CN109279608B - 一种有机废硅渣回收利用方法及硅-铜棒的加工方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有机废硅渣回收利用方法及硅‑铜棒的加工方法，涉及有机硅技术领域。该有机废硅渣回收利用方法，包括如下步骤：将废硅渣进行造粒处理以形成硅渣颗粒，然后将硅渣颗粒干燥后得到反应硅渣；将反应硅渣在1500‑1800℃的温度条件下熔化成硅铜混合液，然后通入搅拌气体以使硅液和铜液分层；将硅铜混合液在模具中成型以形成硅‑铜构件；其中，废硅渣中包括金属硅和氯化铜，且硅渣表面包覆有碳。该硅‑铜棒的加工方法包括上述有机废硅渣回收利用方法，其以有机硅合成过程中产生的废硅渣为原料，工艺简便易行适于工业化应用。
Description
技术领域
本发明涉及有机硅技术领域，且特别涉及一种有机废硅渣回收利用方法及硅-铜棒的加工方法。
背景技术
有机硅合成过程中，硅粉和铜粉混合形成活性触体，随着反应时间的延长，触体表面的沉积物会越来越多，使触体活性降低，此时废触体需排出反应器。另外，气固分离系统连续排出表面污染严重的细粉，这两部分废渣即为金属硅废渣，其主要特性为：(1)主要成分为金属硅与铜，及部分有机物及碳等；(2)粒度较细(＞200目)；(3)硅渣表面有沉积物包覆。
关于气固分离系统排出的细粉含有大量的金属硅，作为硅渣废弃物处理造成了资源的浪费。
发明内容
本发明的目的在于提供一种有机废硅渣回收利用方法，旨在将废硅渣回收利用制备纯度较高的硅-铜构件。
本发明的另一目的在于提供一种硅-铜棒的加工方法，其原料易得，生产成本低。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提出了一种有机废硅渣回收利用方法，包括如下步骤：
将废硅渣进行造粒处理以形成硅渣颗粒，然后将硅渣颗粒干燥后得到反应硅渣；
将反应硅渣在1500-1800℃的温度条件下熔化成硅铜混合液，然后通入搅拌气体以使硅液和铜液分层；
将硅铜混合液在模具中成型以形成硅-铜构件；
其中，废硅渣中包括金属硅和氯化铜，且硅渣表面包覆有碳。
本发明还提出一种硅-铜棒的加工方法，其包括上述有机废硅渣回收利用方法。
本发明实施例提供一种有机废硅渣回收利用方法的有益效果是：其通过将废硅渣造粒后形成易于输送的硅渣颗粒，去除硅渣颗粒中的结合水后进行高温熔化成硅铜混合液，再通入搅拌气体搅拌后使硅液和铜液分层，分层后的混合液在模具中形成中间分界的硅-铜构件。本发明还提供了一种硅-铜棒的加工方法，其包括上述有机废硅渣回收利用方法，其以有机硅合成过程中产生的废硅渣为原料，工艺简便易行适于工业化应用。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例提供的一种有机废硅渣回收利用方法及硅-铜棒的加工方法进行具体说明。
本发明实施例提供的一种有机废硅渣回收利用方法，其包括如下步骤：
S1、造粒与干燥
将废硅渣进行造粒处理以形成硅渣颗粒，然后将硅渣颗粒干燥后得到反应硅渣。由于硅渣的粒径一般较细，为了便于硅渣输送需要将废硅渣进行造粒以形成便于输送的颗粒状。同时，硅渣颗粒的反应之前需要将颗粒中的水分去除，在较高温度下去除结合水。具体地，硅渣颗粒的干燥温度为100-200℃，干燥后的含水量小于1％。
具体地，有机硅合成过程中的气固分离系统连续排出表面污染严重的细粉，此细粉即为本申请中所用的废硅渣，该废硅渣中包括金属硅和氯化铜，且硅渣表面包覆有碳，废硅渣中的金属硅含量大致在70％左右。本申请中以上述废硅渣为原料制备硅-铜构件，生产成本低，且本申请通过对合成工艺的优化使产品中硅的纯度和收率较高，适合于工业化应用。
优选地，硅渣颗粒的粒径为5-10mm。发明人发现，将造粒成团的硅渣加热至熔融状态所需时间随粒度的增加而增长，在粒度为10mm以下时，所需时间相差不大。将硅渣颗粒的粒径控制在5-10mm，既能够便于运输又有利于缩短后期的反应时间。
优选地，在造粒过程中所用的粘结剂选自硅酸钠、麦芽糖、葡萄糖和淀粉浆糊中的任意一种或多种。关于粘结剂的选择首先考虑其理化性能，能够在粘合硅渣的同时不会对产品造成污染，以获得纯度较好的产品。发明人发现，采用硅酸钠、麦芽糖、葡萄糖和淀粉浆糊能够符合工艺要求，如葡萄糖、麦芽糖、淀粉浆糊，在此工艺温度条件下(＞1400℃)将直接分解为挥发性气态物质；硅酸钠即水玻璃，由于其组成为含有与硅渣相同的成分硅、氧，因此不会对产品造成影响。更优选地，粘结剂为硅酸钠或淀粉浆糊，采用以上两种粘结剂硅渣的成团率更高，且用量较少。
具体地，粘结剂与废硅渣的质量比为0.1-1:1，优选为0.25-0.4:1粘结剂的用量过少硅渣的成团率较低，不便于后续的运输；粘结剂的用量过多会造成原料浪费，且不利于产品纯度的提升。
S2、反应分层
将反应硅渣在1500-1800℃的温度条件下熔化成硅铜混合液，然后通入搅拌气体以使硅液和铜液分层。主要的反应过程包括：(1)4CuCl+Si＝4Cu+SiCl4；(2)C+Si＝SiC；(3)[O]+Si＝SiO2。其中(1)是主要反应过程，当废硅渣中还有氧时可能存在反应(3)，生产的SiCl4随着搅拌气体带出反应体系。
需要补充的是，反应温度对于本发明中的硅纯度和硅收得率具有十分显著的影响，发明人发现在兼顾硅纯度和硅收得率的前提下，反应温度在1500-1800℃为宜。优选地，反应温度为1600-1700℃，此时硅纯度和硅收得率均在95％左右。
具体地，硅铜混合液的通氮时间为5-10min，优选为7-9min。通氮时间对于硅纯度和硅收得率也具有较大影响，通氮时间过短不利于硅液和铜液的分层，通氮时间过长会使硅随氮气被带出，而影响硅收得率。
优选地，搅拌气体为氮气，采用氮气作为搅拌气体不会引入杂质且成本较低。在实际的操作过程中，氮气的用量和流速要和具体的硅铜混合液的总量相适应，一般氮气的用量与硅铜混合液的总量之比为0.01-0.03:1，氮气通过喷头以20～25m/s流速喷射进入硅铜液，对硅铜液进行搅拌。
在其他实施例中，搅拌气体为也可以不采用氮气，如氩气、氦气等惰性气体。
S3、成型处理
将硅铜混合液在模具中成型以形成硅-铜构件。成型工艺是现有的采用高温液体灌至模具中成型的工艺。具体地，硅铜混合液的成型过程包括：将硅铜混合液放入筒形模具中，静置冷却至常温以形成硅-铜棒。将产品做成棒状结构，有利于后续的进一步开发利用。优选地，硅铜混合液的成型过程还包括：将硅-铜棒由分界面进行切割得到单独的硅棒和铜棒。
本发明实施例还提供了一种硅-铜棒的加工方法，包括上述有机废硅渣回收利用方法。其以有机硅合成过程中产生的废硅渣为原料制备硅-铜棒，产品的制造成本低，工艺简便易行适于工业化应用。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
需要说明的是，本发明实施例中所用的废硅渣中原料成分：硅单质质量含量65～80％，氯化铜质量含量15％～20％，氯化铁质量含量＜5％，碳质量含量＜5％，其他成分(有机物、氧化物等杂质)质量含量＜5％。
实施例1
本实施例提供一种有机废硅渣回收利用方法，其包括以下步骤：
将废硅渣在造粒机中造粒形成硅渣颗粒，造粒过程所用粘结剂为麦芽糖，粘结剂与废硅渣的质量比为0.1:1，硅渣颗粒的粒径约为5mm。将造粒形成的硅渣颗粒在100℃温度条件下干燥至含水量小于1％得到反应硅渣。
将反应硅渣在1500℃的温度条件下熔化成硅铜混合液，然后通入氮气搅拌5min以使硅液和铜液分层；将硅铜混合液放入筒形模具中，静置冷却至常温以形成硅-铜棒，将硅-铜棒由分界面进行切割得到单独的硅棒和铜棒。
实施例2
本实施例提供一种有机废硅渣回收利用方法，其包括以下步骤：
将废硅渣在造粒机中造粒形成硅渣颗粒，造粒过程所用粘结剂为葡萄糖，粘结剂与废硅渣的质量比为1:1，硅渣颗粒的粒径约为10mm。将造粒形成的硅渣颗粒在200℃温度条件下干燥至含水量小于1％得到反应硅渣。
将反应硅渣在1800℃的温度条件下熔化成硅铜混合液，然后通入氮气搅拌10min以使硅液和铜液分层；将硅铜混合液放入筒形模具中，静置冷却至常温以形成硅-铜棒，将硅-铜棒由分界面进行切割得到单独的硅棒和铜棒。
实施例3
本实施例提供一种有机废硅渣回收利用方法，其包括以下步骤：
将废硅渣在造粒机中造粒形成硅渣颗粒，造粒过程所用粘结剂为硅酸钠，粘结剂与废硅渣的质量比为0.25:1，硅渣颗粒的粒径约为6mm。将造粒形成的硅渣颗粒在150℃温度条件下干燥至含水量小于1％得到反应硅渣。
将反应硅渣在1600℃的温度条件下熔化成硅铜混合液，然后通入氮气搅拌7min以使硅液和铜液分层；将硅铜混合液放入筒形模具中，静置冷却至常温以形成硅-铜棒，将硅-铜棒由分界面进行切割得到单独的硅棒和铜棒。
实施例4
本实施例提供一种有机废硅渣回收利用方法，其包括以下步骤：
将废硅渣在造粒机中造粒形成硅渣颗粒，造粒过程所用粘结剂为淀粉浆糊，粘结剂与废硅渣的质量比为0.4:1，硅渣颗粒的粒径约为8mm。将造粒形成的硅渣颗粒在150℃温度条件下干燥至含水量小于1％得到反应硅渣。
将反应硅渣在1700℃的温度条件下熔化成硅铜混合液，然后通入氮气搅拌9min以使硅液和铜液分层；将硅铜混合液放入筒形模具中，静置冷却至常温以形成硅-铜棒，将硅-铜棒由分界面进行切割得到单独的硅棒和铜棒。
实施例5
本实施例提供一种有机废硅渣回收利用方法，其具体步骤与实施例4大致相同，不同之处仅在于：粘结剂与废硅渣的质量比为0.6:1。
对比例1
本对比例提供一种有机废硅渣回收利用方法，其具体步骤与实施例4大致相同，不同之处仅在于粘结剂为酚醛树脂。
对比例2
本对比例提供一种有机废硅渣回收利用方法，其具体步骤与实施例4大致相同，不同之处仅在于粘结剂为环氧树脂。
对比例3
本对比例提供一种有机废硅渣回收利用方法，其具体步骤与实施例4大致相同，不同之处仅在于粘结剂为甲基纤维素。
对比例4
本对比例提供一种有机废硅渣回收利用方法，其具体步骤与实施例4大致相同，不同之处在于，反应过程中不通入搅拌气体。
对比例5
本对比例提供一种有机废硅渣回收利用方法，其具体步骤与实施例4大致相同，不同之处在于，反应过程中的加热温度为1400℃。
对比例6
本对比例提供一种有机废硅渣回收利用方法，其具体步骤与实施例4大致相同，不同之处在于，反应过程中的加热温度为1900℃。
对比例7
本对比例提供一种有机废硅渣回收利用方法，其具体步骤与实施例4大致相同，不同之处在于，反应过程中的加热温度为2000℃。
对比例8
本对比例提供一种有机废硅渣回收利用方法，其具体步骤与实施例4大致相同，不同之处在于，通氮时间为4min。
对比例9
本对比例提供一种有机废硅渣回收利用方法，其具体步骤与实施例4大致相同，不同之处在于，通氮时间为3min。
对比例10
本对比例提供一种有机废硅渣回收利用方法，其具体步骤与实施例4大致相同，不同之处在于，通氮时间为11min。
对比例11
本对比例提供一种有机废硅渣回收利用方法，其具体步骤与实施例4大致相同，不同之处在于，通氮时间为12min。
试验例1
采用常规的方法测试实施例1-5和对比例1-3中硅渣的成团率，测试方法：测试方法：称取重量为M的硅渣，按粘结剂与硅渣质量比x：1进行造粒，将造粒后硅渣颗粒用5mm筛子进行筛分，取筛上硅渣颗粒称重m，则成团率为α＝(m+Mx)/(M+Mx)。
实施例1-5中的成团率依次为：85％、99％、98％、98％、98％；对比例1-3中的成团率依次为：86％、79％、70％。
由此可见，粘结剂的选择对成团率影响较为显著，采用本发明实施例提供的粘结剂能够使废硅渣更好地成形。
试验例2
采用常规的方法测试实施例1-4和对比例4-11中得到产品中的硅纯度和硅收得率，测试方法：硅纯度(直接送样分析)，硅收得率计算：取单质硅含量为x的硅渣质量为M，进行熔炼分离后得到硅单质质量为m，纯度为y，则收得率为β＝my/Mx。
实施例1-5中硅纯度依次为：86％、95％、91％、95％、94％；对比例4-11中硅纯度依次为：87％、70％、95％、96％、83％、80％、96％、96％。
实施例1-5中硅收得率依次为：72％、83％、90％、89％、88％；对比例4-11中硅收得率依次为：98％、66％、81％、70％、99％、98％、89％、84％。
由此可见，实施例中的反应温度和通氮时间对硅纯度和硅收得率均具有较大影响，在本发明实施例给出的温度和时间范围内能够使硅纯度和硅收得率均保持在较好水平。
综上所述，本发明提供的一种有机废硅渣回收利用方法，其通过将废硅渣造粒后形成易于输送的硅渣颗粒，去除硅渣颗粒中的结合水后进行高温熔化成硅铜混合液，再通入搅拌气体搅拌后使硅液和铜液分层，分层后的混合液在模具中形成中间分界的硅-铜构件。本发明还提供了一种硅-铜棒的加工方法，其包括上述有机废硅渣回收利用方法，其以有机硅合成过程中产生的废硅渣为原料，工艺简便易行适于工业化应用。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
Claims (10)
1.一种有机废硅渣回收利用方法，其特征在于，包括如下步骤：
将废硅渣进行造粒处理以形成硅渣颗粒，然后将所述硅渣颗粒干燥后得到反应硅渣；
将所述反应硅渣在1500-1800℃的温度条件下熔化成硅铜混合液，然后通入搅拌气体以使硅液和铜液分层；
将所述硅铜混合液在模具中成型以形成硅-铜构件；
其中，所述废硅渣中包括金属硅和氯化铜，且所述硅渣表面包覆有碳；
所述硅铜混合液的通气时间为5-10min。
2.根据权利要求1所述的有机废硅渣回收利用方法，其特征在于，在造粒过程中，所述硅渣颗粒的粒径为5-10mm。
3.根据权利要求2所述的有机废硅渣回收利用方法，其特征在于，在所述造粒过程中所用的粘结剂选自硅酸钠、麦芽糖、葡萄糖和淀粉浆糊中的任意一种或多种。
4.根据权利要求3所述的有机废硅渣回收利用方法，其特征在于，所述粘结剂为硅酸钠或淀粉浆糊。
5.根据权利要求3所述的有机废硅渣回收利用方法，其特征在于，所述粘结剂与所述废硅渣的质量比为0.1-1:1。
6.根据权利要求3所述的有机废硅渣回收利用方法，其特征在于，所述粘结剂与所述废硅渣的质量比为0.25-0.4:1。
7.根据权利要求1所述的有机废硅渣回收利用方法，其特征在于，所述硅渣颗粒的干燥温度为100-200℃，干燥后的含水量小于1％。
8.根据权利要求1所述的有机废硅渣回收利用方法，其特征在于，所述硅铜混合液的成型过程包括：将所述硅铜混合液放入筒形模具中，静置冷却至常温以形成硅-铜棒。
9.根据权利要求8所述的有机废硅渣回收利用方法，其特征在于，所述硅铜混合液的成型过程还包括：将所述硅-铜棒由分界面进行切割。
10.一种硅-铜棒的加工方法，其特征在于，包括权利要求1-9中任一项所述的有机废硅渣回收利用方法。
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