CN102250682B

CN102250682B - 五味子油及其提取方法

Info

Publication number: CN102250682B
Application number: CN 201110167905
Authority: CN
Inventors: 芦建仁; 原贵林
Original assignee: TONGHUA CITY TIANYUAN PLANT RESEARCH INSTITUTE
Current assignee: Tonghua Tianyuan Plant Research Institute
Priority date: 2011-06-22
Filing date: 2011-06-22
Publication date: 2013-07-17
Anticipated expiration: 2031-06-22
Also published as: CN102250682A

Abstract

本发明涉及一种植物提取，即五味子油及其提取方法。其步骤如下：干北五味子→温水浸泡→脱去种子外皮→干燥→粉碎→超声循环装置→温浸萃取→过滤→三次合液→回收溶剂→浓缩得粗油→超临界脱溶精制→得成品油→再精滤得黄透明液体油状物。采用循环超声波提取和超临界萃取组合工艺，工艺先进、合理，达到目标提取物的质量可控，比传统的冷热压榨法，溶浸法，及其它传统方法更有优势，省时、低耗、节能，绿色环保，增效益，最终做到提取收率高和提取有效成分高。得到了的五味子油具有浓郁的北五味子特征香气，香气和口感纯正，留香持久，耐温性好，可广泛使用于食品加香，调味加香、保健后或药用。

Description

五味子油及其提取方法

技术领域

本发明涉及一种植物提取，即五味子油及其提取方法。

背景技术

在现有技术中，《中国中药化学成分提取分离手册》《中国长白山植物资源誌》记载：五味子为木兰科植物五味子Schisandra chinensis(Turcz.)Baill或华中五味子Schisandra sphenathera Rehd.et wils.的干燥成熟果实。前者习称北五味子，后者习称南五味子。五味子具有收敛固涩，益气生津，补肾宁心的功能。用于久咳虚喘，梦遗滑精，遗尿尿频，久泻不止，自汗盗汗，津伤口渴，短气脉虚，内热消渴，心悸失眠。果实可食(拌糖鲜吃或蒸食，酸甜可口)，也可造酒(酿出的果酒宝石红能消除疲劳，有益健康)，制作饮料(出汁率52.8％～60.0％)，五味子糖浆、五味子膏、提取五味子红色素和加工保健品食品等。果实还可做调料。其它经济价值：茎，叶皮和果实及种子有强烈香气，可提取芳香油。种子及茎可做调料；种子榨油可做润滑油。果实艳丽。挂果期长，可用于院墙、篱笆、棚架、假山的垂直绿化。幼叶可食用和制茶叶及提取香料。蜜源植物，其蜜色泽略深，味甘甜。略有中药香气，具有解毒、止泻、杀菌剂收敛作用，长期服用可治疗虚汗、肺虚、肾虚、久泻久痢、痔血、便血等症。种子油可做润滑油或制作肥皂。采收：6-7月采收花朵或叶，可提取芳香油。8-9月采集成熟果实阴干备用。四季刈割藤茎。五味子(果实中含有甘、酸、辛、苦、咸5种味道)是一种非常重要的经济植物，是东北地区著名的地道药材，被誉为二十一世纪的保健果品的珍品，在食品、饮料、酿酒、制果汁、保健、纺织染料等诸多领域得到广泛的利用。五味子油及产品未见报道。如果采用常规方法提取五味子油，其效果不尽理想。

发明内容

本发明的目的是针对上述不足而提供一种提取效果好的五味子油及其提取方法。

本发明的技术解决方案是：五味子油提取方法，其特征在于步骤如下：

(1)将北五味子浸泡，脱皮得种子干燥，粉碎至40-60目；

(2)装进循环超声提取装置，按五味子粉∶抽提溶剂油(6号抽提溶剂油)＝1∶(4-5)提取，提取温度40℃-70℃，超声频率为20-80KHz，提取时间为6-15分钟，如此方法提取三次，过滤收集三次合液，将合液装入溶剂回收浓缩装置40℃-70℃回收溶剂，溶剂回收终点得北五味子油粗品；

(3)将五味子油粗品再装入超临界提取装置精制，压力为20-25MP，温度为40-60℃，CO₂流量20-30kg/h，时间为20-30min，精滤，得微黄透明五味子油。

优选方法：五味子油提取方法，其特征在于步骤如下：

(1)将500克北五味子浸泡，脱皮得种子干燥，粉碎至40目；

(2)装进循环超声提取装置，按五味子粉∶抽提溶剂油＝1∶5提取，提取温度40℃-70℃，超声频率为20-80KHz，提取时间为10分钟，如此方法提取三次，过滤收集三次合液，将合液装入溶剂回收浓缩装置40℃-70℃回收溶剂，溶剂回收终点得北五味子油粗品；

(3)将五味子油粗品再装入超临界提取装置精制，压力为20MPa，温度为45℃，CO₂流量25kg/h，时间为20-30min，精滤，得微黄五味子油159.5克。得油率高达31.9％。五味子油有效成分包括：亚油酸76.6％、亚麻酸1.3％、碘值7.3。

工艺流程：干北五味子→温水浸泡→脱去种子外皮→干燥→粉碎→超声循环装置→恒温浸萃取→过滤→三次合液→回收溶剂→浓缩得粗油→超临界脱溶精制→得成品油→再精滤得微黄透明液体油状物，得油率为31.9％，其比重相对密度(20℃/20℃)：0.9082～0.9102折光率指数(20℃)1.4759～1.4779旋光度+1.660～+1.680。

循环超声波技术与超临界萃取技术，两技术结合的目的就在于循环超声波技术已是成熟的现代技术，可达到可控的提取温度，缩短提取时间，提高得率，极大的降低生产成本，原本超临界萃取技术设备就可以独立完成的生产工艺过程。其原因就是超临界技术设备的价格昂贵，是超声波技术设备价格的几十倍或上百倍，加大了生产企业的技术设备的成本投入，中小企业难以接受高成本设备的负担。难以形成规模化生产，采用先进循环超声技术设备(拿粗品)，解决了大生产难题，在由超临界小型设备或小试设备(出精品)两技术设备的结合使得工艺过程更趋于完善合理。意义就是为五味子产业发展找到好途径。

萃取技术的关键是对溶剂残留及异味的处理。本发明在这一实践过程中找到了有效方法，就是利用时代发展循环超声提取技术，利用溶剂残液排放≤3％的溶剂回收技术，对原料的废渣中所含溶剂经挤压、注水再蒸的回收方法，利用超临界萃取技术对除去残留溶剂异味及其精制工序的处理技术手段。三项技术及其方法，解决了溶剂残留及其异味去除的技术方法，使得北五味子萃取得油达到到高品质、高提取率。

本发明的优点是：1、采用循环超声波提取和超临界萃取组合工艺，工艺先进、合理，达到目标提取物的质量可控，比传统的冷热压榨法，溶浸法，及其它传统方法更有优势，省时、低耗、节能，绿色环保，增效益，最终做到提取收率高和提取有效成分高。就是对溶质目标产品的提净率高，较传统常规方法得油率高出3％-5％，提取时间短，是常规提取方法耗能的五分之一，工作效率高。2、先进的工艺、高效的提取，得到了高品质的五味子油，有着浓郁的北五味子特征香气，香气和口感纯正，留香持久，耐温性好，可广泛使用于食品加香，调味加香、保健、药用，用五味子萃取的得油原料资源丰富，工业化开发利用，促进五味子产业链条生产的大发展，利国利民，使得其得以广泛利用、推广，市场前景广阔。

下面将结合实施例对本发明的实施方式作进一步详细描述。

附图说明

附图是北五味子油质谱联用仪检测分析挥发性成分含量峰值图谱。

具体实施方式

实施例1

五味子油提取方法，其特征在于步骤如下：

1、将北五味子种植基地购来的北五味子干品经漂洗除杂、温水浸泡，脱去果实外皮得种子进行干燥，将500克种子粉碎至40目，装进循环超声提取装置，将市售购来的溶剂油(6号抽提溶剂油)进行一次精馏精制，目的是减少溶剂残留异味对产品的影响，为后续加工质量把关，料液比为1∶5。

2、循环超声提取装置的提取温度控制在40℃-70℃之间，超声频率为20-80KHz，提取10分钟，如此方法提取三次，过滤收集三次合液，将合液装入溶剂回收浓缩装置40℃-70℃回收溶剂，溶剂回收终点得北五味子油粗品。

3、将五味子油粗品再装入超临界1L-10L的小试提取装置，进行溶剂脱出，去除异味，精制，压力为20MPa，温度为45℃，CO₂流量25kg/h，时间为20-30min，再经过精滤整理，得微黄透明成品油159.5克，得油率为31.9％。

实验例1-五味子油成分分析鉴定报告

1、研究目的：

对五味子油中所含成分进行定性鉴别和定量测定。

2、仪器和方法：

气相-质谱仪(GC-MS)：Varian公司

气相：Varian 431-GC(GS chromatograph)

检测器：Varian 300-MS(TQ Mass Sepectrometer)

色谱条件：色谱柱：VF-5(varian)毛细管柱(30m×0.25mm×0.25um)

四级杆质量分析器：Scan全扫描

离子源：EI(电子轰击电离)

离子源温度：260℃

接口温度：250℃

传输线温度：240℃

载气：He(氦气)

扫描范围：50-600amu

升温程序：

方法：

将五味子油稀释至4倍(正己烷稀释)混匀，待上样(1ul)。本研究应用GC毛细管柱对人参油进行分离分析，归一化法测定其相对含量，并用GC-MS法鉴定化学成分。

3、研究结果：

经GC分离检出232个色谱峰，经GC/MS鉴定出163个化合物，占五味子油总量的95.847％。其中，6-Octadecenoic acid(9.006％)，Seychellene(4.443％)，1H-Benzocycloheptene，2，4a，5，6，7，8，9，9a-octahydro-3，5，5-trimethyl-9-methylene-(4.003％)，4，6，6-Trimethyl-2-(3-methylbuta-1，3-dienyl)-3-oxatricyclo[5.1.0.0(2，4)]octane(3.666％)，7-Tetracyclo[6.2.1.0(3.8)0(3.9)]undecanol，4，4，11，11-tetramethyl-(3.37％)，9-Isopropyl-1-methyl-2-methylene-5-oxatricyclo[5.4.0.0(3，8)]undecane(2.492％)，含量占总量的比值均大于2％，为五味子油中含量较高的成分。结果见表1，色谱图见附图。

参见附图，是得到的北五味子油质谱联用仪检测分析含量成分的峰值图谱(气相色谱图)。

北五味子油富含价值丰富，经GC分离检测出163个色谱，地域条件的植物生长特性，决定了北五味子的开发价值。北五味子资源丰富，可促进工业化发展前景，为北五味子产业化开发、产品多样性开发，找到一个好途径。

北五味子油挥发性化学成分检测分析含量百分比如下：

表1

Claims

1.一种五味子油提取方法，其特征在于步骤如下：

（1）将北五味子浸泡，脱皮得种子干燥，粉碎至40－60目；

（2）装进循环超声提取装置，按五味子粉：抽提溶剂油＝1∶（4－5）提取，提取温度40℃－70℃，超声频率为20―80KHz，提取时间为6－15分钟，如此方法提取三次，过滤收集三次合液，将合液装入溶剂回收浓缩装置40℃―70℃回收溶剂，溶剂回收终点得北五味子油粗品；

（3）将五味子油粗品再装入超临界提取装置精制，压力为20－25MPa ，温度为40－60℃，CO₂流量20－30kg/h，时间为20―30min，精滤，得微黄透明五味子油。

2.按照权利要求1所述的五味子油提取方法，其特征在于步骤如下：

（1）将500克北五味子浸泡，脱皮得种子干燥，粉碎至40目；

（2）装进循环超声提取装置，按五味子粉：抽提溶剂油＝1∶5提取，提取温度40℃－70℃，超声频率为20―80KHz，提取时间为10分钟，如此方法提取三次，过滤收集三次合液，将合液装入溶剂回收浓缩装置40℃―70℃回收溶剂，溶剂回收终点得北五味子油粗品；

（3）将五味子油粗品再装入超临界提取装置精制，压力为20MPa，温度为45℃，CO₂流量25kg/h，时间为20―30min，精滤，得微黄透明五味子油159.5克。

3.按照权利要求1或2所述的五味子油提取方法，其特征在于得到的北五味子油有效成分包括：亚油酸76.6%、亚麻酸1.3%、碘值7.3。