CN108557928A - 一种水处理药剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水处理药剂的制备方法,其技术要点是:首先,在一定量浓盐酸中,加入凹凸棒土,搅拌条件下,滴加丁醇钛,加入八水合氧氯化锆、氧化铁,搅拌一段时间后,得到复合物A;其次,向一定量水中,加入苯乙烯磺酸钠及磷酸钠,搅拌一段时间,得到复合物B;然后,将复合物B倒入复合物A中,静置反应一段时间,搅拌条件下,加入氧化铝,通过一定质量浓度的氢氧化钠溶液调节pH值,转移至水热反应釜中,控温反应,得到混合物C;最后,混合物C经过滤、水洗、干燥,制得水处理药剂。该水处理药剂复合含凹凸棒土、氧化钛‑氧化锆、氧化钛‑三氧化二铁、苯乙烯磺酸钠、磷酸锆及聚合氯化铝,达到净水效果。
Description
技术领域
本发明涉及环保技术领域,特别是一种水处理药剂的制备方法。
背景技术
当前,水资源的短缺和污染,已经引起了世界各国的高度重视,水处理技术亦已成为了各国科学家研究的热点,目前水处理技术主要包括物理法、化学法、生物化学法以及综合处理技术。
在水处理技术中,水处理药剂成为必不可少的材料,其技术要求需要达到去除COD和氨氮、脱色、降低重金属离子含量等,同时不能产生新的污染,许多研究者开展了相关工作,例如:CN104876314A报道了以硫酸铁、聚合氯化铝、壳聚糖及钠基改性蒙脱土为原料,制备一种水处理药剂;CN104891587A报道了以聚合硅酸铝铁、苯乙烯磺酸钠及水玻璃为原料,制备一种水处理药剂。大多数水处理药剂通过物理混合法制备,各组分间的协同作用,未能充分发挥出来。
因此,开发高效、环保、绿色的水处理药剂已经成为环保水处理技术领域的迫切需求。
发明内容
本发明的目的在于:提供一种水处理药剂的制备方法,结合化学制备技术及热处理技术,快速批量制备复合含凹凸棒土、氧化钛-氧化锆、氧化钛-三氧化二铁、苯乙烯磺酸钠、磷酸锆、聚合氯化铝的水处理药剂。
本发明的技术方案:首先,在一定量浓盐酸中,加入凹凸棒土,搅拌条件下,滴加丁醇钛,加入八水合氧氯化锆、氧化铁,搅拌一段时间后,得到复合物A;其次,向一定量水中,加入苯乙烯磺酸钠及磷酸钠,搅拌一段时间,得到复合物B;然后,将复合物B倒入复合物A中,静置反应一段时间,搅拌条件下,加入氧化铝,通过一定质量浓度的氢氧化钠溶液调节pH值,转移至水热反应釜中,控温反应,得到混合物C;最后,混合物C经过滤、水洗、干燥,制得水处理药剂。
所述的技术方案中,首先,在强酸性HCl条件下,凹凸棒土分散在盐酸体系中,丁醇钛Ti(OC4H9)4、八水合氧氯化锆ZrOCl2•8H2O及氧化铁Fe2O3,经水解形成“-O-Ti-O-Ti-O-”、“-O-Ti-O-Zr-O-”、“-O-Ti-O-Fe-O-”复合链式结构,这些复合物均匀分散在凹凸棒土中,形成复合物A;其次,苯乙烯磺酸钠及磷酸钠分散在水溶液中,形成复合物B,然后,复合物B和复合物相互作用,苯乙烯磺酸钠与“-O-Ti-O-Ti-O-”、“-O-Ti-O-Zr-O-”、“-O-Ti-O-Fe-O-”相互作用,在酸性体系中,加入磷酸钠Na3PO4,HPO4 2-与多余ZrOCl2反应,随后,加入氧化铝Al2O3与HCl反应,形成AlCl3,经过液碱调节pH,水热反应,形成含凹凸棒土、氧化钛-氧化锆TiO2-ZrO2、氧化钛-三氧化二铁TO2-Fe2O3、苯乙烯磺酸钠、磷酸锆Zr(HPO4)2•H2O、聚合氯化铝的混合物C;最后,经物理分离、热处理,制得水处理药剂。
本发明与现有技术相比,具有显著优点:该水处理药剂以凹凸棒土为吸附剂,TiO2-ZrO2、TO2-Fe2O3、苯乙烯磺酸钠、Zr(HPO4)2•H2O以及聚合氯化铝为水处理活性成份,可有效吸附、脱除水中有机物、金属离子,降低COD和氨氮,达到净水效果。
具体实施方式
下面结合具体实施例说明本发明的技术解决方案,这些实施例不能理解为对技术方案的限制。
实施例1:依以下具体步骤制备一种水处理药剂。
步骤1、在100mL质量浓度为37%的浓盐酸HCl中,加入23.6g凹凸棒土、搅拌条件下,滴加24.4g正丁醇钛Ti(OC4H9)4,加入30.8g八水合氧氯化锆ZrOCl2•8H2O、1.1g氧化铁Fe2O3,搅拌4h后,得到复合物A;
步骤2、向100mL水中,加入15g苯乙烯磺酸钠及7.8g磷酸钠,搅拌1h,得到复合物B;
步骤3、将复合物B倒入复合物A中,静置反应18h,搅拌条件下,加入9.8g氧化铝Al2O3,通过质量浓度为30%的氢氧化钠NaOH溶液调节pH值至6,转移至水热反应釜中,控温140oC反应10h,得到混合物C;
步骤4、混合物C经过滤、水洗、110oC干燥12h,制得水处理药剂。
实施例2:依以下具体步骤制备一种水处理药剂。
步骤1、在100mL质量浓度为37%的浓盐酸HCl中,加入23.6g凹凸棒土、搅拌条件下,滴加24.4g异丁醇钛Ti(OC4H9)4,加入46.2g八水合氧氯化锆ZrOCl2•8H2O、2.9g氧化铁Fe2O3,搅拌6h后,得到复合物A;
步骤2、向100mL水中,加入25g苯乙烯磺酸钠及16.5g磷酸钠,搅拌2h,得到复合物B;
步骤3、将复合物B倒入复合物A中,静置反应36h,搅拌条件下,加入15.7g氧化铝Al2O3,通过质量浓度为30%的氢氧化钠NaOH溶液调节pH值至7,转移至水热反应釜中,控温170oC反应8h,得到混合物C;
步骤4、混合物C经过滤、水洗、130oC干燥8h,制得水处理药剂。
实施例3:依以下具体步骤制备一种水处理药剂。
步骤1、在100mL质量浓度为37%的浓盐酸HCl中,加入23.6g凹凸棒土、搅拌条件下,滴加24.4g正丁醇钛Ti(OC4H9)4,加入38.5g八水合氧氯化锆ZrOCl2•8H2O、2.0g氧化铁Fe2O3,搅拌5h后,得到复合物A;
步骤2、向100mL水中,加入20g苯乙烯磺酸钠及12.2g磷酸钠,搅拌1.5h,得到复合物B;
步骤3、将复合物B倒入复合物A中,静置反应24h,搅拌条件下,加入12.8g氧化铝Al2O3,通过质量浓度为30%的氢氧化钠NaOH溶液调节pH值至6.5,转移至水热反应釜中,控温160oC反应9h,得到混合物C;
步骤4、混合物C经过滤、水洗、120oC干燥10h,制得水处理药剂。
Claims (2)
1.一种水处理药剂的制备方法,其特征是:
(1)、在一定量质量浓度为37%的浓盐酸HCl中,加入凹凸棒土、搅拌条件下,滴加丁醇钛Ti(OC4H9)4,加入八水合氧氯化锆ZrOCl2•8H2O、氧化铁Fe2O3,搅拌4h-6h后,得到复合物A,其中,凹凸棒土占浓盐酸的质量比例为20%, Ti(OC4H9)4和ZrOCl2•8H2O占浓盐酸的摩尔比例分别为6%和8%-12%,Fe2O3占Ti(OC4H9)4的摩尔比例为10%-25%;
(2)、向一定量水中,加入苯乙烯磺酸钠及磷酸钠,搅拌1h-2h,得到复合物B,其中,水的体积和溶液A中浓盐酸体积相同,苯乙烯磺酸钠占水的质量比例为3%-5%,磷酸钠占溶液A中ZrOCl2•8H2O的摩尔比例为50%-70%;
(3)、将复合物B倒入复合物A中,静置反应18h-36h,搅拌条件下,加入氧化铝Al2O3,通过质量浓度为30%的氢氧化钠NaOH溶液调节pH值至6-7,转移至水热反应釜中,控温140oC-170oC反应8h-10h,得到混合物C,其中,Al2O3占溶液A中HCl的摩尔比例为5%-8%;
(4)、混合物C经过滤、水洗、110oC-130oC干燥8h-12h,制得水处理药剂。
2.根据权利要求1所述的一种水处理药剂的制备方法,其特征在于:所述的反应物A中,丁醇钛可选用正丁醇钛或异丁醇钛。
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