CN109692648A - 高效吸附水中硫酸根离子的吸附剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高效吸附水中硫酸根离子的吸附剂及其制备方法。主要解决现有技术中存在的工业废水中硫酸根离子脱除效率不高的问题。本发明通过采用共沉淀加水热处理的方法制备类水滑石结构的CaxMn6‑xFe2(OH)18.4H2O，其中x＝3～5.5为吸附剂的技术方案较好地解决了该问题。本发明方法制备的吸附剂具有脱除水中硫酸根离子效率高的特点，可用于环保领域。

Description

高效吸附水中硫酸根离子的吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高效吸附水中硫酸根离子的吸附剂及其制备方法。
背景技术
硫酸根离子(SO4 2-)是无机化工行业、工业废水、矿井废水、地表水及饮用水中常见的阴离子，它的大量存在给化工生产、环境和人类健康造成了不利影响。目前脱除SO4 2-的方法很多，如氯化钡法、碳酸钡法、钙法、冷冻法、过滤法、SRS膜分离技术等，但这些方法都存在这样或那样的缺点。而吸附法则具有操作简单、吸附效果优良、成本低、无环境污染或环境污染少等特点，且部分吸附剂处理后的水中硫酸根含量可达中国生活饮用水标准，有利于解决中国饮用水资源缺乏问题，一些吸附剂还可以循环使用，大大降低了脱除硫酸根的成本。
CN102847507A公开了是一种去除水中硫酸根的复合吸附材料及其制备方法，属于水净化处理技木领域。其制备方法如下：将超细氢氧化锆粉末与三维有序大孔材料通过溶胶凝胶法和煅烧工艺，制备出一种具有独特的催化和吸附性能的复合吸附材料。该发明的应用方法是：将制备好的复合吸附材料投入到体积为400ml、硫酸根浓度为20mg/L的污水中，调节pH值为中性，静态吸附1～2h后，测得污水中硫酸根离子浓度在2.0mg/L以下，去除率达到了90％以上。经测试，采用该发明的复合吸附材料饮用水中的硫酸根能稳定达到饮用水标准。
CN101407356公开了一种复盐法处理硫酸根废水的方法。提出了以水合硝酸铝及氢氧化钙为脱除剂以去除废水中的硫酸根离子。向初始浓度1300－2000mg/L的冶金、矿山行业硫酸根废水中按SO4 2－/Al3+摩尔比为0.8－1.1∶1的比例加入Al(NO3)3·9H2O，控制反应温度20－40℃，用氢氧化钙调节体系的pH值为9－12，搅拌反应30－90min，体系中SO4 2－与Ca2+、Al3+形成复合物Ca6Al2(SO4)3(OH)12·26H2O(钙矾石)沉淀，之后进行固液分离，得到出水硫酸根离子浓度低于100mg/L的净化水。该发明具有操作简便，反应速度快，受温度影响小，处理高效等优点。
CN1800044公开了一种去除水中硫酸根离子药剂的生产方法，该方法生产药剂所用的生产原料是铝灰即铸铝产品生产废渣和石灰，其中铝灰中Al2O3含量大于等于50％、石灰中CaO含量大于等于80％。该生产步骤是首先将铝灰和石灰分别粉碎至200目，后按铝灰与石灰重量比是1∶1～1.4的比例配比后充分混合均匀，然后在720～950℃温度环境下煅烧2～3小时。利用该发明方法生产去除水中硫酸根离子的药剂，原料取得容易，煅烧温度适中，生产工艺简洁，生产时间短，产品成本低；该药剂投于待处理的水中充分混合30分钟左右即可完全发挥药效，水中硫酸根离子的去除量与药剂的投放量比例稳定，能有效地控制水在处理后硫酸根离子的含量。
CN1163864公开了一种沉淀法除去水中硫酸根的沉淀剂。由碳酸钙或含5％以上碳酸钙的矿物质(如石灰石、大理石、方解石等)，或者在上述碳酸钙或含5％以上碳酸钙的矿物质中加入氧化钙、碳酸镁、二氧化硅、氯化铁、高岭土、氯化钡、阴离子交换树脂氢氧化锆等中的一种或一种以上的混合物组成，其各成分的粒度至少有5％以上小于2mm，具有反应速度快、沉淀快速、原料价廉、可除去硫酸根的特点。
CN105148850A公开了一种层状结构的复合材料吸附去除水中硫酸根离子的方法。用共沉淀法制备L-谷氨酸锌铝水滑石/硝酸根锌铝水滑石复合材料吸附处理水中的硫酸根离子。实验表明，该材料吸附水中硫酸根离子具有吸附时间短，吸附能力强，适用性强，可回收利用的特点。此外，该发明中的复合材料具有成本低，无污染，易于分离的优点，具有广阔的开发和应用前景。
但是上述技术发明都有不足,如吸附剂制备复杂、成本较高、吸附效率不高等问题很难在实际情况下应用,针对上述不足,提出制备简单,吸附效率高的新型吸附剂脱除废水中的硫酸根离子。
发明内容
本发明所要解决的技术问题之一是为了克服现有技术中存在的工业废水中硫酸根离子脱除效率不高的问题，提供一种新的吸附水中硫酸根离子的吸附剂。该吸附剂具有脱除水中硫酸根离子效率高的特点。
本发明所要解决的技术问题之二是提供一种与解决技术问题之一相对应的吸附水中硫酸根离子的吸附剂的制备方法。
本发明所要解决的技术问题之三是提供一种与解决技术问题之一相对应的吸附水中硫酸根离子的吸附剂的使用方法。
为解决上述技术问题之一，本发明采用的技术方案如下：一种吸附水中硫酸根离子的吸附剂，其组成包括CaxMn6-xFe2(OH)18·4H2O，其中x＝3～5.5。
上述技术方案中，所述吸附剂具有类水滑石结构。优选地，所述类水滑石结构为硝酸根插层。
上述技术方案中，所述吸附剂的晶粒小于500nm，优选地，100-500nm。
上述技术方案中，所述CaxMn6-xFe2(OH)18·4H2O，其中x优选4～5。
为解决上述技术问题之二，本发明采用的技术方案如下：吸附水中硫酸根离子的吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
①将钙盐、锰盐、铁盐溶于水中，于室温下搅拌至澄清，记为溶液A；
②将碱源溶于水中，记为溶液B；
③将溶液B加入溶液A中，溶液pH值为6～11，搅拌，将溶液倒入晶化釜中于60～150℃水热处理1～36h，过滤、洗涤、干燥。
④将干燥好的粉体在氮气气氛中焙烧即得吸附剂产品。
上述技术方案中，所述的钙盐为硝酸钙或氯化钙中的至少一种。
上述技术方案中，所述的锰盐为乙酸锰、硝酸锰或氯化锰中的至少一种。
上述技术方案中，所述的铁盐为硝酸铁或氯化铁中的至少一种。
上述技术方案中，所述钙盐和锰盐的摩尔比为1:1～11:1，优选摩尔比为2:1～5:1。
上述技术方案中，所述的碱源为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水中的至少一种。
上述技术方案中，控制混合溶液pH值6～9。
上述技术方案中，水热处理温度为65～120℃，时间3～12h。更为优选地，90-120℃，时间3-5h。以得到小于500纳米的类水滑石晶粒，有助于提高吸附效率。
上述技术方案中，所述干燥条件为60-150℃，1-24h。
上述技术方案中，所述焙烧条件为300～600℃焙烧1～6h。
上述技术方案中，所述步骤③将溶液B快速滴加至溶液A中，待溶液pH值到6～11停止。
为解决上述技术问题之三，本发明采用的技术方案如下：一种吸附水中硫酸根离子的方法，将吸附剂与含有硫酸根离子的水溶液在5～35℃混合慢速搅拌10～30min，即可脱除水中硫酸根离子。
上述技术方案中，吸附剂与水中硫酸根离子的浓度比为10～30:1。
本发明提供的吸附剂可高效吸附水中的硫酸根离子，可用于环保领域。
采用本发明的技术方案，以类水滑石结构的CaxMn6-xFe2(OH)18·4H2O为活性组分，由于其具有层状结构，且层间可以容纳交换阴离子，因此表现出了对阴离子的良好吸附性能。钙、锰、铁组成的类水滑石金属复合物中，钙、锰在一定比例下具有协同作用，与其他组成的类水滑石相比具有更优的对硫酸根离子的吸附能力，具体表现为吸附剂用量少，吸附速度快，10～30min，即可脱除水中硫酸根离子，脱硫酸根效率高。通过控制该材料合成工艺参数，可以有效控制晶型、孔结构等优化脱除效率，取得了较好的技术效果。
下面通过实施例对本发明作进一步阐述。
具体实施方式
【实施例1】
将硝酸钙、硝酸锰和硝酸铁按摩尔比4.5:1.5:2溶于去离子水中，于室温下搅拌至澄清，记为溶液A；将氢氧化钠溶于去离子水中，室温下搅拌至澄清，记为溶液B；将溶液B快速滴加至溶液A中，待溶液pH值到8.0停止，继续搅拌2h，将溶液倒入晶化釜中于105℃水热处理5h，过滤、洗涤、于100℃干燥10h。将干燥好的粉体在氮气气氛中450℃焙烧3h即得吸附剂产品A。
将10g吸附剂A于20℃加入含500mg硫酸根离子的1L水溶液中，搅拌20min后检测水中硫酸根离子含量，结果列于表1。
【实施例2】
将硝酸钙、硝酸锰和硝酸铁按摩尔比3:3:2溶于去离子水中，于室温下搅拌至澄清，记为溶液A；将氢氧化钠溶于去离子水中，室温下搅拌至澄清，记为溶液B；将溶液B快速滴加至溶液A中，待溶液pH值到8.0停止，继续搅拌2h，将溶液倒入晶化釜中于105℃水热处理5h，过滤、洗涤、于100℃干燥10h。将干燥好的粉体在氮气气氛中450℃焙烧3h即得吸附剂产品B。
将10g吸附剂B于20℃加入含500mg硫酸根离子的1L水溶液中，搅拌20min后检测水中硫酸根离子含量，结果列于表1。
【实施例3】
将硝酸钙、硝酸锰和硝酸铁按摩尔比5:1:2溶于去离子水中，于室温下搅拌至澄清，记为溶液A；将氢氧化钠溶于去离子水中，室温下搅拌至澄清，记为溶液B；将溶液B快速滴加至溶液A中，待溶液pH值到8.0停止，继续搅拌2h，将溶液倒入晶化釜中于105℃水热处理5h，过滤、洗涤、于100℃干燥10h。将干燥好的粉体在氮气气氛中450℃焙烧3h即得吸附剂产品C。
将10g吸附剂C于20℃加入含500mg硫酸根离子的1L水溶液中，搅拌20min后检测水中硫酸根离子含量，结果列于表1。
【实施例4】
将硝酸钙、硝酸锰和硝酸铁按摩尔比4.5:1.5:2溶于去离子水中，于室温下搅拌至澄清，记为溶液A；将氢氧化钠溶于去离子水中，室温下搅拌至澄清，记为溶液B；将溶液B快速滴加至溶液A中，待溶液pH值到6.0停止，继续搅拌2h，将溶液倒入晶化釜中于105℃水热处理5h，过滤、洗涤、于100℃干燥10h。将干燥好的粉体在氮气气氛中450℃焙烧3h即得吸附剂产品D。
将10g吸附剂D于20℃加入含500mg硫酸根离子的1L水溶液中，搅拌20min后检测水中硫酸根离子含量，结果列于表1。
【实施例5】
将硝酸钙、硝酸锰和硝酸铁按摩尔比4.5:1.5:2溶于去离子水中，于室温下搅拌至澄清，记为溶液A；将氢氧化钠溶于去离子水中，室温下搅拌至澄清，记为溶液B；将溶液B快速滴加至溶液A中，待溶液pH值到9.0停止，继续搅拌2h，将溶液倒入晶化釜中于105℃水热处理5h，过滤、洗涤、于100℃干燥10h。将干燥好的粉体在氮气气氛中450℃焙烧3h即得吸附剂产品E。
将10g吸附剂E于20℃加入含500mg硫酸根离子的1L水溶液中，搅拌20min后检测水中硫酸根离子含量，结果列于表1。
【实施例6】
将硝酸钙、硝酸锰和硝酸铁按摩尔比4.5:1.5:2溶于去离子水中，于室温下搅拌至澄清，记为溶液A；将氢氧化钠溶于去离子水中，室温下搅拌至澄清，记为溶液B；将溶液B快速滴加至溶液A中，待溶液pH值到8.0停止，继续搅拌2h，将溶液倒入晶化釜中于65℃水热处理10h，过滤、洗涤、于100℃干燥10h。将干燥好的粉体在氮气气氛中450℃焙烧3h即得吸附剂产品F。
将10g吸附剂F于20℃加入含500mg硫酸根离子的1L水溶液中，搅拌20min后检测水中硫酸根离子含量，结果列于表1。
【实施例7】
将硝酸钙、硝酸锰和硝酸铁按摩尔比4.5:1.5:2溶于去离子水中，于室温下搅拌至澄清，记为溶液A；将氢氧化钠溶于去离子水中，室温下搅拌至澄清，记为溶液B；将溶液B快速滴加至溶液A中，待溶液pH值到8.0停止，继续搅拌2h，将溶液倒入晶化釜中于105℃水热处理5h，过滤、洗涤、于100℃干燥10h。将干燥好的粉体在氮气气氛中350℃焙烧3h即得吸附剂产品G。
将10g吸附剂G于20℃加入含500mg硫酸根离子的1L水溶液中，搅拌20min后检测水中硫酸根离子含量，结果列于表1。
【比较例1】
将硝酸钙和硝酸铁按摩尔比6:2溶于去离子水中，于室温下搅拌至澄清，记为溶液A；将氢氧化钠溶于去离子水中，室温下搅拌至澄清，记为溶液B；将溶液B快速滴加至溶液A中，待溶液pH值到8.0停止，继续搅拌2h，将溶液倒入晶化釜中于105℃水热处理5h，过滤、洗涤、于100℃干燥10h。将干燥好的粉体在氮气气氛中450℃焙烧3h即得吸附剂产品。
将10g吸附剂于20℃加入含500mg硫酸根离子的1L水溶液中，搅拌20min后检测水中硫酸根离子含量，结果列于表1。
【比较例2】
将硝酸锰和硝酸铁按摩尔比6:2溶于去离子水中，于室温下搅拌至澄清，记为溶液A；将氢氧化钠溶于去离子水中，室温下搅拌至澄清，记为溶液B；将溶液B快速滴加至溶液A中，待溶液pH值到8.0停止，继续搅拌2h，将溶液倒入晶化釜中于105℃水热处理5h，过滤、洗涤、于100℃干燥10h。将干燥好的粉体在氮气气氛中450℃焙烧3h即得吸附剂产品。
将10g吸附剂于20℃加入含500mg硫酸根离子的1L水溶液中，搅拌20min后检测水中硫酸根离子含量，结果列于表1。
表1
【实施例8～10】
将吸附剂A在不同用量、温度、搅拌时间的条件下进行脱除水中硫酸根离子实验，结果列于表2。
表2

Claims (10)

1.一种吸附水中硫酸根离子的吸附剂，其组成包括CaxMn6-xFe2(OH)18.4H2O，其中x＝3～5.5。
2.权利要求1所述的吸附水中硫酸根离子的吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
①将钙盐、锰盐、铁盐溶于水中，记为溶液A；
②将碱源溶于水中，记为溶液B；
③将溶液B加入溶液A中，溶液pH为6～11，搅拌，将溶液倒入晶化釜中于60～150℃水热处理1～36h，过滤、洗涤、干燥。
④将干燥好的粉体在氮气气氛中焙烧即得吸附剂产品。
3.根据权利要求2所述的吸附水中硫酸根离子的吸附剂的制备方法，其特征在于所述的钙盐为硝酸钙或氯化钙中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的吸附水中硫酸根离子的吸附剂的制备方法，其特征在于所述的锰盐为乙酸锰、硝酸锰或氯化锰中的至少一种。
5.根据权利要求2所述的吸附水中硫酸根离子的吸附剂的制备方法，其特征在于所述的铁盐为硝酸铁或氯化铁中的至少一种。
6.根据权利要求2所述的吸附水中硫酸根离子的吸附剂的制备方法，其特征在于所述的碱源为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水中的至少一种。
7.根据权利要求2所述的吸附水中硫酸根离子的吸附剂的制备方法，其特征在于控制混合溶液pH值6～9。
8.根据权利要求2所述的吸附水中硫酸根离子的吸附剂的制备方法，其特征在于水热处理温度为65～120℃，时间3～12h。
9.一种吸附水中硫酸根离子的方法，将吸附剂与含有硫酸根离子的水溶液在5～35℃混合搅拌10～30min，即可脱除水中硫酸根离子。
10.根据权利要求9所述的吸附水中硫酸根离子的方法，其特征在于吸附剂与水中硫酸根离子的浓度比为10～30:1。
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