CN108576755A - 一种槟榔烟熏风味天然香料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种槟榔烟熏风味天然香料的制备方法，主要以槟榔籽为原来，通过微波干燥，并辅以超微粉碎技术，使槟榔籽具有的丰富活性成分最大限度的得以保留、释放和吸收；同时对槟榔籽中的致香成分和生理活性成分进行超临界萃取，来获得未被破坏的香味成分和生物活性成分；而针对超临界萃取后的残渣，采用溶剂进一步提取难挥发、沸点高，极性强的致香成分和生物活性成分并进行减压浓缩，最后超临界提取和超声溶剂提取有机结合，得到槟榔烟熏风味的天然香料，从而可以有效的提高槟榔籽的商业价值。
Description
技术领域
本发明涉及食品配料技术领域，尤其是指一种槟榔烟熏风味天然香料的制备方法。
背景技术
槟榔（Areca catectu L.），棕榈科热带珍贵植物，为 “四大南药”之首，经济价值极高。槟榔全身是宝，其种子、果壳、花、花苞均可入药。研究表明，槟榔果可治腹泻、水肿脚气、小便不利等，同时具有杀虫、抗疲劳、 抗肿瘤等多种活性。海南省是我国最重要的槟榔产地，而湖南省则是我国主要的槟榔消费大省；2016年，湖南槟榔产业产值达到了150亿元。目前槟榔加工中主要利用槟榔的果壳，而对槟榔籽（果仁）的利用率很低。大多数槟榔加工企业直接将槟榔籽丢弃，既污染环境，又浪费资源，也无产品附加值，造成了资源的浪费。我国热带地区的槟榔种质资源丰富，利用烟果槟榔籽提取烟熏味的风味物质，槟榔碱、槟榔多酚及其他槟榔活性物质，原料廉价，利用率高，具有巨大的商业潜力。
根据全世界消费者对于绿色、安全、健康，有机和天然食品的高度推崇和认可，天然香精香料的研发与生产必将是未来最具潜力的发展方向，对天然香料进行进一步深加工，提取其中的重要致香成分及活性成分后重组、复配也已成为香料行业的一个发展趋势。经过二十多年的发展，国内外食品加工技术不断得到完善和提高，特别是风味物质的提取分离技术得到较大进展：如逆流连续萃取技术、超临界萃取、膜分离浓缩技术、分子蒸馏技术等食品新技术。
而目前，如何利用这些提取分离技术获得槟榔籽中未被破坏的香味成分和生物活性成分，是目前现有技术中的技术难题。
发明内容
本发明所解决的技术问题是提供一种槟榔烟熏风味天然香料的制备方法，以槟榔籽为原料提取香味成分和生物活性成分，并针对残渣进一步分离提取并融合，从而获得槟榔烟熏风味的天然香料。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明为一种槟榔烟熏风味天然香料的制备方法，其制备方法主要包括以下步骤：
（1）取烟果槟榔废弃物槟榔籽，将槟榔籽进行微波干燥，其中微波干燥的条件是：微波干燥功率为100-300w，温度 45-60℃，干燥时间 1-5 h；
（2）微波干燥过后，将槟榔籽用超微粉碎机粉碎；
（3）将粉碎的槟榔籽粉末装入超临界萃取釜的料筒中，料筒一端增加两片滤纸，进行超临界二氧化碳萃取，其中超临界萃取的条件是：萃取压力为 30-40MPa，萃取温度为 35-55℃，分离釜 I 压力为 5-7MPa，分离釜 II 压力为 6-8MPa，分离釜 I 温度为 30-40℃，分离釜 II 温度为 30-40℃，CO2 流量为 25-45L/h，萃取时间为 30-90min，得到槟榔烟熏风味的天然香料；
（4）萃取结束后，收集分离釜 I 和分离釜 II 中的槟榔籽萃取物；
（5）将收集的槟榔籽萃取物进行离心，收集下层液体，为制备得到的槟榔籽超临界萃取物。
（6）将超临界萃取后的残渣采用溶剂超声提取法，残渣原料用1倍量水和1倍量的食用酒精，0-10℃超声提取0.5-2 小时，提取1-2次，提取液减压浓缩至密度为1.3-1.5mg/mL；
（7）将上述的超临界提取物和溶剂超声提取成分混合。
进一步的，本发明步骤（2）中的槟榔籽超微粉碎的效果为槟榔籽粉碎后称取1kg，过80目筛的过筛率达到99.5%。
优选的，本发明步骤（3）中的二氧化碳气体纯度在 99.5% 以上。
进一步的，本发明步骤（5）中离心时转速为 6000-8000rpm，时间为20-30min。
本发明的有益效果为：
1.本发明中的槟榔籽烟熏风味的天然香料的制备：通过微波干燥脱水处理，防止了营养成分活性价值的降低。此外，槟榔籽经过超微粉碎后 , 其中的多种微量元素、生物碱及其它生物活性物质都能被充分的利用,增加了资源的利用率；
2.区别于传统的提取工艺，本发明中对槟榔籽中的有效致香成分进行了超临界萃取，在保留致香成分不被破坏的前提下，最大限度的提高了其得率，保留了槟榔籽的天然风味，尤其是头香中的烟熏风味。扩大了槟榔籽的使用范围，提高了槟榔籽的商业价值。
3.本发明中将超临界提取和超声溶剂提取有机结合，既通过超临界提取保留易被破坏的天然风味物质和活性成分，又通过超声溶剂提取获得难挥发的，极性强的活性成分和致香成分，是对槟榔烟果本香风味进行的适当补充和有效生物活性成分的充分利用。
具体实施方式：
下面通过具体实施例对本发明做进一步的详细说明。
实施例一：
（1）取烟果槟榔废弃物槟榔籽，将槟榔籽进行微波干燥；其中微波干燥的条件是：微波干燥功率为100w，温度 45℃，干燥时间 5 h；
（2）微波干燥过后，将槟榔籽用超微粉碎机粉碎，过80目筛的过筛率达到99.5%；
（3）将粉碎的槟榔籽粉末装入超临界萃取釜的料筒中，料筒一端增加两片滤纸，进行超临界二氧化碳萃取；其中超临界萃取的条件是：萃取压力为30 MPa，萃取温度为 55℃，分离釜 I 压力为 5.5 MPa，分离釜II 压力为 6 MPa，分离釜 I 温度为 30℃，分离釜 II 温度为 30℃， CO2 流量为 25 L/h，萃取时间为 60min，得到槟榔烟熏风味的天然香料；
（4）萃取结束后，收集分离釜 I 和分离釜 II 中的槟榔籽萃取物；
（5）将收集的槟榔籽萃取物进行离心，离心时转速为 6000rpm，时间为30min。收集下层液体，为制备得到的槟榔籽超临界萃取物。
（6）将超临界萃取后的残渣原料用1倍量水和1倍量的食用酒精，0℃超声提取2小时，提取1次 ； 提取液减压浓缩至密度为1.3mg/mL；
（7）将上述的超临界提取物和溶剂超声提取成分混合。
上述槟榔籽的超临界萃取方法的得率为 3.6%，超声提取后得率（以槟榔籽原料计，下同）为25%，具有典型的槟榔烟熏风味的特征香和多种槟榔活性成分。
实施例二：
（1）取烟果槟榔废弃物槟榔籽，将槟榔籽进行微波干燥；其中微波干燥的条件是：微波干燥功率为200w，温度 55℃，干燥时间 3 h；
（2）微波干燥过后，将槟榔籽用超微粉碎机粉碎，过80目筛的过筛率达到99.5%；
（3）将粉碎的槟榔籽粉末装入超临界萃取釜的料筒中，料筒一端增加两片滤纸，进行超临界二氧化碳萃取；其中超临界萃取的条件是： 萃取压力为35 MPa，萃取温度为 50 ℃，分离釜 I 压力为 5 MPa，分离釜 II 压力为 6.5 MPa，分离釜 I 温度为 35℃，分离釜 II温度为 35℃， CO2 流量为 35 L/h，萃取时间为90min，得到槟榔烟熏风味的天然香料；
（4）萃取结束后，收集分离釜 I 和分离釜 II 中的槟榔籽萃取物；
（5）将收集的槟榔籽萃取物进行离心，离心时转速为 7000rpm，时间为28min。收集下层液体，为制备得到的槟榔籽超临界萃取物。
（6）将超临界萃取后的残渣原料用1倍量水和1倍量的食用酒精，5℃超声提取1小时，提取1次；提取液减压浓缩至密度为1.4mg/mL；
（7）将上述的超临界提取物和溶剂超声提取成分混合。
上述槟榔籽的超临界萃取方法的得率为 3.9%，超声提取后得率为26%，具有典型的槟榔烟熏风味的特征香和多种槟榔活性成分。
实施例三：
（1）取烟果槟榔废弃物槟榔籽，将槟榔籽进行微波干燥；其中微波干燥的条件是：微波干燥功率为300w，温度 45℃，干燥时间 2 h；
（2）微波干燥过后，将槟榔籽用超微粉碎机粉碎，过80目筛的过筛率达到99.5%；
（3）将粉碎的槟榔籽粉末装入超临界萃取釜的料筒中，料筒一端增加两片滤纸，进行超临界二氧化碳萃取；其中超临界萃取的条件是： 萃取压力为40MPa，萃取温度为 35℃，分离釜 I 压力为7MPa，分离釜 II 压力为 8MPa，分离釜 I 温度为 30℃，分离釜 II 温度为40℃，CO2 流量为40L/h，萃取时间为40 min，得到槟榔烟熏风味的天然香料；
（4）萃取结束后，收集分离釜 I 和分离釜 II 中的槟榔籽萃取物；
（5）将收集的槟榔籽萃取物进行离心，离心时转速为 8000rpm，时间为20min。收集下层液体，为制备得到的槟榔籽超临界萃取物。
（6）将超临界萃取后的残渣原料用1倍量水和1倍量的食用酒精，10℃超声提取0.5小时，提取2次；提取液减压浓缩至密度为 1.4mg/mL；
（7）将上述的超临界提取物和溶剂超声提取成分混合。
上述槟榔籽的超临界萃取方法的得率为4.2%，超声提取后得率为26%，具有典型的槟榔烟熏风味的特征香和多种槟榔活性成分。
实施例四：
（1）取烟果槟榔废弃物槟榔籽，将槟榔籽进行微波干燥；其中微波干燥的条件是：微波干燥功率为300w，温度 60℃，干燥时间 1 h；
（2）微波干燥过后，将槟榔籽用超微粉碎机粉碎；
（3）将粉碎的槟榔籽粉末装入超临界萃取釜的料筒中，料筒一端增加两片滤纸，进行超临界二氧化碳萃取；其中超临界萃取的条件是： 萃取压力为40MPa，萃取温度为 40℃，分离釜 I 压力为 6MPa，分离釜 II 压力为 7MPa，分离釜 I 温度为 40℃，分离釜 II 温度为30℃， CO2 流量为 45L/h，萃取时间为 30 min，得到槟榔烟熏风味的天然香料；
（4）萃取结束后，收集分离釜 I 和分离釜 II 中的槟榔籽萃取物；
（5）将收集的槟榔籽萃取物进行离心，离心时转速为 8000rpm，时间为25min。收集下层液体，为制备得到的槟榔籽超临界萃取物。
（6）将超临界萃取后的残渣原料用1倍量水和1倍量的食用酒精，10℃超声提取0.5小时，提取2次；提取液减压浓缩至密度为 1.5mg/mL；
（7）将上述的超临界提取物和溶剂超声提取成分混合。
上述槟榔籽的超临界萃取方法的得率为 4.3%，超声提取后得率为27%，具有典型的槟榔烟熏风味的特征香和多种槟榔活性成分。
本发明实施例中，槟榔碱的测定采用参考文献 康丽如.响应面法优化亚临界水提取槟榔籽中槟榔碱的工艺研究. 食品安全质量检测学报，2016,7（9）: 3773 -3780. 采用的检测仪器为上海精密科学仪器有限公司的 UV754N 型紫外型紫外可见分光光度计；多酚的测定采用考文献 郑仕宏. Folin-Ciocalteus 法测定槟榔中多酚含量的研究. 中南林业科技大学学报，2009,29（6）: 165 -169. 采用的检测仪器为上海精密科学仪器有限公司的 UV754N 型紫外型紫外可见分光光度计；香气评定：将下列所有的实施例和对比例按照GBT14454.2-2008 《香料香气评定方法》，请 6 位专家进行感官评价，给出评分。
试验例一： 槟榔烟熏风味的天然香料中的活性成分的检测：
对上述4个实施例制得的槟榔烟熏风味的天然香料进行活性成分检测；同时设置对比例，对比例以本实验中的槟榔籽为处理对象，未经微波处理，超微粉碎，超临界提取和超声提取，结果如表1所示；
表1
从表1可知，与对比例相比，本发明的制备方法得到的4个实施例中测得的生物活性成分含量都较高，活性成分得到了很好的保留，营养药用价值较高。
试验例二： 槟榔烟熏风味的天然香料的香气评定 ：
将上述4个实施例按照 GBT14454.2-2008《香料香气评定方法》，请 6 位专家进行感官评价，给出评分。
感官评价的方法为：选择 6 名对香蕉香气比较敏感的评价人员，前期进行模拟评价，显示这些感官评价员均能区别不同槟榔烟熏香气样品间的差别。同时，对所有感官评价人员提供一种顶级槟榔烟熏香气的风味剂 ( 通过市购方式获得 ) 作为对照样品，让感官评价人员根据实例样品的香气与对照样品的天然烟熏香气接近程度进行在 1-9分范围打分，与对照样品越接近分数越高，有异味或香气淡则分数低。最后对 6 名评价员给出的相同实施例或对比例样品评价分数进行统计，对异常值采用 Q 检验法进行分析剔除，然后对评价分数进行取平均值，报告结果，如表 2 所示。结果表明，对比例与实施例的感官评价值均具有显著性差异 (5％显著水平 )；
表2
从表2可知，与对比例相比，本发明的制备方法得到的4个实施例中与对比例香气接近，风味浓厚，自然。
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种槟榔烟熏风味天然香料的制备方法，其特征在于：制备方法主要包括以下步骤：
（1）取烟果槟榔废弃物槟榔籽，将槟榔籽进行微波干燥，其中微波干燥的条件是：微波干燥功率为100-300w，温度 45-60℃，干燥时间 1-5 h；
（2）微波干燥过后，将槟榔籽用超微粉碎机粉碎；
（3）将粉碎的槟榔籽粉末装入超临界萃取釜的料筒中，料筒一端增加两片滤纸，进行超临界二氧化碳萃取，其中超临界萃取的条件是：萃取压力为 30-40MPa，萃取温度为 35-55℃，分离釜 I 压力为 5-7MPa，分离釜 II 压力为 6-8MPa，分离釜 I 温度为 30-40℃，分离釜 II 温度为 30-40℃，CO2 流量为 25-45L/h，萃取时间为 30-90min，得到槟榔烟熏风味的天然香料；
（4）萃取结束后，收集分离釜 I 和分离釜 II 中的槟榔籽萃取物；
（5）将收集的槟榔籽萃取物进行离心，收集下层液体，为制备得到的槟榔籽超临界萃取物；
（6）将超临界萃取后的残渣采用溶剂超声提取法，残渣原料用1倍量水和1倍量的食用酒精，0-10℃超声提取0.5-2 小时，提取1-2次，提取液减压浓缩至密度为1.3-1.5mg/mL；
（7）将上述的超临界提取物和溶剂超声提取成分混合。
2.根据权利要求1所述的一种槟榔烟熏风味天然香料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的槟榔籽超微粉碎的效果为槟榔籽粉碎后称取1kg，过80目筛的过筛率达到99.5%。
3.根据权利要求1或2所述的一种槟榔烟熏风味天然香料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的二氧化碳气体纯度在 99.5% 以上。
4.根据权利要求3所述的一种槟榔烟熏风味天然香料的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中离心时转速为 6000-8000rpm，时间为20-30min。
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