CN108554400A - 用于去除船舶尾气氮氧化物的低温抗硫scr催化剂的制备及应用 - Google Patents

用于去除船舶尾气氮氧化物的低温抗硫scr催化剂的制备及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于去除船舶尾气氮氧化物的低温抗硫SCR催化剂的制备方法，步骤是：将Cr、Zr、Ce无机盐分别配成摩尔浓度为0.3‑1mol/L的溶液，混合使其摩尔比Cr3+：Zr4+：Ce4+＝8：2：(0.3‑3)；将氨水配成摩尔浓度为0.3‑1mol/L的溶液；将氨水溶液逐滴滴入盛有混合溶液的容器中搅拌；调节氨水溶液的滴加速率，使其滴定终点pH值为8‑10，继续搅拌30‑60min，然后静置3‑6h，过滤；将滤饼用蒸馏水洗涤至中性，干燥后得SCR催化剂的前驱体；将前驱体置于马弗炉中于500‑650℃的空气气氛下焙烧，即为所得。本发明所述方法制备的催化剂具有催化活性高、低温抗硫性能强、价格低廉等优点，具有良好的应用价值和前景。

Description

用于去除船舶尾气氮氧化物的低温抗硫SCR催化剂的制备及 应用
技术领域
本发明属于催化剂制备应用技术领域，尤其涉及一种应用于去除船舶尾气氮氧化物(NOx)的低温抗硫性优异的SCR催化剂的制备方法。
背景技术
近年来我国船舶运输业取得较大发展，船用柴油机尾气污染问题，尤其是氮氧化物的排放，已经引起国内和国际广泛关注，而我国大部分燃油轮船所排放的氮氧化物远达不到国际要求，作为一个占据了七席世界十大港口的港口大国，治理船舶污染问题已成为我国今后发展的重中之重。氮氧化物(NOx)包括多种化合物，如一氧化二氮(N2O)、一氧化氮(NO)、二氧化氮(NO2)、三氧化二氮(N2O3)、四氧化二氮(N2O4)和五氧化二氮(N2O5)等，船舶尾气排出的氮氧化物主要包含NO和NO2。在太阳光照下，NOx与烯烃等有机物共同存在，经过一系列复杂的化学反应会产生光化学烟雾，其具有强氧化性，能使农作物减产，刺激人的呼吸道和眼睛，严重时致死。NOx与雨水作用会形成酸雨，腐蚀植被及建筑物，硝酸盐颗粒物沉降到土壤或水体，引起酸化，将污染土壤及地下水。氮氧化物进入高层大气会对臭氧层产生破坏作用，进而会引起全球气候变化等环境污染效应和生态环境改变。
目前，选择性催化还原法SCR(Selective Catalytic Reduction)为世界运用最广泛且效果最好的去除氮氧化物的方法。SCR技术的核心是催化剂，因而催化剂需要具备高催化活性、优异的抗硫性及稳定性等特点。船用柴油机分为二冲程和四冲程发动机，四冲程柴油机排气温度相对较高，而二冲程柴油机排气温度较低(低于250℃)，因此需要不同活性温度窗口的SCR催化剂来使NOx去除达到最佳的效果。目前广泛应用的SCR催化剂有传统钒钨钛催化剂及Cu-SSZ-13催化剂，但是传统钒钨钛催化剂活性窗口温度高，限制了其在低温环境中的应用。Cu-SSZ-13催化剂虽然有优异的催化性能，但是其低温抗水抗硫性较差而且价格昂贵，限制了其在含高硫的船舶尾气中的应用。众多的研究表明，其他过渡金属及稀土金属氧化物有丰富的价态，因而对SCR反应也具有较高的催化活性，如Mn，Fe，Cr，Ce，Ni等。
发明内容
针对上述船舶排放氮氧化物处理存在的问题，本发明提供一种用于去除船舶尾气氮氧化物的SCR催化剂的制备方法，是一种新型的金属氧化物催化剂，该催化剂低温性能优异，且抗硫性能好，成本低廉，尤其是对于船舶排放氮氧化物的控制具有非常重要的意义。
为了解决上述技术问题，本发明提出的一种用于去除船舶尾气氮氧化物的低温抗硫SCR催化剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将Cr、Zr和Ce无机盐分别按一定比例溶解于水中，分别配成摩尔浓度为0.3-1mol/L的溶液A、溶液B和溶液C，然后将溶液A、溶液B和溶液C混合为溶液D，溶液D中，摩尔比Cr3+：Zr4+：Ce4+＝8：2：(0.3-3)，将氨水溶液配成摩尔浓度为0.3-1mol/L的溶液E；
步骤二、将溶液E逐滴滴入盛有溶液D的容器中，同时剧烈搅拌，通过调节溶液D的滴加速率来控制混合液的pH值，使其滴定终点pH值为8-10，继续搅拌30-60min，然后静置3-6h，过滤得到滤饼；
步骤三、将滤饼用蒸馏水洗涤3-5次，至洗涤液为中性，干燥后得到SCR催化剂的前驱体；
步骤四、将上述SCR催化剂的前驱体置于马弗炉中，于500-650℃的空气气氛下，焙烧3-6h，即得到用于去除船舶尾气氮氧化物的SCR催化剂。
进一步讲，本发明中，所述Cr、Zr、Ce无机盐均为相应的硝酸盐、氯化盐和硫酸盐中的一种。步骤三中的干燥过程的条件为100-120℃下干燥10-12h。
将本发明所制备的用于去除船舶尾气氮氧化物的低温抗硫SCR催化剂在反应温度为130-330℃，以氨气为还原剂，500ppm NO，500ppm NH3，10％O2，N2作平衡气，控制气体总流量在300ml/min的条件下进行固定床反应。抗硫性测试温度为230℃，浓度为500ppm SO2。待每个温度点稳定后测定反应炉进口和出口处气体中NO的浓度，并按(反应炉进口NO浓度-反应炉出口NO浓度)/(反应炉进口NO浓度)×100％计算转化率。本发明制备得到的SCR催化剂在180～330℃条件下，其NO的转化率可达80～96％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明方法采用常见及经济的无机盐和碱制备出催化还原NOx的催化剂；
(2)该催化剂对NOx的净化具有较好的选择性及去除率，而且操作温度范围可在130-330℃；
(3)该催化剂对SO2有较好的抵抗作用，在低温并且SO2存在的条件下，对于NOx的净化效果良好。
附图说明
图1为对比例1-3和本发明实施例1-5催化剂SCR活性测试结果图；
图2为对比例1-3和本发明实施例1-5催化剂抗硫性测试结果图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明技术方案作进一步详细描述，所描述的具体实施例仅对本发明进行解释说明，并不用以限制本发明。
实施例1、一种用于去除船舶尾气氮氧化物的低温抗硫SCR催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将硫酸铬、氯化锆和硝酸铈无机盐分别按一定比例溶解于水中，分别配成摩尔浓度为0.7mol/L的硫酸铬水溶液、氯化锆水溶液和硝酸铈水溶液，然后将上述三种水溶液混合，记为溶液D，溶液D中，摩尔比Cr3+：Zr4+：Ce4+＝8：2：0.3，将氨水溶液配成摩尔浓度为0.3mol/L的氨水溶液，记为溶液E；
(2)将溶液E逐滴滴入盛有溶液D的容器中，同时剧烈搅拌，通过调节溶液E的滴加速率来控制混合液的pH值，使其滴定终点pH值为10，继续搅拌30min，然后静置6h，过滤得到滤饼；
(3)将滤饼用蒸馏水洗涤5次，至洗涤液为中性，干燥后得到SCR催化剂的前驱体；
(4)将上述SCR催化剂的前驱体置于马弗炉中，于500℃的空气气氛下，焙烧6h，即得到用于去除船舶尾气氮氧化物的SCR催化剂。
实施例1制备得到的SCR催化剂SCR活性的测试结果如图1所示，在180～330℃下，其NO的转化率为80％～85％，在230℃下的抗硫性能如图2所示。
实施例2、一种用于去除船舶尾气氮氧化物的低温抗硫SCR催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将氯化铬、硫酸锆和硫酸铈无机盐分别按一定比例溶解于水中，分别配成摩尔浓度为1mol/L的氯化铬水溶液、硫酸锆水溶液和硫酸铈水溶液，然后将三种水溶液混合，记为溶液D，溶液D中，摩尔比Cr3+：Zr4+：Ce4+＝8：2：0.5，将氨水溶液配成摩尔浓度为1mol/L的的氨水溶液，记为溶液E；
(2)将溶液E逐滴滴入盛有溶液D的容器中，同时剧烈搅拌，通过调节溶液E的滴加速率来控制混合液的pH值，使其滴定终点pH值为8，继续搅拌60min，然后静置5h，过滤得到滤饼；
(3)将滤饼用蒸馏水洗涤3次，至洗涤液为中性，干燥后得到SCR催化剂的前驱体；
(4)将上述催化剂的前驱体置于马弗炉中，于600℃的空气气氛下，焙烧4h，即得到用于去除船舶尾气氮氧化物的SCR催化剂。
实施例2制备得到的SCR催化剂SCR活性的测试结果如图1所示，在180～330℃下，其NO的转化率为85％～92％，在230℃下的抗硫性能如图2所示。
实施例3、一种用于去除船舶尾气氮氧化物的低温抗硫SCR催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将硝酸铬、硝酸锆和硝酸铈无机盐分别按一定比例溶解于水中，分别配成摩尔浓度为0.5mol/L的硝酸铬水溶液、硝酸锆水溶液和硝酸铈水溶液，然后将三种水溶液混合记为溶液D，溶液D中，摩尔比Cr3+：Zr4+：Ce4+＝8：2：1，将氨水溶液配成摩尔浓度为0.5mol/L的氨水溶液，记为溶液E；
(2)将溶液E逐滴滴入盛有溶液D的容器中，同时剧烈搅拌，通过调节溶液E的滴加速率来控制混合液的pH值，使其滴定终点pH值为9，继续搅拌45min，然后静置3h，过滤得到滤饼；
(3)将滤饼用蒸馏水洗涤4次，至洗涤液为中性，干燥后得到SCR催化剂的前驱体；
(4)将上述SCR催化剂的前驱体置于马弗炉中，于550℃的空气气氛下，焙烧5h，即得到用于去除船舶尾气氮氧化物的SCR催化剂。
实施例3制备得到的SCR催化剂SCR活性的测试结果如图1所示，在180～330℃下，其NO的转化率为88％～96％，在230℃下的抗硫性能如图2所示。
实施例4、一种用于去除船舶尾气氮氧化物的低温抗硫SCR催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将硝酸铬、硝酸锆和氯化铈无机盐分别按一定比例溶解于水中，分别配成摩尔浓度为0.5mol/L、0.7mol/L和1mol/L的硝酸铬水溶液、硝酸锆水溶液和氯化铈水溶液，然后将三种溶液混合记为溶液D，溶液D中，摩尔比Cr3+：Zr4+：Ce4+＝8：2：2，将氨水溶液配成摩尔浓度为0.7mol/L的氨水溶液，记为溶液E；
(2)将溶液E逐滴滴入盛有溶液D的容器中，同时剧烈搅拌，通过调节溶液E的滴加速率来控制混合液的pH值，使其滴定终点pH值为10，继续搅拌40min，然后静置4h，过滤得到滤饼；
(3)将滤饼用蒸馏水洗涤5次，至洗涤液为中性，干燥后得到SCR催化剂的前驱体；
(4)将上述SCR催化剂的前驱体置于马弗炉中，于650℃的空气气氛下，焙烧3h，即得到用于去除船舶尾气氮氧化物的SCR催化剂。
实施例4制备得到的SCR催化剂SCR活性的测试结果如图1所示，在180～330℃下，其NO的转化率为88％～94％，在230℃下的抗硫性能如图2所示。
实施例5、一种用于去除船舶尾气氮氧化物的低温抗硫SCR催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将硝酸铬、硝酸锆和氯化铈无机盐分别按一定比例溶解于水中，分别配成摩尔浓度为0.7mol/L、0.3mol/L和0.5mol/L的硝酸铬水溶液、硝酸锆水溶液和氯化铈水溶液，然后将三种水溶液混合记为溶液D，溶液D中，摩尔比Cr3+：Zr4+：Ce4+＝8：2：3，将氨水溶液配成摩尔浓度为0.9mol/L的氨水溶液，记为溶液E；
(2)将溶液E逐滴滴入盛有溶液D的容器中，同时剧烈搅拌，通过调节溶液E的滴加速率来控制混合液的pH值，使其滴定终点pH值为8，继续搅拌60min，然后静置5h，过滤得到滤饼；
(3)将滤饼用蒸馏水洗涤3次，至洗涤液为中性，干燥后得到SCR催化剂的前驱体；
(4)将上述SCR催化剂的前驱体置于马弗炉中，于550℃的空气气氛下，焙烧6h，即得到用于去除船舶尾气氮氧化物的SCR催化剂。
实施例5制备得到的SCR催化剂SCR活性的测试结果如图1所示，在180～330℃下，其NO的转化率为84％～92％，在230℃下的抗硫性能如图2所示。
对比例1、一种用于去除船舶尾气氮氧化物的SCR催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将硝酸铬和硝酸锆的无机盐分别按一定比例溶解于水中，分别配成摩尔浓度为0.7mol/L和0.3mol/L的硝酸铬水溶液和硝酸锆水溶液，然后将该两种水溶液混合记为溶液D，溶液D中，摩尔比Cr3+：Zr4+＝4：1，将氨水溶液配成摩尔浓度为0.5mol/L的氨水溶液，记为溶液E；
(2)将溶液E逐滴滴入盛有溶液D的容器中，同时剧烈搅拌，通过调节溶液E的滴加速率来控制混合液的pH值，使其滴定终点pH值为9，继续搅拌45min，然后静置4h，过滤得到滤饼；
(3)将滤饼用蒸馏水洗涤5次，至洗涤液为中性，干燥后得到SCR催化剂的前驱体；
(4)将上述催化剂的前驱体置于马弗炉中，于550℃的空气气氛下，焙烧6h，即得到用于去除船舶尾气氮氧化物的SCR催化剂。
对比例1制备得到的SCR催化剂SCR活性的测试结果如图1所示，在180～330℃下，其NO的转化率为83％～91％，在230℃下的抗硫性能如图2所示。
对比例2、一种用于去除船舶尾气氮氧化物的SCR催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将硝酸铬和硫酸铈的无机盐分别按一定比例溶解于水中，分别配成摩尔浓度为0.5mol/L和0.7mol/L的硝酸铬水溶液和硫酸铈水溶液，然后将这两种溶液混合记为溶液D，溶液D中，摩尔比Cr3+：Ce4+＝8：1，将氨水溶液配成摩尔浓度为0.7mol/L的氨水溶液，记为溶液E；
(2)将溶液E逐滴滴入盛有溶液D的容器中，同时剧烈搅拌，通过调节溶液E的滴加速率来控制混合液的pH值，使其滴定终点pH值为8，继续搅拌60min，然后静置6h，过滤得到滤饼；
(3)将滤饼用蒸馏水洗涤4次，至洗涤液为中性，干燥后得到SCR催化剂的前驱体；
(4)将上述SCR催化剂的前驱体置于马弗炉中，于550℃的空气气氛下，焙烧6h，即得到用于去除船舶尾气氮氧化物的SCR催化剂。
对比例2制备得到的SCR催化剂SCR活性的测试结果如图1所示，在180～330℃下，其NO的转化率为80％～93％，在230℃下的抗硫性能如图2所示。
对比例3、一种用于去除船舶尾气氮氧化物的SCR催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将硝酸锆和氯化铈的无机盐分别按一定比例溶解于水中，分别配成摩尔浓度为0.3mol/L和0.3mol/L的硝酸锆水溶液和氯化铈水溶液，然后将这两种水溶液混合记为溶液D，溶液D中，摩尔比Zr4+：Ce4+＝2：1，将氨水溶液配成摩尔浓度为1mol/L的氨水溶液，记为溶液E；
(2)将溶液E逐滴滴入盛有溶液D的容器中，同时剧烈搅拌，通过调节溶液E的滴加速率来控制混合液的pH值，使其滴定终点pH值为10，继续搅拌30min，然后静置3h，过滤得到滤饼；
(3)将滤饼用蒸馏水洗涤4次，至洗涤液为中性，干燥后得到SCR催化剂的前驱体；
(4)将上述SCR催化剂的前驱体置于马弗炉中，于550℃的空气气氛下，焙烧4h，即得到用于去除船舶尾气氮氧化物的SCR催化剂。
对比例3制备得到的SCR催化剂SCR活性的测试结果如图1所示，在180～330℃下，其NO的转化率为48％～79％，在230℃下的抗硫性能如图2所示。
综上，如图1、图2所示对比例1-3及本发明实施例1-5制备所得催化剂的NO的转化率和抗硫性能曲线，可以得出，利用本发明制备方法制备得到的用于去除船舶尾气氮氧化物(NOx)的SCR催化剂，催化剂催化性能主要控制因素为三种元素的协同作用以及Cr3+：Zr4+：Ce4+的摩尔比例，而无机盐种类，滴定终点pH，搅拌静置时间，蒸馏水洗涤次数，干燥及焙烧温度时间对其活性影响较小，在130-330℃范围尤其是在180～330℃内均有高效去除NOx的性能，摩尔比Cr3+：Zr4+：Ce4+＝8：2：1时其去除NOx的性能最好，并且在低温环境下具有优异的高抗硫性能，即在一定温度内可实现在有SO2存在的情况下的对于NOx的高效去除，可广泛应用于含硫船舶尾气中NOx的净化。
尽管上面结合附图对本发明进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨的情况下，还可以做出很多变形，这些均属于本发明的保护之内。

Claims (5)

1.一种用于去除船舶尾气氮氧化物的低温抗硫SCR催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、将Cr、Zr和Ce无机盐分别按一定比例溶解于水中，分别配成摩尔浓度为0.3-1mol/L的溶液A、溶液B和溶液C，然后将溶液A、溶液B和溶液C混合为溶液D，溶液D中，摩尔比Cr3+：Zr4+：Ce4+＝8：2：(0.3-3)，将氨水溶液配成摩尔浓度为0.3-1mol/L的溶液E；
步骤二、将溶液E逐滴滴入盛有溶液D的容器中，同时剧烈搅拌，通过调节溶液D的滴加速率来控制混合液的pH值，使其滴定终点pH值为8-10，继续搅拌30-60min，然后静置3-6h，过滤得到滤饼；
步骤三、将滤饼用蒸馏水洗涤3-5次，至洗涤液为中性，干燥后得到SCR催化剂的前驱体；
步骤四、将上述SCR催化剂的前驱体置于马弗炉中，于500-650℃的空气气氛下，焙烧3-6h，即得到用于去除船舶尾气氮氧化物的SCR催化剂。
2.根据权利要求1所述用于去除船舶尾气氮氧化物的低温抗硫SCR催化剂的制备方法，其特征在于：所述Cr、Zr、Ce无机盐均为相应的硝酸盐、氯化盐和硫酸盐中的一种。
3.根据权利要求1所述用于去除船舶尾气氮氧化物的低温抗硫SCR催化剂的制备方法，其特征在于：步骤三中的滤饼干燥过程的条件为100-120℃下干燥10-12h。
4.一种用于去除船舶尾气氮氧化物的低温抗硫SCR催化剂的应用，其特征在于，氮氧化物是含硫船舶尾气中的NO和NO2；将如权利要求1至3中任一所述制备方法制得的用于去除船舶尾气氮氧化物的SCR催化剂在反应温度为130～330℃的条件下进行固定床反应，以氨气为还原剂，控制气体总流量在300ml/min。
5.根据权利要求4所述用于去除船舶尾气氮氧化物的低温抗硫SCR催化剂的应用，其特征在于，该SCR催化剂在180～330℃条件下NO的转化率达80～96％。
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