CN108529683A - 一种氯化法处理有机硅渣的方法及设备 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氯化法处理有机硅渣的方法，包括以下步骤：步骤1，向经过熟化处理后的有机硅渣加入还原剂，连续加入到沸腾氯化炉中进行氯化焙烧，实行有机硅渣中铜和铁的选择氯化；步骤2，将所述步骤1氯化后的渣料加入水进行水洗溶解其中的氯化铜和氯化铁，获得氯化物混合溶液；步骤3，向所述氯化物混合溶液中加入铁粉置换其中的铜，过滤得到铜粉和含铁溶液；步骤4，向所述含铁溶液中加入生石灰调节溶液的pH值，并通入空气进行氧化，经过滤分离获得氢氧化铁沉淀和沉铁后溶液；步骤5，将所述氢氧化铁沉淀经干燥获得成品。本发明能够解决废旧有机硅渣的环保问题，回收有机硅渣中的有价金属铜、铁、硅等，经济环保。

Description

一种氯化法处理有机硅渣的方法及设备
技术领域
本发明涉及冶金技术领域，具体涉及一种氯化法处理有机硅渣的方法及设备。
背景技术
有机硅渣是有机硅生产过程中产生的一种工业废料，其中含有相当数量的硅粉、二氧化硅以及铜和铁等元素，具有很高的回收价值，若直接掩埋，不仅会造成严重的环境污染，而且会损失大量的硅和铜，造成极大的资源浪费，而随着有机硅生产规模的不断扩大，有机硅渣的数量不断增加。目前，大多数有机硅厂家对有机硅渣浆的处理方法是将其倾入渣浆池水解，此过程中会产生大量氯化氢酸气，腐蚀周边环境，水解后形成大量固体渣浆，需要人力捞排，工作量十分繁琐，且气味很重。美国专利US4221691提供了一种处理废渣浆的方法：向废渣浆中加入少量矿物油以改善水解特性。该方法明显缺陷是额外加入有机溶剂且不能回收；将有用的高沸物水解掉，也没有回收铜，造成资源浪费；水解后造成大量的废弃物，后处理工作量大，因此，很难处理大量的废渣浆。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：现有的有机硅渣处理方法会造成铜、铁资源浪费，工艺成本高，本发明提供了解决上述问题的一种氯化法处理有机硅渣的方法，能够解决废旧有机硅渣的环保问题，回收有机硅渣中的有价金属铜、铁、硅等，经济环保。
本发明通过下述技术方案实现：
一种氯化法处理有机硅渣的方法，包括以下步骤：
步骤1，向经过熟化处理后的有机硅渣加入还原剂，连续加入到沸腾氯化炉中进行氯化焙烧，实行有机硅渣中铜和铁的选择氯化；
步骤2，将所述步骤1氯化后的渣料加入水进行水洗溶解其中的氯化铜和氯化铁，获得氯化物混合溶液；
步骤3，向所述氯化物混合溶液中加入铁粉置换其中的铜，过滤得到铜粉和含铁溶液；
步骤4，向所述含铁溶液中加入生石灰调节溶液的pH值，并通入空气进行氧化，经过滤分离获得氢氧化铁沉淀和沉铁后溶液；
步骤5，将所述氢氧化铁沉淀经干燥获得成品。
熟化处理主要采用现有的方法：通过浓硫酸对有机物进行分解获得铜、铁的氧化物便于进行后续反应。
优选地，所述经过熟化处理后的有机硅渣中含有60～80％的硅、5～10％的二氧化硅以及氧化铜和氧化铁。
优选地，所述还原剂为碳粉，所述有机硅渣与碳粉的质量比为10:1～20:1。
优选地，所述步骤1中，氯化焙烧反应条件为：反应温度400～600℃，时间10～30min，氯气流量为0.1～0.5kg/min/kg有机硅渣。
优选地，所述步骤4的反应条件为：反应温度70～90℃，溶液pH值控制在3.5～5.5，反应时间2～10h，空气流量为0.5～1m3/h。
优选地，所述步骤2中，所述的水洗过程使用自来水，液固比控制在2～5:1范围内，过滤后得到氯化物混合溶液。
优选地，所述步骤4中，将所述沉铁后溶液用于步骤2中对渣料进行水洗操作。
优选地，所述步骤1中氯化焙烧产生的氯化物气体经冷凝器冷凝回收，经过滤获得四氯化硅。
实施上述氯化法处理有机硅渣的沸腾炉，包括炉体，所述炉体的靠近底部的侧壁上设有进料壳体和矿渣出口；所述进料壳体的顶部开设有安装孔，还包括轴向顶端敞口、底端封闭的加料套筒，加料套筒的敞口端侧壁上设有安装法兰，加料套筒的轴向底端由安装孔伸入进料壳体内、且通过安装法兰固定在壳体的安装孔处；所述加料套筒内设有转轴，转轴的轴心线与加料套筒的轴心线重合，转轴的轴向底端与圆锥台的顶端连接，圆锥台的底端与加料套筒内底面转动连接，圆锥台的顶端外径与转轴的外径相对、底端外径大于转轴的外径、且小于加料套筒的内径，转轴轴向顶端伸出加料套筒由电机驱动转动；所述转轴的侧壁上凸设有若干沿周向等间距分布的挡板，所述挡板的板面与所在转轴的侧壁垂直、且长轴方向沿转轴的轴线方向延伸至圆锥台的侧壁上；加料套筒的底部侧壁上设有出料口，所述出料口朝向炉体的内腔。
现有的氯化用沸腾炉存在加料不均匀的问题，包括堵塞引起的断断续续进料料不均匀、以及物料成堆加入炉体内引起的焙烧不均匀问题，本发明提供的氯化沸腾炉的工作原理为：通过改进沸腾炉炉体的进料机构，有效防止堵塞，且利于物料连续、均匀撒入炉体内，提高焙烧效果。控制电机启动，带动转轴及圆锥台转动，将物料由加料套筒的敞口端加入加料套筒内，转轴及圆锥台上的挡板可对加料套筒内的物料进行有效搅拌，防止堵塞发生；同时在转轴及圆锥台的转动作用下，给予加料套筒内的物料一定离心加速度，物料再由加料套筒的出料口被甩出，扫入炉体内，实现物料的在炉体内均匀分散，防止堆积引起焙烧不均匀。在转轴底部设置圆锥台结构，利于将加料套筒底部的物料充分的加入炉体内，防止在加料套筒底部堆积，可通过控制电机转速调节进料速率。
优选地，所述加料套筒的底面设有安装块，所述安装块内设有轴承，所述轴承内设有限位柱，所述轴承的轴心线、限位柱的轴心线与加料套筒的轴心线重合，圆锥台的底面设有与所述限位柱适配的限位孔，所述限位柱嵌入限位孔内，且限位柱和限位孔的径向截面均呈多边形结构；所述加料套筒的底面上沿周向凸设有橡胶密封环，所述圆锥台的底面上沿周向凹设有与所述橡胶密封环适配的密封槽。
采用轴承实现圆锥台底部与加料套筒底面的转动连接，此外，通过加料套筒底面凸设的橡胶密封环与圆锥台底面的密封槽适配，利于防止粉末物料进入轴承处影响轴承正常运作。
优选地，所述加料套筒的敞口端还设有盖板，所述转轴贯穿盖板伸入加料套筒内、且与盖板转动连接；盖板上还设有进料口。
通过在加料套筒敞口端设置盖板，利于防尘、防物料洒落。
本发明具有如下的优点和有益效果：
1、本发明的工艺流程短，所需设备投入小；原料来源广泛且价格低廉；生产过程中的试剂能够循环利用，无环境污染；
2、本发明所述工艺能够有效的处理回收有机硅渣中的有价金属铜、铁、硅等，解决了有机硅渣的环保问题的同时能够创造更多的经济价值；
2、本发明提供了一种沸腾炉，现有的氯化用沸腾炉存在加料不均匀的问题，包括堵塞引起的断断续续进料料不均匀、以及物料成堆加入炉体内引起的焙烧不均匀问题，本发明提供的氯化沸腾炉的工作原理为：通过改进沸腾炉炉体的进料机构，有效防止堵塞，且利于物料连续、均匀撒入炉体内，提高焙烧效果。控制电机启动，带动转轴及圆锥台转动，将物料由加料套筒的敞口端加入加料套筒内，转轴及圆锥台上的挡板可对加料套筒内的物料进行有效搅拌，防止堵塞发生；同时在转轴及圆锥台的转动作用下，给予加料套筒内的物料一定离心加速度，物料再由加料套筒的出料口被甩出，扫入炉体内，实现物料的在炉体内均匀分散，防止堆积引起焙烧不均匀。在转轴底部设置圆锥台结构，利于将加料套筒底部的物料充分的加入炉体内，防止在加料套筒底部堆积，可通过控制电机转速调节进料速率。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。在附图中：
图1为本发明的主视结构示意图；
图2为本发明的进料壳体主视截面结构示意图；
图3为本发明的加料套筒和圆锥台连接状态截面结构示意图；
图4为本发明的加料套筒的透视结构示意图。
附图中标记及对应的零部件名称：1-炉体，2-进料壳体，3-矿渣出口，4-加料套筒，5-安装法兰，6-圆锥台，7-电机，8-挡板，9-出料口，10-安装块，11-轴承，12-限位柱，13-限位孔，14-橡胶密封环，15-盖板，16-进料口，17-转轴。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1
如图1-4所示，用于实施氯化法处理有机硅渣的沸腾炉，包括炉体1，所述炉体1的靠近底部的侧壁上设有进料壳体2和矿渣出口3；所述进料壳体2的顶部开设有安装孔，还包括轴向顶端敞口、底端封闭的加料套筒4，加料套筒4的敞口端侧壁上设有安装法兰5，加料套筒4的轴向底端由安装孔伸入进料壳体2内、且通过安装法兰5固定在壳体2的安装孔处；所述加料套筒4内设有转轴17，转轴17的轴心线与加料套筒4的轴心线重合，转轴17的轴向底端与圆锥台6的顶端连接，圆锥台6的底端与加料套筒4内底面转动连接，圆锥台6的顶端外径与转轴17的外径相对、底端外径大于转轴17的外径、且小于加料套筒4的内径，转轴17轴向顶端伸出加料套筒4由电机7驱动转动；所述转轴17的侧壁上凸设有若干沿周向等间距分布的挡板8，所述挡板8的板面与所在转轴17的侧壁垂直、且长轴方向沿转轴17的轴线方向延伸至圆锥台6的侧壁上；加料套筒4的底部侧壁上设有出料口9，所述出料口9朝向炉体1的内腔。
实施例2
在实施例1的基础上进一步改进，所述加料套筒4的底面设有安装块10，所述安装块10内设有轴承11，所述轴承11内设有限位柱12，所述轴承11的轴心线、限位柱12的轴心线与加料套筒4的轴心线重合，圆锥台6的底面设有与所述限位柱12适配的限位孔13，所述限位柱12嵌入限位孔13内，且限位柱12和限位孔13的径向截面均呈多边形结构；所述加料套筒4的底面上沿周向凸设有橡胶密封环14，所述圆锥台6的底面上沿周向凹设有与所述橡胶密封环14适配的密封槽。所述加料套筒4的敞口端还设有盖板15，所述转轴17贯穿盖板15伸入加料套筒4内、且与盖板15转动连接；盖板15上还设有进料口16。
实施例3
采用实施例2所示的沸腾炉进行氯化法处理有机硅渣的方法，具体操作方法为：将经过熟化处理的有机硅渣混入还原剂碳粉，还原剂的加入量为硅渣重量的5％，然后将有机硅渣连续加入到沸腾氯化炉中进行氯化焙烧，氯化焙烧的条件是：焙烧温度400℃，焙烧时间30min，氯气流量0.1kg/min/kg有机硅渣；焙烧产生的氯化物气体经过冷凝器的冷凝回收，得到四氯化硅溶液；氯化后的渣料按照液固比2:1加入自来水进行水洗，得到含铜和铁的氯化物混合溶液；在氯化物混合溶液中加入铁粉进行置换反应，反应结束后过滤得到铜粉和含铁溶液；含铁溶液加入石灰中和进行沉铁反应，反应温度70℃，溶液pH值5.5，反应时间10h，空气流量0.5m3/h，沉铁反应完成后进行过滤分离，得到的氢氧化铁铁渣经过干燥后出售，沉铁后溶液可以返回水洗步骤循环使用。铁的回收率可达97.6％。
实施例4
采用实施例2所示的沸腾炉进行氯化法处理有机硅渣的方法，具体操作方法为：将经过熟化处理的有机硅渣混入还原剂碳粉，还原剂的加入量为有机硅渣重量的10％，然后将有机硅渣连续加入到沸腾氯化炉中进行氯化焙烧，氯化焙烧的条件是：焙烧温度600℃，焙烧时间10min，氯气流量0.5kg/min/kg有机硅渣；焙烧产生的氯化物气体经过冷凝器的冷凝回收，得到四氯化硅溶液；氯化后的渣料按照液固比5:1加入沉铁后溶液进行水洗，得到含铜和铁的氯化物混合溶液；在氯化物混合溶液中加入铁粉进行置换反应，反应结束后过滤得到铜粉和含铁溶液；含铁溶液加入石灰中和进行沉铁反应，反应温度90℃，溶液pH3.5，反应时间2h，空气流量1m3/h，沉铁反应完成后进行过滤分离，得到的氢氧化铁铁渣经过干燥后出售，沉铁后溶液可以返回水洗步骤循环使用。铁的回收率可达98.1％。
实施例5
采用实施例2所示的沸腾炉进行氯化法处理有机硅渣的方法，具体操作方法为：将经过熟化处理的有机硅渣混入还原剂碳粉，还原剂的加入量为硅渣重量的7％，然后将有机硅渣连续加入到沸腾氯化炉中进行氯化焙烧，氯化焙烧的条件是：焙烧温度500℃，焙烧时间20min，氯气流量0.3kg/min/kg有机硅渣；焙烧产生的氯化物气体经过冷凝器的冷凝回收，得到四氯化硅溶液；氯化后渣料按照液固比4:1加入沉铁后溶液进行水洗，得到含铜和铁的氯化物混合溶液；在氯化物混合溶液中加入铁粉进行置换反应，反应结束后过滤得到铜粉和含铁溶液；含铁溶液加入石灰中和进行沉铁反应，反应温度85℃，溶液pH4.5，反应时间5h，空气流量0.8m3/h，沉铁反应完成后进行过滤分离，得到的氢氧化铁铁渣经过干燥后出售，沉铁后溶液可以返回水洗步骤循环使用。铁的回收率可达98.6％。
采用实施例4的氯化法处理有机硅渣，区别在于采用传统的沸腾炉，则获得的铁的回收率仅为91.3％。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种氯化法处理有机硅渣的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，向经过熟化处理后的有机硅渣加入还原剂，连续加入到沸腾氯化炉中进行氯化焙烧，实行有机硅渣中铜和铁的选择氯化；
步骤2，将所述步骤1氯化后的渣料加入水进行水洗溶解其中的氯化铜和氯化铁，获得氯化物混合溶液；
步骤3，向所述氯化物混合溶液中加入铁粉置换其中的铜，过滤得到铜粉和含铁溶液；
步骤4，向所述含铁溶液中加入生石灰调节溶液的pH值，并通入空气进行氧化，经过滤分离获得氢氧化铁沉淀和沉铁后溶液；
步骤5，将所述氢氧化铁沉淀经干燥获得成品。
2.根据权利要求1所述的一种氯化法处理有机硅渣的方法，其特征在于，所述经过熟化处理后的有机硅渣中含有60～80％的硅、5～10％的二氧化硅以及氧化铜和氧化铁。
3.根据权利要求1所述的一种氯化法处理有机硅渣的方法，其特征在于，所述还原剂为碳粉，所述有机硅渣与碳粉的质量比为10:1～20:1。
4.根据权利要求1所述的一种氯化法处理有机硅渣的方法，其特征在于，所述步骤1中，氯化焙烧反应条件为：反应温度400～600℃，时间10～30min，氯气流量为0.1～0.5kg/min/kg有机硅渣。
5.根据权利要求1所述的一种氯化法处理有机硅渣的方法，其特征在于，所述步骤4的反应条件为：反应温度70～90℃，溶液pH值控制在3.5～5.5，反应时间2～10h，空气流量为0.5～1m3/h。
6.根据权利要求1所述的一种氯化法处理有机硅渣的方法，其特征在于，所述步骤2中，所述的水洗过程使用自来水，液固比控制在2～5:1范围内，过滤后得到氯化物混合溶液。
7.根据权利要求1所述的一种氯化法处理有机硅渣的方法，其特征在于，所述步骤1中氯化焙烧产生的氯化物气体经冷凝器冷凝回收，经过滤获得四氯化硅。
8.实施权利要求1至7任一项所述的一种氯化法处理有机硅渣的沸腾炉，其特征在于，包括炉体(1)，所述炉体(1)的靠近底部的侧壁上设有进料壳体(2)和矿渣出口(3)；所述进料壳体(2)的顶部开设有安装孔，还包括轴向顶端敞口、底端封闭的加料套筒(4)，加料套筒(4)的敞口端侧壁上设有安装法兰(5)，加料套筒(4)的轴向底端由安装孔伸入进料壳体(2)内、且通过安装法兰(5)固定在壳体(2)的安装孔处；所述加料套筒(4)内设有转轴(17)，转轴(17)的轴心线与加料套筒(4)的轴心线重合，转轴(17)的轴向底端与圆锥台(6)的顶端连接，圆锥台(6)的底端与加料套筒(4)内底面转动连接，圆锥台(6)的顶端外径与转轴(17)的外径相对、底端外径大于转轴(17)的外径、且小于加料套筒(4)的内径，转轴(17)轴向顶端伸出加料套筒(4)由电机(7)驱动转动；所述转轴(17)的侧壁上凸设有若干沿周向等间距分布的挡板(8)，所述挡板(8)的板面与所在转轴(17)的侧壁垂直、且长轴方向沿转轴(17)的轴线方向延伸至圆锥台(6)的侧壁上；加料套筒(4)的底部侧壁上设有出料口(9)，所述出料口(9)朝向炉体(1)的内腔。
9.根据权利要求8所述的一种氯化法处理有机硅渣的沸腾炉，其特征在于，所述加料套筒(4)的底面设有安装块(10)，所述安装块(10)内设有轴承(11)，所述轴承(11)内设有限位柱(12)，所述轴承(11)的轴心线、限位柱(12)的轴心线与加料套筒(4)的轴心线重合，圆锥台(6)的底面设有与所述限位柱(12)适配的限位孔(13)，所述限位柱(12)嵌入限位孔(13)内，且限位柱(12)和限位孔(13)的径向截面均呈多边形结构；所述加料套筒(4)的底面上沿周向凸设有橡胶密封环(14)，所述圆锥台(6)的底面上沿周向凹设有与所述橡胶密封环(14)适配的密封槽。
10.根据权利要求8所述的一种氯化法处理有机硅渣的沸腾炉，其特征在于，所述加料套筒(4)的敞口端还设有盖板(15)，所述转轴(17)贯穿盖板(15)伸入加料套筒(4)内、且与盖板(15)转动连接；盖板(15)上还设有进料口(16)。
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