CN108503794A - 一种具有漫反射高透过率聚氨酯薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种具有漫反射高透过率聚氨酯薄膜的制备方法，在封闭容器中加入多异氰酸酯、抗氧化剂和催化剂，常温搅拌，待催化剂充分溶解后逐滴加入聚硫醚硫醇和聚酯硫醇，滴加甲基丙烯酸‑2‑羟基乙酯和对苯二酚并将温度升至70度进行反应，待NCO全部反应完全并得到聚氨酯预聚物；加入三乙胺，在50度时进行中和反应，滴加二氧化硅水溶胶，加去离子水搅拌乳化，滴加单分散聚合物微球或者无机物微球或者两者的复合微球悬浮液，用旋转蒸发仪脱除丙酮，得漫反射聚氨酯复合乳液；加入催化剂，超声溶解分散，在四氟乙烯模板中浇注成膜，在120度烘箱中干燥8h，得到具有漫反射高透过率聚氨酯薄膜。本申请具有漫反射高透过率等特点。

Description

一种具有漫反射高透过率聚氨酯薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及镜片生产技术领域，具体的说，是一种具有漫反射高透过率聚氨酯薄膜及其制备方法。
背景技术
降低眩光的方式目前有两种，一种是采用偏光原理，光是直线传播的，这是光的粒子性，同时光也是以波的形式传播，这是光的波动性，所以光又称为光波。光波具有四面八方的振动性，偏光就是利用了光的这种波动性。偏光原理的核心是偏光膜，偏光膜具有二向色性的透明薄膜，它允许平行与透光轴方向的光振通过，而垂直于这个方向的光则被吸收，这种现象叫做光的偏振化。通过的光是同一振动方向的光，称为偏振光。反射光因为光线经过反射后成为与偏光膜的透光轴垂直而被吸收。偏光膜就是利用了这个原理，极有效的消除了强反射光线及散色光，使光线变得柔和，人眼看到的景物就清晰自然。另外一种则是采用漫反射原理将眩光散射，一般通用的方法是采用基板的表面蚀刻。这种方法由于采用强腐蚀性化合物(例如氢氟酸)，受到环保的要求越来越少人使用。通过非化学法(硼砂方面)需要额外的成本，而且工艺操作过程中也会产生大量的粉尘。化学法合成漫反射膜越来越受到生产厂商的偏爱，美国专利NO.5725957中，使用通过无机金属氧化物前体溶解于有机溶剂中而形成溶液来喷涂透明基材，中国专利CN200910040742，CN200580028746漫反射、CN201110358617等合成了大量的防眩光的涂料组合物和制备涂料组合物的方法以及漫反射光的制品。涂料在开发和使用过程中需要大量的溶剂，对人体和环境存在危害的风险。采用薄膜生产漫反射制品可以有效解决溶剂问题。聚氨酯薄膜，是一种无毒无害的环保材料，对人体皮肤无任何伤害，并广泛应用于服装面料、医疗卫生、皮革等领域。采用聚氨酯薄膜和滴加单分散微球悬浮液采用热固化方式制备防眩光聚氨酯薄膜的研究还未见文献报道。本发明在封闭容器中加入一定量的多异氰酸酯、抗氧化剂和催化剂，常温搅拌，待催化剂充分溶解后逐滴加入聚硫醚硫醇和聚酯硫醇，温度控制在40-50度，反应1-1.5h，滴加甲基丙烯酸-2-羟基乙酯和对苯二酚并将温度升至70度，反应3-4h，待NCO全部反应完全并得到聚氨酯预聚物。采用滴加的方式加入三乙胺，在50度时进行中和反应0.5-1h，随后滴加二氧化硅水溶胶，反应0.5h，加去离子水搅拌乳化，滴加单分散微球悬浮液，所述微球的直径范围在500～5000纳米，最后用旋转蒸发仪脱除丙酮，即得漫反射聚氨酯复合乳液。漫反射聚氨酯复合乳液，加入一定量的催化剂，超声溶解分散，在四氟乙烯模板中浇注成膜，在120度烘箱中干燥8h，得到具有漫反射高透过率聚氨酯薄膜。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种具有漫反射高透过率聚氨酯薄膜的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种具有漫反射高透过率聚氨酯薄膜，其原料的质量百分比为：聚硫醚硫醇或者聚酯硫醇为35％～60％、多异氰酸酯为30％～70％、催化剂为1.0‰～20.0‰、抗氧化剂为0.2‰～5‰，单分散微球悬浮液1％～12％，甲基丙烯酸-2-羟基乙酯2.0～15.0％，三乙胺1.0‰～10.0‰，丙酮1％～12％。
聚硫醚硫醇和聚酯硫醇包括：1,1,3,3-四(巯基甲基硫代)丙烷、4,7-二巯基甲基-1,11-二巯基-3,6,9-三硫杂十一烷、三羟甲基乙烷三(2-巯基乙酸酯)、四(2-巯基乙酸)季戊四醇酯和四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯、1,2-双(2-羟基乙基巯基)乙烷中一种或者多种组合。多异氰酸酯包括1,3-双(异氰酸根合甲基)苯(间-苯二甲基-二异氰酸酯，m-XDI)、1,3-双(2-异氰酸根合丙-2-基)苯(间-四甲基苯二甲基-二异氰酸酯，m-TMXDI)、1,3-双(异氰酸根合甲基)-4-甲基苯、1,3-双(异氰酸根合甲基)-5-甲基苯、1,4-双(异氰酸根合甲基)-2,5-二甲基苯、1,3-双(异氰酸根合甲基)-4-氯苯、1,4-双(2-异氰酸根合乙基)苯、1,4-双(异氰酸根合甲基)萘中的一种或者多种组合。
催化剂包括有机胺类：三乙胺、二甲基苄基胺、吡啶、二甲基环己胺、N,N,N',N'-四甲基二氨基二乙基醚、N-环己基吗啉、N,N,N',N'-四甲基乙二胺、N,N,N',N'-四甲基-1,6-己二胺、1,8-二氮杂双环(5.4.0)十一碳-7-烯(DBU)、2-甲基咪唑、1,4-二氮杂双环-(2,2,2)-辛烷、双-(N,N-二甲基氨基乙基)己二酸酯；金属盐类，新癸酸铋(III)、2-乙基己酸锌、乙基己酸锡(II)、二月桂酸二丁基锡(IV)(DBTL)、二氯化二丁基锡(IV)或辛酸铅；进一步优选的采用有机胺类和金属盐类进行复配，以达到最佳的催化效果。
抗氧化剂为苯并三唑、二苯甲酮类包括2'～(2'～羟基～3'～叔丁基～5'～甲基苯基)～5～氯苯并三唑或或2～(2'～羟基～5'～叔辛基苯基)苯并三唑或2～羟基～4～甲氧基二苯甲酮或2，2'～二甲基～4～甲氨基二苯甲酮中的一种或者几种。
所述聚合物微球包括聚苯乙烯微球、聚甲基丙烯酸甲酯微球、聚碳酸酯微球、聚乙烯微球或者聚丁二烯微球。
所述无机物微球包括二氧化硅微球，二氧化锆微球或者二氧化钛微球；微球的直径范围在500～5000纳米。
一种具有漫反射高透过率聚氨酯薄膜的制备方法，其具体步骤为：在封闭容器中加入多异氰酸酯和催化剂，常温搅拌，待催化剂充分溶解后逐滴加入聚硫醚硫醇和聚酯硫醇，温度控制在40～50度，反应1～1.5h，滴加甲基丙烯酸-2-羟基乙酯和对苯二酚并将温度升至70度，反应3～4h，待NCO全部反应完全并得到聚氨酯预聚物；采用滴加的方式加入三乙胺，在50度时进行中和反应0.5～1h，滴加二氧化硅水溶胶，反应0.5h，加去离子水搅拌乳化，滴加单分散微球悬浮液，所述微球的直径范围在300～3000纳米，最后用旋转蒸发仪脱除丙酮，即得漫反射聚氨酯复合乳液；将制备的漫反射聚氨酯复合乳液，再次加入催化剂，超声溶解分散，在四氟乙烯模板中浇注成膜，在120度烘箱中干燥8h，得到具有漫反射高透过率聚氨酯薄膜，膜层的透过率达到80％以上。
本申请的催化剂是分二次加入，催化剂在漫反射高透过率聚氨酯薄膜中的质量分数的为1.0‰～20.0‰之间即可；即催化剂的组份范围内即可。
与现有技术相比，本发明的积极效果是：
漫反射膜层采用了一种无毒无害的环保材料，对人体皮肤无任何伤害，并广泛应用于服装面料、医疗卫生、皮革等领域聚氨酯基材作为膜层主要材料。膜层中采用单分散微球悬浮液具有漫反射功能，膜层的透过率80％以上，可以将这种膜材广泛使用在光学透过率较高的产品上去。
具体实施方式
以下提供本发明一种具有漫反射高透过率聚氨酯薄膜的制备方法的具体实施方式。
实施例1
1,1,3,3-四(巯基甲基硫代)丙烷：460.0g
1,3-双(异氰酸根合甲基)苯(间-苯二甲基-二异氰酸酯)：470.0g
三乙胺：3.0g
甲基丙烯酸-2-羟基乙酯：30.0g
2-(2'-羟基-5'-叔辛基苯基)苯并三唑：2.0g
二氧化硅微球：5.0g
丙酮：50.0g
在封闭容器中加入按照上述配方加入1,3-双(异氰酸根合甲基)苯(间-苯二甲基-二异氰酸酯)和三乙胺，常温搅拌，待充三乙胺充分溶解后逐滴加入1,1,3,3-四(巯基甲基硫代)丙烷，温度控制在45度，反应1-1.5h，在NCO含量等于理论值，滴加甲基丙烯酸-2-羟基乙酯和对苯二酚并将温度升至70度，反应3h，待NCO全部反应完全并得到聚氨酯预聚物。采用滴加的方式进行加入三乙胺，在50度时进行中和反应1h，滴加滴加单分散微球悬浮液，所述微球的直径范围在300～3000纳米，反应0.5h，加去丙酮搅拌乳化，最后用旋转蒸发仪脱除丙酮，即得漫反射聚氨酯复合乳液。漫反射聚氨酯复合乳液，加入3.0克的三乙胺，超声溶解分散，在四氟乙烯模板中浇注成膜，在120度烘箱中干燥8h，得到具有漫反射高透过率聚氨酯薄膜。
实施例2
1,1,3,3-四(巯基甲基硫代)丙烷：460.0g
1,3-双(异氰酸根合甲基)苯(间-苯二甲基-二异氰酸酯)：470.0g
三乙胺：3.0g
甲基丙烯酸-2-羟基乙酯：30.0g
2-(2'-羟基-5'-叔辛基苯基)苯并三唑：2.0g
聚苯乙烯微球：5.0g
丙酮：50.0g
在封闭容器中加入按照上述配方加入1,3-双(异氰酸根合甲基)苯(间-苯二甲基-二异氰酸酯)和三乙胺，常温搅拌，待充三乙胺充分溶解后逐滴加入1,1,3,3-四(巯基甲基硫代)丙烷，温度控制在45度，反应1-1.5h，在NCO含量等于理论值，滴加甲基丙烯酸-2-羟基乙酯和对苯二酚并将温度升至70度，反应3h，待NCO全部反应完全并得到聚氨酯预聚物。采用滴加的方式进行加入三乙胺，在50度时进行中和反应1h，滴加滴加单分散微球悬浮液，所述微球的直径范围在300～3000纳米，反应0.5h，加去丙酮搅拌乳化，最后用旋转蒸发仪脱除丙酮，即得漫反射聚氨酯复合乳液。漫反射聚氨酯复合乳液，加入3.0克的三乙胺，超声溶解分散，在四氟乙烯模板中浇注成膜，在120度烘箱中干燥8h，得到具有漫反射高透过率聚氨酯薄膜。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种具有漫反射高透过率聚氨酯薄膜，其特征在于，其原料的质量百分比为：聚硫醚硫醇或者聚酯硫醇为35％～60％、多异氰酸酯为30％～70％、催化剂为1.0‰～20.0‰、抗氧化剂为0.2‰～5‰，单分散微球悬浮液1％～12％，甲基丙烯酸-2-羟基乙酯2.0～15.0％，三乙胺1.0‰～10.0‰，丙酮1％～12％。
2.如权利要求1所述的一种具有漫反射高透过率聚氨酯薄膜，其特征在于，聚硫醚硫醇和聚酯硫醇为：1,1,3,3-四(巯基甲基硫代)丙烷、4,7-二巯基甲基-1,11-二巯基-3,6,9-三硫杂十一烷、三羟甲基乙烷三(2-巯基乙酸酯)、四(2-巯基乙酸)季戊四醇酯和四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯、1,2-双(2-羟基乙基巯基)乙烷中一种或者多种组合。多异氰酸酯包括1,3-双(异氰酸根合甲基)苯(间-苯二甲基-二异氰酸酯，m-XDI)、1,3-双(2-异氰酸根合丙-2-基)苯(间-四甲基苯二甲基-二异氰酸酯，m-TMXDI)、1,3-双(异氰酸根合甲基)-4-甲基苯、1,3-双(异氰酸根合甲基)-5-甲基苯、1,4-双(异氰酸根合甲基)-2,5-二甲基苯、1,3-双(异氰酸根合甲基)-4-氯苯、1,4-双(2-异氰酸根合乙基)苯、1,4-双(异氰酸根合甲基)萘中的一种或者多种组合。
3.如权利要求1所述的一种具有漫反射高透过率聚氨酯薄膜，其特征在于，催化剂为有机胺类：三乙胺、二甲基苄基胺、吡啶、二甲基环己胺、N,N,N',N'-四甲基二氨基二乙基醚、N-环己基吗啉、N,N,N',N'-四甲基乙二胺、N,N,N',N'-四甲基-1,6-己二胺、1,8-二氮杂双环(5.4.0)十一碳-7-烯(DBU)、2-甲基咪唑、1,4-二氮杂双环-(2,2,2)-辛烷、双-(N,N-二甲基氨基乙基)己二酸酯；金属盐类，新癸酸铋(III)、2-乙基己酸锌、乙基己酸锡(II)、二月桂酸二丁基锡(IV)(DBTL)、二氯化二丁基锡(IV)或辛酸铅；进一步优选的采用有机胺类和金属盐类进行复配，以达到最佳的催化效果。
4.如权利要求1所述的一种具有漫反射高透过率聚氨酯薄膜，其特征在于，抗氧化剂为苯并三唑、二苯甲酮类包括2'～(2'～羟基～3'～叔丁基～5'～甲基苯基)～5～氯苯并三唑或或2～(2'～羟基～5'～叔辛基苯基)苯并三唑或2～羟基～4～甲氧基二苯甲酮或2，2'～二甲基～4～甲氨基二苯甲酮中的一种或者几种。
5.如权利要求1所述的一种具有漫反射高透过率聚氨酯薄膜，其特征在于，所述聚合物微球为聚苯乙烯微球、聚甲基丙烯酸甲酯微球、聚碳酸酯微球、聚乙烯微球或者聚丁二烯微球。
6.如权利要求1所述的一种具有漫反射高透过率聚氨酯薄膜，其特征在于，所述无机物微球为二氧化硅微球，二氧化锆微球或者二氧化钛微球；微球的直径范围在500～5000纳米。
7.一种具有漫反射高透过率聚氨酯薄膜的制备方法，其具体步骤为：在封闭容器中加入多异氰酸酯和催化剂，常温搅拌，待催化剂充分溶解后逐滴加入聚硫醚硫醇和聚酯硫醇，温度控制在40～50度，反应1～1.5h，滴加甲基丙烯酸-2-羟基乙酯和对苯二酚并将温度升至70度，反应3～4h，待NCO全部反应完全并得到聚氨酯预聚物；采用滴加的方式加入三乙胺，在50度时进行中和反应0.5～1h，滴加二氧化硅水溶胶，反应0.5h，加去离子水搅拌乳化，滴加单分散微球悬浮液，所述微球的直径范围在300～3000纳米，最后用旋转蒸发仪脱除丙酮，即得漫反射聚氨酯复合乳液；将制备的漫反射聚氨酯复合乳液，再次加入催化剂，超声溶解分散，在四氟乙烯模板中浇注成膜，在120度烘箱中干燥8h，得到具有漫反射高透过率聚氨酯薄膜，膜层的透过率达到80％以上。
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