CN108496265A - 用于制备正极活性材料浆料的方法 - Google Patents

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Abstract

披露一种用于制备正极活性材料浆料的方法，所述方法包括以下步骤：(S1)制备正极活性材料、线性导电材料、聚合物粘合剂和溶剂；(S2)将40‑80％的所制备的所述聚合物粘合剂、所述正极活性材料和所述线性导电材料引入到所述溶剂中，随后进行混合，以得到第一正极活性材料浆料；和(S3)将剩余的所述聚合物粘合剂进一步引入到所述第一正极活性材料浆料中，随后进行混合，以得到第二正极活性材料浆料。

Description

用于制备正极活性材料浆料的方法
技术领域
本公开内容涉及一种用于制备正极活性材料浆料的方法。更具体地，本公开内容涉及一种能够改善粘附力的用于制备正极活性材料浆料的方法。
本申请主张于2016年11月17日在韩国提交的韩国专利申请第10-2016-0153242号的优先权，通过引用将上述专利申请的公开内容结合在此。
背景技术
一般而言，锂二次电池设置有：正极，具有形成在正极集电器的至少一个表面上的正极活性材料层；负极，具有形成在负极集电器的至少一个表面上的负极活性材料层；和插置于正极和负极之间的隔板，以使得两个电极彼此之间电绝缘。用于在集电器上形成负极活性材料层的方法包括：将包含分散于溶剂中的负极活性材料颗粒和粘合剂在内的负极活性材料浆料直接施用到集电器并将此浆料进行干燥的方法，或者将负极活性材料浆料施用到单独的支撑物的顶部、将此浆料进行干燥并且将从该支撑物剥离的膜层压到集电器上的方法。粘合剂起到将负极活性材料颗粒彼此粘结并保持在负极活性材料颗粒与集电器之间的粘结的作用，因此显著地影响电池的性能。
同时，在常规二次电池中使用的正极是通过下述方法得到的：制备包含分散于溶剂中的正极活性材料、导电材料和粘合剂在内的正极活性材料浆料，并将所得浆料涂布到集电器上。为了提高这种正极的能量密度，已增加使用具有高电导率的线性导电材料。然而，由于线性导电材料的结构特性，在浆料的制备期间发生缠结(entanglement)。由于在缠结的线性导电材料中存在大量的粘合剂，所以粘合剂不均匀地分布在浆料中，从而导致正极的粘附力劣化。
发明内容
技术问题
设计本公开内容来解决所述现有技术的问题，因此本公开内容旨在提供一种用于制备正极活性材料浆料的方法，其防止粘合剂在正极活性材料浆料中的不均匀分布并因此能够改善正极的粘附力。
技术方案
在本公开内容的一个方面中，提供了一种用于制备正极活性材料浆料的方法，所述方法包括以下步骤：(S1)制备正极活性材料、线性导电材料、聚合物粘合剂和溶剂；(S2)将40-80％的所制备的聚合物粘合剂、正极活性材料和线性导电材料引入到溶剂中，随后进行混合，以得到第一正极活性材料浆料；和(S3)将剩余的聚合物粘合剂进一步引入到第一正极活性材料浆料中，随后进行混合，以得到第二正极活性材料浆料。
优选地，第一正极活性材料浆料可具有74％-79％的固含量，第二正极活性材料浆料可具有71％-73％的固含量。
优选地，线性导电材料可以是选自由碳纳米管、碳纳米纤维和石墨烯组成的群组中的至少一种。
优选地，线性导电材料可以是碳纳米管。
优选地，在步骤(S3)中，94重量％-99重量％的正极活性材料、0.1重量％-5重量％的线性导电材料和0.1重量％-5重量％的聚合物粘合剂可分散在第二正极活性材料浆料中。
优选地，聚合物粘合剂可以是选自由聚偏二氟乙烯-六氟丙烯(polyvinylidenefluoride-hexafluoropropylene，PVDF-co-HFP)、聚偏二氟乙烯(polyvinylidenefluoride，PVDF)、聚丙烯腈(polyacrylonitrile)、聚甲基丙烯酸甲酯(polymethylmethacrylate)、苯乙烯-丁二烯橡胶(styrene-butadiene rubber，SBR)和羧甲基纤维素(carboxymethyl cellulose，CMC)组成的群组中的任一种，或这些材料中的两种或更多种的组合。
优选地，正极活性材料可以是含锂过渡金属氧化物。
有益效果
根据本公开内容的实施方式，分开地引入聚合物粘合剂，从而改善正极浆料的均匀性并改善正极的粘附力。
具体实施方式
下文中，将详细地描述本公开内容。在描述之前，应当理解，在说明书和所附权利要求书中使用的术语不应被解释为受限于普遍的含义和字典的含义，而是在允许发明人适当定义术语以获得最佳解释的原则的基础上，基于与本公开内容的技术方面对应的含义和概念进行解释。
根据本公开内容，线性导电材料被用作导电材料。线性导电材料具有1.5或以上的纵横比(aspect ratio，长轴长度/短轴长度)。这种线性导电材料能够提高电导率，但由于其结构形状而导致浆料中的缠结。换句话说，由于浆料中的线性导电材料的缠结，聚合物粘合剂存在于缠结的线性导电材料中，并因此聚合物粘合剂不均匀地分散在浆料中。因而，当制造正极时，存在正极活性材料与正极集电器之间的粘附力降低的问题。
根据本公开内容，在正极活性材料浆料的混合工序期间，以预定的比例分开地引入聚合物粘合剂，从而可控制浆料的固含量。以这种方式，可实现正极活性材料和聚合物粘合剂在浆料中的均匀分散。通过测试能够证明，根据本公开内容正极提供了改善的粘附力。
下文将说明根据本公开内容实施方式的用于制备正极活性材料浆料的方法。
制备正极活性材料、线性导电材料、聚合物粘合剂和溶剂(S1)。接下来，将40-80％的聚合物粘合剂、正极活性材料和线性导电材料引入到溶剂中以得到第一正极活性材料浆料(S2)。然后，将剩余的聚合物粘合剂进一步引入到所得的第一正极活性材料浆料中，随后进行混合，以得到第二正极活性材料浆料(S3)。在第一混合工序期间，正极活性材料充分地分散在浆料中。此外，在第二混合工序期间聚合物粘合剂均匀地分布在浆料颗粒之中，由此提供对正极的改善的粘附力。
根据本公开内容，将聚合物粘合剂以上述限定的比例分开地引入，使得第一正极活性材料浆料可具有74％-79％的固含量，第二正极活性材料浆料可具有71％-73％的固含量。
在步骤(S2)中，94重量％-99重量％的正极活性材料、0.1重量％-5重量％的线性导电材料和0.1重量％-5重量％的聚合物粘合剂可分散在第二正极活性材料浆料中。优选地，可分散有98重量％的正极活性材料、0.5重量％的线性导电材料和1.5重量％的聚合物粘合剂。
根据本公开内容，线性导电材料提供高的电导率并且可包括选自由碳纳米管、碳纳米纤维和石墨烯组成的群组中的至少一种，优选碳纳米管。
根据本公开内容，聚合物粘合剂是促进在正极活性材料和导电材料之间的粘结和促进粘结到集电器上的一种成分。可使用的聚合物粘合剂的具体实例包括聚偏二氟乙烯-六氟丙烯(polyvinylidene fluoride-hexafluoropropylene，PVDF-co-HFP)、聚偏二氟乙烯(polyvinylidene fluoride，PVDF)、聚丙烯腈(polyacrylonitrile)、聚甲基丙烯酸甲酯(polymethyl methacrylate)、苯乙烯-丁二烯橡胶(styrene-butadiene rubber，SBR)和羧甲基纤维素(carboxymethyl cellulose，CMC)，优选聚偏二氟乙烯(polyvinylidenefluoride，PVDF)。
正极活性材料可以是含锂过渡金属氧化物。正极活性材料的具体实例包括选自由LixCoO2(0.5<x<1.3)、LixNiO2(0.5<x<1.3)、LixMnO2(0.5<x<1.3)、LixMn2O4(0.5<x<1.3)、Lix(NiaCobMnc)O2(0.5<x<1.3,0<a<1,0<b<1,0<c<1,a+b+c＝1)、LixNi1-yCoyO2(0.5<x<1.3,0<y<1)、LixCo1-yMnyO2(0.5<x<1.3,0≤y<1)、LixNi1-yMnyO2(0.5<x<1.3,0≤y<1)、Lix(NiaCobMnc)O4(0.5<x<1.3,0<a<2,0<b<2,0<c<2,a+b+c＝2)、LixMn2-zNizO4(0.5<x<1.3,0<z<2)、LixMn2- zCozO4(0.5<x<1.3,0<z<2)、LixCoPO4(0.5<x<1.3)和LixFePO4(0.5<x<1.3)组成的群组中的任一种，或这些材料中的两种或更多种的组合。此外，含锂过渡金属氧化物可用诸如铝之类的金属或金属氧化物进行涂布。另外，除了这样的含锂过渡金属氧化物之外，可以使用硫化物、硒化物和卤化物。
溶剂可包括选自由碳酸丙烯酯(PC)、碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二丙酯(DPC)、二甲亚砜、乙腈、二甲氧基乙烷、二乙氧基乙烷、四氢呋喃、N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、碳酸甲乙酯(EMC)、γ-丁内酯(GBL)、氟代碳酸乙烯酯(FEC)、甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸戊酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯和丙酸丁酯组成的群组中的至少一种。
在下文中，将参照各实施例详细地解释本公开内容。然而，以下实施例可以以许多不同的形式来实施，并且不应被解释为受限于在此所阐述的示例性实施方式。而是，提供这些示例性实施方式，以使得本公开内容将是全面的和完整的，并且将向本领域的技术人员充分地传达本公开内容的范围。
实施例1
首先，制备300g作为正极活性材料的NCM、1.531g作为线性导电材料的碳纳米管(CNT)、含有4.592g聚偏二氟乙烯(PVdF)溶解于其中至溶解度为6的粘合剂溶液、和作为溶剂的N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)。
接下来，将80％的粘合剂溶液、正极活性材料和线性导电材料引入到溶剂中，并通过使用常规均化器(homogenizer)在3,000rpm下进行分散50分钟，以得到具有74％的固含量的第一正极活性材料浆料。
然后，将剩余的粘合剂溶液引入到第一正极活性材料浆料中，在3,000rpm下进行分散10分钟，以得到具有72％的固含量的第二正极活性材料浆料。
将第二正极浆料以480mg/25cm2的负载量施用到具有20μm的厚度的铝箔上，随后进行干燥并压制，从而得到正极。
实施例2
以与实施例1相同的方式得到正极，不同之处在于，引入60％的聚合物粘合剂以得到具有76％的固含量的第一正极活性材料浆料。
实施例3
以与实施例1相同的方式得到正极，不同之处在于，引入40％的聚合物粘合剂以得到具有78.2％的固含量的第一正极活性材料浆料。
比较例
首先，制备300g作为正极活性材料的NCM、1.531g作为线性导电材料的CNT、含有4.592g PVdF溶解于其中至溶解度为6的粘合剂溶液、和作为溶剂的NMP。
接下来，将正极活性材料、线性导电材料和粘合剂溶液引入到溶剂中，并通过使用常规均化器(homogenizer)在3,000rpm下进行分散50分钟，以得到具有72％的固含量的第二正极活性材料浆料。
将第二正极浆料以480mg/25cm2的负载量施用到具有20μm的厚度的铝箔上，随后进行干燥并压制，从而得到正极。
对于正极粘附力的测试
将根据实施例1-3和比较例的每一个正极以10×150mm的尺寸进行压制，藉由使用双面胶带将正极的被压制的涂布表面贴附到玻璃上，以得到样品。通过使用UTM粘附力测试仪来测定样品经180°剥离的力。结果示于下表1中。
[表1]
实施例1 实施例2 实施例3 比较例
粘附力(gf/10mm) 5.7 10.4 16.1 4.7
参照表1，相较于比较例，其中粘合剂被分开引入的实施例1-3的每一个均显示出更高的粘附力。可以看出，随着在制备第二正极浆料的步骤中所引入的粘合剂的量增加，电极的粘附力得到改善。
正极电导率的测定
使用根据实施例1-3和比较例的每一个正极来测定正极的电导率。结果示于下表2中。通过使用4点探针(自AIT Company购得的CMT-SR2000N)测定正极的电导率。将正极压制成50×50mm的尺寸，并以1mm的间隔对正极的表面进行4探针接触法。电导率测量的结果示于下表2中。
[表2]
实施例1 实施例2 实施例3 比较例
电导率(10-3S/cm) 7.8 8.9 9.6 7.2
参照表2，相较于比较例，实施例1-3的每一个均显示出更高的电导率。认为这是因为在正极涂层与集电器之间的粘附力得以提高，以使得电流可在涂层与集电器之间的界面处得以促进。
循环特性的测定
将作为负极活性材料的碳粉、作为增稠剂的羧甲基纤维素、作为粘合剂的苯乙烯-丁二烯橡胶和作为导电材料的炭黑以96:1:2:1的重量比加入到作为溶剂的水中，以得到负极浆料。将该负极浆料施用到作为负极集电器的铜(Cu)箔，随后进行干燥，并且实施辊压(roll press)，从而得到负极。
使所得的负极与根据实施例1-3和比较例的每一个正极相对，然后将具有聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯(PP/PE/PP)三层结构的隔板插置于正极和负极之间以得到电极组件。将该电极组件容纳于电池壳体中。然后，将包括具有碳酸乙烯酯(EC)：碳酸甲乙酯(EMC)：碳酸二甲酯(DMC)＝3：3：4(体积比)的组成的非水有机溶剂且含有作为锂盐的LiPF6(以基于非水电解质的总重量的1mol/L的量)的非水电解质注入，以得到锂二次电池。
通过使用根据实施例1-3和比较例的正极所得到的锂二次电池于45℃在1.0C的恒定电流条件下充电至4.2V，在恒定电压条件下充电至对应于0.05C的电流密度，并在恒定电流条件下在对应于1.0C的电流密度处放电至2.5V。在上述充电/放电条件下，测试每个电池在第300次循环的寿命特性。结果示于下表3中。
[表3]
参照表3，相较于比较例，根据实施例1-3的每一个电池均显示出优异的寿命特性。可以看出，在相同组成下，取决于粘合剂是否分开地引入和混合，可改善正极的粘附力和电导率并为电池提供改善的性能。
已经详细地描述了本公开内容。然而，应当理解的是，详细描述仅用于说明性目的，并且对于本领域技术人员来说将显而易见的是，可进行各种改变和修改而不背离如以下权利要求书所限定的本发明的公开内容和范围。因此，本公开内容的具体实例仅作为说明而给出，并不限制本公开内容的范围。本公开内容的范围由以下权利要求书所限定，并且由这一详细描述，在本公开内容的范围内的各种改变和修改对于本领域技术人员将变得显而易见。

Claims (7)

1.一种用于制备正极活性材料浆料的方法，所述方法包括以下步骤：
(S1)制备正极活性材料、线性导电材料、聚合物粘合剂和溶剂；
(S2)将40-80％的所制备的所述聚合物粘合剂、所述正极活性材料和所述线性导电材料引入到所述溶剂中，随后进行混合，以得到第一正极活性材料浆料；和
(S3)将剩余的所述聚合物粘合剂进一步引入到所述第一正极活性材料浆料中，随后进行混合，以得到第二正极活性材料浆料。
2.根据权利要求1所述的用于制备正极活性材料浆料的方法，其中所述第一正极活性材料浆料具有74％-79％的固含量，所述第二正极活性材料浆料具有71％-73％的固含量。
3.根据权利要求1所述的用于制备正极活性材料浆料的方法，其中所述线性导电材料是选自由碳纳米管、碳纳米纤维和石墨烯组成的群组中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的用于制备正极活性材料浆料的方法，其中所述线性导电材料包括碳纳米管。
5.根据权利要求1所述的用于制备正极活性材料浆料的方法，其中，在步骤(S3)中，94重量％-99重量％的所述正极活性材料、0.1重量％-5重量％的所述线性导电材料和0.1重量％-5重量％的所述聚合物粘合剂分散在所述第二正极活性材料浆料中。
6.根据权利要求1所述的用于制备正极活性材料浆料的方法，其中所述聚合物粘合剂是选自由聚偏二氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-co-HFP)、聚偏二氟乙烯(PVDF)、聚丙烯腈、聚甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯-丁二烯橡胶(SBR)和羧甲基纤维素(CMC)组成的群组中的任一种，或这些材料中的两种或更多种的组合。
7.根据权利要求1所述的用于制备正极活性材料浆料的方法，其中所述正极活性材料是含锂过渡金属氧化物。
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