CN113753966A - 一种生产掺杂四氧化三钴的一体化装置及生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生产掺杂四氧化三钴的一体化装置，包括反应釜、浓密器、浓密槽，反应釜与浓密器、浓密槽连接，浓密槽再与反应釜通过管道连接；浓密器与浓密槽连接；反应釜、离心机、低温回转窑、高温回转窑依次连接。生产方法包括：将钴铝溶液和碳酸氢铵溶液加入至反应釜至液位达到离釜口30‑60cm后将物料排入浓密槽中；当浓密槽中的浆料液位达到离槽盖10‑30cm时，将浓浆料返回至反应釜；反应结束后将反应釜中浆料进行洗涤、甩干后卸料；将碳酸钴湿料输送至低温回转窑中烘干后送入高温回转窑中煅烧再经过混料、筛分、除铁，得到掺杂四氧化三钴成品。本发明能够避免吨袋投入、避免粉尘和氨味对工作人员身体造成的影响。
Description
技术领域
本发明属于电池级电池材料制备技术领域，具体涉及一种生产掺杂四氧化三钴的一体化装置及生产方法。
背景技术
在锂离子电池前驱体粉体材料制备过程中，不论是湿法合成区域，还是后处理干法区域都会存在物料跑气味、跑粉的问题，严重的甚至污染周围环境、威胁工作场所和周边居民的身体健康，同时敞开的设备很容易引入杂质等从而危害产品质量，减少设备和人员投入是产业化的必备前提条件，一套环境友好型的生产流程是十分必要的。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种生产掺杂四氧化三钴的一体化装置及生产方法，本发明能够避免吨袋费用投入、相关工艺人工和设备的投入，同时也能够避免粉尘和氨味对工作人员身体造成的影响，还能够避免中间闪蒸干燥这一步骤的大型设备和人员的投入。
本发明采用以下技术方案：
一种生产掺杂四氧化三钴的一体化装置，其特征在于，所述装置包括合成机构、洗涤机构、煅烧机构，合成机构包括反应釜(1)、浓密器(2)、浓密槽(3)，反应釜(1)与浓密器(2)通过管道连接，反应釜(1)的上部与浓密槽(3)的上部通过管道连接，浓密槽(3)的底部与反应釜(1)的顶部通过安装有离心泵的管道连接；浓密器(2)与浓密槽(3)通过安装有隔膜泵(7)的管道连接；浓密器(2)加工有母液出口，反应釜(1)加工有原料入口；洗涤机构包括离心机(4)，离心机(4)加工有洗涤液入口、中间产品物料入口、洗涤后物料出口，反应釜(1)与离心机(4)加工的中间产品物料入口通过安装有离心泵的管道连接；煅烧机构包括低温回转窑(5)和高温回转窑(6)，低温回转窑(5)和高温回转窑(6)通过管道连接，离心机(4)加工的洗涤后物料出口与低温回转窑(5)通过螺旋进料器(8)连接；高温回转窑(6)加工有成品出口。
根据上述的生产掺杂四氧化三钴的一体化装置，其特征在于，连接所述反应釜(1)与所述浓密器(2)的管道安装有阀门，连接所述反应釜(1)的上部与所述浓密槽(3)的上部的管道安装有阀门。
根据上述的生产掺杂四氧化三钴的一体化装置，其特征在于，所述反应釜(1)连接有电机；所述反应釜(1)加工的原料入口的数量为2个。
根据上述的生产掺杂四氧化三钴的一体化装置，其特征在于，所述离心机(4)连接有电机。
根据上述的生产掺杂四氧化三钴的一体化装置，其特征在于，所述离心机(4)加工的洗涤后物料出口与所述螺旋进料器(8)连接，所述螺旋进料器(8)与所述低温回转窑(5)连接，所述螺旋进料器(8)连接有电机。
一种基于上述的生产掺杂四氧化三钴的一体化装置的生产方法，其特征在于，所述生产方法包括以下步骤：
步骤(一)：将钴铝溶液和碳酸氢铵溶液分别以500L/h-800L/h、1000L/h-1500L/h的流量通过高位桶通过自流的方式加入至反应釜中，加入前启动反应釜连接的电机，反应釜连接的电机转速控制在150r/min-350r/min，反应釜温度控制在40℃-60℃，待反应釜中的液位达到离釜口30cm-60cm后，开始将反应釜中的物料排入浓密槽中；
步骤(二)：当浓密槽中的浆料液位达到离槽盖10cm-30cm时，开启隔膜泵，并开启连接浓密槽的底部与反应釜的顶部的管道上安装的离心泵；
步骤(三)：将浓密器浓缩的浓浆料返回至反应釜，将浓密器中的上清液排至废水处理中心；
步骤(四)：反应结束后，将反应釜中的浆料通过离心泵抽至离心机中进行洗涤，洗涤水的温度控制在60℃-80℃，洗涤至碳酸钴中氯离子浓度为0-0.0100％、水分控制在0-5％，甩干后直接卸料；
步骤(五)：离心机卸料后，通过螺旋进料器将碳酸钴湿料直接输送至低温回转窑中烘干，烘干温度为100℃-300℃、烘干时间为2h-4h；烘干后的物料直接进入高温回转窑中煅烧，高温煅烧温度为600℃-850℃、煅烧时间为3h-5h。
步骤(六)：将高温回转窑煅烧出料后的物料经过混料、筛分、除铁，得到掺杂四氧化三钴成品。
根据上述的生产掺杂四氧化三钴的一体化装置的生产方法，其特征在于，步骤(一)中钴铝溶液中钴浓度为100g/L-180g/L、铝浓度为0.5g/L-1.5g/L，钴铝溶液通过钴盐和铝盐配制而成；碳酸氢铵溶液浓度为200g/L-300g/L。
根据上述的生产掺杂四氧化三钴的一体化装置的生产方法，其特征在于，所述钴盐为氯化钴，所述铝盐为硫酸铝。
本发明的有益技术效果：本发明采用连续进料和连续出清的平衡状态，只需保证反应釜内的流量稳定即可；现有洗涤工序大多是采用离心机洗涤后吨袋装料，本发明洗涤这一过程直接通过离心泵进行管道输送，离心机洗涤，避免吨袋费用投入、相关人工和设备的投入，同时也能够避免粉尘和氨味对工作人员的身体造成影响，离心机下料后直接进入回转窑进行湿料煅烧，避免了中间闪蒸干燥这一步骤的大型设备和人员的投入。
附图说明
图1为本发明装置的结构示意图。
具体实施方式
参见图1，本发明的一种生产掺杂四氧化三钴的一体化装置，包括合成机构、洗涤机构、煅烧机构，合成机构包括反应釜1、浓密器2、浓密槽3，反应釜1与浓密器2通过安装有阀门的管道连接，反应釜1的上部与浓密槽3的上部通过安装有阀门的管道连接，浓密槽3的底部与反应釜1的顶部通过安装有离心泵回流装置、离心泵的管道连接，离心泵回流装置安装于浓密槽3的底部与离心泵之间的管道上，浓浆料抽回至反应釜1中。浓密器2与浓密槽3通过安装有隔膜泵7的管道连接，浓密槽3中的稀浆料通过安装有隔膜泵7的管道抽至浓密器2中。浓密器2中浓密后的浆料通过安装有阀门的管道排入反应釜1中。浓密器2加工有母液出口，母液通过母液出口排出。反应釜1的顶部加工有原料入口；反应釜1连接有电机；反应釜1顶部加工的原料入口的数量为2个。洗涤机构包括离心机4，离心机4加工有洗涤液入口、中间产品物料入口、洗涤后物料出口，反应釜1与离心机4加工的中间产品物料入口通过安装有离心泵的管道连接；离心机4连接有电机。煅烧机构包括低温回转窑5和高温回转窑6，低温回转窑5和高温回转窑6通过管道连接，离心机4加工的洗涤后物料出口与低温回转窑5通过螺旋进料器8连接；离心机4加工的洗涤后物料出口与螺旋进料器8连接，螺旋进料器8与低温回转窑5连接，螺旋进料器8连接有电机。高温回转窑6加工有成品出口。
生产掺杂四氧化三钴的一体化装置的生产方法，包括以下步骤：
步骤(一)：将钴铝溶液和碳酸氢铵溶液分别以500L/h-800L/h、1000L/h-1500L/h的流量通过高位桶通过自流的方式加入至反应釜1中，加入前启动反应釜1连接的电机，反应釜1连接的电机转速控制在150r/min-350r/min，反应釜1温度控制在40℃-60℃，待反应釜1中的液位达到离釜口30cm-60cm后，开始将反应釜1中的物料排入浓密槽3中；钴铝溶液中钴浓度为100g/L-180g/L、铝浓度为0.5g/L-1.5g/L，钴铝溶液通过钴盐和铝盐配制而成；碳酸氢铵溶液浓度为200g/L-300g/L。优选的，钴盐为氯化钴，铝盐为硫酸铝。
步骤(二)：随着反应的继续进行，当浓密槽3中的浆料液位达到离槽盖10cm-30cm时，开启隔膜泵7，并开启连接浓密槽3的底部与反应釜1的顶部的管道上安装的离心泵，将浓密槽3中的浓浆料抽至反应釜1中；
步骤(三)：随着反应的继续进行，将浓密器2浓缩的浓浆料返回至反应釜1，将浓密器2中的上清液排至废水处理中心；
步骤(四)：反应结束后，将反应釜1中的浆料通过离心泵抽至离心机4中进行洗涤，洗涤水的温度控制在60℃-80℃，洗涤至碳酸钴中氯离子浓度为0-0.0100％、水分控制在0-5％，甩干后直接卸料；
步骤(五)：离心机4卸料后，通过螺旋进料器8将碳酸钴湿料直接输送至低温回转窑5中烘干，烘干温度为100℃-300℃、烘干时间为2h-4h；烘干后的物料直接进入高温回转窑6中煅烧，高温煅烧温度为600℃-850℃、煅烧时间为3h-5h。
步骤(六)：将高温回转窑6煅烧出料后的物料经过混料、筛分、除铁，得到掺杂四氧化三钴成品。
实施例1
将钴铝溶液和碳酸氢铵溶液分别以700L/h、1050L/h的流量通过高位桶通过自流的方式加入至反应釜1中，加入前启动反应釜1连接的电机，反应釜1连接的电机转速控制在220r/min，反应釜1温度控制在48℃，待反应釜1中的液位达到离釜口30cm后，开始将反应釜1中的物料排入浓密槽3中；钴铝溶液中钴浓度为130g/L、铝浓度为0.8g/L，钴铝溶液通过氯化钴和硫酸铝配制而成；碳酸氢铵溶液浓度为220g/L。
随着反应的继续进行，当浓密槽3中的浆料液位达到离槽盖10cm时，开启隔膜泵7，并开启连接浓密槽3的底部与反应釜1的顶部的管道上安装的离心泵，将浓密槽3中的浓浆料抽至反应釜1中。
随着反应的继续进行，将浓密器2浓缩的浓浆料返回至反应釜1，将浓密器2中的上清液排至废水处理中心。
反应结束后，将反应釜1中的浆料通过离心泵抽至离心机4中进行洗涤，洗涤水的温度控制在60℃，洗涤至碳酸钴中氯离子浓度为0.0050％、水分控制在4.5％，甩干后直接卸料。
离心机4卸料后，通过螺旋进料器8将碳酸钴湿料直接输送至低温回转窑5中烘干，烘干温度为200℃、烘干时间为2h；烘干后的物料直接进入高温回转窑6中煅烧，高温煅烧温度为700℃、煅烧时间为4h。
将高温回转窑6煅烧出料后的物料经过混料、筛分、除铁，得到掺杂四氧化三钴成品。
实施例2
将钴铝溶液和碳酸氢铵溶液分别以600L/h、900L/h的流量通过高位桶通过自流的方式加入至反应釜1中，加入前启动反应釜1连接的电机，反应釜1连接的电机转速控制在200r/min，反应釜1温度控制在45℃，待反应釜1中的液位达到离釜口30cm后，开始将反应釜1中的物料排入浓密槽3中；钴铝溶液中钴浓度为130g/L、铝浓度为0.8g/L，钴铝溶液通过氯化钴和硫酸铝配制而成；碳酸氢铵溶液浓度为220g/L。
随着反应的继续进行，当浓密槽3中的浆料液位达到离槽盖10cm时，开启隔膜泵7，并开启连接浓密槽3的底部与反应釜1的顶部的管道上安装的离心泵，将浓密槽3中的浓浆料抽至反应釜1中。
随着反应的继续进行，将浓密器2浓缩的浓浆料返回至反应釜1，将浓密器2中的上清液排至废水处理中心。
反应结束后，将反应釜1中的浆料通过离心泵抽至离心机4中进行洗涤，洗涤水的温度控制在60℃，洗涤至碳酸钴中氯离子浓度为0.0035％、水分控制在3.5％，甩干后直接卸料。
离心机4卸料后，通过螺旋进料器8将碳酸钴湿料直接输送至低温回转窑5中烘干，烘干温度为200℃、烘干时间为2h；烘干后的物料直接进入高温回转窑6中煅烧，高温煅烧温度为750℃、煅烧时间为3h。
将高温回转窑6煅烧出料后的物料经过混料、筛分、除铁，得到掺杂四氧化三钴成品。
实施例3
将钴铝溶液和碳酸氢铵溶液分别以500L/h、750L/h的流量通过高位桶通过自流的方式加入至反应釜1中，加入前启动反应釜1连接的电机，反应釜1连接的电机转速控制在180r/min，反应釜1温度控制在40℃，待反应釜1中的液位达到离釜口30cm后，开始将反应釜1中的物料排入浓密槽3中；钴铝溶液中钴浓度为130g/L、铝浓度为0.8g/L，钴铝溶液通过氯化钴和硫酸铝配制而成；碳酸氢铵溶液浓度为220g/L。
随着反应的继续进行，当浓密槽3中的浆料液位达到离槽盖10cm时，开启隔膜泵7，并开启连接浓密槽3的底部与反应釜1的顶部的管道上安装的离心泵，将浓密槽3中的浓浆料抽至反应釜1中。
随着反应的继续进行，将浓密器2浓缩的浓浆料返回至反应釜1，将浓密器2中的上清液排至废水处理中心。
反应结束后，将反应釜1中的浆料通过离心泵抽至离心机4中进行洗涤，洗涤水的温度控制在65℃，洗涤至碳酸钴中氯离子浓度为0.0025％、水分控制在2.0％，甩干后直接卸料。
离心机4卸料后，通过螺旋进料器8将碳酸钴湿料直接输送至低温回转窑5中烘干，烘干温度为200℃、烘干时间为2h；烘干后的物料直接进入高温回转窑6中煅烧，高温煅烧温度为750℃、煅烧时间为3h。
将高温回转窑6煅烧出料后的物料经过混料、筛分、除铁，得到掺杂四氧化三钴成品。
Claims (8)
1.一种生产掺杂四氧化三钴的一体化装置，其特征在于，所述装置包括合成机构、洗涤机构、煅烧机构，合成机构包括反应釜(1)、浓密器(2)、浓密槽(3)，反应釜(1)与浓密器(2)通过管道连接，反应釜(1)的上部与浓密槽(3)的上部通过管道连接，浓密槽(3)的底部与反应釜(1)的顶部通过安装有离心泵的管道连接；浓密器(2)与浓密槽(3)通过安装有隔膜泵(7)的管道连接；浓密器(2)加工有母液出口，反应釜(1)加工有原料入口；洗涤机构包括离心机(4)，离心机(4)加工有洗涤液入口、中间产品物料入口、洗涤后物料出口，反应釜(1)与离心机(4)加工的中间产品物料入口通过安装有离心泵的管道连接；煅烧机构包括低温回转窑(5)和高温回转窑(6)，低温回转窑(5)和高温回转窑(6)通过管道连接，离心机(4)加工的洗涤后物料出口与低温回转窑(5)通过螺旋进料器(8)连接；高温回转窑(6)加工有成品出口。
2.根据权利要求1所述的生产掺杂四氧化三钴的一体化装置，其特征在于，连接所述反应釜(1)与所述浓密器(2)的管道安装有阀门，连接所述反应釜(1)的上部与所述浓密槽(3)的上部的管道安装有阀门。
3.根据权利要求1所述的生产掺杂四氧化三钴的一体化装置，其特征在于，所述反应釜(1)连接有电机；所述反应釜(1)加工的原料入口的数量为2个。
4.根据权利要求1所述的生产掺杂四氧化三钴的一体化装置，其特征在于，所述离心机(4)连接有电机。
5.根据权利要求1所述的生产掺杂四氧化三钴的一体化装置，其特征在于，所述离心机(4)加工的洗涤后物料出口与所述螺旋进料器(8)连接，所述螺旋进料器(8)与所述低温回转窑(5)连接，所述螺旋进料器(8)连接有电机。
6.一种基于权利要求1-5任一项所述的生产掺杂四氧化三钴的一体化装置的生产方法，其特征在于，所述生产方法包括以下步骤：
步骤(一)：将钴铝溶液和碳酸氢铵溶液分别以500L/h-800L/h、1000L/h-1500L/h的流量通过高位桶通过自流的方式加入至反应釜中，加入前启动反应釜连接的电机，反应釜连接的电机转速控制在150r/min-350r/min，反应釜温度控制在40℃-60℃，待反应釜中的液位达到离釜口30cm-60cm后，开始将反应釜中的物料排入浓密槽中；
步骤(二)：当浓密槽中的浆料液位达到离槽盖10cm-30cm时，开启隔膜泵，并开启连接浓密槽的底部与反应釜的顶部的管道上安装的离心泵；
步骤(三)：将浓密器浓缩的浓浆料返回至反应釜，将浓密器中的上清液排至废水处理中心；
步骤(四)：反应结束后，将反应釜中的浆料通过离心泵抽至离心机中进行洗涤，洗涤水的温度控制在60℃-80℃，洗涤至碳酸钴中氯离子浓度为0-0.0100％、水分控制在0-5％，甩干后直接卸料；
步骤(五)：离心机卸料后，通过螺旋进料器将碳酸钴湿料直接输送至低温回转窑中烘干，烘干温度为100℃-300℃、烘干时间为2h-4h；烘干后的物料直接进入高温回转窑中煅烧，高温煅烧温度为600℃-850℃、煅烧时间为3h-5h。
步骤(六)：将高温回转窑煅烧出料后的物料经过混料、筛分、除铁，得到掺杂四氧化三钴成品。
7.根据权利要求6所述的生产掺杂四氧化三钴的一体化装置的生产方法，其特征在于，步骤(一)中钴铝溶液中钴浓度为100g/L-180g/L、铝浓度为0.5g/L-1.5g/L，钴铝溶液通过钴盐和铝盐配制而成；碳酸氢铵溶液浓度为200g/L-300g/L。
8.根据权利要求7所述的生产掺杂四氧化三钴的一体化装置的生产方法，其特征在于，所述钴盐为氯化钴，所述铝盐为硫酸铝。
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