CN108562682B - 一种山萸肉配方颗粒与酒萸肉配方颗粒的薄层鉴别方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种山萸肉配方颗粒与酒萸肉配方颗粒的薄层鉴别方法，包括配方颗粒供试品溶液制备、薄层点样、展开和显色，用正丁醇萃取所述山萸肉配方颗粒的水溶液，所得正丁醇相蒸干后，残渣加无水乙醇溶解，即得山萸肉配方颗粒供试品溶液；酒萸肉配方颗粒供试品溶液采用与山萸肉配方颗粒供试品溶液相同的处理方法；所述薄层鉴别方法采用三氯甲烷‑甲醇‑甲酸作为展开剂，10％硫酸乙醇溶液作为显色剂。本发明所采用的技术方案弥补了山萸肉配方颗粒与酒萸肉配方颗粒鉴别技术领域的一项空缺；而且，本发明准确、快速，重现性好，可作为快速鉴别山萸肉配方颗粒与酒萸肉配方颗粒的专属方法。
Description
技术领域
本发明属于中药鉴别技术领域，尤其涉及一种山萸肉配方颗粒与酒萸肉配方颗粒的薄层鉴别方法。
背景技术
山萸肉呈不规则的片状或囊状，长1～1.5cm，宽0.5～1cm。表面紫红色至紫黑色，皱缩，有光泽。顶端有的有圆形宿萼痕，基部有果梗痕。质柔软。气微，味酸、涩、微苦。分布较为集中地区是河南的伏牛山、浙江的天目山和陕西汉中地区，目前产量较大能供应市场的主要是河南省的西峡县和内乡县。秋末冬初果皮变红时采收果实，用文火烘或置沸水中略烫后，及时除去果核，干燥。酸、涩，微温。归肝、肾经。补益肝肾，收涩固脱。用于眩晕耳鸣，腰膝酸痛，阳痿遗精，遗尿尿频，崩漏带下，大汗虚脱，内热消渴。
酒萸肉炮制方法：将净制或切制后的山萸肉饮片药物与一定量的酒拌匀，稍闷润，待酒被吸尽后，置炒制容置器内，用文火炒干，取出晾凉。每100kg山萸肉片，用10-20kg黄酒。酒炙目的在于改变药性，引药上行，不但能缓和寒性，而且能清上焦邪热。同时，还能起到活血通络作用，一方面使酒与药物协同发挥作用，另一方面使药物有效成分易于煎出而增强疗效。
中药炮制后，性状和成分均发生了变化，经验鉴别作为识别中药材的第一道工序往往无法满足鉴别目的。尤其是主要用于中医临床需要的中药配方颗粒这一“饮片”新剂型，经验鉴别更是无从下手。采用理化鉴别手段，能够解决上述经验鉴别的不足。《中国药典》中山萸肉饮片薄层色谱鉴别的方法，以熊果酸为对照品，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与熊果酸色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。对于配方颗粒这一新“剂型”，上述山萸肉饮片薄层鉴别方法并不适用。而且，无论是药典或文献中，并未公开鉴别山萸肉、酒萸肉饮片及其配方颗粒的相关技术方案。针对目前无法快速区分山萸肉配方颗粒与酒萸肉配方颗粒的现状，本发明提供了一种高效、快速、准确的薄层鉴别方法。
发明内容
本发明解决了现阶段无法区别山萸肉配方颗粒和酒萸肉配方颗粒的现状，提供了一种山萸肉配方颗粒与酒萸肉配方颗粒的薄层鉴别方法，包括配方颗粒供试品溶液制备、薄层点样、展开和显色，用正丁醇萃取所述山萸肉配方颗粒的水溶液，所得正丁醇相蒸干后，残渣加无水乙醇溶解，即得山萸肉配方颗粒供试品溶液；酒萸肉配方颗粒供试品溶液采用与山萸肉配方颗粒供试品溶液相同的处理方法；所述薄层鉴别方法采用三氯甲烷-甲醇-甲酸作为展开剂，10％硫酸乙醇溶液作为显色剂。
所述山萸肉配方颗粒与酒萸肉配方颗粒的薄层鉴别方法，包括如下步骤：
(1)配方颗粒供试品溶液的制备：①取山萸肉配方颗粒0.1～3g，加5～30ml纯化水，超声溶解5～30min；②向①中水溶液加5～30ml正丁醇，密封，超声萃取20min，萃取1～3次，合并有机相，过滤，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，即得；酒萸肉配方颗粒采用与山萸肉配方颗粒相同的处理方法；
(2)点样、展开、显色：吸取配方颗粒供试品溶液10μl，分别点于同一薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸【(30-50):(2-10):(0.1-1)】为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃下加热至斑点显色清晰。
进一步，当展开剂优选为三氯甲烷-甲醇-甲酸(45:3:0.5)时，相比于山萸肉配方颗粒供试品色谱，酒萸肉配方颗粒供试品色谱在Rf值为0.45处多出一个斑点。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明采用用正丁醇萃取所述山萸肉配方颗粒与酒萸肉配方颗粒特定极性范围内的组分，以特定种类、比例的展开剂、显色剂进行薄层展开、显色，利用薄层色谱差异进行区分，弥补了山萸肉配方颗粒与酒萸肉配方颗粒鉴别技术领域的一项空缺，可作为山萸肉、酒萸肉的专属薄层鉴别方法；
(2)本发明准确、快速，重现性好，提供了一种快速鉴别山萸肉与酒萸肉的方法。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明：
图1：实施例4中的薄层色谱图(1-山萸肉配方颗粒薄层色谱、2-酒萸肉配方颗粒薄层色谱；A、B分别代表起始线和展开剂前沿)。
具体实施方式
实施例1
(1)配方颗粒供试品溶液制备：①取山萸肉配方颗粒0.1g，加5ml纯化水，超声溶解5min；②向①中水溶液加5ml正丁醇，密封，超声萃取20min，萃取1次，合并有机相，过滤，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，即得；酒萸肉配方颗粒采用与山萸肉配方颗粒相同的处理方法；
(2)点样、展开、显色：吸取配方颗粒供试品溶液10μl，分别点于同一薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸(30:2:0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃下加热至斑点显色清晰。
实施例2
(1)配方颗粒供试品溶液制备：①取山萸肉配方颗粒3g，加30ml纯化水，超声溶解30min；②向①中水溶液加30ml正丁醇，密封，超声萃取20min，萃取3次，合并有机相，过滤，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，即得；酒萸肉配方颗粒采用与山萸肉配方颗粒相同的处理方法；
(2)点样、展开、显色：吸取配方颗粒供试品溶液10μl，分别点于同一薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸(50:10:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃下加热至斑点显色清晰。
实施例3
(1)配方颗粒供试品溶液制备：①取山萸肉配方颗粒1g，加10ml纯化水，超声溶解10min；②向①中水溶液加10ml正丁醇，密封，超声萃取20min，萃取2次，合并有机相，过滤，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，即得；酒萸肉配方颗粒采用与山萸肉配方颗粒相同的处理方法；
(2)点样、展开、显色：吸取配方颗粒供试品溶液10μl，分别点于同一薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸40:5:0.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃下加热至斑点显色清晰。
实施例4
(1)配方颗粒供试品溶液制备：①取山萸肉配方颗粒2g，加20ml纯化水，超声溶解20min；②向①中水溶液加20ml正丁醇，密封，超声萃取20min，萃取3次，合并有机相，过滤，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，即得；酒萸肉配方颗粒采用与山萸肉配方颗粒相同的处理方法；
(2)点样、展开、显色：吸取配方颗粒供试品溶液10μl，分别点于同一薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸(45:3:0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃下加热至斑点显色清晰。
图1是实施例4所得薄层色谱图(1-山萸肉配方颗粒薄层色谱、2-酒萸肉配方颗粒薄层色谱；A、B分别代表起始线和展开剂前沿)。如图1所示，相比于山萸肉配方颗粒薄层色谱1，酒萸肉配方颗粒薄层色谱2在Rf值为0.45处多出一个斑点，故通过薄层板可以快速鉴别酒萸肉配方颗粒与山萸肉配方颗粒。
以上实施例并非仅限于本发明的保护范围，所有基于本发明的基本思想而进行的修改或变动都属于本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种山萸肉配方颗粒与酒萸肉配方颗粒的薄层鉴别方法，包括配方颗粒供试品溶液制备、薄层点样、展开和显色，其特征在于：用正丁醇萃取所述山萸肉配方颗粒的水溶液，所得正丁醇相蒸干后，残渣加无水乙醇溶解，即得山萸肉配方颗粒供试品溶液；酒萸肉配方颗粒供试品溶液采用与山萸肉配方颗粒供试品溶液相同的处理方法；所述薄层鉴别方法采用三氯甲烷-甲醇-甲酸作为展开剂，10％硫酸乙醇溶液作为显色剂，所述方法包括如下步骤：
(1)配方颗粒供试品溶液的制备：①取山萸肉配方颗粒0.1～3g，加5～30ml纯化水，超声溶解5～30min；②向①中水溶液加5～30ml正丁醇，密封，超声萃取20min，萃取1～3次，合并有机相，过滤，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，即得；酒萸肉配方颗粒采用与山萸肉配方颗粒相同的处理方法；
(2)点样、展开、显色：吸取配方颗粒供试品溶液10μl，分别点于同一薄层板上，以配比为45:3:0.5的三氯甲烷-甲醇-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃下加热至斑点显色清晰。
2.根据权利要求1所述山萸肉配方颗粒与酒萸肉配方颗粒的薄层鉴别方法，其特征在于：当展开剂为配比为45:3:0.5的三氯甲烷-甲醇-甲酸时，相比于山萸肉配方颗粒供试品色谱，酒萸肉配方颗粒供试品色谱在Rf值为0.45处多出一个斑点。
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