CN108501247A - 一种聚酰胺切粒方法、树脂的制备方法及制得的树脂 - Google Patents

一种聚酰胺切粒方法、树脂的制备方法及制得的树脂 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚酰胺5X树脂的切粒方法，聚酰胺5X树脂的制备方法及其制得的聚酰胺5X树脂。该切粒方法中，切粒时间t和切粒前熔体的温度T满足以下关系：0＜t≤322‑1.05T。本发明的聚酰胺5X树脂的切粒方法通过工艺步骤和条件的调节，极大的改善了切粒过程中出现的断头、细丝现象，提高了切粒效果和树脂质量，制得的聚酰胺5X树脂形态饱满，一致性好，具有优良的品质。

Description

一种聚酰胺切粒方法、树脂的制备方法及制得的树脂
技术领域
本发明涉及一种聚酰胺切粒方法、树脂的制备方法及制得的树脂。
背景技术
聚酰胺是指高分子链上具有酰胺基重复单元的聚合物，具有优异的力学性、成形加工性、耐磨性、耐化学品性等综合性能，主要应用领域是纤维和工程塑料，少量可用于制备薄膜。上世纪30年代，杜邦公司首先实现聚酰胺的工业化生产，并应用于纤维领域。20世纪80年代，随着汽车工业和电子电器产业的飞速发展，聚酰胺树脂成为用量最大、应用领域最广的工程塑料。目前广泛使用的聚酰胺树脂有聚酰胺6(PA6)和聚酰胺66(PA66)。
聚酰胺5X是一种新型的聚酰胺，其是由1,5-戊二胺和二元酸聚合而成，但现有技术对于聚酰胺5X树脂的制备方法的研究相对较少，尝试的合成工艺一般包括以下步骤：浓缩→高压预缩聚→闪蒸→常压或真空缩聚→切粒成型得树脂。
但是，经上述聚酰胺5X树脂的制备工艺中，切粒时断头、细丝现象较为严重，影响切粒效果和树脂质量。该现象亟待解决。
发明内容
本发明为了解决聚酰胺5X树脂在切粒过程中出现断头、细丝现象，影响切粒效果和树脂质量的缺陷，提供一种聚酰胺5X树脂的切粒方法和聚酰胺5X树脂的制备方法及其制得的聚酰胺5X树脂。
发明人对聚酰胺5X树脂的制备工艺进行了大量研究，以期减少切粒断头、细丝的现象，得到质量优异的聚酰胺5X切片。在研究过程中，发明人对聚合工艺的每一个步骤都进行了深入的探讨，对每一个参数都进行了大量实验，发现，切粒的效果受很多因素影响，其中，熔体的温度，配合适当的切粒时间，对切粒效果的好坏有直接影响，由此得到了本发明的技术方案。
本发明的目的之一是：提供一种聚酰胺5X树脂的切粒方法，其中，所述切粒时间t和切粒前熔体的温度T满足以下关系：
0＜t≤322-1.05T。
以下针对本发明的优选的技术方案进行进一步说明：
本发明一个优选的技术方案，所述的聚酰胺5X包括以1,5-戊二胺和二元羧酸为单体聚合得到的聚酰胺。其中所述的二元羧酸可以是短链二元酸(碳链上碳原子数小于10)，也可以是长碳链二元酸；其中，所述短链二元酸优选包括丁二酸，戊二酸，己二酸，庚二酸，辛二酸，壬二酸和癸二酸中的一种或多种，优选己二酸和/或癸二酸；所述长碳链二元酸优选包括十一碳二元酸，十二碳二元酸，十三碳二元酸，十四碳二元酸，十五碳二元酸，十六碳二元酸，十七碳二元酸，十八碳二元酸，马来酸和Δ9-1,18十八烯二元酸中的一种或多种。
本发明一个优选的技术方案，所述的聚酰胺5X优选聚酰胺56。所述聚酰胺56为以1,5-戊二胺和己二酸为原料聚合得到。
本发明一个优选的技术方案，所述切粒前熔体的温度T为230-290℃，优选254-285℃，更优选260-280℃。
本发明中，所述切粒时间为开始切粒至切粒完成的时间。其中开始切粒的时间一般为聚合完成形成熔体的时间。即：形成熔体后进行切粒。本发明一个优选的技术方案，所述切粒时间优选5-50min，更优选12-35min。
本发明的目的之二是：提供一种聚酰胺5X树脂的制备方法，将得到的聚酰胺5X熔体按照如上所述的切粒方法进行切粒，得聚酰胺5X树脂。
本发明一个优选的技术方案，所述聚酰胺5X熔体的制备方法包括以下步骤：
(1)氮气条件下，将1,5-戊二胺、脂肪族二元酸和水混合均匀，制得聚酰胺的盐溶液；其中，1,5-戊二胺和脂肪族二元酸的摩尔比为(1-1.05)：1；
(2)将聚酰胺的盐溶液加热，反应体系内压力升至0.3-2.0Mpa，排气，保压再降至常压，最后抽真空使反应体系内压力降至-0.01～-0.1Mpa(表压)，保持5-30min，得到聚酰胺熔体，反应体系最终温度为230～290℃。
本发明一个优选的技术方案，抽真空时，进行搅拌。
本发明一个优选的技术方案，所述的搅拌的速度为10-80rpm，更优选为15-50rpm。
本发明一个优选的技术方案，所述的搅拌的时间为10-60min，优选15-30min。
实际上，按照现有的观点，对熔体进行搅拌，会造成对熔体的切割，导致聚合釜中微小气体进入到熔体内，当熔体将微小气体包裹住后，会在熔体内形成大量气泡，该气泡的产生，会导致之后切粒过程中拉条后形成的条状物出现不均匀或断裂的情况，从而导致切粒时容易断头、细丝，切得的树脂参差不齐，质量不好。但是，发明人经过大量研究发现，特定的搅拌速度下进行搅拌，反而对切粒过程有正向积极的作用，使断头、细丝现象减少。
本发明的目的之三是：提供上述聚酰胺5X树脂的制备方法制得的聚酰胺5X树脂。
本发明的聚酰胺5X树脂的切粒方法通过工艺步骤和条件的调节，极大的改善了切粒过程中出现的断头、细丝现象，提高了切粒效果和树脂质量，制得的聚酰胺5X树脂形态饱满，一致性好，具有优良的品质。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行详细说明，以使本发明的特征和优点更清楚。但应该指出，本发明并不仅仅局限于本文中所列出的实施例。
实施例1
(1)氮气条件下，将1,5-戊二胺、己二酸和水混合均匀，制得50％的聚酰胺的盐溶液，其中盐重20kg；1,5-戊二胺和己二酸的摩尔比为(1-1.05)：1，聚酰胺的盐溶液的浓度为10％时的pH值为7.86，所述百分比为占聚酰胺的盐溶液的质量百分比；
(2)将聚酰胺的盐溶液加热，反应体系内压力升至1.5Mpa，排气，保压，保压结束时反应体系的温度为242℃，再降压使反应体系内压力降至0MPa(表压)，降压结束后反应体系的温度为265℃，抽真空维持在-0.06Mpa，保压15min，得到聚酰胺熔体，其中聚酰胺熔体的温度为270℃；
(3)熔融出料，拉条切粒；切粒的时间为22min。
实施例2
(1)氮气条件下，将1,5-戊二胺、己二酸和水混合均匀，制得60％的聚酰胺的盐溶液，其中盐重20kg；1,5-戊二胺和己二酸的摩尔比为(1-1.05)：1，聚酰胺的盐溶液的浓度为10％时的pH值为7.57，所述百分比为占聚酰胺的盐溶液的质量百分比；
(2)将聚酰胺的盐溶液加热，反应体系内压力升至1.8Mpa，排气，保压，保压结束时反应体系的温度为240℃，再降压使反应体系内压力降至0.01MPa(表压)，降压结束后反应体系的温度为260℃，抽真空维持在-0.04Mpa，保压30min，得到聚酰胺熔体，其中聚酰胺熔体的温度为266℃；
(3)熔融出料，拉条切粒；切粒的时间为40min。
实施例3
(1)氮气条件下，将1,5-戊二胺、己二酸和水混合均匀，制得70％的聚酰胺的盐溶液，其中盐重20kg；1,5-戊二胺和己二酸的摩尔比为(1-1.05)：1，聚酰胺的盐溶液的浓度为10％时的pH值为7.28，所述百分比为占聚酰胺的盐溶液的质量百分比；
(2)将聚酰胺的盐溶液加热，反应体系内压力升至1.7Mpa，排气，保压，保压结束时反应体系的温度为245℃，再降压使反应体系内压力降至0MPa(表压)，降压结束后反应体系的温度为263℃，抽真空并开始搅拌计时，真空度维持在-0.04Mpa，保压15min，搅拌的速度为20rpm，搅拌的时间为18min，得到聚酰胺熔体，其中聚酰胺熔体的温度为272℃；
(3)熔融出料，拉条切粒；切粒的时间为22min。
实施例4
(1)氮气条件下，将1,5-戊二胺、己二酸和水混合均匀，制得30％的聚酰胺的盐溶液，其中盐重20kg；1,5-戊二胺和己二酸的摩尔比为(1-1.05)：1，聚酰胺的盐溶液的浓度为10％时的pH值为7.95，所述百分比为占聚酰胺的盐溶液的质量百分比；
(2)将聚酰胺的盐溶液加热，反应体系内压力升至2.0Mpa，排气，保压，保压结束时反应体系的温度为245℃，再降压使反应体系内压力降至0.02MPa(表压)，降压结束后反应体系的温度为264℃，抽真空并开始搅拌计时，抽真空度维持在-0.03Mpa，保压15min，搅拌的速度为40rpm，搅拌的时间为18min，得到聚酰胺熔体，其中聚酰胺熔体的温度为275℃；
(3)熔融出料，拉条切粒；切粒的时间为25min。
对比例1
(1)氮气条件下，将1,5-戊二胺、己二酸和水混合均匀，制得50％的聚酰胺的盐溶液，其中盐重20kg；1,5-戊二胺和己二酸的摩尔比为(1-1.05)：1，聚酰胺的盐溶液的浓度为10％时的pH值为7.86，所述百分比为占聚酰胺的盐溶液的质量百分比；
(2)将聚酰胺的盐溶液加热，反应体系内压力升至1.5Mpa，排气，保压，保压结束时反应体系的温度为245℃，再降压使反应体系内压力降至0MPa(表压)，降压结束后反应体系的温度为272℃，抽真空维持在-0.06Mpa，保压15min，得到聚酰胺熔体，其中聚酰胺熔体的温度为280℃；
(3)熔融出料，拉条切粒；切粒的时间为30min。
对比例2
(1)氮气条件下，将1,5-戊二胺、己二酸和水混合均匀，制得70％的聚酰胺的盐溶液，其中盐重20kg；1,5-戊二胺和己二酸的摩尔比为(1-1.05)：1，聚酰胺的盐溶液的浓度为10％时的pH值为7.28，所述百分比为占聚酰胺的盐溶液的质量百分比；
(2)将聚酰胺的盐溶液加热，反应体系内压力升至1.7Mpa，排气，保压，保压结束时反应体系的温度为245℃，再降压使反应体系内压力降至0MPa(表压)，降压结束后反应体系的温度为282℃，抽真空并开始搅拌计时，真空度维持在-0.04Mpa，保压25min，搅拌的速度为20rpm，搅拌的时间为28min，得到聚酰胺熔体，其中聚酰胺熔体的温度为295℃；
(3)熔融出料，拉条切粒；切粒的时间为28min。
实施例1和3的制备方法对切粒效果的影响
实施例1-2和对比例1的制备方法对切粒效果的影响
切粒效果 实施例1 实施例2 对比例1
断头 5 8 15
细丝 11 12 24
总计 16 20 39
实施例3-4和对比例2的制备方法对切粒效果的影响
切粒效果 实施例3 实施例4 对比例2
断头 1 2 21
细丝 1 3 17
总计 2 5 38
以上实施例只是对技术方案的解释，不构成对本发明技术的限制。
除非特别限定，本发明所用术语均为本领域技术人员通常理解的含义。
本发明所描述的实施方式仅出于示例性目的，并非用以限制本发明的保护范围，本领域技术人员可在本发明的范围内作出各种其他替换、改变和改进，因而，本发明不限于上述实施方式，而仅由权利要求限定。

Claims (8)

1.一种聚酰胺5X树脂的切粒方法，其特征在于：所述切粒时间t和切粒前熔体的温度T满足以下关系：
0＜t≤322-1.05T。
2.如权利要求1所述的切粒方法，其特征在于：所述的聚酰胺5X包括：以1,5-戊二胺和二元羧酸为单体聚合得到的聚酰胺；
其中所述的二元羧酸包括短链二元酸和/或长碳链二元酸；
所述短链二元酸优选包括丁二酸，戊二酸，己二酸，庚二酸，辛二酸，壬二酸，癸二酸，优选己二酸，癸二酸；所述长碳链二元酸优选包括十一碳二元酸，十二碳二元酸，十三碳二元酸，十四碳二元酸，十五碳二元酸，十六碳二元酸，十七碳二元酸，十八碳二元酸，马来酸，Δ9-1,18十八烯二元酸。
3.如权利要求1或2所述的切粒方法，其特征在于：所述切粒前熔体的温度T为230-290℃，优选254-285℃，更优选260-280℃。
4.如权利要求1或2所述的切粒方法，其特征在于：所述切粒时间为5-50min，优选12-35min。
5.一种聚酰胺5X树脂的制备方法，将得到的聚酰胺5X熔体按照权利要求1-4任一项所述的切粒方法进行切粒，得聚酰胺5X树脂。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述聚酰胺5X熔体的制备方法包括以下步骤：
(1)氮气条件下，将1,5-戊二胺、脂肪族二元酸和水混合均匀，制得聚酰胺的盐溶液；其中，1,5-戊二胺和脂肪族二元酸的摩尔比为(1-1.05)：1；
(2)将聚酰胺的盐溶液加热，反应体系内压力升至0.3-2.0Mpa，排气，保压再降至常压，最后抽真空使反应体系内压力降至-0.01～-0.1Mpa(表压)，保持5-30min，得到聚酰胺熔体，反应体系最终温度为230～290℃。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于：抽真空时，进行搅拌；
所述的搅拌的速度优选10-80rpm，更优选15-50rpm；所述的搅拌的时间优选10-60min，更优选15-30min。
8.如权利要求5-7中任一项所述的聚酰胺5X树脂的制备方法制得的聚酰胺5X树脂。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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CB02 Change of applicant information

Address after: 4 / F, building 5, No. 1690, Cailun Road, free trade zone, Pudong New Area, Shanghai

Applicant after: CATHAY R&D CENTER Co.,Ltd.

Applicant after: CATHAY INDUSTRIAL BIOTECH Ltd.

Address before: 201203 Shanghai Zhangjiang High Tech Park of Pudong New Area Cailun Road No. 5 No. 1690

Applicant before: CATHAY R&D CENTER Co.,Ltd.

Applicant before: CATHAY INDUSTRIAL BIOTECH Ltd.

CB02 Change of applicant information
TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20191029

Address after: 4 / F, building 5, No. 1690, Cailun Road, free trade zone, Pudong New Area, Shanghai

Applicant after: CATHAY R&D CENTER Co.,Ltd.

Applicant after: CIBT USA

Address before: 201203 floor 4, building 5, No. 1690, Cailun Road, free trade zone, Pudong New Area, Shanghai

Applicant before: CATHAY R&D CENTER Co.,Ltd.

Applicant before: CATHAY INDUSTRIAL BIOTECH Ltd.

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GR01 Patent grant
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