CN108483911A - 一种利用石墨烯铜化金属釉水及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种利用石墨烯铜化金属釉水及其制备方法,所述制备方法包括:配料;石英粉末制取;氧化铜分散液制取;氧化石墨烯制取;氧化石墨烯悬浮液制取;混合液制取;釉水调制;膨胀系数检测;膨胀系数调节;PH值调节;釉水成型。本发明的一种利用石墨烯铜化金属釉水在制备过程中,采用了远红外线催化氧化还原法将氧化石墨烯还原成石墨烯并附着在氧化铜的表面,使石墨烯在此过程中逐渐与氧化铜结合,从而石墨烯能够与氧化铜结合的更加紧密和均匀,并且在烧制的过程中氧化铜一部分还原成铜,能够极大的提高陶瓷制品的强度,使其防裂能力得到极大的提升。
Description
技术领域
本发明属于釉水配制工艺领域,特别涉及一种利用石墨烯铜化金属釉水及其制备方法。
背景技术
釉是附着于陶瓷坯体表面的一种连续的玻璃质层,或者是一种玻璃体与晶体的混合层,釉的产生可能是古代垒石烹食时所用含钙石头与炭灰而生成,也可能是受贝壳表面美观质感的启发,有意识地用贝壳粉作为原料制成,其实,早在三千多年前的商代,我们的祖先就已经学会了用岩石和泥巴制成釉来装饰陶瓷了,后来陶瓷艺人利用窑灰自然降落在坯体上能化合成釉的现象,进而用草木灰作为制釉的一种原料,现代日用陶瓷生产所用的釉分为石灰釉和长石釉,石灰釉是用釉果和二灰配制而成,长石釉主要由石英、长石、大理石、高岭土等组成,在石灰釉和长石釉中加入金属氧化物,或渗进其它化学成份,就会成为各种各样的釉色,一般坯体釉的厚度有0.1厘米,但经过窑火焙烧后,就紧紧附着在瓷胎上,使瓷器致密化、光泽柔和,又不透水和气,给人明亮如镜的感觉,同时可以提高使用强度和化学稳定性,起到防止污染,便于清洗,减小腐蚀等作用。
随着近代科学技术的发展,近百年来又出现了许多新的釉品种,功能多种多样,但是,在强度上还能够继续提高,釉水的质量决定着釉的性能和质量,如果能够使釉水具有石墨烯的特性,则能够改善陶瓷的力学性能,将石墨烯与釉水很好的结合,对釉水的质量的提升具有非常重要的意义,为此,本发明提出一种利用石墨烯铜化金属釉水及其制备方法。
发明内容
为了解决现有技术存在的问题,本发明提供了一种利用石墨烯铜化金属釉水及其制备方法,能够改善釉水的力学性能,从而能够提高陶瓷成品的强度与防裂性能。
为了实现上述目的,本发明是通过如下的技术方案来实现:一种利用石墨烯铜化金属釉水及其制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
步骤一:配料;取用氧化铜16.06%,硝酸钾45.82%,石英38.12%,并将上述原料去除杂质;
步骤二:石英粉末制取;将石英放入窑炉中进行煅烧后研细,然后按照原料配比与硝酸钾粉末加水充分混合,使用湿磨机进行湿磨,筛选后备用;
步骤三:氧化铜分散液制取;将氧化铜粉末放置于合适的容器中,加水混均后备用;
步骤四:氧化石墨烯制取;取适量的石墨粉末放入盛有浓硫酸的容器中,浓硫酸中的高锰酸钾与石墨粉末经氧化反应之后,得到棕色的在边缘有衍生羧酸基及在平面上主要为酚羟基和环氧基团的石墨薄片;
步骤五:氧化石墨烯悬浮液制取;对步骤四中的溶液进行超声震荡,形成稳定、浅棕黄色的单层氧化石墨烯悬浮液;
步骤六:混合液制取;将氧化铜分散液和氧化石墨烯悬浮液充分混合,然后放入超声波震荡器中进行震荡,将混合液使用远红外线充分照射24h,使氧化石墨烯还原成石墨烯,并附着在氧化铜的表面,使其与氧化铜充分结合;
步骤七:釉水调制;将硝酸钾和石英粉末加入步骤六中的混合液充分搅拌混均,并在此过程中进行含水量调节制成釉水;
步骤八:膨胀系数检测;使用膨胀系数测定仪对釉水的膨胀系数进行测定;
步骤九:膨胀系数调节;根据坯体的膨胀系数适当调节釉水的膨胀系数,避免釉水的膨胀系数小于坯体的膨胀系数,造成冷却时产生釉层剥脱,或者釉水的膨胀系数大于坯体的膨胀系数,造成冷却时釉层产生龟裂;
步骤十:PH值调节;对釉浆的PH值进行检测,并进行适当的调节;
步骤十一:釉水成型;将釉水静置一段时间,然后备用。
作为本发明的一种优选方式,所述步骤二中的研细过程为先粗碎,再使用球磨机研磨成粉末状。
作为本发明的一种优选方式,所述步骤七中最终釉水含水率为27-30%。
作为本发明的一种优选方式,所述步骤十中PH值调节后釉浆的PH值应为8.2左右。
作为本发明的一种优选方式,在釉水制备前,应先对所有设备进行清理,避免原料中混入杂质,影响成品的质量。
作为本发明的一种优选方式,所述步骤七中的釉水细度为万孔筛余0.2-0.5%。
作为本发明的一种优选方式,在使用釉水对陶瓷坯上釉时,釉厚度为0.4mm,氧化焰烧成,烧成温度为1200-1220℃。
本发明的有益效果为:
1、本发明的一种利用石墨烯铜化金属釉水能够极大的提高陶瓷制品的强度,使用此釉水的陶瓷其防裂能力得到极大的提升。
2、本发明的一种利用石墨烯铜化金属釉水在制备过程中采用了远红外线催化氧化还原法将氧化石墨烯还原成石墨烯并附着在氧化铜的表面,使石墨烯在此过程中逐渐与氧化铜结合,从而石墨烯能够与氧化铜结合的更加紧密和均匀,提高釉水质量的稳定性。
3、本发明对氧化石墨烯悬浮液进行了两次超声震荡,从而能够进一步提高氧化石墨烯悬浮液分散程度和稳定性,使氧化石墨烯在发生氧化还原反应时能够更好的、更均匀的与氧化铜结合,本发明步骤简洁,使釉水的制备方便可控,适应性广。
附图说明
图1为一种利用石墨烯铜化金属釉水及其制备方法流程图。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体实施方式,进一步阐述本发明。
请参阅图1,本发明提供一种技术方案:一种利用石墨烯铜化金属釉水及其制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
步骤一:配料;取用氧化铜16.06%,硝酸钾45.82%,石英38.12%,并将上述原料去除杂质;
步骤二:石英粉末制取;将石英放入窑炉中进行煅烧后研细,然后按照原料配比与硝酸钾粉末加水充分混合,使用湿磨机进行湿磨,筛选后备用;
步骤三:氧化铜分散液制取;将氧化铜粉末放置于合适的容器中,加水混均后备用;
步骤四:氧化石墨烯制取;取适量的石墨粉末放入盛有浓硫酸的容器中,浓硫酸中的高锰酸钾与石墨粉末经氧化反应之后,得到棕色的在边缘有衍生羧酸基及在平面上主要为酚羟基和环氧基团的石墨薄片;
步骤五:氧化石墨烯悬浮液制取;对步骤四中的溶液进行超声震荡,形成稳定、浅棕黄色的单层氧化石墨烯悬浮液;
步骤六:混合液制取;将氧化铜分散液和氧化石墨烯悬浮液充分混合,然后放入超声波震荡器中进行震荡,将混合液使用远红外线充分照射24h,使氧化石墨烯还原成石墨烯,并附着在氧化铜的表面,使其与氧化铜充分结合;
步骤七:釉水调制;将硝酸钾和石英粉末加入步骤六中的混合液充分搅拌混均,并在此过程中进行含水量调节制成釉水;
步骤八:膨胀系数检测;使用膨胀系数测定仪对釉水的膨胀系数进行测定;
步骤九:膨胀系数调节;根据坯体的膨胀系数适当调节釉水的膨胀系数,避免釉水的膨胀系数小于坯体的膨胀系数,造成冷却时产生釉层剥脱,或者釉水的膨胀系数大于坯体的膨胀系数,造成冷却时釉层产生龟裂;
步骤十:PH值调节;对釉浆的PH值进行检测,并进行适当的调节;
步骤十一:釉水成型;将釉水静置一段时间,然后备用。
作为本发明的一种优选方式,所述步骤二中的研细过程为先粗碎,再使用球磨机研磨成粉末状。
作为本发明的一种优选方式,所述步骤七中最终釉水含水率为27-30%。
作为本发明的一种优选方式,所述步骤十中PH值调节后釉浆的PH值应为8.2左右。
作为本发明的一种优选方式,在釉水制备前,应先对所有设备进行清理,避免原料中混入杂质,影响成品的质量。
作为本发明的一种优选方式,所述步骤七中的釉水细度为万孔筛余0.2-0.5%。
作为本发明的一种优选方式,在使用釉水对陶瓷坯上釉时,釉厚度为0.4mm,氧化焰烧成,烧成温度为1200-1220℃。
作为本发明的一种优选方式,所述步骤二中的煅烧温度为1200-1220℃。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点,对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (7)
1.一种利用石墨烯铜化金属釉水及其制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
步骤一:配料;取用氧化铜16.06%,硝酸钾45.82%,石英38.12%,并将上述原料去除杂质;
步骤二:石英粉末制取;将石英放入窑炉中进行煅烧后研细,然后按照原料配比与硝酸钾粉末加水充分混合,使用湿磨机进行湿磨,筛选后备用;
步骤三:氧化铜分散液制取;将氧化铜粉末放置于合适的容器中,加水混均后备用;
步骤四:氧化石墨烯制取;取适量的石墨粉末放入盛有浓硫酸的容器中,浓硫酸中的高锰酸钾与石墨粉末经氧化反应之后,得到棕色的在边缘有衍生羧酸基及在平面上主要为酚羟基和环氧基团的石墨薄片;
步骤五:氧化石墨烯悬浮液制取;对步骤四中的溶液进行超声震荡,形成稳定、浅棕黄色的单层氧化石墨烯悬浮液;
步骤六:混合液制取;将氧化铜分散液和氧化石墨烯悬浮液充分混合,然后放入超声波震荡器中进行震荡,将混合液使用远红外线充分照射24h,使氧化石墨烯还原成石墨烯,并附着在氧化铜的表面,使其与氧化铜充分结合;
步骤七:釉水调制;将硝酸钾和石英粉末加入步骤六中的混合液充分搅拌混均,并在此过程中进行含水量调节制成釉水;
步骤八:膨胀系数检测;使用膨胀系数测定仪对釉水的膨胀系数进行测定;
步骤九:膨胀系数调节;根据坯体的膨胀系数适当调节釉水的膨胀系数,避免釉水的膨胀系数小于坯体的膨胀系数,造成冷却时产生釉层剥脱,或者釉水的膨胀系数大于坯体的膨胀系数,造成冷却时釉层产生龟裂;
步骤十:PH值调节;对釉浆的PH值进行检测,并进行适当的调节;
步骤十一:釉水成型;将釉水静置一段时间,然后备用。
2.根据权利要求1所述的一种利用石墨烯铜化金属釉水及其制备方法,其特征在于,所述步骤二中的研细过程为先粗碎,再使用球磨机研磨成粉末状。
3.根据权利要求1所述的一种利用石墨烯铜化金属釉水及其制备方法,其特征在于,所述步骤七中最终釉水含水率为27-30%。
4.根据权利要求1所述的一种利用石墨烯铜化金属釉水及其制备方法,其特征在于,所述步骤十中PH值调节后釉浆的PH值应为8.2左右。
5.根据权利要求1所述的一种利用石墨烯铜化金属釉水及其制备方法,其特征在于,在釉水制备前,应先对所有设备进行清理,避免原料中混入杂质,影响成品的质量。
6.根据权利要求1所述的一种利用石墨烯铜化金属釉水及其制备方法,其特征在于,所述步骤七中的釉水细度为万孔筛余0.2-0.5%。
7.根据权利要求1所述的一种利用石墨烯铜化金属釉水及其制备方法,其特征在于,在使用釉水对陶瓷坯上釉时,釉厚度为0.4mm,氧化焰烧成,烧成温度为1200-1220℃。
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Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109081588A (zh) * | 2018-11-06 | 2018-12-25 | 福建泉州皓佳新材料有限公司 | 一种石墨烯防裂釉水及其制备方法 |
CN111517646A (zh) * | 2020-04-26 | 2020-08-11 | 佛山科学技术学院 | 一种防腐釉料 |
CN112194371A (zh) * | 2020-09-16 | 2021-01-08 | 德化县吉元瓷业有限责任公司 | 一种耐高温陶瓷釉水以及制备方法 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP3941477B2 (ja) * | 2001-11-27 | 2007-07-04 | 松下電工株式会社 | 釉薬組成物及び防汚陶磁器 |
CN103964899A (zh) * | 2014-05-04 | 2014-08-06 | 卢群山 | 紫砂制品用釉料组合物 |
CN104774038A (zh) * | 2015-04-21 | 2015-07-15 | 柳培健 | 一种发光型彩陶釉料组合物 |
KR20170089645A (ko) * | 2016-01-27 | 2017-08-04 | 김민호 | 도자기 코팅용 조성물 및 그 조성물을 이용한 채색도자기의 제조방법 |
CN107089796A (zh) * | 2017-05-15 | 2017-08-25 | 王鑫 | 一种应用于卫浴的抗菌天青色釉料及其制备方法 |
CN107721382A (zh) * | 2017-11-09 | 2018-02-23 | 安徽锦绣陶源文化科技有限公司 | 一种抗菌彩陶 |
-
2018
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Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP3941477B2 (ja) * | 2001-11-27 | 2007-07-04 | 松下電工株式会社 | 釉薬組成物及び防汚陶磁器 |
CN103964899A (zh) * | 2014-05-04 | 2014-08-06 | 卢群山 | 紫砂制品用釉料组合物 |
CN104774038A (zh) * | 2015-04-21 | 2015-07-15 | 柳培健 | 一种发光型彩陶釉料组合物 |
KR20170089645A (ko) * | 2016-01-27 | 2017-08-04 | 김민호 | 도자기 코팅용 조성물 및 그 조성물을 이용한 채색도자기의 제조방법 |
CN107089796A (zh) * | 2017-05-15 | 2017-08-25 | 王鑫 | 一种应用于卫浴的抗菌天青色釉料及其制备方法 |
CN107721382A (zh) * | 2017-11-09 | 2018-02-23 | 安徽锦绣陶源文化科技有限公司 | 一种抗菌彩陶 |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109081588A (zh) * | 2018-11-06 | 2018-12-25 | 福建泉州皓佳新材料有限公司 | 一种石墨烯防裂釉水及其制备方法 |
CN111517646A (zh) * | 2020-04-26 | 2020-08-11 | 佛山科学技术学院 | 一种防腐釉料 |
CN112194371A (zh) * | 2020-09-16 | 2021-01-08 | 德化县吉元瓷业有限责任公司 | 一种耐高温陶瓷釉水以及制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
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