CN108464950A - 一种结晶型氨基酸洁面膏及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种结晶型氨基酸洁面膏，以质量分数计，主要包含以下组分：脂肪酰基谷氨酸盐15‑35％、辅助表面活性剂5‑14％、1，3‑丙二醇10‑30％、脂肪酸0.5‑5％、氯化钠0.3‑3％，余量为水。本发明通过合理的脂肪酰基谷氨酸盐、辅助表面活性剂1，3‑丙二醇和氯化钠的复配，提高配方对脂肪酰基谷氨酸盐原料纯度波动的耐受性，稳定氨基酸洁面膏的结膏点，解决了因市售的固体脂肪酰基谷氨酸盐中纯度波动较大所导致氨基酸洁面膏结膏点波动的问题，使制备工艺简单易控，大大减少了生产成本。本发明还提供上述结晶型氨基酸洁面膏的制备方法，其工艺简单、易实施。

Description

一种结晶型氨基酸洁面膏及其制备方法

技术领域

本发明属于化妆品领域，具体涉及一种结晶型氨基酸洁面膏及其制备方法。

背景技术

洁面膏是面部专用的清洁产品，消费者越来越重视面部清洁产品是否能既有较好的清洁能力但又温和安全。市售的洁面膏多以皂基型的为主，这类洁面膏pH值为碱性，清洁力较强，但对口腔粘膜和眼部刺激性较大。另外，由于正常健康的皮肤呈现弱酸性，若长期使用pH偏碱性的洁面产品，会破坏皮肤的酸碱平衡，从而破坏皮肤皮脂屏障。

氨基酸体系的洁面膏不但泡沫丰富，而且其pH值呈弱酸性，能在深层清洁皮肤的同时不破坏皮肤的弱酸性环境，对皮肤温和安全。在所有氨基酸盐洁面体系中，谷氨酸盐洁面膏因其特殊的结构、极低的刺激性，又具有温和的洗净力，所以受到国内外众多品牌的青睐。

但是，谷氨酸盐体系洁面膏普遍存在生产中结膏点不稳定的问题。这是由于谷氨酸钠盐的上游原料酰氯的不稳定性，以及不同厂商不同工艺条件的影响，使原料谷氨酸钠盐纯度波动很大，原料谷氨酸钠盐中包含有酸、单钠和二钠等杂质。因此，导致了洁面膏的结膏点不稳定，而结膏点的波动将给实际生产造成很大的不确定性。洁面膏的结膏点过低，会导致结膏缓慢，生产时需要延长冷却搅拌时间，整个生产过程比较难控制，生产效率较低。生产出的洁面膏存放在自然环境中，有时膏体硬，灌装困难，挤不出；有时膏体软变稀，出现泛粗析出颗粒等现象；使得批次间膏体差异大。

因此，亟需开发一种结晶型氨基酸洁面膏，洁面膏生产时结膏点稳定、原料批次差异对膏体影响小，并具有耐受性好，灌装上料容易，灌装净含量稳定，低温易挤出等优点。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术所存在的不足，提供一种结晶型氨基酸洁面膏及其制备方法；该洁面膏生产时结膏点稳定、原料批次差异对膏体影响小、耐受性好，并具有灌装上料容易，灌装净含量稳定，低温易挤出等优点；其制备方法工艺简单、易实施，能大大减少生产成本。

为了实现上述目的，本发明采用以下的技术方案：

一种结晶型氨基酸洁面膏，以质量分数计，主要包含以下组分：脂肪酰基谷氨酸盐15-35％、辅助表面活性剂5-14％、1，3-丙二醇10-30％、脂肪酸0.5-5％、氯化钠0.3-3％，余量为水。

优选的，一种结晶型氨基酸洁面膏，以质量分数计，主要包含以下组分：脂肪酰基谷氨酸盐21-31％、辅助表面活性剂5-7％、1，3-丙二醇19.2-28.8％、脂肪酸2.4-3.6％、氯化钠0.4-0.6％，余量为水。

优选的，所述脂肪酰基谷氨酸盐为月桂酰谷氨酸钠。

优选的，所述辅助表面活性剂选自烷基糖苷、椰油酰胺丙基甜菜碱、月桂酰两性醋酸钠、月桂酰肌氨酸钠、月桂酰羟乙基磺酸钠、月桂酰牛磺酸钠、羟磺基甜菜碱、椰子油脂肪酸单乙醇酰胺、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺、山梨醇酐三油酸酯、山梨坦异硬脂酸酯、山梨醇酐单硬脂酸酯、单硬脂酸甘油酯中的一种或两种以上的混合。

特别优选的，所述辅助表面活性剂为月桂酰肌氨酸钠、椰油酸单乙醇酰胺；其具有增溶作用，能增加氨基酸表面活性剂颗粒的析出，使得制备的膏体更细腻。

优选的，所述脂肪酸选自月桂酸、肉豆蔻酸、硬脂酸、棕榈酸中的一种或两种以上的混合。

特别优选的，所述脂肪酸为硬脂酸和肉豆蔻酸的混合物。由于氨基酸表面活性剂本身偏碱性导致的偏高的洁面膏体系pH，硬脂酸和肉豆蔻酸可以适当调节洁面膏体系pH值，使pH值偏弱酸性与人体皮肤的弱酸性pH接近，使体系更温和。

优选的，一种结晶型氨基酸洁面膏，以质量分数计，还包含以下组分：润肤剂1-8％、增稠剂0.5-2.5％、珠光剂0.5-3％。

优选的，所述润肤剂选自PEG-7甘油椰油酸酯、水溶性霍霍巴酯、十六十八醇、十六醇、水溶性硅蜡中的一种或两种以上的混合。

优选的，所述增稠剂选自PEG-120甲基葡糖三油酸酯、PEG-150二硬脂酸酯、羟丙基甲基纤维素、羟丙基纤维素、丙烯酸酯共聚物(增稠剂SF-1)、丙烯酸酯/聚氧乙烯(20)硬脂醇醚甲基丙烯酸酯共聚物(Aculyn 22)、PEG1500中的一种或两种以上的混合。

特别优选的，所述增稠剂为PEG-120甲基葡糖三油酸酯和羟丙基甲基纤维素的混合物。

优选的，所述珠光剂选自乙二醇二硬脂酸酯、乙二醇单硬脂酸酯中的一种或两种的混合。

优选的，一种结晶型氨基酸洁面膏，以质量分数计，还包含以下组分：防腐剂0.03-0.5％、

优选的，所述防腐剂选自甲酯、甲基异噻唑啉酮、杰马、苯氧乙醇、戊二醇、馨鲜酮、辛酰羟肟酸、辛甘醇、己二醇中的一种或两种以上的混合。

本发明还提供一种上述结晶型氨基酸洁面膏的制备方法，包括以下步骤：

1)取水，在搅拌速度为15r/min的条件下，依次加入1，3-丙二醇、脂肪酰基谷氨酸盐、辅助表面活性剂、脂肪酸，搅拌均匀后，加热至75-85℃，均质3-5分钟，再保温搅拌15分钟并真空消泡；

2)待混合物至完全透明后，在温度为75-85℃、搅拌速度为25r/min的条件下依次加入增稠剂、珠光剂、润肤剂、氯化钠，保温搅拌5分钟并真空消泡；

3)待混合物至完全透明后，冷却降温，在温度为40-50℃的条件下，加入防腐剂，搅拌均匀；

4)待温度下降为35-40℃，出料。

本发明的有益效果：

1、本发明提供的结晶型氨基酸洁面膏，通过合理的脂肪酰基谷氨酸盐、辅助表面活性剂1，3-丙二醇和氯化钠的复配，提高配方对脂肪酰基谷氨酸盐原料纯度波动的耐受性，稳定氨基酸洁面膏的结膏点，解决了因市售的固体脂肪酰基谷氨酸盐中纯度波动较大所导致氨基酸洁面膏结膏点波动的问题，使制备工艺简单易控，大大减少了生产成本。

2、本发明的结晶型氨基酸洁面膏呈弱酸性，且具有较好的发泡力，使用时容易起泡，容易冲洗，泡沫较为丰富，洗后皮肤清新不紧绷。

3、本发明的结晶型氨基酸洁面膏具有较好的稳定性，存放在自然环境中，随温度升高变稀、发粗或出水的现象。

4、本发明提供的结晶型氨基酸洁面膏，工艺简单、易实施，洁面膏生产时结膏点稳定、原料批次差异对膏体影响小、耐受性好，并具有灌装上料容易，灌装净含量稳定，低温易挤出等优点，大大减少了生产成本。

具体实施方式

下面结合实施例以及对比例和效果试验例对本发明的技术方案做进一步说明：

以下实施例中所用的各种试剂均为市售商品，均为可通过商业途径购买获得。

实施例1-3

按照表1配制实施例1-3的结晶型氨基酸洁面膏A-C。

表1结晶型氨基酸洁面膏A-C

上述结晶型氨基酸洁面膏A-C的制备方法包括以下步骤：

1)将去离子水加入乳化锅中，设置搅拌速度15r/min，开启搅拌，在搅拌状态下依次加入1，3-丙二醇、月桂酰谷氨酸钠、月桂酰肌氨酸钠、椰油酸单乙醇酰胺、脂肪酸，搅拌均匀后将乳化锅加热至80℃，均质3-5分钟后，保温搅拌15分钟并真空消泡；

2)待乳化锅中混合物至完全透明后，保持温度为80℃，将搅拌速度调至25r/min，在搅拌状态下依次加入羟丙基纤维素、PEG-120甲基葡糖三油酸酯、乙二醇二硬脂酸酯、十六十八醇、PEG-7甘油椰油酸酯、氯化钠，保温搅拌5分钟并真空消泡；

3)待乳化锅中混合物至完全透明后，冷却降温，当温度降到45℃时，加入苯氧乙醇，搅拌均匀；

4)当温度到38℃时，出料送检，各项指标合格后进行灌装。

对比例1-5

按照表2配制对比例1-3的氨基酸洁面膏D-I。

表2氨基酸洁面膏D-I

上述氨基酸洁面膏D-I的制备方法包括以下步骤：

(1)将去离子水加入乳化锅中，设置搅拌速度15r/min，开启搅拌，在搅拌状态下依次加入多元醇、月桂酰谷氨酸钠、月桂酰肌氨酸钠、椰油酸单乙醇酰胺、硬脂酸，搅拌均匀后将乳化锅加热至80℃，均质3-5分钟后，保温搅拌15分钟并真空消泡；

(2)待乳化锅中混合物至完全透明后，保持80℃温度不变下将搅拌速度调至25r/min，在搅拌状态下依次加入羟丙基纤维素、PEG-120甲基葡糖三油酸酯、乙二醇二硬脂酸酯、十六十八醇、PEG-7甘油椰油酸酯、氯化钠，保温搅拌5分钟并真空消泡；

(3)待乳化锅中混合物至完全透明后，冷却降温，当温度降到45℃时，加入苯氧乙醇，搅拌均匀；

(4)当温度到38℃时，出料送检，各项指标合格后进行灌装。

效果试验例1

结膏点、膏体外观、软硬度评价

试验方法：

1、结膏点：使用实施例1所制备的结晶型氨基酸洁面膏A和对比例1-5所制备的氨基酸洁面膏D-I，洁面膏制备过程中当观察到料体变白变硬，记录下此时料体的温度，即为洁面膏的结膏点。实验结果经过三次重复试验，见表3。

2、膏体外观、软硬度：使用实施例1所制备的结晶型氨基酸洁面膏A和对比例1-5所制备的氨基酸洁面膏D-I，通过感官对洁面膏的膏体细腻度、珠光度和铺展性进行评价。膏体外观的评价指标：膏体细腻度越细，珠光度越强，膏体外观越好。软硬度的评价指标：膏体在手上能流动，太易铺开，则未成膏体状态，不评价其软硬度；膏体在手上不能流动，但较易铺开，则膏体较软；膏体在手上太难铺展且有颗粒感，则膏体太硬，膏体在手上难铺展，则膏体较硬，膏体在手上铺展过程有连续性，膏体软硬度适中，为最佳状态。

实验结果见表4。

表3结膏点结果

表4膏体外观、软硬度评价结果

从表3可以看出，实施例1所制备的结晶型氨基酸洁面膏A的结膏点较适中，而对比例1-5所制备的氨基酸洁面膏D-I的结膏点存在偏高或偏低的情况。另外，在三次实验得到结晶型氨基酸洁面膏A的结膏点比对比例氨基酸洁面膏D-I的结膏点波动性小。

从表4可以看出，实施例1所制备的结晶型氨基酸洁面膏A膏体软硬度适中，膏体外观较细腻、珠光较强，无论是膏体外观以及软硬度都比对比例的好。

实施例2、3的结膏点、膏体外观、软硬度评价结果和实施列1基本相同，在此不再赘述。本发明所提供的结晶型氨基酸洁面膏的结膏点适中且稳定；膏体软硬度适中，便于灌装与挤出；膏体外观较细腻、珠光较强。

效果试验例2

不同批次的脂肪酰谷氨酸钠对结膏点、膏体软硬度影响

试验方法：取3个不同批次的月桂酰谷氨酸钠原料，使用实施例1和对比例2配方制备出结晶型氨基酸洁面膏A和氨基酸洁面膏E，考察洁面膏的结膏点，以及膏体的软硬度。试验结果见表5。

表5不同批次的脂肪酰谷氨酸钠对结膏点、膏体软硬度影响

从表5可以看出，实施例1的各批次间生产的结晶型氨基酸洁面膏A的结膏点基本一致，且膏体软硬度一致，而对比例2的生产的氨基酸洁面膏E的结膏点则波动很大，甚至低温不结膏，会对生产和灌装都有较大的影响。

实施例2、3的不同批次的脂肪酰谷氨酸钠对结膏点、膏体软硬度影响结果和实施列1基本相同，在此不再赘述。本发明所提供的结晶型氨基酸洁面膏配方对酰基谷氨酸钠原料纯度波动具有很好耐受性，结晶型氨基酸洁面膏的结膏点稳定，解决了因市售的固体谷氨酸钠盐中纯度波动较大所导致氨基酸洁面膏结膏点波动的问题，使制备工艺简单易控，大大减少了生产控制成本。

效果试验例3

发泡力测试

试验方法：根据GBT 13173.6-2000《洗涤剂发泡力的测定》(Ross-Miles法)对实施例1所制备的结晶型氨基酸洁面膏A和对比例2-5所制备的氨基酸洁面膏E-I进行发泡力的测试。试验结果见表6。

表6发泡力测试结果

测试项目	起始泡沫高度	5分钟后泡沫高度
			实施例1	77mm	76mm
对比例2	70mm	58mm
			对比例3	72mm	70mm
对比例4	65mm	65mm
			对比例5	68mm	64mm

从表6可以看出，实施例1所制备的结晶型氨基酸洁面膏A的发泡力比对比例2-5所制备的氨基酸洁面膏E-I比对比例的发泡力好。

实施例2、3的发泡力测试结果和实施列1基本相同，在此不再赘述。说明本发明提供的结晶型氨基酸洁面膏具有较好的发泡力。

效果试验例3

稳定性测试

试验方法：

1、耐寒耐热24h稳定性测试：分别取25g实施例1所制备的结晶型氨基酸洁面膏A和对比例1-5所制备的氨基酸洁面膏D-I装于透明洁面膏软管，置于45℃(高温)和-15℃(低温)保持24h，后恢复至室温，观察洁面膏外观变化。

2、耐寒耐热三个月稳定性测试：分别取25g实施例1所制备的结晶型氨基酸洁面膏A和对比例1-5所制备的氨基酸洁面膏D-I装于透明洁面膏软管，置于45℃(高温)和-15℃(低温)三个月，后恢复至室温，观察洁面膏外观变化。

3、室温6个月稳定性测试：分别取样品25g实施例1所制备的结晶型氨基酸洁面膏A和对比例1-5所制备的氨基酸洁面膏D一工装于透明洁面膏软管，置于室温6个月后，观察洁面膏外观变化。

实验结果如表7。

表7稳定性测试结果

样品	45℃(24h)	-15℃(24h)	45℃(3个月)	-15℃(3个月)	室温(6个月)
						实施例1	无异常	无异常	无异常	无异常	无异常
对比例1	无异常	无异常	无异常	泛粗	无异常
						对比例2	无异常	无异常	无异常	泛粗	无异常
对比例3	无异常	无异常	无异常	无异常	无异常
						对比例4	无异常	无异常	无异常	泛粗	无异常
对比例5	无异常	无异常	无异常	无异常	无异常

从表7可以看出，对比例1、2、4所制备的的氨基酸洁面膏D、E、H在-15℃3个月测试中有不同程度的泛粗，而实施例1所制备的结晶型氨基酸洁面膏A通过了稳定性测试，具有良好的稳定性。

实施例2、3的稳定性测试结果和实施列1基本相同，在此不再赘述。说明本发明提供的结晶型氨基酸洁面膏具有较好的稳定性。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而己，并非对本发明做任何形式上的限制，故凡未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (9)

1.一种结晶型氨基酸洁面膏，其特征在于，以质量分数计，主要包含以下组分：脂肪酰基谷氨酸盐15-35％、辅助表面活性剂5-14％、1，3-丙二醇10-30％、脂肪酸0.5-5％、氯化钠0.3-3％，余量为水。

2.根据权利要求1所述的结晶型氨基酸洁面膏，其特征在于：所述脂肪酰基谷氨酸盐为月桂酰谷氨酸钠。

3.根据权利要求1所述的结晶型氨基酸洁面膏，其特征在于：所述辅助表面活性剂选自烷基糖苷、椰油酰胺丙基甜菜碱、月桂酰两性醋酸钠、月桂酰肌氨酸钠、月桂酰羟乙基磺酸钠、月桂酰牛磺酸钠、羟磺基甜菜碱、椰子油脂肪酸单乙醇酰胺、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺、山梨醇酐三油酸酯、山梨坦异硬脂酸酯、山梨醇酐单硬脂酸酯、单硬脂酸甘油酯中的一种或两种以上的混合。

4.根据权利要求1所述的结晶型氨基酸洁面膏，其特征在于：所述脂肪酸选自月桂酸、肉豆蔻酸、硬脂酸、棕榈酸中的一种或两种以上的混合。

5.根据权利要求1所述的结晶型氨基酸洁面膏，其特征在于，以质量分数计，还包含以下组分：润肤剂1-8％、增稠剂0.5-2.5％、珠光剂0.5-3％。

6.根据权利要求5所述的结晶型氨基酸洁面膏，其特征在于：所述润肤剂选自PEG-7甘油椰油酸酯、水溶性霍霍巴酯、十六十八醇、十六醇、水溶性硅蜡中的一种或两种以上的混合；所述增稠剂选自PEG-120甲基葡糖三油酸酯、PEG-150二硬脂酸酯、羟丙基甲基纤维素、羟丙基纤维素、丙烯酸酯共聚物、丙烯酸酯/聚氧乙烯(20)硬脂醇醚甲基丙烯酸酯共聚物、PEG1500中的一种或两种以上的混合；所述珠光剂选自乙二醇二硬脂酸酯、乙二醇单硬脂酸酯中的一种或两种的混合。

7.根据权利要求1所述的结晶型氨基酸洁面膏，其特征在于，以质量分数计，还包含以下组分：防腐剂0.03-0.5％、

8.根据权利要求7所述的结晶型氨基酸洁面膏，其特征在于：所述防腐剂选自甲酯、甲基异噻唑啉酮、杰马、苯氧乙醇、戊二醇、馨鲜酮、辛酰羟肟酸、辛甘醇、己二醇中的一种或两种以上的混合。

9.一种如权利要求1-8任意一项所述的结晶型氨基酸洁面膏的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)取水，在搅拌速度为15r/min的条件下，依次加入1，3-丙二醇、脂肪酰基谷氨酸盐、辅助表面活性剂、脂肪酸，搅拌均匀后，加热至75-85℃，均质3-5分钟，再保温搅拌15分钟并真空消泡；

2)待混合物至完全透明后，在温度为75-85℃、搅拌速度为25r/min的条件下依次加入增稠剂、珠光剂、润肤剂、氯化钠，保温搅拌5分钟并真空消泡；

3)待混合物至完全透明后，冷却降温，在温度为40-50℃的条件下，加入防腐剂，搅拌均匀；

4)待温度下降为35-40℃，出料。