CN108467340A - 一种固相法生产乙酰丙酮盐的反应装置及其工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种固相法生产乙酰丙酮盐的反应装置及其工艺，包括：电机和主轴，所述主轴和所述连轴器机械连接，所述主轴穿过反应容器的侧壁，所述主轴与所述反应容器之间通过密封箱密封，所述主轴连接搅拌桨，所述反应容器顶部设置有釜内测温口，所述反应容器顶部设置有入料口，所述反应容器底部设置有出料口，所述反应容器外壁上设置有夹套，所述反应容器上方设置有乙酰丙酮加料罐，所述反应容器上方设置有冷凝回流器，所述乙酰丙酮加料罐上方设置有充氮气装置a，所述乙酰丙酮加料罐下部设置微孔喷淋装置，解决了现有技术装置乙酰丙酮容易泄露、生产乙酰丙酮盐易出现局部过度反应，温度升高而使产品变色、反应缓慢、环境污染和物料堵塞的问题。
Description
技术领域
本发明专利涉及生产乙酰丙酮盐的反应装置及其工艺，具体的说，是一种固相法生产乙酰丙酮盐的反应装置及其工艺。
背景技术
固相法是近几年研究的乙酰丙酮盐新型生产方法，传统的液相法需要大量的水作为反应介质，是乙酰丙酮添加量的10-15倍，会产生大量的废水，且具有能耗高，效率低，污染重，产能低的缺点。
乙酰丙酮是一种有毒性，腐蚀性的液体，在反应过程中溢出会影响人体健康和环境的保护，固相法采用的卧式反应器有密封不严或是在生产过程中连接件出现松动，容易泄露的问题，另外现有技术生产乙酰丙酮盐易出现局部过度反应，温度升高而使产品变色和物料堵塞的问题，反应过程中先生成的乙酰丙酮盐会包裹住未反应的物料，就会导致反应缓慢甚至反应不完全。
发明内容
本发明专利要解决的技术问题是：提供一种固相法生产乙酰丙酮盐的反应装置及其工艺，以解决液相法生产乙酰丙酮盐产生大量废水、能耗高，效率低，污染重，产能低的缺点，以解决现有技术装置乙酰丙酮容易泄露、生产乙酰丙酮盐易出现局部过度反应，温度升高而使产品变色、反应缓慢和物料堵塞的问题。
为达到上述目的，本发明专利的技术方案是：一种固相法生产乙酰丙酮盐的反应装置，包括：电机，所述电机和减速器机械连接，所述减速器和连轴器机械连接，还包括主轴，所述主轴和所述连轴器机械连接，所述主轴穿过反应容器的侧壁，所述主轴与所述反应容器之间通过密封箱密封，所述主轴连接搅拌桨，所述反应容器顶部设置有釜内测温口，所述反应容器顶部设置有入料口，所述反应容器底部设置有出料口，所述反应容器外壁上设置有夹套，所述反应容器上方设置有乙酰丙酮加料罐，所述反应容器上方设置有冷凝回流器，所述乙酰丙酮加料罐上方设置有充氮气装置a，所述乙酰丙酮加料罐下部设置微孔喷淋装置。
所述反应容器的夹套左侧下方设置有蒸汽出口和冷却水进口，所述反应容器的夹套右侧上方设置有蒸汽进口和冷却水出口。
所述出料口侧面设置充氮气装置b。
所述搅拌桨为∑型高剪切差速搅拌桨，变频调速。
所述反应容器侧壁设置有抽真空气体出口，所述抽真空气体出口外接抽真空装置。
所述反应容器、乙酰丙酮加料罐、微孔喷淋装置和冷凝回流器材料为钛材。
所述密封箱包括密封箱主体，密封箱主体右侧紧靠反应容器左侧侧壁，紧固螺母螺纹连接密封箱主体和密封箱压盖，橡胶空气弹簧套接在紧固螺母上，橡胶空气弹簧的橡胶气囊上设置有自动充气保压装置，密封箱压盖和反应容器之间设置有密封填料。
所述密封填料为四氟盘根。
乙酰丙酮、金属的化合物和水以质量比为38-44%:12-24%:38-44%的比例为起始原料，先将金属的化合物和水从入料口添加到所述反应容器中，然后将乙酰丙酮通过乙酰丙酮加料罐的充氮气装置a和微孔喷淋装置加压喷淋到所述反应容器中，剪切搅拌反应1.5-2小时，在负压强0-0.1MPa下，温度30-80℃，抽真空干燥，即得到乙酰丙酮盐。
所述金属的化合物为钙的化合物、锌的化合物、镁的化合物、铝的化合物、铁的化合物、钠的化合物、钾的化合物或锂的化合物等。
由以上技术方案可知，本发明的优点是：
1、本发明主轴与反应容器之间通过密封箱密封，密封箱通过橡胶空气弹簧紧固系统压紧密封填料，解决了主轴连续转动中各连接件易松动和密封填料热膨胀造成浆料溶液泄露的问题，另外，密封填料采用四氟盘根，四氟盘根耐腐耐磨，密封效果好，橡胶空气弹簧避免了实用直接裸露的弹簧被腐蚀或异物落入弹簧影响弹簧的弹性；
2、本发明通过乙酰丙酮加料罐的充氮气装置a和微孔喷淋装置，可以使乙酰丙酮可控均匀的从微孔喷淋装置中喷洒加入反应容器，乙酰丙酮与金属的化合物接触，进行均匀充分的反应，同时搅拌桨为∑型高剪切差速搅拌桨，变频调速，使反应更加充分和均匀；
3、本发明反应容器顶部设置有冷凝回流器，将含有反应物的蒸汽冷凝并回流到反应容器中，避免了反应原料的浪费，也避免了蒸汽直接排放到大气中的污染；
4、本发明出料口侧面设置充氮气装置b，物料在反应过程中，间歇使用氮气将残留在出料口凹槽中的物料压出参与反应，使反应更加完全，另外，在下料过程中，充氮气可防止物料堵塞；
5、本发明所述反应容器侧壁设置有抽真空气体出口，抽真空气体出口连接抽真空装置，反应完成后，产品无需过滤洗涤，直接在反应容器中进行抽真空干燥，作为催化剂的少量水经过加热真空干燥，以水蒸气的方式排出环保处理，同时在高剪切力的搅拌作用下，物料初步细化成粗粉，最后通过粉碎机粉碎筛分，即可得到成品，收率接近理论值，质量稳定可靠。
附图说明
图1为本发明装置的结构示意图；
图2为本发明装置密封箱的放大示意图；
图中：1、乙酰丙酮加料罐，2、充氮气装置a，3、釜内测温口，4、主轴，5、密封箱，6、反应容器，7、搅拌桨，8、夹套，9、入料口，10、冷凝回流器，11、抽真空气体出口，12、蒸汽进口和冷却水出口，13、微孔喷淋装置，14、蒸汽出口和冷却水进口，15、出料口，16、充氮气装置b，5-1、密封箱主体，5-2、密封箱压盖，5-3、紧固螺母，5-4、橡胶空气弹簧，5-5、自动充气保压装置。
具体实施方式
下面结合附图1-2进一步说明本发明专利，应理解该实例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
实施例1-3的反应装置相同，见以下实施方式：
一种固相法生产乙酰丙酮盐的反应装置，包括：电机，所述电机和减速器机械连接，所述减速器和连轴器机械连接，还包括主轴4，所述主轴4和所述连轴器机械连接，所述主轴4穿过反应容器6的侧壁，所述主轴4与所述反应容器6之间通过密封箱5密封，所述主轴4连接搅拌桨7，所述反应容器6顶部设置有釜内测温口3，所述反应容器6顶部设置有入料口9，所述反应容器6底部设置有出料口15，所述反应容器6外壁上设置有夹套8，所述反应容器6上方设置有乙酰丙酮加料罐1，所述反应容器6上方设置有冷凝回流器10，所述乙酰丙酮加料罐1上方设置有充氮气装置a2，所述乙酰丙酮加料罐1下部设置微孔喷淋装置13。
乙酰丙酮和金属的化合物在少量水的催化下产生络合反应，反应时加入乙酰丙酮液体过快，会导致物料局部过度反应，温度升高使产品变色，影响产品最终质量，通过乙酰丙酮加料罐1的充氮气装置a2和微孔喷淋装置13，可以使乙酰丙酮可控均匀的从微孔喷淋装置13中喷洒加入反应容器6，与金属的化合物接触，进行均匀充分的反应。
冷凝回流器10将反应挥发的乙酰丙酮冷凝回收参与反应，使反应更加完全，同时保护环境。
釜内测温口3方便测得反应温度。
所述反应容器6的夹套8左侧下方设置有蒸汽出口和冷却水进口14，所述反应容器6的夹套8右侧上方设置有蒸汽进口和冷却水出口12，根据需要通过蒸汽升温和通入冷却水冷却降温。
所述出料口15侧面设置充氮气装置b16，物料在反应过程中，间歇使用氮气将残留在出料口15凹槽中的物料压出参与反应，使反应更加完全，在下料过程中，充氮气可防止物料堵塞。
所述搅拌桨7为∑型高剪切差速搅拌桨，变频调速。反应过程中先生成的乙酰丙酮盐会包裹住未反应的物料，就会导致反应缓慢甚至反应不完全，搅拌桨7使得物料在差速搅拌器提供的剪切作用下充分接触、剪切、反应。
所述反应容器6侧壁设置有抽真空气体出口11，所述抽真空气体出口11外接抽真空装置。反应完成后，产品无需过滤洗涤，直接在反应容器6中进行抽真空干燥，作为催化剂的少量水经过加热真空干燥，以水蒸气的方式排出环保处理，同时在高剪切力的搅拌作用下，物料初步细化成粗粉，最后通过粉碎机粉碎筛分，即可得到成品，收率接近理论值，质量稳定可靠。
所述反应容器6、乙酰丙酮加料罐1、微孔喷淋装置13和冷凝回流器10材料为钛材，具有很强的耐腐蚀性能。
所述密封箱5包括密封箱主体5-1，密封箱主体5-1右侧紧靠反应容器6左侧侧壁，紧固螺母5-3螺纹连接密封箱主体5-1和密封箱压盖5-2，橡胶空气弹簧5-4套接在紧固螺母5-3上，橡胶空气弹簧5-4的橡胶气囊上设置有自动充气保压装置5-5，密封箱压盖5-2和反应容器6之间设置有密封填料5-6，所述密封填料5-6为四氟盘根，四氟盘根密封效果好，采用橡胶充气弹簧5-4紧固系统，自动调节填料箱5上的压盖紧固螺母5-3，使其永远处在紧固状态，增强密封的可靠性，克服浆料溶液在卧式反应器容易泄露的问题。
实施例1-3的反应物比例和工艺参数如下表：
先将金属的化合物和水从入料口9添加到所述反应容器6中，开启搅拌桨7，待金属的化合物与水充分混合成稀糊状，封闭入料口9。开启蒸汽进口和冷却水出口12和蒸汽进口和冷却水进口14通入冷却水，冷凝器装置10，开启乙酰丙酮加料罐1阀门，开启充氮气装置a2，乙酰丙酮从微孔喷淋装置13喷洒加入反应容器6，喷洒加料时间控制在15分钟。物料在反应容器6中充分剪切搅拌反应2小时后，放空冷却水，开启蒸汽进口和冷却水出口12和蒸汽进口和冷却水进口14通入冷却水通入蒸汽，开启抽真空气体出口11的抽真空装置，在实施例的负压强和温度下持续搅拌干燥2小时。水蒸气从抽真空气体出口11排出，待干燥结束后，关闭各阀门。反应干燥结束得到粗粉，通过粉碎机粉碎即得到乙酰丙酮盐成品。实施例1得到的乙酰丙酮钙（以干品计）成品实际得率为98.5%，实施例2得到的乙酰丙酮锌（以干品计）成品实际得率为98.2%，实施例3得到的乙酰丙酮镁（以干品计）成品实际得率为98.0%。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种固相法生产乙酰丙酮盐的反应装置，包括：电机，所述电机和减速器机械连接，所述减速器和连轴器机械连接，其特征在于：还包括主轴（4），所述主轴（4）和所述连轴器机械连接，所述主轴（4）穿过反应容器（6）的侧壁，所述主轴（4）与所述反应容器（6）之间通过密封箱（5）密封，所述主轴（4）连接搅拌桨（7），所述反应容器（6）顶部设置有釜内测温口（3），所述反应容器（6）顶部设置有入料口（9），所述反应容器（6）底部设置有出料口（15），所述反应容器（6）外壁上设置有夹套（8），所述反应容器（6）上方设置有乙酰丙酮加料罐（1），所述反应容器（6）上方设置有冷凝回流器（10），所述乙酰丙酮加料罐（1）上方设置有充氮气装置a（2），所述乙酰丙酮加料罐（1）下部设置微孔喷淋装置（13）。
2.根据权利要求1所述的一种固相法生产乙酰丙酮盐的反应装置，其特征在于，所述反应容器（6）的夹套（8）左侧下方设置有蒸汽出口和冷却水进口（14），所述反应容器（6）的夹套（8）右侧上方设置有蒸汽进口和冷却水出口（12）。
3.根据权利要求1所述的一种固相法生产乙酰丙酮盐的反应装置，其特征在于，所述出料口（15）侧面设置充氮气装置b（16）。
4.根据权利要求1所述的一种固相法生产乙酰丙酮盐的反应装置，其特征在于，所述搅拌桨（7）为∑型高剪切差速搅拌桨，变频调速。
5.根据权利要求1所述的一种固相法生产乙酰丙酮盐的反应装置，其特征在于，所述反应容器（6）侧壁设置有抽真空气体出口（11），所述抽真空气体出口（11）外接抽真空装置。
6.根据权利要求1所述的一种固相法生产乙酰丙酮盐的反应装置，其特征在于，所述反应容器（6）、乙酰丙酮加料罐（1）、微孔喷淋装置（13）和冷凝回流器（10）材料为钛材。
7.根据权利要求1所述的一种固相法生产乙酰丙酮盐的反应装置，其特征在于，所述密封箱（5）包括密封箱主体（5-1），密封箱主体（5-1）右侧紧靠反应容器（6）左侧侧壁，紧固螺母（5-3）螺纹连接密封箱主体（5-1）和密封箱压盖（5-2），橡胶空气弹簧（5-4）套接在紧固螺母（5-3）上，橡胶空气弹簧（5-4）的橡胶气囊上设置有自动充气保压装置（5-5），密封箱压盖（5-2）和反应容器（6）之间设置有密封填料（5-6）。
8.根据权利要求7所述的一种固相法生产乙酰丙酮盐的反应装置，其特征在于，所述密封填料（5-6）为四氟盘根。
9.根据权利要求1-8任一所述的固相法生产乙酰丙酮盐的工艺，其特征在于，乙酰丙酮、金属的化合物和水以质量比为38-44%:12-24%:38-44%的比例为起始原料，先将金属的化合物和水从入料口（9）添加到所述反应容器（6）中，然后将乙酰丙酮通过乙酰丙酮加料罐（1）的充氮气装置a（2）和微孔喷淋装置（13）加压喷淋到所述反应容器（6）中，剪切搅拌反应1.5-2小时，在负压强0-0.1MPa下，温度30-80℃，抽真空干燥，即得到乙酰丙酮盐。
10.根据权利要求9所述的固相法生产乙酰丙酮盐的工艺，其特征在于，所述金属的化合物为钙的化合物、锌的化合物、镁的化合物、铝的化合物、铁的化合物、钠的化合物、钾的化合物或锂的化合物等。
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