CN108573786A - 压粉磁芯 - Google Patents

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Abstract

一种压粉磁芯，其含有金属磁性材料及树脂。存在覆盖金属磁性材料的绝缘膜。在金属磁性材料和绝缘膜之间存在与金属磁性材料的表面及绝缘膜相接的中间层。将金属磁性材料整体设为100wt％时，金属磁性材料含有85～99.5wt％的Fe、0.5～10wt％的Si、以及0～5wt％的其它元素。中间层由Fe‑Si‑O系的氧化物构成。绝缘膜由Si‑O系的氧化物构成。

Description

压粉磁芯
技术领域
本发明涉及一种压粉磁芯。
背景技术
近年来，因为寻求电感器、扼流线圈(choke coil)、变压器等之类的线圈部件或电动机等的小型化，所以广泛使用与铁氧体相比饱和磁通密度大，且直流叠加特性保持至高磁场的金属磁性材料。另外，也期待这些压粉磁芯被使用于各种环境下，因此，期望可靠性的提高。
而且，在可靠性方面，也特别期望耐腐蚀性的提高。当前使用的压粉磁芯的大部分由Fe系合金颗粒构成，因此，特别期望耐腐蚀性的提高。
专利文献1中记载有通过含有Cr作为金属磁性材料来提高耐腐蚀性的例子。但是，在必须有Cr的情况下，材料选择的幅度变窄。
专利文献2中记载有由无机物涂层(磷酸盐)包覆金属磁性材料的例子。但是，磷酸盐韧性低，在增加了成型压力的情况下，有时涂层膜会破损。
专利文献3中记载有通过由陶瓷及树脂涂覆磁性制品而提高耐腐蚀性的例子。但是，在专利文献3所记载的方法中，需要将压粉磁芯在800℃以上的高温下进行热处理。在压粉磁芯中含有经绝缘处理的铜的绕组等的情况下，有时绕组的绝缘性会被破坏。
专利文献1：日本特开2010-062424号公报
专利文献2：日本特开2009-120915号公报
专利文献3：日本特许第5190331号公报
发明内容
本发明是鉴于这种实际情况而完成的，其目的在于，提供一种耐腐蚀性优异的压粉磁芯。
用于解决技术问题的手段
为了实现上述目的，本发明提供一种压粉磁芯，其特征在于，
含有金属磁性材料及树脂，
存在包覆上述金属磁性材料的绝缘膜，
在上述金属磁性材料和上述绝缘膜之间存在与上述金属磁性材料的表面及上述绝缘膜相接的中间层，
将上述金属磁性材料整体设为100wt％时，上述金属磁性材料含有85～99.5wt％的Fe、0.5～10wt％的Si、以及0～5wt％的其它元素，
上述中间层由Fe-Si-O系的氧化物构成，
上述绝缘膜由Si-O系的氧化物构成。
本发明的压粉磁芯通过具有上述结构，从而能够提高耐腐蚀性。
进而，优选的是，在将上述中间层中所含的Fe的含量及Si的含量的合计设为100wt％，将上述中间层中所含的Fe的含量设为WFe(wt％)，将上述中间层中所含的Si的含量设为WSi(wt％)的情况下，满足6.0＜WFe/WSi＜9.0。
进而，优选的是，在将上述中间层的厚度设为D(nm)的情况下，满足0＜D＜50nm。
附图说明
图1是本发明的一个实施方式的压粉磁芯的截面的示意图。
图2是构成图1所示的压粉磁芯的金属磁性材料的表面附近的示意图。
图3是TEM观察金属磁性材料的表面附近所得到的TEM像。
图4是表示表1的实施例中的WFe/WSi和锈面积比率的关系的图表。
图5是表示表2的实施例及比较例中的D和锈面积比率及初始磁导率μi的关系的图表。
符号说明
1……压粉磁芯
11……金属磁性材料
11a……金属磁性材料的表面
12……树脂
13……绝缘膜
14……中间层
具体实施方式
以下，基于附图说明本发明的实施方式。
如图1所示，本实施方式的压粉磁芯1包含金属磁性材料11及树脂12。进一步，含有包覆金属磁性材料11的绝缘膜13。
就本实施方式的金属磁性材料11而言，将上述金属磁性材料整体设为100wt％时，含有85～99.5wt％的Fe、0.5～10wt％的Si、以及0～5wt％的其它元素。其它元素的含量也可以为0wt％。即，金属磁性材料11也可以仅由Fe及Si构成。此外，其它元素的种类没有特别限制。例如，可举出Ni、Co等。
树脂12的种类没有特别限制，可以使用环氧树脂和/或酰胺树脂。作为环氧树脂，例如可举出甲酚醛环氧树脂等。作为酰胺树脂，例如可举出双马来酰亚胺等。
金属磁性材料11及树脂12的含量没有特别限制。优选在压粉磁芯1整体中所占的金属磁性材料11的含量为90重量％～98重量％，优选树脂12的含量为2重量％～10重量％。
如图1所示，绝缘膜13的特征在于包覆金属磁性材料11。另外，绝缘膜13由Si-O系氧化物构成。
绝缘膜13可以不包覆金属磁性材料11整体，只要包覆金属磁性材料11整体的90％以上即可。通过该结构能够提高防锈效果。
另外，Si-O系氧化物的种类没有特别限制。例如，除SiO2等Si的氧化物之外，也可以是含有Si及其它元素的复合氧化物等。另外，绝缘膜13的膜厚也没有特别限制。例如，也可以为10～300nm。进而，图1中是将绝缘膜13记载以单层结构，但绝缘膜13也可以为由两层以上构成的结构。
图2是将图1的金属磁性材料11的表面附近放大的概略图。本实施方式的压粉磁芯中，在金属磁性材料11和绝缘膜13之间存在与金属磁性材料11的表面11a及绝缘膜13相接的中间层14。此外，中间层14在图1中未图示而仅图示于图2中，但这未必是指中间层14比绝缘膜13薄。即，中间层14也可以比绝缘膜13厚。
中间层14由Fe-Si-O系氧化物构成。Fe-Si-O系氧化物的种类没有特别限制，在将中间层14整体设为100wt％的情况下，只要分别含有50wt％以上的Fe、1wt％以上的Si、5wt％以上的O即可。另外，也可以含有Fe、Si及O以外的元素。
本实施方式的压粉磁芯可通过采用具有由Fe-Si-O系氧化物构成的中间层14的上述结构来提高耐腐蚀性。认为耐腐蚀性提高的理由是由于，通过在由Fe-Si系合金构成的金属磁性材料11及由Si-O系氧化物构成的绝缘膜13之间形成由Fe-Si-O系氧化物构成的中间层14，从而金属磁性材料11及绝缘层13之间的接合性提高。认为通过提高接合性，减轻后述的模具成型时的绝缘膜13的剥离，并改善耐腐蚀性。
优选的是，在将中间层14中所含的Fe的含量及Si的含量的合计设为100wt％，将中间层14中所含的Fe的含量设为WFe(wt％)，将中间层14中所含的Si的含量设为WSi(wt％)的情况下，满足6.0＜WFe/WSi＜9.0。通过WFe/WSi在上述的范围内，金属磁性材料11和绝缘膜13之间的接合强度进一步提高。更优选满足6.1≤WFe/WSi≤8.9，进一步优选满足6.3≤WFe/WSi≤8.6。另外，WFe及WSi为随机设定最低5点以上、优选为10点以上的测定点而测定的平均含量。
中间层14也可以不与金属磁性材料11的表面11a的整体相接，只要与金属磁性材料11的表面11a整体的80％以上相接即可。
另外，中间层14的厚度没有特别限制，但在将中间层14的厚度设为D的情况下，优选为0＜D＜50nm。D的下限没有特别限制，但在D低于1nm的情况下，看作是不存在中间层14。另外，D为随机设定最低5点以上、优选为10点以上的测定点而测定的平均厚度。通过D为0＜D＜50nm，能够抑制中间层14存在所导致的初始磁导率μi的降低。
以下示出本实施方式的压粉磁芯1的制造方法，但压粉磁芯1的制造方法不限于下述方法。
首先，制作由Fe-Si系合金构成的成为金属磁性材料11的金属颗粒。金属颗粒的制作方法没有特别限制，例如可举出气体雾化法、水雾化法等。金属颗粒的粒径及圆形度没有特别限制，但为了提高磁导率，优选粒径的中值(D50)为1μm～100μm。
接下来，形成与金属磁性材料11的表面11a相接且由Fe-Si-O系氧化物构成的中间层14。中间层14的形成方法没有特别限制，可以考虑对由Fe-Si系合金构成的金属磁性材料11进行逐渐氧化处理。逐渐氧化处理的方法没有特别限制，例如有在大气中以600℃～800℃加热0.5小时～10小时的方法。
接下来，进行为了形成由Si-O系氧化物构成的绝缘膜13的涂层。涂层方法没有特别限制，但可例示将烷氧基硅烷溶液对形成有中间层14的金属磁性材料11进行涂布的方法。将烷氧基硅烷溶液对金属磁性材料11进行涂布的方法没有特别限制，可举出例如通过湿式喷雾的方法。烷氧基硅烷的种类没有特别限制，可使用三甲氧基硅烷等。另外，烷氧基硅烷溶液的浓度及溶剂也没有特别限制。烷氧基硅烷溶液的浓度优选为50重量％～95重量％。另外，烷氧基硅烷溶液的溶剂也没有特别限制。可举出水、乙醇等。
通过对湿式喷雾后的粉体进行加热处理，形成由Si-O系的氧化物构成的绝缘膜13。加热处理的条件没有特别限制，例如可设为在大气中、800℃～850℃下进行1～3小时。
接下来，制作了树脂溶液。向树脂溶液中，除添加上述的环氧树脂和/或酰胺树脂之外，还可以添加固化剂。固化剂的种类没有特别限制，可举出例如表氯醇(epichlorohydrin)等。另外，对于树脂溶液的溶剂也没有特别限制，但优选为挥发性的溶剂。例如，可以使用丙酮、乙醇等。另外，将树脂溶液整体设为100重量％时的树脂及固化剂的合计浓度优选为0.01～0.1重量％。
接下来，将形成有中间层14及绝缘膜13的粉末及树脂溶液混合。然后，使树脂溶液的溶剂挥发，得到了颗粒。得到的颗粒可以直接填充到模具中，也可以在整粒后填充到模具中。整粒时的整粒方法没有特别限制，例如也可以使用网眼为45～500μm的筛孔。
接下来，将得到的颗粒填充到规定形状的模具中，进行加压，得到压粉体。加压时的压力没有特别限制，例如可设为600～1500MPa。
通过对所制作的压粉体进行热固化处理，从而可得到压粉磁芯。热固化处理的条件没有特别限制，例如在150～220℃下进行1～10小时的热处理。另外，热处理时的气氛也没有特别限制，可以在大气中进行热处理。
以上，针对本实施方式的压粉磁芯及其制造方法进行了说明，但本发明的压粉磁芯及其制造方法不限于上述的实施方式。此外，本发明的压粉磁芯也可以是软磁性压粉磁芯。
另外，本发明的压粉磁芯的用途也没有特别限制。可举出例如电感器、扼流线圈、变压器等线圈部件。
【实施例】
以下，基于更详细的实施例说明本发明，但本发明不受这些实施例限定。
作为金属磁性材料，通过气体雾化法制作了以重量比计为Si/Fe＝4.5/95.5，Fe和Si的合计量为99重量％的Fe-Si系合金颗粒。此外，该Fe-Si系合金颗粒的粒径的中值(D50)为30μm。
接下来，为了形成与上述金属磁性材料相接且含有Fe-Si-O系氧化物的中间层，在大气中以600～845℃进行了逐渐氧化处理。在此，为了将中间层的厚度D设为表1及表2所记载的大小，将逐渐氧化处理的时间控制在0.5～10小时的范围内。另外，为了改变中间层的Fe-Si-O组成，将逐渐氧化温度设为600～845℃。另一方面，在表1的比较例1中未进行逐渐氧化处理。
为了在得到的粉体上形成由Si-O系氧化物构成的绝缘膜，对上述金属磁性材料100wt％湿式喷雾烷氧基硅烷溶液2.0wt％。此外，作为上述烷氧基硅烷溶液，使用了三甲氧基硅烷的50wt％溶液。湿式涂布量设为5mL/min。
接下来，对湿式喷雾后的粉体在大气中以800℃进行10小时的加热处理，形成由Si-O系的氧化物构成的绝缘膜。下面，将形成有中间层及绝缘膜的金属磁性材料称作涂层粉体。此外，上述涂层粉体中的绝缘膜的膜厚在所有的实施例及比较例中在100nm附近。
接下来，将环氧树脂、固化剂、酰胺树脂及丙酮混合，制作了树脂溶液。作为环氧树脂，使用了甲酚醛环氧树脂。作为固化剂，使用了表氯醇。作为酰胺树脂，使用双马来酰亚胺。环氧树脂、固化剂及酰胺树脂的重量比为96:3:1，将树脂溶液整体设为100重量％，以环氧树脂、固化剂及酰胺树脂的合计成为4重量％的方式混合各成分。
相对于上述的涂层粉体混合上述的树脂溶液。接下来，使丙酮挥发，得到颗粒。接下来，使用网眼355μm的筛孔进行整粒。将得到的颗粒填充到外径为17.5mm、内径为11.0mm的环形形状的模具，以成型压980MPa进行加压，得到了压粉体。以压粉体的重量成为5g的方式进行了填充。接着，通过将制作的压粉体在大气中以200℃加热5小时，进行热固化处理，得到了压粉磁芯。就树脂的混合量而言，在将最终得到的压粉磁芯设为100重量％的情况下，金属磁性材料成为97重量％左右。此外，压粉磁芯制作了完全进行以下所记载的测定所需的数量。
将得到的压粉磁芯切断，进行研磨，由此使压粉磁芯的截面露出。利用聚焦离子束(FIB：Forcused Ion Beam)对露出的截面进行掘凿加工，切出面积为1μm×1μm、厚度为100nm的薄片。通过TEM观察所得到的薄片，以500nm×500nm的视野进行了图像分析。图3是对实施例6实际进行了图像分析(TEM观察)的结果。
通过TEM-EDS观察，观察了金属磁性材料。在金属磁性材料中，检测到Fe及Si等构成金属磁性材料的元素，但几乎未检测到氧。另外，根据图3的TEM图像，金属磁性材料在涂层粉体中所含的部分中成为最暗视野。
通过TEM-EDS观察来观察绝缘膜。在绝缘膜中，检测到Si及O等构成Si-O系氧化物的元素。根据图3的TEM图像，绝缘膜在涂层粉体中所含的部分中成为最明视野。
通过TEM-EDS观察来观察中间层。中间层与金属磁性材料的表面相接，在金属磁性材料和绝缘膜之间存在。对比度为金属磁性材料和绝缘膜的中间程度。
另外，在中间层进行了组成分析。将测定对象设为Fe及Si，从中间层中随机对10处进行了定量分析。将各测定点中的Fe浓度的平均值设为WFe(wt％)，将Si浓度的平均值设为WSi(wt％)，并计算出WFe/WSi。
进而，算出了中间层的厚度(D)。在金属磁性材料的表面随机设定10点的测定点。接下来，从各测定点向中间层的方向引垂线，将该垂线中位于中间层的部分的长度作为该测定点处的中间层的厚度。然后，将各测定点的中间层的厚度的平均设为Dc。
接下来，为了评价压粉磁芯的耐腐蚀性，对各压粉磁芯进行了盐水喷雾试验。盐水喷雾试验在W900mm、D600mm、H350mm的盐水喷雾试验器中进行。盐水喷雾量设为1.5±0.5mL/h(at 80cm2)。在本条件下在35℃进行24小时盐水喷雾试验。在盐水喷雾后，随机设定10处3mm×3mm的测定部位。利用光学显微镜(倍率50倍)上所带的照相机拍摄各测定部位，算出各测定部位的锈面积比率。然后，算出10处测定部位的平均的锈面积比率。将平均的锈面积比率为15.0％以下的情况设为良好。并且，将10.0％以下的情况设为更良好，将7.5％以下的情况设为更良好，将5.0％以下的情况设为最良好。
接下来，测定了初始磁导率μi。初始磁导率μi通过将线圈的卷绕数设为50匝，利用LCR计(HP公司制的LCR428A)进行了测定。在初始磁导率μi超过20.0的情况设为初始磁导率μi良好。但是，即使初始磁导率μi为20.0以下，也能够实现本申请发明的目的。
【表1】
表1
【表2】
表2
表1的实施例1～11是通过调节逐渐氧化的温度条件，并控制Si向表面的扩散而改变WFe/WSi的实施例。另外，如果将实施例1的结果表示为图表，则为图4。
根据表1可知，在所有的实施例中，形成了中间层，耐腐蚀性良好。进而可知初始磁导率良好。与之相对，未形成中间层的比较例1成为耐腐蚀性比实施例差的结果。
另外，满足6.0＜WFe/WSi＜9.0的实施例3～9的耐腐蚀性更良好。进而，满足6.3≤WFe/WSi≤8.6的实施例4～8的耐腐蚀性更良好。
表2的实施例21～36是通过将WFe/WSi控制为7.2～7.6，并在其上改变逐渐氧化处理的时间而改变D的实施例。另外，如果将实施例2的结果表示为图表，则为图5。
根据表2可知，在所有的实施例中，耐腐蚀性良好。特别是D为5nm以上的实施例24～36与D小于5nm的实施例21～23相比，耐腐蚀性特别良好。
另外，D小于50nm的实施例21～34与D为50nm以上的实施例35及36相比，初始磁导率μi良好。

Claims (3)

1.一种压粉磁芯，其特征在于，
含有金属磁性材料及树脂，
存在包覆所述金属磁性材料的绝缘膜，
在所述金属磁性材料和所述绝缘膜之间存在与所述金属磁性材料的表面及所述绝缘膜相接的中间层，
将所述金属磁性材料整体设为100wt％时，所述金属磁性材料含有85～99.5wt％的Fe、0.5～10wt％的Si、以及0～5wt％的其它元素，
所述中间层由Fe-Si-O系的氧化物构成，
所述绝缘膜由Si-O系的氧化物构成。
2.根据权利要求1所述的压粉磁芯，其中，
在将所述中间层中所含的Fe的含量及Si的含量的合计设为100wt％，将所述中间层中所含的Fe的含量设为WFe，将所述中间层中所含的Si的含量设为WSi的情况下，
满足6.0＜WFe/WSi＜9.0，
其中WFe和WSi的单位为wt％。
3.根据权利要求1或2所述的压粉磁芯，其中，
在将所述中间层的厚度设为D的情况下，
满足0＜D＜50nm，
其中D的单位为nm。
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