CN109692653A - 高效吸附水中磷酸根离子的吸附剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高效吸附水中磷酸根离子的吸附剂及其制备方法。主要解决现有技术中存在的工业废水中磷酸根离子脱除效率不高的问题。本发明通过采用共沉淀加水热处理的方法制备的金属复合物CaxMg6‑xFe2(OH)18·4H2O或CaxMg6‑xAl2(OH)18·4H2O，其中x＝1～5为吸附剂的技术方案较好地解决了该问题。本发明方法制备的吸附剂具有脱除水中磷酸根离子效率高的特点，可用于环保领域。

Description

高效吸附水中磷酸根离子的吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高效吸附水中磷酸根离子的吸附剂及其制备方法。
背景技术
磷酸根离子(PO4 3-)是无机化工行业、工业废水、矿井废水、地表水及饮用水中常见的阴离子，它的大量存在给化工生产、环境和人类健康造成了不利影响。磷是引起水体富营养化的主要元素之一，为了有效地控制水体中磷的含量，防止水体富营养化，对于人们生活、生产的污水在排放江河、湖泊之前，必须进行除磷处理。用吸附法除磷技术因其高效快速、无二次污染、已操作的特点，越来越引起人们的关注。选用价格低廉、材料易得、制备简单、吸附容量大、再生容易的吸附剂是研究者们关注的重点。无机水合氧化物对水中的阴离子具有较强的吸附作用，也是各类环保机构研究的热点材料。
CN101691250A公开了一种用于吸附磷酸根的吸附剂及吸附方法，所述吸附方法包括：提供ZnAl层状双金属氢氧化物，将所述ZnAl型层状双金属氢氧化物与含有磷酸根的水环境接触；所述ZnAl层状双金属氢氧化物为NO3 -型ZnAl层状双金属氢氧化物或者经过焙烧处理的CO3 2-型ZnAl型层状双金属氢氧化物。测试结果表明，所述NO3 -型ZnAl层状双金属氢氧化物或者经过焙烧处理的CO3 2-型ZnAl型层状双金属氢氧化物对于磷酸根的吸附具有很高的选择性，因此有利于从水环境中提取回收磷。
CN104707569A公开了一种用于吸附磷酸根离子的MOFs材料，将此MOFs材料作为一种吸附剂应用于水溶液中磷酸根离子的吸附，对于磷酸根离子表现出明显的吸附性。分别将这几种MOFs材料加入到不同浓度含磷水体和不同pH的含磷水体中，搅拌1～120min磷的去除率可达90％～99％，且处理后的MOFs材料不存在解析磷现象，不会对环境造成二次污染。这几种MOFs材料比表面积大，吸附容量高，除磷效率高，有用量小、简单、安全、高效、成本低的优势。该发明涉及工业废水、湖泊水、污水处理厂尾水、养殖业废水的水体除磷应用。
CN103442801A公开了一种用于吸附砷酸根和磷酸根的铁配位聚合物，包括将富马酸钠水溶液与氯化铁水溶液混合以形成混合物，并且从混合物中获得作为沉淀物形成的非晶态化合物形式的铁配位聚合物的方法。所述铁配位聚合物可以被用于结合污染物，如来自水中的砷酸根和磷酸根。
虽然上述技术发明有一定效果，但都有不足,如吸附剂制备复杂或吸附效率不高等问题很难在实际情况下应用,针对上述不足,提出制备简单,吸附效率高的新型吸附剂脱除废水中的磷酸根离子。
发明内容
本发明所要解决的技术问题之一是为了克服现有技术中存在的工业废水中磷酸根离子脱除效率不高的问题，提供一种新的吸附水中磷酸根离子的吸附剂。该吸附剂具有脱除水中磷酸根离子效率高的特点。
本发明所要解决的技术问题之二是提供一种与解决技术问题之一相对应的吸附水中磷酸根离子的吸附剂的制备方法。
本发明所要解决的技术问题之三是提供一种与解决技术问题之一相对应的吸附水中磷酸根离子的吸附剂的使用方法。
为解决上述技术问题之一，本发明采用的技术方案如下：一种吸附水中磷酸根离子的吸附剂，其组成包括CaxMg6-xFe2(OH)18·4H2O或CaxMg6-xAl2(OH)18·4H2O，其中x＝1～5。
上述技术方案中，所述吸附剂具有类水滑石结构。优选地，所述类水滑石结构为硝酸根插层。
上述技术方案中，所述吸附剂的晶粒小于500nm，优选100-500nm。
上述技术方案中，所述CaxMg6-xFe2(OH)18·4H2O或CaxMg6-xAl2(OH)18·4H2O，其中x优选2.5～4.5。
为解决上述技术问题之二，本发明采用的技术方案如下：吸附水中磷酸根离子的吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
①将钙盐、镁盐、铁盐或钙盐、镁盐、铝盐溶于水中，记为溶液A；
②将碱源溶于水中，记为溶液B；
③将溶液B加入溶液A中，溶液pH值为6～11，搅拌，将溶液倒入晶化釜中于60～150℃水热处理1～36h，过滤、洗涤、干燥，即得吸附剂产品。
上述技术方案中，所述的钙盐为硝酸钙或氯化钙中的至少一种。
上述技术方案中，所述的镁盐为乙酸镁、硝酸镁或氯化镁中的至少一种。
上述技术方案中，所述的铁盐为硝酸铁或氯化铁中的至少一种。
上述技术方案中，所述的铝盐为硝酸铝或氯化铝中的至少一种。
上述技术方案中，所述钙盐和镁盐的摩尔比为1:5～5:1，优选摩尔比为5:7～3:1
上述技术方案中，所述的碱源为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水中的至少一种。
上述技术方案中，控制混合溶液pH值6～10。
上述技术方案中，水热处理温度为65～120℃，时间3～12h。更为优选地，90-120℃，时间3-5h。以得到小于500纳米的类水滑石晶粒，有助于提高吸附效率。
上述技术方案中，所述干燥条件为60-150℃，1-24h。
上述技术方案中，所述步骤③将溶液B快速滴加至溶液A中，待溶液pH值到6～11停止。
为解决上述技术问题之三，本发明采用的技术方案如下：一种吸附水中磷酸根离子的方法，将吸附剂与含有磷酸根离子的水溶液在5～35℃混合慢速搅拌10～30min，即可脱除水中磷酸根离子。
上述技术方案中，吸附剂与水中磷酸根离子的浓度比为15～50:1。
本发明提供的吸附剂可高效吸附水中的磷酸根离子，可用于环保领域。
采用本发明的技术方案，以共沉淀和水热处理方法制备的金属复合物CaxMg6-xFe2(OH)18·4H2O或CaxMg6-xAl2(OH)18·4H2O为活性组分，由于其具有层状结构，且层间可以容纳交换阴离子，因此表现出了对阴离子的良好吸附性能。钙、镁、铁或钙、镁、铝组成的金属复合物中，钙、镁在一定比例下具有协同作用，吸附材料相比其他吸附材料具有更优的对磷酸根离子的吸附能力，具体表现为吸附剂用量少，吸附速度快，10～30min，即可脱除水中磷酸根离子，脱磷酸根效率高。通过控制该材料合成工艺参数，可以有效控制晶型、孔结构等优化脱除效率，取得了较好的技术效果。
下面通过实施例对本发明作进一步阐述。
具体实施方式
【实施例1】
将硝酸钙、硝酸镁和硝酸铁按摩尔比5:1:2溶于去离子水中，于室温下搅拌至澄清，记为溶液A；将氢氧化钠溶于去离子水中，室温下搅拌至澄清，记为溶液B；将溶液B快速滴加至溶液A中，待溶液pH值到8.5停止，继续搅拌2h，将溶液倒入晶化釜中于95℃水热处理5h，过滤、洗涤、于120℃干燥10h即得吸附剂产品A。
将20g吸附剂A于20℃加入含500mg磷酸根离子的1L水溶液中，搅拌20min后检测水中磷酸根离子含量，结果列于表1。
【实施例2】
将硝酸钙、硝酸镁和硝酸铁按摩尔比3:3:2溶于去离子水中，于室温下搅拌至澄清，记为溶液A；将氢氧化钠溶于去离子水中，室温下搅拌至澄清，记为溶液B；将溶液B快速滴加至溶液A中，待溶液pH值到8.5停止，继续搅拌2h，将溶液倒入晶化釜中于95℃水热处理5h，过滤、洗涤、于120℃干燥10h即得吸附剂产品B。
将20g吸附剂B于20℃加入含500mg磷酸根离子的1L水溶液中，搅拌20min后检测水中磷酸根离子含量，结果列于表1。
【实施例3】
将硝酸钙、硝酸镁和硝酸铁按摩尔比1:5:2溶于去离子水中，于室温下搅拌至澄清，记为溶液A；将氢氧化钠溶于去离子水中，室温下搅拌至澄清，记为溶液B；将溶液B快速滴加至溶液A中，待溶液pH值到8.5停止，继续搅拌2h，将溶液倒入晶化釜中于95℃水热处理5h，过滤、洗涤、于120℃干燥10h即得吸附剂产品C。
将20g吸附剂C于20℃加入含500mg磷酸根离子的1L水溶液中，搅拌20min后检测水中磷酸根离子含量，结果列于表1。
【实施例4】
将硝酸钙、硝酸镁和硝酸铝按摩尔比5:1:2溶于去离子水中，于室温下搅拌至澄清，记为溶液A；将氢氧化钠溶于去离子水中，室温下搅拌至澄清，记为溶液B；将溶液B快速滴加至溶液A中，待溶液pH值到8.5停止，继续搅拌2h，将溶液倒入晶化釜中于95℃水热处理5h，过滤、洗涤、于120℃干燥10h即得吸附剂产品D。
将20g吸附剂D于20℃加入含500mg磷酸根离子的1L水溶液中，搅拌20min后检测水中磷酸根离子含量，结果列于表1。
【实施例5】
将硝酸钙、硝酸镁和硝酸铝按摩尔比3:3:2溶于去离子水中，于室温下搅拌至澄清，记为溶液A；将氢氧化钠溶于去离子水中，室温下搅拌至澄清，记为溶液B；将溶液B快速滴加至溶液A中，待溶液pH值到8.5停止，继续搅拌2h，将溶液倒入晶化釜中于95℃水热处理5h，过滤、洗涤、于120℃干燥10h即得吸附剂产品E。
将20g吸附剂E于20℃加入含500mg磷酸根离子的1L水溶液中，搅拌20min后检测水中磷酸根离子含量，结果列于表1。
【实施例6】
将硝酸钙、硝酸镁和硝酸铁按摩尔比5:1:2溶于去离子水中，于室温下搅拌至澄清，记为溶液A；将氢氧化钠溶于去离子水中，室温下搅拌至澄清，记为溶液B；将溶液B快速滴加至溶液A中，待溶液pH值到10停止，继续搅拌2h，将溶液倒入晶化釜中于95℃水热处理5h，过滤、洗涤、于120℃干燥10h即得吸附剂产品F。
将20g吸附剂F于20℃加入含500mg磷酸根离子的1L水溶液中，搅拌20min后检测水中磷酸根离子含量，结果列于表1。
【实施例7】
将硝酸钙、硝酸镁和硝酸铁按摩尔比5:1:2溶于去离子水中，于室温下搅拌至澄清，记为溶液A；将氢氧化钠溶于去离子水中，室温下搅拌至澄清，记为溶液B；将溶液B快速滴加至溶液A中，待溶液pH值到8.5停止，继续搅拌2h，将溶液倒入晶化釜中于75℃水热处理10h，过滤、洗涤、于120℃干燥10h即得吸附剂产品G。
将20g吸附剂G于20℃加入含500mg磷酸根离子的1L水溶液中，搅拌20min后检测水中磷酸根离子含量，结果列于表1。
【比较例1】
将硝酸钙和硝酸铁按摩尔比6:2溶于去离子水中，于室温下搅拌至澄清，记为溶液A；将氢氧化钠溶于去离子水中，室温下搅拌至澄清，记为溶液B；将溶液B快速滴加至溶液A中，待溶液pH值到8.5停止，继续搅拌2h，将溶液倒入晶化釜中于95℃水热处理5h，过滤、洗涤、于120℃干燥10h即得吸附剂产品。
将20g吸附剂于20℃加入含500mg磷酸根离子的1L水溶液中，搅拌20min后检测水中磷酸根离子含量，结果列于表1。
【比较例2】
将硝酸镁和硝酸铁按摩尔比6:2溶于去离子水中，于室温下搅拌至澄清，记为溶液A；将氢氧化钠溶于去离子水中，室温下搅拌至澄清，记为溶液B；将溶液B快速滴加至溶液A中，待溶液pH值到8.5停止，继续搅拌2h，将溶液倒入晶化釜中于95℃水热处理5h，过滤、洗涤、于120℃干燥10h即得吸附剂产品。
将20g吸附剂于20℃加入含500mg磷酸根离子的1L水溶液中，搅拌20min后检测水中磷酸根离子含量，结果列于表1。
表1
【实施例8～10】
将吸附剂A在不同用量、温度、搅拌时间的条件下进行脱除水中磷酸根离子实验，结果列于表2。
表2

Claims (10)

1.一种吸附水中磷酸根离子的吸附剂，其组成包括CaxMg6-xFe2(OH)18·4H2O或CaxMg6- xAl2(OH)18·4H2O，其中x＝1～5。
2.权利要求1所述的吸附水中磷酸根离子的吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
①将钙盐、镁盐、铁盐或钙盐、镁盐、铝盐溶于水中，记为溶液A；
②将碱源溶于水中，记为溶液B；
③将溶液B加入溶液A中，溶液pH值为6～11，搅拌，将溶液倒入晶化釜中于60～150℃水热处理1～36h，过滤、洗涤、干燥，即得吸附剂产品。
3.根据权利要求2所述的吸附水中磷酸根离子的吸附剂的制备方法，其特征在于所述的钙盐为硝酸钙或氯化钙中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的吸附水中硫酸根离子的吸附剂的制备方法，其特征在于所述的镁盐为乙酸镁、硝酸镁或氯化镁中的至少一种。
5.根据权利要求2所述的吸附水中硫酸根离子的吸附剂的制备方法，其特征在于所述的铁盐为硝酸铁或氯化铁中的至少一种；铝盐为硝酸铝或氯化铝中的至少一种。
6.根据权利要求2所述的吸附水中磷酸根离子的吸附剂的制备方法，其特征在于所述的碱源为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水中的至少一种。
7.根据权利要求2所述的吸附水中磷酸根离子的吸附剂的制备方法，其特征在于控制混合溶液pH值6～10。
8.根据权利要求2所述的吸附水中磷酸根离子的吸附剂的制备方法，其特征在于水热处理温度为65～120℃，时间3～12h。
9.一种吸附水中磷酸根离子的方法，将吸附剂与含有磷酸根离子的水溶液在5～35℃混合搅拌10～30min，即可脱除水中磷酸根离子。
10.根据权利要求9所述的吸附水中磷酸根离子的方法，其特征在于吸附剂与水中磷酸根离子的浓度比为15～50:1。
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