CN109985079A - 一种包含人参和三七花双层片的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种包含人参和三七花双层片的制备方法,其特征在于,包括:人参冻干粉的制备、人参籽油冻干粉、三七花冻干粉的制备,及双层片的制备;所述人参冻干粉的制备具体包括如下步骤:1)取鲜人参破碎、研磨、离心,得浆液;药渣压榨后与浆液合并,过滤,洗涤,得人参浆液;2)将人参浆液与β‑环糊精混合,高剪切分散乳化、高压匀质,冷冻干燥,即得;取三七花、人参籽油,制备方法同人参冻干粉,制得三七花冻干粉、人参籽油冻干粉,将三者制粒、混合,制成双层片。检测结果表明:其改善实验大鼠血脂的程度最为明显,产品作用确切,值得推广。
Description
技术领域
本发明属于药物领域,特别涉及一种包含人参和三七花双层片的制备方法及应用。
背景技术
人参为五加科多年生草本植物,是珍贵的中药材,具有大补元气、复脉固脱、补脾益肺、生津安神等药效,常用于治疗体虚欲脱、脾虚食少、惊悸失眠以及心力衰竭等症,被称为“百药之王”。人参具有20多种人参皂苷的多种生物活性作用,此外,还富含多肽、挥发油以及多种糖类成分、无机元素、维生素、氨基酸,人参制品已广泛用于制药业和人体保健等领域。目前研究表明,人参皂苷成分具有抗肿瘤、保护心脑血管系统、保护神经系统、减低肝损伤和抗病毒等多方面药理作用。人参是一种滋补强壮药物,具有治疗、保健、滋补强身等多种功效,是最珍贵的天然补品。现代研究证明人参在降血脂方面亦有较为突出的作用。广州中医药大学谈博等观察人参对高血脂症小鼠的治疗作用,日剂量按小鼠每kg体重分别给予人参提取液0.75、1.5和2.25g结果显示人参低、中剂量能显著升高高脂血症小鼠血清HDL-C含量,人参低剂量就能显著降低高脂血症小鼠血清TG含量。吉林医学院刘薇探索人参总皂苷对大鼠降血脂的作用,研究结果显示人参总皂苷分为小、中、大剂量(10、20、40mg生药/kg;给大鼠进行灌胃,结果显示人参总皂苷能明显降低高脂饲养高胆固醇血症大鼠血清TG、TC含量,表明人参皂苷具有降血脂作用。长春中医学院徐承水以大鼠为研究对象,饲喂高脂血症大鼠4.2g/kg的人参研究人参对大鼠血脂水平的影响,结果显示人参可有效降低甘油三酯(TG)、胆固醇(TC)、低密度蛋白(LDG-C)含量及LDL-C/HDL-C比值,具有明显降血脂作用。
三七花为五加科人参属植物三七的花序。是三七全株中三七皂苷含量最高的部分,性味甘凉,具有清热、平肝、降压之功效,其在云南民间有长期的食用历史和食用习惯,如代茶饮、药膳等,主要用于治疗高血压,高血脂等慢性疾病。现代药理研究证明三七花总皂甙对中枢神经系统呈抑制作用,表现为镇静、安神功效。常用于高血压,头昏、目眩、耳鸣,急性咽喉炎的治疗。具有降血压,降血脂,减肥,生津止渴,提神补气的功效。周莉等进行了三七花总皂苷对大鼠血液流变学的影响研究,发现三七花中提取的总皂苷高、中、低剂量组均能明显降低血瘀大鼠的全血比粘度,降低其红细胞压积,延长凝血酶原的时间,降低纤维蛋白的数量,可以有效的预防血小板的聚集,防止血液粘度增加,从而起到预防血栓的作用。桂林医学院郑楚等采用维生素D高脂饲料法复制动脉粥样硬化大鼠模型,观察三七花总皂苷对动脉粥样硬化大鼠血脂、血液流变学指标的影响。结果显示三七花总皂苷可显著降低动脉粥样硬化大鼠血清总胆固醇(TC)、三酰甘油(TG)、低密度脂蛋白(LDL),升高高密度脂蛋白(HDL)(P<0.05);显著降低动脉粥样硬化大鼠全血黏度(高、中、低切),血浆黏度,红细胞压积(P<0.05)。对动脉粥样硬化具有一定的防治作用。现代对人参籽油的研究较少,可能和流入市场的量较少有关,实际上我国人参籽的年产量并不少,只不过多被化妆品公司,尤其是韩国化妆品公司收购,用于化妆品的开发,药用价值没有得到体现;实际上人参籽油本身含有大量的油酸和亚油酸,还含有少量的人参皂苷,对肾结石有奇效,还具有助睡眠,降血压,降血脂,明目安神,大补元气的作用。
人参和三七花二者搭配服用,一方面三七花可以化瘀通络,另一方面,人参气阴双补,且人参与三七花具有相似的增强机体非特异性抵抗力作用。二药合用,三七花性凉,人参性微温,人参中和了三七花微凉的药性,而三七花又缓和了人参的燥性。再辅以人参籽油,在提高机体免疫力、降血脂方面具有极强的作用。
发明内容
为了克服上述不足,本发明提供一种包含人参和三七花双层片的制备方法。当人参与三七花的配比为1:2(相当于原药材)时,其改善实验大鼠血脂的程度最为明显,虽然与模型组比较未见显著性差异,但改善血脂状态趋势明显,各组均有不同程度改善,产品作用确切,值得推广。
为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种包含人参和三七花双层片的制备方法,包括:人参冻干粉的制备、人参籽油冻干粉、三七花冻干粉的制备,及双层片的制备;
所述人参冻干粉的制备具体包括如下步骤:
1)取鲜人参破碎、研磨、离心,得浆液;药渣压榨后与浆液合并,过滤,洗涤,得人参浆液;
2)将人参浆液与β-环糊精混合,高剪切分散乳化、高压匀质,冷冻干燥,即得;
所述三七花冻干粉的制备具体包括如下步骤:
1)取三七花研磨、离心,得浆液;药渣压榨后与浆液合并,过滤,得三七花浆液;
2)将三七花浆液与β-环糊精混合,高剪切分散乳化、高压匀质,冷冻干燥,即得。
鲜人参总皂甙比例比干人参更高,含水率更少,糖分也最少,且更易保存本身的营养成分。因此,本申请选用鲜人参为主要原料制备双层片,但传统的人参提取方法常需要加热处理,获得活性成分的同时,又不可避免地对活性成分造成一定的破坏。为此,本申请提出了采用冷链压榨处理来避免人参有效成分的损失。但后续实验中发现:冷链压榨后的红参浆液中仍存在着部分水不溶的活性大分子,冻干后有效成分分布不均、生物利用度低。为此,本申请希望通过包合、乳化的方式实现油水相的平衡,但由于本申请人参浆液中组成复杂、未知成分较多,单纯的包合、乳化处理无法达到预期的效果,因此,本申请在系统研究人参浆液各相中有效成分的组成和分布规律,以及多种固体分散技术对人参浆液的处理效果的基础上,经大规模实验摸索发现:高压微射流均质可有效促进油相成分在人参浆液中的分散,使冻干后的颗粒获得较高的生物利用度和均匀性。
优选的,所述双层片的制备方法为:将人参冻干粉、三七花冻干粉分别干法造粒、分别与硬脂酸镁混合,双层压片。
优选的,所述双层片中人参层:人参冻干粉90.5份、甘露醇:157份、硬脂酸镁:2.5份。
优选的,所述双层片中,三七花层:三七花冻干粉208份、甘露醇:39.5份、硬脂酸镁:2.5份。
优选的,所述人参冻干粉的最优制备工艺为:取鲜人参洗净,沥干,斩拌机斩拌,加入2倍量纯水用胶体磨研磨40分钟后,离心25分钟,得到浆液备用,药渣用压榨机进行压榨,合并所得浆液应用150-300目筛进行过滤,过滤后浆液备用。合并药渣加水洗涤1次,加水量为药渣量的1倍,洗涤液与前述浆液合并,与相当于浆液1.67%的β-环糊精混合继续用高剪切分散乳化机剪切15分钟,再用微射流超高压均质机分散2次,分装入托盘,预冻(-25℃~-40℃)5小时后放入冷冻干燥机,保持-25℃~-30℃2小时,抽真空至40-60pa,然后升温至搁板温度为-20℃,维持12小时,再升温至搁板温度为-10℃,维持6小时,至升华完成,再将搁板温度升至40℃,直至解析完成,出料,粉碎,过100目筛。
优选的,所述三七花冻干粉最优制备工艺:取鲜三七花加入5倍量纯水用胶体磨研磨40分钟后,离心25分钟,得到浆液备用,药渣用压榨机进行压榨,合并所得浆液应用150-300目筛进行过滤,过滤后浆液备用。合并药渣加水洗涤1次,加水量为药渣量的2倍,洗涤液与前述浆液合并,与相当于浆液1.67%的β-环糊精混合继续用高剪切分散乳化机剪切15分钟,再用微射流超高压均质机分散2次,分装入托盘,预冻(-25℃~-40℃)5小时后放入冷冻干燥机,保持-25℃~-30℃2小时,抽真空至40-60pa,然后升温至搁板温度为-20℃,维持12小时,再升温至搁板温度为-10℃,维持6小时,至升华完成,再将搁板温度升至40℃,直至解析完成,出料,粉碎,过100目筛。
优选的,人参籽油冻干粉的制备包括:
人参籽的前处理:取筛选好的人参果,进行干燥,脱壳处理,使壳和果仁分离,取果仁,进行低温压榨,获得毛油后,低温沉降48小时,再进行粗过滤和精过滤,得到人参籽油;
包合:取人参籽油,加入相当于人参籽油10量的β环糊精,加入70-80℃热水使溶解,使三者总量至人参籽油100倍量,混合,高剪切分散乳化机剪切60分钟,得包合物混合液,冷冻干燥,即得。
本申请研究发现:在三七花冻干粉、人参冻干粉中添加一定量的人参籽油冻干粉可使双层片具有更高机体免疫力、降血脂能力。
优选的,所述参挥发油、人参籽油包合物的囊材选自还可以是海藻糖、甘露醇、果糖、木糖醇、山梨醇、麦芽糊精中的一种或他们的混合物。
优选的,所述造粒的具体方法为:进料速度35rpm,压辊转速6rpm,压力35bar,出料速度100rpm,筛网0.8mm。
本发明还提供了任一上述的方法制备的包含人参和三七花双层片。
本发明的有益效果
(1)当人参与三七花的配比为1:2(相当于原药材)时,其改善实验大鼠血脂的程度最为明显,虽然与模型组比较未见显著性差异,但改善血脂状态趋势明显,各组均有不同程度改善,产品作用确切,值得推广。
(2)本发明制备方法简单、降压效果好、实用性强,易于推广。
具体实施方式
应该指出,以下详细说明都是例示性的,旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明,本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是,这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式,而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的,除非上下文另外明确指出,否则单数形式也意图包括复数形式,此外,还应当理解的是,当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时,其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
正如背景技术所介绍的,现有技术中,多孔硅复合材料的制备存在工艺繁琐、加工效率低、比能量低等问题,为了解决上述问题,本发明提供一种金属包覆多孔硅复合物电极材料及其制备方法,下面结合具体的实施例,对本发明做进一步的说明。
实施例1
一、提取方式的考察:
1.1人参提取方式的考察:
取鲜人参100g,洗净,沥干,斩拌机斩拌,加10倍水,提取2小时,第二次加水10倍量,提取2小时,所得提取液合并后过滤,过滤后提取液备用。
取鲜人参100g,洗净,沥干,斩拌机斩拌,加入10倍量纯水用胶体磨研磨60分钟后,离心30分钟,得到浆液备用,药渣用压榨机进行压榨,合并所得浆液过滤,过滤后浆液备用。
1.2三七花提取方式的考察:
取鲜三七花100g,洗净,沥干,斩拌机斩拌,加14倍水,提取2小时,第二次加水12倍量,提取1小时,所得提取液合并后过滤,过滤后提取液备用。
取鲜三七花100g,洗净,沥干,斩拌机斩拌,加入14倍量纯水用胶体磨研磨50分钟后,离心30分钟,得到浆液备用,药渣用压榨机进行压榨,合并所得浆液过滤,过滤后浆液备用。1.3按照2003年保健食品中总皂苷的测定方法:分别对鲜人参两种提取方式所得提取液和鲜三七花两种提取方式所得提取液进行总皂苷的检测,检测结果如下:
鲜人参
总皂苷收率 | 转移率(相对原药材) | |
提取 | 0.38% | 68.77% |
打浆 | 0.45% | 82.15% |
鲜三七花
总皂苷收率(%) | 转移率(相对原药材) | |
提取 | 0.21% | 68.77% |
打浆 | 0.22% | 72.32% |
1.4结论:以总皂苷收率及转移率作为指标,实验结果表明,打浆工艺人参及三七花的总皂苷收率及转移率明显高于传统提取工艺,且能耗较低,所以提取方式选择打浆压榨工艺,并对其参数进一步进行优化筛选。
二、研磨工艺考察
2.1人参研磨工艺考察
取洗净、沥干水分的鲜人参,切成细小颗粒,加入1-2倍纯化水用胶体磨进行研磨20-50分钟,研磨后压榨出浆液,测定总皂苷含量。实验结果如下:
注:本试验同样考察了1倍水的研磨效果,但其稠度太高,胶体磨勉强能够循环出料,其肉眼可察觉研磨不充分,故不对其重点考察。
结论:以人参总皂苷收率及转移率作为指标,试验7、8、9、10收率及转移率最高且差异较小,兼顾生产成本及研磨效果,选用试验7,即加鲜参量的两倍水,研磨40min。
2.2三七花研磨工艺考察
取洗净、沥干水分的鲜三七花,切成细小颗粒,加入4-5倍纯化水用胶体磨进行研磨20-50分钟,研磨后压榨出浆液,测定总皂苷含量。实验结果如下:
结论:以人参总皂苷收率及转移率作为指标,试验7、8、9、10收率及转移率最高且差异较小,兼顾生产成本及研磨效果,选用试验7,即加鲜三七花量的5倍水,研磨40min。
三、压榨工艺考察
3.1人参压榨工艺考察
取鲜参,按确定的研磨工艺进行研磨,收集浆液,测定浆液总皂苷含量。将浆液和药渣分成四份,考察药渣水洗加水量和次数,洗液分别与初始浆液合并,测定总皂苷含量,同时监控残渣中的总皂苷含量。实验结果如下:
结论:根据浆液及药渣测定结果并综合考虑生产成本及生产效率,兼顾操作复杂程度,选定加药渣量的2倍水,清洗1次。
3.2三七花压榨工艺考察
取鲜三七花,按确定的研磨工艺进行研磨,收集浆液,测定浆液总皂苷含量。将浆液和药渣分成四份,考察药渣水洗加水量和次数,洗液分别与初始浆液合并,测定总皂苷含量,同时监控残渣中的总皂苷含量。实验结果如下:
结论:根据浆液及药渣测定结果并综合考虑生产成本及生产效率,兼顾操作复杂程度,选定加药渣量的2倍水,清洗1次。
四、包合及冷冻干燥
4.1人参包合工艺:
人参挥发油中的主要成分倍半菇烯化合物是抗癌活性的主要化学成分,挥发油中的的倍半萜类化合物主要有β-金合欢烯、β-愈创烯、β-芹子烯、β-榄香烯、β-古芸烯、艾里莫酚烯等十多种成分。早在50年代,我国学者就发掘挥发油也是人参中的有效成分之一。人参挥发油具有较好的镇静、降压、降低胆固醇含量、降血脂、抗癌等药理作用。但人参挥发油含量较低,约占0.1%~0.5%,在提取,浓缩、干燥过程中,由于温度较高,挥发油的损失较大,本工艺路线拟采用低温冷冻干燥技术和超分子包合技术,来减少人参挥发油在加工过程中的损耗。
浆液中挥发油含量的测定:取人参浆液约300g(m1)(约为100g鲜人参),放入干燥的三角瓶中加入300mL乙酸乙酯充分萃取后,重复萃取两次,弃去水层溶液,合并乙酸乙酯层溶液,将乙酸乙酯层溶液移入已干燥称重的圆底烧瓶中(m2),用旋转蒸发器脱去乙酸乙酯,再放入60℃烘箱中烘至恒重(m3),总油含量=(m3-m2)/m1×100。浆液中所含挥发油为0.272%。
取1800g浆液(约为600g鲜参),分成3等份,在搅拌下分别加入β-环糊精30g混合,在高剪切分散乳化机的作用下包合、剪切10min、15min、20min,得到包合物乳化液。将该乳化液喷雾干燥,得包合物粉末。
包合物挥发油测定方法:取上述三种包合物粉末约10g(m1),放入干燥的三角瓶中,加50mL热水,使样品充分溶解后,加入50mL乙酸乙酯充分萃取后,重复萃取两次,弃去水层溶液,合并乙酸乙酯层溶液,将乙酸乙酯层溶液移入已干燥称重的圆底烧瓶中(m2),用旋转蒸发器脱去乙酸乙酯,再放入60℃烘箱中烘至恒重(m3),总油含量=(m3-m2)/m1×100。
4.1.1包封率计算:
根据上述结果选择包合工艺为加入相当于浆液1.67%的β-环糊精,高剪切分散乳化机剪切15min。
4.1.2高温试验:
样品分别置于透明密封安瓿瓶中,于60℃下放置50天,分别于0时、24时、2天、3天、5天测定挥发油含量,并计算挥发油的降解率。结果:
结论:人参微囊对高温稳定性比原料稳定。
4.1.3根据上述结果确定包合工艺为加入相当于浆液1.67%的β-环糊精,高剪切分散乳化机剪切15min。
4.2冷冻干燥:
预冻(-25℃~-40℃)5小时后放入冷冻干燥机,保持-25℃~-30℃2小时,抽真空至40-60pa,然后升温至搁板温度为-20℃,维持12小时,再升温至搁板温度为-10℃,维持6小时,至升华完成,再将搁板温度升至40℃,直至解析完成,出料。
五、三七花分散增溶、冻干工艺
5.1分散增溶包合:
因为打浆压榨工艺提取率较高,大部分脂溶性成分在物理作用力的情况下,也被提取出来,而聚集在浆液中,容易造成产品质量的不稳定,故采用微射流超高压均质机对浆液进行分散增溶。同时,加入β环糊精对浆液中的总皂苷进行包合处理,增加产品质量的稳定性。采用肉眼观察,不同高压均质时间对浆液澄明度的影响:
结论:采用微射流超高压均质机对浆液进行分散增容处理2次,可达到较理想效果。
5.2冻干工艺:
预冻(-25℃~-40℃)5小时后放入冷冻干燥机,保持-25℃~-30℃2小时,抽真空至40-60pa,然后升温至搁板温度为-20℃,维持12小时,再升温至搁板温度为-10℃,维持6小时,至升华完成,再将搁板温度升至40℃,直至解析完成,出料。
六、鲜人参、鲜三七花冻干粉的确定工艺:
6.1人参冻干粉制备工艺:取鲜人参洗净,沥干,斩拌机斩拌,加入2倍量纯水用胶体磨研磨40分钟后,离心25分钟,得到浆液备用,药渣用压榨机进行压榨,合并所得浆液应用150-300目筛进行过滤,过滤后浆液备用。合并药渣加水洗涤1次,加水量为药渣量的1倍,洗涤液与前述浆液合并,与相当于浆液1.67%的β-环糊精混合继续用高剪切分散乳化机剪切15分钟,再用微射流超高压均质机分散2次,分装入托盘,预冻(-25℃~-40℃)5小时后放入冷冻干燥机,保持-25℃~-30℃2小时,抽真空至40-60pa,然后升温至搁板温度为-20℃,维持12小时,再升温至搁板温度为-10℃,维持6小时,至升华完成,再将搁板温度升至40℃,直至解析完成,出料,粉碎,过100目筛;
6.2三七花冻干粉制备工艺:取鲜三七花加入5倍量纯水用胶体磨研磨40分钟后,离心25分钟,得到浆液备用,药渣用压榨机进行压榨,合并所得浆液应用150-300目筛进行过滤,过滤后浆液备用。合并药渣加水洗涤1次,加水量为药渣量的2倍,洗涤液与前述浆液合并,与相当于浆液1.67%的β-环糊精混合继续用高剪切分散乳化机剪切15分钟,再用微射流超高压均质机分散2次,分装入托盘,预冻(-25℃~-40℃)5小时后放入冷冻干燥机,保持-25℃~-30℃2小时,抽真空至40-60pa,然后升温至搁板温度为-20℃,维持12小时,再升温至搁板温度为-10℃,维持6小时,至升华完成,再将搁板温度升至40℃,直至解析完成,出料,粉碎,过100目筛;
6.3质量控制:按照《保健食品检验与评价技术规范》(2003版)检测方法-二十三来测定人参及三七花冻干粉中总皂苷含量。
项目 | 指标性成分 | 含量限度 |
人参冻干粉 | 总皂苷,g/100g≥ | 2.4 |
三七花冻干粉 | 总皂苷,g/100g≥ | 1.0 |
6.4检测方法:
6.4.1试剂
Amberlite-XAD-2大孔树脂,sigma化学公司、U.S.A.。
正丁醇分析纯。
乙醇分析纯。
中性氧化铝层析用,100-200目。
人参皂苷Re购自中国药品生物制品检定所。
香草醛溶液称取5g香草醛,加冰乙酸溶解并定容至100mL。
高氯酸分析醇
冰乙酸分析纯
人参皂苷Re标准溶液:精确称取人参皂苷Re标准品0.020g,用甲醇溶解并定容至10.0mL,即每毫升含人参皂苷Re2.0mg。
6.4.2仪器
比色计、层析柱
6.4.3实验步骤
试样处理
固体试样:称取1.000g左右的试样(根据试样含人参量定),置于100mL容量瓶中,加少量水,超声30min,再用水定容至100mL,摇匀,放置,吸取上清液1.0mL进行柱层析。
液体试样:含乙醇的补酒类保健食品,吸取1.0mL试样放水浴挥干,用水浴溶解残渣,用此液进行柱层析。
非乙醇类的液体试样:吸取1.0mL试样(假如浓度高、或颜色深,需稀释一定体积后再取1.0mL)进行柱层析。
柱层析:用10mL注射器作层析管,内装3cmAmberlite-XAD-2大孔树脂,上加1cm中性氧化铝。先用25mL70%乙醇洗柱,弃去洗脱液,再用25ml水洗柱,弃去洗脱液,精确加入1.0mL已处理好的试样溶液(见3.1),用25mL水洗柱,弃去洗脱液,用25mL70%乙醇洗脱人参皂苷,收集洗脱液于蒸发皿中,置于60℃水浴挥干,以此作显色用。
显色:在上述已挥干的蒸发皿中准确加入0.2mL5%香草醛冰乙酸溶液,转动蒸发皿,使残渣全部溶解,再加0.8mL高氯酸,混匀后移入5mL带塞刻度离心管中,60℃水浴上加热10min,取出,冰浴冷却后,准确加入冰乙酸5.0mL,摇匀后,以1cm比色池于560nm波长处与标准管一起进行比色测定。
标准管:吸取人参皂苷Re标准溶液(2.0mg/mL)100μl放蒸发皿中,放在水浴挥干(低于60℃),或热风吹干(勿使过热),以下操作从“3.2柱层析……”起,与试样相同,测定吸光度值。
6.4.4计算:
式中:
X:试样中总皂苷量(以人参皂苷Re计),g/100g;
A1:被测液的吸光度值
A2:标准液的吸光度值
C:标准管人参皂苷Re的量,μg
V:试样稀释体积,mL
M:试样质量,g
计算结果保留二位有效数字。
七、人参籽油冻干粉的制备:
7.1人参籽油冻干粉的制备
人参籽的前处理:取筛选好的人参果100g,进行干燥,脱壳处理,使壳和果仁分离,取果仁,进行低温压榨,获得毛油后,低温沉降48小时,再进行粗过滤和精过滤,得到人参籽油成品5.37g。
包合:取β环糊精10g,加入70-80℃热水100ml使溶解,与1g人参籽油混合,高剪切分散乳化机剪切60分钟,得包合物混合液,冷冻干燥,即得。
7.2包合物检测方法:采用提取油脂的方法测定包合物的包封率
(1)包合物中人参籽油总量的测定
准确称取包合物样品10g(m1)放入干燥的三角瓶中,加100mL热水,使样品充分溶解后,加入100mL石油醚充分萃取后,将萃取液移入已干燥称重的三角瓶中(m2),重复萃取两次,合并萃取液,用旋转蒸发器脱去石油醚,再放入60℃烘箱中烘至恒重(m3),总油含量(%)=(m3-m2)/m1×100。
结果:经测定,包合物中人参籽油总量为83.56%。
(2)微囊包封率的测定
微囊包封率(%)=(包合物中人参籽油总量/总油含量)×100
结果:
实施例:
一、包合工艺:
以上人参挥发油、人参籽油包合物所述的囊材选自β-环糊精,还可以是海藻糖、甘露醇、果糖、木糖醇、山梨醇、麦芽糊精中的一种或他们的混合物。
制备方法包括以下步骤:按重量百分比,称取人参浆液600g、在搅拌下加入β-环糊精5g,甘露醇5g,用高剪切分散乳化机剪切15min,得包合物溶液。将该溶液冷冻干燥。
二、食品的应用:
1、处方组成:
人参层:人参冻干粉65g(相当于鲜人参359g,海藻糖或其他19.4g)、人参籽油冻干粉20g(相当于人参籽油2g,海藻糖或其他约20g)、木糖醇110g、糖粉117g、枸橼酸9.75g、硬脂酸镁3.25g
三七花层:三七花冻干粉130g(相当于鲜三七花625g,海藻糖或其他67.5g)、木糖醇87.7g、糖粉94.3、枸橼酸9.75g、硬脂酸镁3.25g
2、制备方法:
制粒:取上述确定工艺制备的人参层、三七花层分别进行干法制粒,制粒参数为:进料速度35rpm,压辊转速6rpm,压力35bar,出料速度100rpm,筛网0.8mm。
压片:将上述两种颗粒分别与硬脂酸镁3.2g进行混合,加入双层压片机的2个不同的料斗,压制成1000片,即得。
0.65g/片,制成1000片
三、保健食品应用:保健食品可应用于辅助降血脂功能
1、处方组成:
人参层:
人参冻干粉90.5g(相当于鲜人参500g,β-环糊精27g)、人参籽油冻干粉20g(相当于人参籽油2g,β-环糊精约20g)、甘露醇:137g、硬脂酸镁:2.5g
三七花层:
三七花冻干粉208g(相当于鲜三七花1000g,β-环糊精108g)、甘露醇:39.5g、硬脂酸镁:2.5g
0.5g/片,制成1000片
2、制备方法:
制粒:取上述确定工艺制备的人参层、三七花层分别进行干法制粒,制粒参数为:进料速度35rpm,压辊转速6rpm,压力35bar,出料速度100rpm,筛网0.8mm。
压片:将上述两种颗粒分别与硬脂酸镁2.5g进行混合,加入双层压片机的2个不同的料斗,压制成1000片,即得。
3、组方的确定
3.1材料与方法
3.1.1动物、材料与试剂
健康SPF级成年雄性SD大鼠84只,适应期结束时,体重(200±20)g,由XXX实验动物中心提供。分笼饲养,每笼3只,自由饮食、饮水。动物饲养实验室温度范围为(25±1)℃,相对湿度为50-60%,昼夜明暗交替时间为12h。
人参(含人参籽油)、三七花冻干混合粉,简介,由辽宁上药科技开发有限公司提供。
TC、TG、HDL-C、LDL-C测试盒,购买至英科新创(厦门)科技有限公司。
对照组饲料:维持饲料,购自XXX公司,可满足啮齿类动物生长发育所必需;
模型组饲料:在维持饲料中添加20.0%蔗糖、15.0%猪油、1.2%胆固醇、0.2%胆酸钠,适量的酪蛋白、磷酸氢钙、石粉等。除了粗脂肪外,模型饲料的水分、粗蛋白、粗脂肪、粗纤维、粗灰分、钙、磷均达到维持饲料的国家标准。
3.1.2仪器与设备
高速冷冻离心机(Thermo Fisher公司);Metlertloedo Pl303电子分析天平(上海梅特勒-特利多有限公司);电热恒温水浴锅(北京长安科学仪器有限公司);722型分光光度计(上海精密科学仪器有限公司);旋涡混合器(上海精科实业有限公司)。
3.1.3方法
3.1.3.1剂量分组及受试样品给予时间
雄性SD大鼠84只,共分为7个实验组,每组12只。实验设立了5个人参与三七花不同比例配比的样品组、1个空白对照组和1个模型对照组。受试样品给予时间为28d。
3.1.3.2动物造模、分组及给药
3.1.3.3适应期
于屏障系统下大鼠饲喂维持饲料观察7d。
3.1.3.4造模期
按体质量随机分成2组,12只大鼠饲喂维持饲料作为空白对照组,72只饲喂模型饲料作为模型组。每周称量体重1次。
模型组给予模型饲料2周后,空白对照组和模型组大鼠禁食采血(尾部),采血后尽快分离血清,测定血清TC、TG、LDL-C、HDL-C含量。根据TC含量将模型组随机分成5组,每组12只,分组后比较各组TC、TG、LDL-C、HDL-C含量差异。
3.1.3.5受试样品给予
建模成功并分组后,5个剂量组每天灌胃给予不同比例的人参三七花产品,空白对照组和模型对照组每日灌胃给予同体积的蒸馏水。灌胃量为1mL/(100g·d)。空白对照组继续给予维持饲料,模型对照组及5个样品组继续给予模型饲料。每周各鼠称体重记录1次,按体质量调整灌胃量。每日观察大鼠的食欲行为、状态、毛发及动物死亡情况。
3.1.3.6样本采集及相关血清指标检测
于实验结束时,大鼠禁食不禁水12h,股动脉采血,3 000r/min离心10min。吸取血清,按试剂盒说明书检测血清中TC、TG、HDL-C、LDL-C含量。
3.1.2统计方法
所有实验数据均以表示。采用SPSS 13.0软件进行单因素方差分析,P<0.05表示有统计学意义。
3.2结果与分析
如表1所示,与空白对照组相比,模型对照组大鼠血清TC、LDL-C、TG含量均极显著升高(P<0.01),血清HDL-C含量极显著降低(P<0.01)。与模型对照组相比,不同比例的人参、三七花产品大鼠血清TC、LDL-C、HDL-C、TG含量均无明显变化(P>0.05),但均有不同程度的改善,其中以人参与三七花比例为1:2时,血脂改善情况最为明显。
表1人参三七花产品对高脂模型大鼠血脂含量的影响
注:a*.与空白对照组相比差异极显著(P<0.01)。
3.3、结论
当人参与三七花的配比为1:2(相当于原药材)时,其改善实验大鼠血脂的程度最为明显,虽然与模型组比较未见显著性差异,但改善血脂状态趋势明显,各组均有不同程度改善,产品作用确切,值得推广。
最后应该说明的是,以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述,但并非对本发明保护范围的限制,所属领域技术人员应该明白,在本发明的技术方案的基础上,本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
Claims (10)
1.一种包含人参和三七花双层片的制备方法,其特征在于,包括:人参冻干粉的制备、三七花冻干粉的制备,人参籽油冻干粉的制备及双层片的制备;
所述人参冻干粉的制备具体包括如下步骤:
1)取鲜人参破碎、研磨、离心,得浆液;药渣压榨后与浆液合并,过滤,洗涤,得人参浆液;
2)将人参浆液与β-环糊精混合,高剪切分散乳化、高压匀质,冷冻干燥,即得;
所述三七花冻干粉的制备具体包括如下步骤:
1)取三七花研磨、离心,得浆液;药渣压榨后与浆液合并,过滤,得三七花浆液;
2)将三七花浆液与β-环糊精混合,高剪切分散乳化、高压匀质,冷冻干燥,即得。
所述人参籽油冻干粉的制备具体包括如下步骤:
1)取筛选好的人参果,进行干燥,脱壳,取果仁,低温压榨,低温沉降,过滤得到人参籽油;
2)取人参籽油,与β环糊精,热水混合,高剪切分散乳化,冷冻干燥,即得。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述双层片的制备方法为:将人参冻干粉、人参籽油冻干粉、三七花冻干粉分别干法造粒、分别与硬脂酸镁混合,双层压片。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述双层片中人参层:人参冻干粉90.5份、人参籽油冻干粉20份,甘露醇:137份、硬脂酸镁:2.5份。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述双层片中,三七花层:三七花冻干粉208份、甘露醇:39.5份、硬脂酸镁:2.5份。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述人参冻干粉的最优制备工艺为:取鲜人参洗净,沥干,斩拌机斩拌,加入2倍量纯水用胶体磨研磨40分钟后,离心25分钟,得到浆液备用,药渣用压榨机进行压榨,合并所得浆液应用150-300目筛进行过滤,过滤后浆液备用。合并药渣加水洗涤1次,加水量为药渣量的1倍,洗涤液与前述浆液合并,与相当于浆液1.67%的β-环糊精混合继续用高剪切分散乳化机剪切15分钟,再用微射流超高压均质机分散2次,分装入托盘,预冻(-25℃~-40℃)5小时后放入冷冻干燥机,保持-25℃~-30℃2小时,抽真空至40-60pa,然后升温至搁板温度为-20℃,维持12小时,再升温至搁板温度为-10℃,维持6小时,至升华完成,再将搁板温度升至40℃,直至解析完成,出料,粉碎,过100目筛。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述三七花冻干粉最优制备工艺:取鲜三七花加入5倍量纯水用胶体磨研磨40分钟后,离心25分钟,得到浆液备用,药渣用压榨机进行压榨,合并所得浆液应用150-300目筛进行过滤,过滤后浆液备用。合并药渣加水洗涤1次,加水量为药渣量的2倍,洗涤液与前述浆液合并,与相当于浆液1.67%的β-环糊精混合继续用高剪切分散乳化机剪切15分钟,再用微射流超高压均质机分散2次,分装入托盘,预冻(-25℃~-40℃)5小时后放入冷冻干燥机,保持-25℃~-30℃2小时,抽真空至40-60pa,然后升温至搁板温度为-20℃,维持12小时,再升温至搁板温度为-10℃,维持6小时,至升华完成,再将搁板温度升至40℃,直至解析完成,出料,粉碎,过100目筛。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,人参籽油冻干粉的制备包括:
人参籽的前处理:取筛选好的人参果,进行干燥,脱壳处理,使壳和果仁分离,取果仁,进行低温压榨,获得毛油后,低温沉降48小时,再进行粗过滤和精过滤,得到人参籽油;
包合:取人参籽油,加入相当于人参籽油10倍量的β环糊精,加入70-80℃热水使溶解,使三者总量至人参籽油100倍量,混合,高剪切分散乳化机剪切60分钟,得包合物混合液,冷冻干燥,即得。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述参挥发油、人参籽油包合物的囊材选自还可以是海藻糖、甘露醇、果糖、木糖醇、山梨醇、麦芽糊精中的一种或他们的混合物。
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述造粒的具体方法为:进料速度35rpm,压辊转速6rpm,压力35bar,出料速度100rpm,筛网0.8mm。
10.权利要求1-9任一项所述的方法制备的包含人参和三七花双层片。
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