CN108530048B - 一种高Bs铁氧体材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高Bs铁氧体材料及其制备方法，所述高Bs铁氧体材料由以下重量百分比的各组分制备而成：64.0～68.0wt％Fe2O3、16～17wt％NiO、15.7～17wt％ZnO和0.3～2.5wt％CuO。本发明的高Bs铁氧体材料的晶界含氧量低，杂质少，晶界厚度均匀在30～50nm左右，保证了材料具有高Bs的特性。

Description

一种高Bs铁氧体材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及铁氧体材料相关技术领域，具体涉及一种高Bs铁氧体材料及其制备方法。
背景技术
随着电子技术的发展，电路中应用的电子元件性能要求越来越高，特别是针对电感器件，随着高频化的大电流化的发展，市场上软磁合金材料已经在取代部分铁氧体材料应用。
但软磁合金虽然具备高磁导率高饱和的特性，但材料的绝缘性能差，通过材料表面包覆，如氧化硅等绝缘体，往往会降低材料的磁导率。通过普通磷化的方式，在较高的压力或较高的退火温度下磷化膜容易失效，可靠性无法满足越来越苛刻的使用环境，而常规铁氧体绝缘性能好，但饱和性能较低。
现有的铁氧体材料其晶界含氧量高，含杂质较高，晶界厚度大，很难保证材料具有高Bs特性。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种高Bs铁氧体材料及其制备方法，制得的铁氧体材料具有晶界低氧量，少杂质，以及晶界厚度较低的优点，保证了材料具有高Bs的特性。
本发明采用以下技术方案：
一种高Bs铁氧体材料，其由以下重量百分比的各组分制备而成：64.0～68.0wt％Fe2O3、16～17wt％NiO、15.7～17wt％ZnO和0.3～2.5wt％CuO。
优选地，所述Fe2O3为高纯度的超细Fe2O3，纯度＞99.3wt％，其中的杂质SiO2的含量<100ppm，Fe2O3的粒度≤0.5μm。
优选地，所述高Bs铁氧体材料由以下重量百分比的各组分制备而成：65.0～67.0wt％Fe2O3、16.3～16.8wt％NiO、15.9～16.7wt％ZnO、0.8～1.5wt％CuO。
一种所述的高Bs铁氧体材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)按所述的重量百分比称取一定量的Fe2O3、NiO、ZnO和CuO混合成混合粉末；
(2)按照混合粉末与水的质量比＝1:1.3～1:1.6配置成浆料，并将浆料粉碎至粒径0.4μm～0.6μm；
(3)将粉碎后的浆料和占步骤(1)中所述的混合粉末质量的3wt％～5wt％的水溶性树脂、0.5wt％～0.9wt％的分散剂、0.002wt％～0.02wt％的含C粉末混合均匀，所述含C粉末中C的含量≥90wt％；
(4)将混合均匀的浆料进行干燥；
(5)将干燥形成的球形粉末进行预烧，得到预烧粉，所述预烧的条件是：在氧气的体积分数为21％～42％的氛围下，并在830℃～930℃下恒温预烧2～3小时；
(6)将预烧粉和占所述预烧粉质量的0.008～0.08wt％的含C粉末进行混合，所述含C粉末中C的含量≥90wt％，并按照混合后的预烧粉与水的质量比＝1:1.1～1:1.3制得浆料，并将浆料粉碎至粒径0.8μm～1.2μm，制得预烧粉末浆料；
(7)将预烧粉末浆料与占步骤(5)中所述的预烧粉质量7wt％～10wt％的水溶性树脂和0.6wt％～1.0wt％的分散剂混合均匀，制得铁氧体浆料；
(8)将铁氧体浆料干燥，制得高Bs铁氧体材料。
优选地，所述步骤(3)中，将粉碎后的浆料和占步骤(1)中所述的混合粉末质量的3.5wt％～4.5wt％的水溶性树脂、0.65wt％～0.8wt％的分散剂、0.008wt％～0.015wt％的含C粉末混合均匀；和/或所述步骤(6)中将预烧粉和占所述预烧粉质量的0.036～0.062wt％的含C粉末进行混合均匀。
优选地，所述步骤(2)中将浆料通过球磨粉碎至0.45μm～0.55μm。
优选地，所述步骤(6)中将浆料通过球磨粉碎至0.9μm～1.1μm，制得预烧粉末浆料。
优选地，所述步骤(5)中的预烧条件是：在氧气的体积分数为28％～36％的氛围下，并在830℃～930℃下恒温预烧。
优选地，在所述步骤(8)之后，还包括将高Bs铁氧体材料制成高Bs铁氧体磁体的如下步骤：将高Bs铁氧体材料压制成3.0～3.2g/cm3的磁环，磁环在1150℃～1300℃下，并在氧气的体积分数为25％～35％的氛围下进行烧结，制得所述高Bs铁氧体磁体。
优选地，将高Bs铁氧体材料压制成3.1～3.2g/cm3的磁环，磁环在1200℃～1250℃下，并在氧气的体积分数为28％～32％的氛围下进行烧结，制得所述高Bs铁氧体磁体。
本发明的有益效果是：本发明通过材料的配方的设计和工艺设计，可以使得铁氧体材料具有晶界低氧量，少杂质，以及晶界厚度较低的优点，保证了材料具有高Bs的特性，本发明的高Bs铁氧体材料的μi在300～500范围内，晶界厚度均匀，在30～50nm左右，Bs在475～525mT范围内。
附图说明
图1是本发明的实施例1得到的铁氧体磁体的SEM截面图片；
图2是对比例1得到的铁氧体磁体的SEM截面图片。
具体实施方式
以下对发明的较佳实施例作进一步详细说明。
本发明提供一种高Bs铁氧体材料，其由以下重量百分比的各组分制备而成：64.0～68.0wt％Fe2O3、16～17wt％NiO、15.7～17wt％ZnO和0.3～2.5wt％CuO。
在一优选的实施方式中，所述Fe2O3为高纯度的超细Fe2O3，纯度＞99.3wt％，其中的杂质SiO2的含量<100ppm，Fe2O3的粒度≤0.5μm。
在另一优选的实施方式中，所述高Bs铁氧体材料由以下重量百分比的各组分制备而成：65.0～67.0wt％Fe2O3、16.3～16.8wt％NiO、15.9～16.7wt％ZnO、0.8～1.5wt％CuO。
本发明还提供一种高Bs铁氧体材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)按所述的重量百分比称取一定量的Fe2O3、NiO、ZnO和CuO混合成混合粉末；
(2)按照混合粉末与水的质量比＝1:1.3～1:1.6配置成浆料，并将浆料粉碎至粒径0.4μm～0.6μm；
(3)将粉碎后的浆料和占步骤(1)中所述的混合粉末质量的3wt％～5wt％的水溶性树脂、0.5wt％～0.9wt％的分散剂、0.002wt％～0.02wt％的含C粉末混合均匀，所述含C粉末中C的含量≥90wt％；
(4)将混合均匀的浆料进行干燥；
(5)将干燥形成的球形粉末进行预烧，得到预烧粉，所述预烧的条件是：在氧气的体积分数为21％～42％的氛围下，并在830℃～930℃下恒温预烧2～3小时；
(6)将预烧粉和占所述预烧粉质量的0.008～0.08wt％的含C粉末进行混合，所述含C粉末中C的含量≥90wt％，并按照混合后的预烧粉与水的质量比＝1:1.1～1:1.3制得浆料，并将浆料粉碎至粒径0.8μm～1.2μm，制得预烧粉末浆料；
(7)将预烧粉末浆料与占步骤(5)中所述的预烧粉质量7wt％～10wt％的水溶性树脂和0.6wt％～1.0wt％的分散剂混合均匀，制得铁氧体浆料；(8)将铁氧体浆料干燥，制得高Bs铁氧体材料。
在一些优选的实施方式中，还可以选择以下方案之一或者在不冲突的情况下的任意组合：
所述步骤(3)中，将粉碎后的浆料和占步骤(1)中所述的混合粉末质量的3.5wt％～4.5wt％的水溶性树脂、0.65wt％～0.8wt％的分散剂、0.008wt％～0.015wt％的含C粉末混合均匀。
所述步骤(3)中的混合为球磨混合，混合时间为1～3小时，进一步优选球磨混合时间1.5～2小时。
所述步骤(6)中将预烧粉和占所述预烧粉质量的0.036～0.062wt％的含C粉末进行混合均匀。
所述步骤(2)中将浆料通过球磨粉碎至0.45μm～0.55μm。
所述步骤(2)中通过球磨粉碎，球磨粉碎时间为13～18小时，进一步优选为15～16小时。
所述步骤(2)中混合粉末与水的质量比优选为1:1.4～1:1.5。
所述步骤(6)中将浆料通过球磨粉碎至0.9μm～1.1μm，制得预烧粉末浆料。
所述步骤(6)中通过球磨粉碎，球磨粉碎时间为9～10小时，进一步优选为8～12小时。
所述步骤(6)中混合后的预烧粉与水的质量比优选为1:1.2～1:1.25。
所述步骤(5)中的预烧条件是：在氧气的体积分数为28％～36％的氛围下，并在830℃～930℃下恒温预烧。
所述步骤(5)中进一步优选将预烧粉末浆料与占步骤(5)中所述的预烧粉质量8.5wt％～9.5wt％的水溶性树脂和0.7wt％～0.85wt％的分散剂混合均匀。
所述步骤(7)中的混合为球磨混合，混合时间为1～3小时，进一步优选球磨混合时间1.5～2小时。
所述步骤(3)和所述步骤(7)中的水溶性树脂各自独立地为水性聚氨酯和丙烯酸树脂中的至少一种；分散剂各自独立地为十二烷基硫酸钠、聚乙烯醇、六偏磷酸钠等。
所述步骤(4)中的干燥是在喷雾塔中进行，干燥温度为120℃～150℃，烘干后形成的粉末的含水量控制在0.3wt％以下；进一步优选干燥温度为130℃～140℃。
所述步骤(8)中的干燥是在喷雾塔中进行，干燥温度为120℃～150℃烘干后形成的粉末的含水量控制在0.3wt％以下；进一步优选干燥温度为130℃～140℃。
在所述步骤(8)之后，还包括将高Bs铁氧体材料制成高Bs铁氧体磁体的如下步骤：将高Bs铁氧体材料压制成3.0～3.2g/cm3的磁环，磁环在1150℃～1300℃下，并在氧气的体积分数为25％～35％的氛围下进行烧结，制得所述高Bs铁氧体磁体。
将高Bs铁氧体材料压制成3.1～3.2g/cm3的磁环，磁环在1200℃～1250℃下，并在氧气的体积分数为28％～32％的氛围下进行烧结，制得所述高Bs铁氧体磁体。
实施例1
铁氧体材料包括如下组份：65wt％Fe2O3、16.8wt％NiO、16.7wt％ZnO、1.5wt％CuO，其中使用的Fe2O3原料为高纯度的超细Fe2O3,纯度＞99.3wt％，杂质SiO2的含量<100ppm，超细Fe2O3的粒度≤0.5μm，该铁氧体材料的制备步骤如下：
(1)选取高纯度Fe2O3、NiO、ZnO、CuO，按照以上质量百分比配置成混合粉末；
(2)按照混合粉末与水的质量比＝1:1.4配置成浆料，并将浆料通过球磨粉碎至0.45μm，球磨粉碎时间为16小时；
(3)将粉碎后的浆料和占混合粉末质量3.5wt％的水性聚氨酯、0.65wt％的分散剂(六偏磷酸钠)、0.008wt％的C粉，球磨混合均匀，球磨混合时间1.5小时；
(4)将混合均匀的浆料通过喷雾塔进行干燥，其中干燥温度是130℃，烘干后形成的粉末的含水量控制在0.3wt％以下；
(5)将干燥形成的球形粉末进行预烧，预烧条件是：在氧气的体积分数为28％的气氛下860℃恒温2小时，得到预烧粉；
(6)将预烧粉和占预烧粉质量0.036wt％的C粉混合，并将混合后的预烧粉按照粉末:纯水＝1:1.2制得浆料，将浆料通过球磨粉碎至0.9μm，球磨粉碎时间为10小时，制得预烧粉末浆料；
(7)将预烧粉末浆料和占预烧粉质量8.5wt％的水性聚氨酯和0.7wt％的分散剂(六偏磷酸钠)，球磨混合1.5小时，制得铁氧体浆料；
(8)将制得的铁氧体浆料通过喷雾干燥，其中干燥温度是130℃，干燥后的粉末含水量在0.3wt％以下，制得高Bs铁氧体材料；
(9)将高Bs铁氧体材料压制成3.1g/cm3的磁环，磁环在1200℃下并在氧气的体积分数为28％的气氛中烧结，制得高Bs铁氧体磁体。将制得的高Bs磁体分别进行测试和评价，使用SU8100型扫描电子显微镜观察晶界厚度；使用SY-8218型B-H分析仪测试样品的Bs；用LCR表测试样品的电感值计算磁导率。
实施例2
铁氧体材料包括如下组份：67wt％Fe2O3、16.3wt％NiO、15.9wt％ZnO、0.8wt％CuO，其中使用的Fe2O3原料为高纯度的超细Fe2O3,纯度＞99.3wt％，杂质SiO2的含量<100ppm，超细Fe2O3的粒度≤0.5μm，该铁氧体材料的制备步骤如下：
(1)选取高纯度Fe2O3、NiO、ZnO、CuO，按照以上质量百分比配置成混合粉末；
(2)按照混合粉末与水的质量比＝1:1.6配置成浆料，并将浆料通过球磨粉碎至0.55μm，球磨粉碎时间为15小时；
(3)将粉碎后的浆料和占混合粉末质量4.5wt％的水性聚氨酯、0.8wt％的分散剂(六偏磷酸钠)、0.015wt％的C粉，球磨混合均匀，球磨混合时间2小时；
(4)将混合均匀的浆料通过喷雾塔进行干燥，其中干燥温度是140℃，烘干后形成的粉末的含水量控制在0.3wt％以下；
(5)将干燥形成的球形粉末进行预烧，预烧条件是：在氧气的体积分数为36％的气氛下900℃恒温2小时，得到预烧粉；
(6)将预烧粉中和占预烧粉质量0.062wt％的C粉混合，并将混合后的预烧粉按照粉末:纯水＝1:1.25制得浆料，将浆料通过球磨粉碎至1.1μm，球磨粉碎时间为9小时，制得预烧粉末浆料；
(7)将预烧粉末浆料和占预烧粉质量9.5wt％的水性聚氨酯和0.85wt％的分散剂(六偏磷酸钠)，球磨混合2小时，制得铁氧体浆料；
(8)将制得的铁氧体浆料通过喷雾干燥，其中干燥温度是140℃，干燥后的粉末含水量在0.3wt％以下，制得高Bs铁氧体材料；
(9)将高Bs铁氧体材料压制成3.2g/cm3的磁环，磁环在1250℃下并在氧气的体积分数为32％的气氛中烧结，制得高Bs铁氧体磁体。将制得的高Bs磁体分别进行测试和评价，使用SU8100型扫描电子显微镜观察晶界厚度；使用SY-8218型B-H分析仪测试样品的Bs；用LCR表测试样品的电感值计算磁导率。
实施例3
铁氧体材料包括如下组份：68wt％Fe2O3、16wt％NiO、15.7wt％ZnO、0.3wt％CuO，其中使用的Fe2O3原料为高纯度的超细Fe2O3,纯度＞99.3wt％，杂质SiO2的含量<100ppm，超细Fe2O3的粒度≤0.5μm，该铁氧体材料的制备步骤如下：
(1)选取高纯度Fe2O3、NiO、ZnO、CuO，按照上述质量百分比配置成混合粉末；
(2)并按照混合粉末与水的质量比＝1:1.6配置成浆料，并将浆料通过球磨粉碎至0.6μm，球磨粉碎时间为13小时；
(3)将粉碎后浆料和占混合粉末质量5wt％的水性聚氨酯、0.5wt％的分散剂(六偏磷酸钠)、0.002wt％的C粉，球磨混合均匀，球磨混合时间2小时；
(4)将混合均匀的浆料通过喷雾塔进行干燥，其中干燥温度是120℃，烘干后形成的粉末的含水量控制在0.3wt％以下；
(5)将干燥形成的球形粉末进行预烧，预烧条件是：在氧气的体积分数为36％的气氛下930℃恒温2小时，得到预烧粉；
(6)将预烧粉和占预烧粉质量0.02wt％的C粉混合，并将混合后的预烧粉按照粉末:纯水＝1:1.3制得浆料，通过球磨粉碎至1.2μm，球磨粉碎时间为8小时，制得预烧粉末浆料；
(7)将预烧粉末浆料和占预烧粉质量10wt％的水性聚氨酯和1.0wt％的分散剂(六偏磷酸钠)，球磨混合3小时，制得铁氧体浆料；
(8)将制得的铁氧体浆料通过喷雾干燥，其中干燥温度是150℃，干燥后的粉末含水量在0.3wt％以下，制得高Bs铁氧体材料；
(9)将高Bs铁氧体材料压制成3.2g/cm3的磁环，磁环在1300℃下并在氧气的体积分数为35％的气氛中烧结，制得高Bs铁氧体磁体。将制得的高Bs磁体分别进行测试和评价，使用SU8100型扫描电子显微镜观察晶界厚度；使用SY-8218型B-H分析仪测试样品的Bs；用LCR表测试样品的电感值计算磁导率。
对比例1
铁氧体材料包括如下组份：68wt％Fe2O3、16wt％NiO、15.7wt％ZnO、0.3wt％CuO。该铁氧体材料的制备步骤如下：
(1)选取Fe2O3(纯度为98wt％)、NiO、ZnO、CuO，按照上述质量百分比配置成混合粉末；
(2)按照混合粉末与水的质量比＝1:1.6配置成浆料，并将浆料通过球磨粉碎至0.6μm，球磨粉碎时间为13小时；
(3)将粉碎后的浆料加入占混合粉末质量5wt％的PVA水溶液(在PVA水溶液中，PVA的质量分数为20wt％)，球磨混合均匀，球磨混合时间2小时；
(4)将混合均匀的浆料通过喷雾塔进行干燥，其中干燥塔温度是130℃，烘干后形成的粉末的含水量控制在0.3wt％以下；
(5)将干燥形成的球形粉末在空气中870℃下恒温2小时进行预烧，得到预烧材料；
(6)将预烧粉按照粉末:纯水＝1:1.3制得浆料，并将浆料通过球磨粉碎至1.2μm，球磨粉碎时间为8小时，制得预烧粉；
(7)将预烧粉和占预烧粉质量10wt％的PVA水溶液(在PVA水溶液中，PVA的质量分数为20wt％)、占预烧粉质量1.0wt％的分散剂球磨混合3小时，制得铁氧体浆料；
(8)将制得的铁氧体浆料通过喷雾干燥，其中干燥温度是150℃，干燥后的粉末含水量在0.3wt％以下，制得对比例的铁氧体材料；
(9)将对比例的铁氧体材料压制成3.2g/cm3的磁环，磁环在1200℃空气下烧结，制得高Bs铁氧体磁体。将制得的对比例的磁体分别进行测试和评价：使用SU8100型扫描电子显微镜观察晶界厚度，使用SY-8218型B-H分析仪测试样品的Bs，用LCR表测试样品的电感值计算磁导率。
如图1所示，是本发明的实施例1得到的铁氧体磁体的SEM截面图片，如图2所示，是对比例1得到的铁氧体磁体的SEM截面图片，从图中可知，实施例1的晶界厚度M1比对比例1的晶界厚度M2低，上述实施例和对比例的性能测试数据如下表所示：
μi Bs 晶界厚度
实施例1 406 491mT 32～43nm
实施例2 384 503mT 34～46nm
实施例3 429 476mT 30～43nm
对比例1 394 429mT 85～145nm
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。

Claims (9)

1.一种高Bs铁氧体材料，其特征是，由以下重量百分比的各组分制备而成：64.0～68.0wt％Fe2O3、16～17wt％NiO、15.7～17wt％ZnO和0.3～2.5wt％CuO；所述Fe2O3为高纯度的超细Fe2O3，纯度＞99.3wt％，其中的杂质SiO2的含量<100ppm，Fe2O3的粒度≤0.5μm；所述高Bs铁氧体材料由如下步骤制备而成：
(1)按各组分的所述重量百分比称取一定量的Fe2O3、NiO、ZnO和CuO混合成混合粉末；
(2)按照混合粉末与水的质量比＝1:1.3～1:1.6配置成浆料，并将浆料粉碎至粒径0.4μm～0.6μm；
(3)将粉碎后的浆料和占步骤(1)中所述的混合粉末质量的3wt％～5wt％的水溶性树脂、0.5wt％～0.9wt％的分散剂、0.002wt％～0.02wt％的含C粉末混合均匀，所述含C粉末中C的含量≥90wt％；
(4)将混合均匀的浆料进行干燥；
(5)将干燥形成的球形粉末进行预烧，得到预烧粉，所述预烧的条件是：在氧气的体积分数为21％～42％的氛围下，并在830℃～930℃下恒温预烧2～3小时；
(6)将预烧粉和占所述预烧粉质量的0.008～0.08wt％的含C粉末进行混合，所述含C粉末中C的含量≥90wt％，并按照混合后的预烧粉与水的质量比＝1:1.1～1:1.3制得浆料，并将浆料粉碎至粒径0.8μm～1.2μm，制得预烧粉末浆料；
(7)将预烧粉末浆料与占步骤(5)中所述的预烧粉质量7wt％～10wt％的水溶性树脂和0.6wt％～1.0wt％的分散剂混合均匀，制得铁氧体浆料；
(8)将铁氧体浆料干燥，制得高Bs铁氧体材料。
2.如权利要求1所述的高Bs铁氧体材料，其特征是，所述高Bs铁氧体材料由以下重量百分比的各组分制备而成：65.0～67.0wt％Fe2O3、16.3～16.8wt％NiO、15.9～16.7wt％ZnO、0.8～1.5wt％CuO。
3.一种权利要求1所述的高Bs铁氧体材料的制备方法，其特征是，包括如下步骤：
(1)按权利要求1所述的重量百分比称取一定量的Fe2O3、NiO、ZnO和CuO混合成混合粉末；
(2)按照混合粉末与水的质量比＝1:1.3～1:1.6配置成浆料，并将浆料粉碎至粒径0.4μm～0.6μm；
(3)将粉碎后的浆料和占步骤(1)中所述的混合粉末质量的3wt％～5wt％的水溶性树脂、0.5wt％～0.9wt％的分散剂、0.002wt％～0.02wt％的含C粉末混合均匀，所述含C粉末中C的含量≥90wt％；
(4)将混合均匀的浆料进行干燥；
(5)将干燥形成的球形粉末进行预烧，得到预烧粉，所述预烧的条件是：在氧气的体积分数为21％～42％的氛围下，并在830℃～930℃下恒温预烧2～3小时；
(6)将预烧粉和占所述预烧粉质量的0.008～0.08wt％的含C粉末进行混合，所述含C粉末中C的含量≥90wt％，并按照混合后的预烧粉与水的质量比＝1:1.1～1:1.3制得浆料，并将浆料粉碎至粒径0.8μm～1.2μm，制得预烧粉末浆料；
(7)将预烧粉末浆料与占步骤(5)中所述的预烧粉质量7wt％～10wt％的水溶性树脂和0.6wt％～1.0wt％的分散剂混合均匀，制得铁氧体浆料；
(8)将铁氧体浆料干燥，制得高Bs铁氧体材料。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征是，所述步骤(3)中，将粉碎后的浆料和占步骤(1)中所述的混合粉末质量的3.5wt％～4.5wt％的水溶性树脂、0.65wt％～0.8wt％的分散剂、0.008wt％～0.015wt％的含C粉末混合均匀；和/或所述步骤(6)中将预烧粉和占所述预烧粉质量的0.036～0.062wt％的含C粉末进行混合均匀。
5.如权利要求3所述的制备方法，其特征是，所述步骤(2)中将浆料通过球磨粉碎至0.45μm～0.55μm。
6.如权利要求3所述的制备方法，其特征是，所述步骤(6)中将浆料通过球磨粉碎至0.9μm～1.1μm，制得预烧粉末浆料。
7.如权利要求3所述的制备方法，其特征是，所述步骤(5)中的预烧条件是：在氧气的体积分数为28％～36％的氛围下，并在830℃～930℃下恒温预烧。
8.如权利要求3所述的制备方法，其特征是，在所述步骤(8)之后，还包括将高Bs铁氧体材料制成高Bs铁氧体磁体的如下步骤：
将高Bs铁氧体材料压制成3.0～3.2g/cm3的磁环，磁环在1150℃～1300℃下，并在氧气的体积分数为25％～35％的氛围下进行烧结，制得所述高Bs铁氧体磁体。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征是，将高Bs铁氧体材料压制成3.1～3.2g/cm3的磁环，磁环在1200℃～1250℃下，并在氧气的体积分数为28％～32％的氛围下进行烧结，制得所述高Bs铁氧体磁体。
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