复材料，仿真性好，外形美观，能够满足人们对渐变色假牙的需求。
进一步优选为，所述步骤三中的混合物A、混合物B和混合物C的粘度均控制在300～800Pa·s。
通过采用上述技术方案，混合物的粘度太小会导致固化后的齿科修复材料的强度不够，不利于后续加工，混合物的粘度太大时，难以进行聚合反应，因此，混合物A、混合物B和混合物C的粘度优选控制在300～800Pa·s。
进一步优选为，所述步骤四中的真空度为-90～-60kpa。
通过采用上述技术方案，通过控制真空脱泡时的压力，避免在搅拌时混入气泡，固化后的齿科修复材料没有气泡，力学性能好，外形美观。
进一步优选为，所述步骤四中搅拌5-20min，搅拌速度为60-180r/min。
通过采用上述技术方案，使混合物A、混合物B和混合物C中的各组分混合均匀，有利于发生聚合和交联反应。
进一步优选为，所述步骤五具体包括以下步骤：将脱泡后的混合物A浇注于成型容器的底部，形成第一层，在常温环境下静置20-60min，将脱泡后的混合物B浇注于第一层的上表面，形成第二层，在常温环境下静置20-60min，将脱泡后的混合物C浇注于第二层的上表面，形成第三层，在常温环境下静置12h以上，固化后，除去第三层表面固化的甲基丙烯酸甲酯层，得到齿科修复材料。
通过采用上述技术方案，由于甲基丙烯酸甲酯作为聚甲基丙烯酸甲酯的溶剂，其添加量是过量的，因此，在固化时，第三层的表面会有未完全反应的甲基丙烯酸甲酯析出，形成的甲基丙烯酸甲酯层的颜色、力学性能都不符合加工要求，需要采用铣削、切削的方式除去。
进一步优选为，所述步骤五具体包括以下步骤：将脱泡后的混合物A浇注于成型容器的底部，形成第一层，在常温环境下静置20-60min，将脱泡后的混合物B浇注于第一层的上表面，形成第二层，在常温环境下静置20-60min，将脱泡后的混合物C浇注于第二层的上表面，形成第三层，在常温环境下静置1h后，倒出第三层的上表面析出的液态甲基丙烯酸甲酯，在常温环境下再静置11h以上，固化后得到齿科修复材料。
通过采用上述技术方案，在析出的液态甲基丙烯酸甲酯未固化前，就将其倒出，避免其固化后还要采用机加工的方式除去，方便后续加工。
综上所述，与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)通过改变色母的添加比例控制颜色，采用催化剂、交联剂和阻聚剂配合使用控制固化速度，并采用浇注的方式，可以制得多层的渐变色齿科修复材料，其仿真性好，外形美观，能够满足人们对渐变色假牙的需求；
(2)由于义齿一般为乳白色，而牙龈基托是粉红色，通过改变色母的比例和成型容器的形状，制成上层为乳白色、下层为粉红色的齿科修复材料，能够满足义齿和基托一体化加工的需要，适用性广，而且能够提高义齿加工效率；
(3)采用分层浇注，浇注的第一层静置后虽然未完全固化，但是已经具有一定的抗压强度，再浇注第二层时，第一层和第二层之间的接触面保持平整，避免界面受到破坏，三层材料相接触的界面通过聚合一体成型，其界面强度高，在加工时受到切削力也不容易分离，耐冲击性能好；
(4)本发明采用分层浇注法，通过改变色母的比例和成型容器的形状，能够精确控制相邻层接触界面的形状、齿科修复材料的厚度及颜色，制造精度高。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明进行详细描述。
实施例1：一种多色一体齿科修复材料，包括如下重量份数的原料：
聚甲基丙烯酸甲酯60～70份；
甲基丙烯酸甲酯30～40份；
2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚0.03～0.06份；
N,N-二甲基对甲苯胺0.02～0.04份；
乙二醇二甲基丙烯酸酯0.02～0.04份；
色母0.2～0.6份。
其中，色母A包括如下重量份数的原料：
氧化铁棕0.22份；
铬黄0.28份；
钛白粉0.4份；
甲基丙烯酸甲酯99.1份。
色母B包括如下重量份数的原料：
氧化铁棕0.18份；
铬黄0.22份；
钛白粉0.35份；
甲基丙烯酸甲酯99.25份。
色母C包括如下重量份数的原料：
氧化铁棕0.14份；
铬黄0.13份；
钛白粉0.3份；
甲基丙烯酸甲酯99.43份。
参照图1，其制备方法包括以下步骤：
步骤一，取三组重量份数不同的氧化铁棕、铬黄、钛白粉和甲基丙烯酸甲酯混合均匀，得到三组不同颜色的色母A、色母B、色母C；
步骤二，取三组配方量的甲基丙烯酸甲酯、阻聚剂、促进剂、交联剂，并混合均匀，并在-15℃的温度下冷冻4小时，得到三组胶状物；
步骤三，取三组配方量的聚甲基丙烯酸甲酯分别和三组胶状物混合均匀，分别加入对应的色母A、色母B、色母C，得到混合物A、混合物B和混合物C，粘度均控制在300Pa·s；
步骤四，将混合物A、混合物B和混合物C放入真空脱泡箱中，抽真空，真空度为-90kpa，搅拌脱泡，搅拌5min，搅拌速度为180r/min；
步骤五，将脱泡后的混合物A浇注于成型容器的底部，形成第一层，在常温环境下静置20min，将脱泡后的混合物B浇注于第一层的上表面，形成第二层，在常温环境下静置20min，将脱泡后的混合物C浇注于第二层的上表面，形成第三层，在常温环境下静置14h，固化后得到齿科修复材料。
实施例2-6：一种多色一体齿科修复材料，与实施例1的不同之处在于，各组分及其相应的重量份数如表1所示。
表1实施例2-6中各组分及其重量份数
Figure BDA0001663516960000051
Figure BDA0001663516960000061
实施例7：一种多色一体齿科修复材料，与实施例1的不同之处在于，
步骤二中在-10℃的温度下冷冻6小时。
实施例8：一种多色一体齿科修复材料，与实施例1的不同之处在于，
步骤二中在0℃的温度下冷冻8小时。
实施例9：一种多色一体齿科修复材料，与实施例1的不同之处在于，步骤五具体包括以下步骤：将脱泡后的混合物A浇注于成型容器的底部，形成第一层，在常温环境下静置40min，将脱泡后的混合物B浇注于第一层的上表面，形成第二层，在常温环境下静置40min，将脱泡后的混合物C浇注于第二层的上表面，形成第三层，在常温环境下静置13h，固化后得到齿科修复材料。
实施例10：一种多色一体齿科修复材料，与实施例1的不同之处在于，步骤五具体包括以下步骤：将脱泡后的混合物A浇注于成型容器的底部，形成第一层，在常温环境下静置60min，将脱泡后的混合物B浇注于第一层的上表面，形成第二层，在常温环境下静置60min，将脱泡后的混合物C浇注于第二层的上表面，形成第三层，在常温环境下静置12h，固化后得到齿科修复材料。
实施例11：一种多色一体齿科修复材料，与实施例1的不同之处在于，步骤三中的混合物A、混合物B和混合物C的粘度均控制在500Pa·s。
实施例12：一种多色一体齿科修复材料，与实施例1的不同之处在于，步骤三中的混合物A、混合物B和混合物C的粘度均控制在800Pa·s。
实施例13：一种多色一体齿科修复材料，与实施例1的不同之处在于，步骤四中的真空度为-70kpa。
实施例14：一种多色一体齿科修复材料，与实施例1的不同之处在于，步骤四中的真空度为-60kpa。
实施例15：一种多色一体齿科修复材料，与实施例1的不同之处在于，步骤四中搅拌10min，搅拌速度为120r/min。
实施例16：一种多色一体齿科修复材料，与实施例1的不同之处在于，步骤四中搅拌20min，搅拌速度为60r/min。
实施例17：一种多色一体齿科修复材料，与实施例1的不同之处在于，步骤五具体包括以下步骤：将脱泡后的混合物A浇注于成型容器的底部，形成第一层，在常温环境下静置20min，将脱泡后的混合物B浇注于第一层的上表面，形成第二层，在常温环境下静置20min，将脱泡后的混合物C浇注于第二层的上表面，形成第三层，在常温环境下静置14h，固化后，除去第三层表面固化的甲基丙烯酸甲酯层，得到齿科修复材料。
实施例18：一种多色一体齿科修复材料，与实施例1的不同之处在于，步骤五具体包括以下步骤：将脱泡后的混合物A浇注于成型容器的底部，形成第一层，在常温环境下静置20min，将脱泡后的混合物B浇注于第一层的上表面，形成第二层，在常温环境下静置20min，将脱泡后的混合物C浇注于第二层的上表面，形成第三层，在常温环境下静置1h后，倒出第三层的上表面析出的液态甲基丙烯酸甲酯，在常温环境下再静置11h，固化后得到齿科修复材料。
对比例1：采用公开号为CN106823004A的中国发明专利中的实施例1制备牙齿修复材料。
对比例2：一种多色一体齿科修复材料，与实施例1的不同之处在于，步骤三中的混合物A、混合物B和混合物C的粘度均控制在100Pa·s。
对比例3：一种多色一体齿科修复材料，与实施例1的不同之处在于，步骤三中的混合物A、混合物B和混合物C的粘度均控制在1000Pa·s。
对比例4：取现有技术中三个颜色不同的齿科修复材料层，再采用粘合剂将不同颜色的齿科修复材料层粘接在一起，从而形成渐变色的齿科修复材料。
试验一仿真性试验
试验样品：采用实施例1-18中获得的修复材料作为试验样品1-18，采用对比例1中获得的修复材料作为对照样品1。
试验方法：取一颗人类的真牙作为对照，真牙沿其高度方向的颜色分别与色母A、色母B、色母C的颜色相对应，利用CAD/CAM技术，采用假牙加工设备将试验样品1-18和对照样品1加工成与真牙大小、形状相同的假牙，分别编号为1#-19#；
随机选取同一地区的视力正常的志愿者190名，平均分为19组，每组志愿者将真牙与一颗假牙放在透明的盘中，在光线良好的室内对1#-19#假牙的美观性、仿真性进行评分，评分最低为0，最高为10分，每组取评分的平均值。
试验结果：1#-19#假牙的美观性、仿真性评分结果如表2所示。由表2可知，1#-18#的假牙评分平均值远高于19#假牙，说明本发明通过改变色母的添加比例控制颜色，采用催化剂、交联剂和阻聚剂配合使用控制固化速度，并采用浇注的方式，可以制得多层的渐变色齿科修复材料，其仿真性好，外形美观，能够满足人们对渐变色假牙的需求。
表21#-19#假牙的美观性、仿真性评分结果
假牙编号 对应实施例编号 评分平均值
1# 实施例1 8.8
2# 实施例2 8.6
3# 实施例3 8.7
4# 实施例4 8.9
5# 实施例5 9.0
6# 实施例6 9.1
7# 实施例7 8.9
8# 实施例8 8.7
9# 实施例9 9.0
10# 实施例10 9.1
11# 实施例11 9.2
12# 实施例12 9.0
13# 实施例13 8.5
14# 实施例14 8.7
15# 实施例15 8.9
16# 实施例16 9.0
17# 实施例17 9.3
18# 实施例18 9.5
19# 对比例1 2.5
试验二力学性能试验
试验样品：采用实施例1-18中获得的修复材料作为试验样品1-18，采用对比例2-4中获得的修复材料作为对照样品1-3。
试验方法：按照YY0270.2《牙科学基托聚合物第2部分：正畸基托聚合物》中的方法测试试验样品1-18和对照样品1-3的挠曲性能和断裂韧性，标准要求：极限挠曲强度大于等于50MPa，挠曲弹性模量大于等于1500MPa，最大应力强度因子大于等于1.1MPam1/2，总断裂功大于等于250J/m2。
试验结果：试验样品1-18和对照样品1-3的测试结果如表3所示。由表3可知，试验样品1-18的挠曲性能和断裂韧性均符合标准要求，而且均高于对照样品1-3，对照样品1和对照样品3的挠曲性能和断裂韧性低于标准要求，说明本发明采用分层浇注的方式，使相邻层的接触面保持平整，避免界面受到破坏，三层材料相接触的界面通过聚合一体成型，其界面强度高，在加工时受到切削力也不容易分离，耐冲击性能好。
表3试验样品1-18和对照样品1-3的测试结果
Figure BDA0001663516960000091
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种多色一体齿科修复材料，其特征在于，由如下重量份数的原料制成：
聚甲基丙烯酸甲酯60～70份；
甲基丙烯酸甲酯30～40份；
2 ,6-二叔丁基-4-甲基苯酚0 .03～0 .06份；
N ,N-二甲基对甲苯胺0 .02～0 .04份；
乙二醇二甲基丙烯酸酯0 .02～0 .04份；
色母0 .2～0 .6份；
所述色母由如下重量份数的原料制成：
氧化铁棕0 .14～0 .22份；
铬黄0 .13～0 .28份；
钛白粉0 .3～0 .4份；
甲基丙烯酸甲酯补足至100份；
多色一体齿科修复材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，取三组重量份数不同的氧化铁棕、铬黄、钛白粉和甲基丙烯酸甲酯混合均匀，得到三组不同颜色的色母A、色母B、色母C；
步骤二，取三组配方量的甲基丙烯酸甲酯、阻聚剂、促进剂、交联剂，并混合均匀，并在-15℃～0℃的温度下冷冻4小时以上，得到三组胶状物；
步骤三，取三组配方量的聚甲基丙烯酸甲酯分别和三组胶状物混合均匀，分别加入对应的色母A、色母B、色母C，得到混合物A、混合物B和混合物C；
步骤四，将混合物A、混合物B和混合物C放入真空脱泡箱中，抽真空，搅拌脱泡；
步骤五，将脱泡后的混合物A浇注于成型容器的底部，形成第一层，在常温环境下静置20-60min，将脱泡后的混合物B浇注于第一层的上表面，形成第二层，在常温环境下静置20-60min，将脱泡后的混合物C浇注于第二层的上表面，形成第三层，在常温环境下静置12h以上，固化后得到齿科修复材料；
所述步骤三中的混合物A、混合物B和混合物C的粘度均控制在300～800Pa▪s。
2.根据权利要求1所述的多色一体齿科修复材料，其特征在于，所述步骤四中的真空度为-90～-60kpa。
3.根据权利要求1所述的多色一体齿科修复材料，其特征在于，所述步骤四中搅拌5-20min，搅拌速度为60-180r/min。
4.根据权利要求1所述的多色一体齿科修复材料，其特征在于，所述步骤五具体包括以下步骤：将脱泡后的混合物A浇注于成型容器的底部，形成第一层，在常温环境下静置20-60min，将脱泡后的混合物B浇注于第一层的上表面，形成第二层，在常温环境下静置20-60min，将脱泡后的混合物C浇注于第二层的上表面，形成第三层，在常温环境下静置12h以上，固化后，除去第三层表面固化的甲基丙烯酸甲酯层，得到齿科修复材料。
5.根据权利要求1所述的多色一体齿科修复材料，其特征在于，所述步骤五具体包括以下步骤：将脱泡后的混合物A浇注于成型容器的底部，形成第一层，在常温环境下静置20-60min，将脱泡后的混合物B浇注于第一层的上表面，形成第二层，在常温环境下静置20-60min，将脱泡后的混合物C浇注于第二层的上表面，形成第三层，在常温环境下静置1h后，倒出第三层的上表面析出的液态甲基丙烯酸甲酯，在常温环境下再静置11h以上，固化后得到齿科修复材料。
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