CN107582427B - 非皂基洗面奶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种非皂基洗面奶及其制备方法,所述非皂基洗面奶的原料包括N‑脂肪酰基氨基酸盐或烷基磷酸酯盐中的至少一种阴离子表面活性剂、增稠稳定剂、有机合成水溶性聚合物、脂肪酸以及多元醇,其中,所述增稠稳定剂是由有机天然水溶性聚合物与磺基琥珀酸酯盐按照一定比例复配得到且具有良好的增稠作用,所述非皂基洗面奶增稠后粘度大且粘度可以在广泛的范围内调节;另外,本发明所述非皂基洗面奶使用时具有优异的肤感、良好的粘度稳定性和高低温稳定性,还具有良好的发泡力、稳泡性能、起泡速度、泡沫丰富度以及易冲洗性。
Description
技术领域
本发明涉及日用化学品技术领域,特别是涉及一种非皂基洗面奶及其制备方法。
背景技术
皂基洗面奶由于具有很强的清洁力,洗后很清爽、不油腻,深受消费者的欢迎,适合油性皮肤人群在炎热湿润季节使用。其缺点是脱油脂力过强,极易洗脱皮肤表面和毛孔中的油脂,对非油性皮肤容易造成过度清洁:破坏皮肤屏障,导致皮肤失水和对外界刺激的防御力降低,产生紧绷感和刺痛感。
通过配方设计可以缓解这一问题,皂基复配一定量的温和表面活性剂,如氨基酸表面活性剂、两性表面活性剂以及非离子表面活性剂均能在保持对油性污垢的清洁力的同时,有效地降低皂基的用量,来降低皂基洗面奶带来的刺激性。然而对于某些混合性皮肤、干性皮肤和敏感性皮肤而言,复配后的皂基洗面奶的脱脂力和刺激性仍然过强,因此需要寻求更温和的洗面奶。
以氨基酸表面活性剂为主表面活性剂的氨基酸洗面奶,相比皂基洗面奶,pH值与人体肌肤较为接近,对人体肌肤的刺激性较小。氨基酸洗面奶性能温和、皮肤亲和性好,具有较好的清洁作用;脱脂力适中,不会因为过度清洁而破坏皮肤屏障使皮肤过度失水,且能除却其他因素的影响,因为氨基酸表面活性剂的CMC值较高,不易在皮肤上吸附,所以氨基酸洗面奶一般不易造成紧绷感。然而市面上部分氨基酸洗面奶因为粘度稳定性差,存在冬天不易抹开、夏天变稀流出等现象。这与其配方设计的合理性有一定的关系。配方原料的搭配是否合理,主要看配方高低温下的稳定性、耐剪切性能、发泡性能以及使用体验。氨基酸洗面奶配方的设计难度相对较高,对和它配伍的原料要求也很高。除此之外,主要是因为采用一般传统增稠的方法,氨基酸洗面奶增稠后的稳定性较差。
采用结晶法增稠,这类氨基酸洗面奶往往需要添加大量的氨基酸表面活性剂,如果在配方中添加固体氨基酸表面活性剂,如质量分数为90~95%的椰油酰甘氨酸钾或椰油酰谷氨酸钠,其用量大致占洗面奶原料的20~25%,还需要大量的多元醇以及少量的增稠稳定剂,这直接抬高了配方的理论成本;控制膏体中氨基酸表面活性剂的结晶是一项对加工过程要求非常严苛的工艺。N-脂肪酰基肌氨酸盐、N-脂肪酰基甘氨酸盐较难结晶,N-脂肪酰基谷氨酸盐虽容易结晶,但在结晶析出、膏体变稠这一阶段,需要保持适度的搅拌,既让大量液晶得到有效分散,也防止膏体被过度施加外力,剪切变稀,还要根据当时生产情况,适当延长结晶的过程。合适的生产工艺控制是可以保证生产中批次的稳定性,但过于严苛、繁琐的工艺要求则不利于实际生产的操作,同时也会增加生产运行的成本,也间接推高了氨基酸洗面奶的成本。同时,通过结晶自增稠的氨基酸洗面奶也容易因工艺操作不当而析出颗粒,变得粗糙或有水样物渗出,从而影响稳定性等问题。
通过添加各种传统水溶性高分子聚合物或非离子表面活性剂作为增稠剂,也可以达到调节体系流变性、增稠膏体的目的,水溶性高分子聚合物如纤维素类、聚氧乙烯类增稠剂以及天然改性物,非离子表面活性剂如脂肪酸烷基醇酰胺类。然而使用这些增稠剂容易出现以下问题:膏体低温状态下变得果冻、涂抹不均匀等现象,影响膏体的稳定性;氨基酸型表面活性剂的发泡力、稳泡性等泡沫性能,容易随增稠剂添加量的增加,受到明显的抑制,消费者清洁肌肤时,也容易有粘腻、清洗不净和过多残留的不适感;添加工艺操作性差,如纤维素类增稠剂分散困难,膏体高温状态下可能会聚集形成粗颗粒。这些不仅会影响到产品的稳定性,还会让消费者产生较差的使用体验,并没有真正达到有效增稠洗面奶的目的;部分传统增稠剂诸如脂肪酸烷基醇酰胺类,还容易对部分消费者的皮肤造成一定的刺激。
以烷基磷酸酯(MAP)为主表面活性剂的洁面乳,其泡沫性能介于一般表面活性剂洁面乳和皂基型洁面乳之间,而温和性高于两者。MAP体系洁面乳既容易冲洗,脱脂力又较弱,使用性能及肤感良好,是个人护理产品的理想原料。然而以MAP为主表面活性剂的体系,是一个相对难以增稠的体系,一方面粘度较低时产品不够稳定;另一方面MAP体系被增稠后,很容易形成一种剪切变稠的体系,在使用过程中较难溶于水。同时,当体系中MAP含量较高时,才能体现出较好的洗涤作用,但主表面活性剂MAP添加量较大时,会明显降低体系的粘度,这加大了体系增稠的难度。
综上,以上提到的非皂基洗面奶在皮肤刺激性方面,理论上相比传统皂基洗面奶要温和得多,然而增稠方面一直存在相应的问题。
发明内容
基于此,有必要针对现有技术的问题,提供一种非皂基洗面奶及其制备方法,制备本发明非皂基洗面奶的操作简单,制得的本发明所述非皂基洗面奶使用时粘度稳定,具有优异的肤感、良好的粘度稳定性和高低温稳定性,还具有良好的发泡力、稳泡性能、起泡速度、泡沫丰富度以及易冲洗性。
为了实现上述目的,具体方案如下:
一种非皂基洗面奶,所述非皂基洗面奶的原料包括水和如下重量百分含量的组分:
所述阴离子表面活性剂A为N-脂肪酰基氨基酸盐或烷基磷酸酯盐中的至少一种;
所述增稠稳定剂是由有机天然水溶性聚合物与阴离子表面活性剂B混合而成;其中,
所述有机天然水溶性聚合物选自绿豆淀粉,马铃薯淀粉,小麦淀粉,木薯淀粉,玉米淀粉中的至少一种;
所述阴离子表面活性剂B选自月桂醇磺基琥珀酸酯盐、十一碳烯酰基单乙醇酰胺磺基琥珀酸酯盐、椰子油酸单乙醇酰胺磺基琥珀酸酯盐、油酰胺基单乙醇胺磺基琥珀酸酯盐、亚油酰胺基单乙醇酰胺磺基琥珀酸酯盐中的至少一种;
所述有机合成水溶性聚合物为丙烯酸酯类共聚物乳液。
在其中一些实施例中,所述非皂基洗面奶的原料包括水和如下重量百分含量的组分:
在其中一些实施例中,所述非皂基洗面奶的原料包括水和如下重量百分含量的组分:
在其中一些实施例中,所述N-脂肪酰基氨基酸盐选自月桂酰肌氨酸钠、月桂酰肌氨酸钾、月桂酰肌氨酸三乙醇胺、肉豆蔻酰肌氨酸钠、椰油酰甘氨酸钠、椰油酰甘氨酸钾、椰油酰甘氨酸三乙醇胺、椰油酰谷氨酸钠、椰油酰谷氨酸钾、肉豆蔻酰谷氨酸钠、椰油酰谷氨酸三乙醇胺、三乙醇胺甲基椰油酰牛磺酸钠、甲基月桂酰牛磺酸钠中的至少一种;优选的,所述N-脂肪酰基氨基酸盐选自椰油酰甘氨酸钠、椰油酰甘氨酸钾、椰油酰甘氨酸三乙醇胺中的至少一种。
在其中一些实施例中,所述烷基磷酸酯盐选自单烷基磷酸酯盐、烷基磷酸双酯盐、烷基磷酸三酯盐中的至少一种;优选的,所述烷基磷酸酯盐为单烷基磷酸酯盐,所述单烷基磷酸酯盐选自月桂酰磷酸酯盐、月桂醇磷酸酯盐、月桂醇聚醚磷酸酯盐中的至少一种;进一步优选的,所述月桂醇磷酸酯盐为月桂醇磷酸酯钾盐。
在其中一些实施例中,所述阴离子表面活性剂A为甲基月桂酰牛磺酸钠、月桂酰肌氨酸钠以及月桂醇磷酸酯盐的混合物。
在其中一些实施例中,所述有机天然水溶性聚合物优选为玉米淀粉。
在其中一些实施例中,所述阴离子表面活性剂B优选为月桂醇磺基琥珀酸酯盐,再进一步地优选为月桂醇磺基琥珀酸酯二钠。
在其中一些实施例中,所述增稠稳定剂中有机天然水溶性聚合物与阴离子表面活性剂B以质量百分比为50-80%:20-50%混合。
在其中一个实施例中,所述增稠稳定剂与丙烯酸酯类共聚物乳液的质量百分比为5-16%:4%。
在其中一些实施例中,所述增稠稳定剂是由玉米淀粉和月桂醇磺基琥珀酸酯二钠以质量百分比为67-80%:20-33%混合而成。
在其中一些实施例中,所述增稠稳定剂与丙烯酸酯类共聚物乳液的质量百分比为15%:4%。
在其中一些实施例中,所述脂肪酸选自月桂酸,肉豆蔻酸,棕榈酸,硬脂酸中的至少一种。
在其中一些实施例中,所述多元醇选自甘油、丁二醇、丙二醇、聚乙二醇中的至少一种。
在其中一些实施例中,所述非皂基洗面奶还包括重量百分含量为0-0.3%防腐剂和0-0.5%香精,其中,所述防腐剂为甲基异噻唑啉酮。
本发明的另一目的是提供上述非皂基洗面奶的制备方法。
一种非皂基洗面奶的制备方法,包括如下步骤:
(1)将阴离子表面活性剂A、增稠稳定剂、脂肪酸、多元醇以及水依次加入主反应釜,搅拌均匀,加热至90-95℃溶胀,保温30-90min,消去大部分气泡,降温至45-55℃,得混合物;
(2)将有机合成水溶性聚合物溶于水,分散后,加入至步骤(1)所述的混合物中,搅拌均匀,得膏体;
(3)将步骤(2)所述膏体降温至40-45℃,搅拌均匀,即得非皂基洗面奶。
本发明发明人通过大量创造性的劳动发现:通过将本发明所述增稠稳定剂的各组分以一定比例进行复配,协同丙烯酸酯类共聚物,配合脂肪酸和多元醇,可共同增稠N-脂肪酰基氨基酸盐体系和烷基磷酸酯盐体系的阴离子表面活性剂,得到本发明所述非皂基洗面奶。具体为:将增稠稳定剂中含有的有机天然水溶性聚合物(绿豆淀粉、马铃薯淀粉、小麦淀粉、木薯淀粉、玉米淀粉中的至少一种)与水混合先升温糊化,即在水中加热至有机天然水溶性聚合物的颗粒结构全部崩溃,其生成物是粘稠的胶体悬浮物,粘稠的胶体悬浮物是残留溶胀淀粉粒、水合淀粉分子聚集体和溶解的淀粉分子的复杂混合物,其中主要为溶解后的淀粉分子,通过搅拌,淀粉分子可充分分散到水中,并为水所包围而成为溶液状态,由于本发明所述有机天然水溶性聚合物完全溶胀后生成物仍为链状或分支状,彼此牵扯,最后形成具有粘性的糊状溶液;再将升温糊化的有机天然水溶性聚合物通过降温老化,通过重新排列组合,形成一种类似天然淀粉结构的物质,而丙烯酸酯类共聚物先与水结合形成水合分子,再与羟基给予体(已糊化的有机天然水溶性聚合物)上的羟基进行氢键结合,使丙烯酸酯类共聚物中卷曲的分子在水中解开,形成网状结构,为N-脂肪酰基氨基酸盐体系和烷基磷酸酯盐(MAP)体系的阴离子表面活性剂提供空间结构,支撑起N-脂肪酰基氨基酸盐体系和烷基磷酸酯盐(MAP)体系的阴离子表面活性剂,从而达到增稠效果;在N-脂肪酰基氨基酸盐体系和烷基磷酸酯盐(MAP)体系的表面活性剂水溶液中,当表面活性剂分子浓度接近其CMC值时,表面活性剂会形成少量小型的球状胶束,当浓度超过其CMC值的10倍时,表面活性剂会开始变为棒状胶束。所述增稠稳定剂中含有的磺基琥珀酸酯盐通过分别与N-脂肪酰基氨基酸盐体系和烷基磷酸酯盐体系进行复配,从而降低N-脂肪酰基氨基酸盐体系和烷基磷酸酯盐体系的CMC值,导致球状胶束更快过渡到棒状胶束,而棒状胶束的重叠会使得体系自由流动性减小,粘度急剧增大,同时形成的棒状胶束能更好地填充整个网状结构,使整个空间结构更加紧密,进一步地提高洗面奶粘度而起到增稠作用。少量的脂肪酸经多元醇充分分散到体系后,与本发明所述阴离子表面活性剂(N-脂肪酰基氨基酸盐体系和烷基磷酸酯盐体系)之间有强烈的相互作用(碳氢链间的疏水作用加极性头间的氢键结合),使脂肪酸和阴离子表面活性剂分子在表面上定向排列得很紧密,改变表面活性剂胶束性质,更进一步达到增稠的效果。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
本发明发明人经过大量创造性的劳动发现,本发明所述非皂基洗面奶的原料中增稠稳定剂组分以一定比例进行复配,协同丙烯酸酯类共聚物,配合脂肪酸和多元醇,共同增稠较难增稠的N-脂肪酰基氨基酸体系和烷基磷酸酯体系的阴离子表面活性剂,制得本发明所述非皂基洗面奶。相对于通过结晶法增稠,本发明制备非皂基洗面奶的工艺操作简单,制得的非皂基洗面奶的粘度大,可增稠至159000mPa·s或以上,粘度可以在广泛的范围内调节,本发明所述非皂基洗面奶使用时具有优异的肤感、良好的粘度稳定性和高低温稳定性,还具有良好的发泡力、稳泡性能、起泡速度、泡沫丰富度以及易冲洗性。
本发明所述磺基琥珀酸酯盐和有机天然水溶性聚合物(绿豆淀粉、马铃薯淀粉、小麦淀粉、木薯淀粉、玉米淀粉中的至少一种)二者协同增稠,相比于玉米淀粉等单独作为增稠剂,本发明制备的洗面奶具有更好的耐剪切力、粘度稳定性以及总体增稠效率;在高温下稳定不分层,低温下涂抹均匀、不会出现“果冻”的不稳定现象,有效改善膏体涂抹感,使之变得细腻、厚实;此外,使用本发明所述非皂基洗面奶时该增稠稳定剂不易附着在人体皮肤上,本发明所述增稠稳定剂对非皂基洗面奶配方体系的pH影响小甚至不影响。
本发明所述N-脂肪酰基氨基酸体系的阴离子表面活性剂的CMC值较高,也不易吸附在皮肤上,非常容易冲洗干净。此外,本发明所述N-脂肪酰基氨基酸体系和烷基磷酸酯体系的阴离子表面活性剂脱脂力适中,故本发明所述非皂基洗面奶不会因为过度清洁而破坏皮肤屏障,使皮肤过度失水,使其能尽快达到油水平衡,减缓紧绷感。
说明书附图
图1为实施例2、实施例5、对比例3-4以及对比例6的洗面奶在10~45℃范围内的粘度变化;
图2为实施例2、实施例5以及对比例1-6的洗面奶耐剪切测试的粘度。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明进一步详细的说明,但本发明不局限于这些实施例。
具体实施例中所用原料均为市售普通原料,其中:
椰油酰甘氨酸钠:广州宏度精细化工有限公司,商品名为Hondu SG-30;
甲基月桂酰基牛磺酸钠:广州宏度精细化工有限公司,商品为Hondu LT-40;
月桂酰肌氨酸钠:广州宏度精细化工有限公司,商品为Hondu LS-30;
月桂醇磷酸酯钾盐:上海花王化学有限公司,商品为B-300D;
玉米淀粉&月桂醇磺基琥珀酸酯二钠:广州宏度精细化工有限公司,商品为SAPPSCIETM HC-1;
丙烯酸酯类共聚物乳液:科誉新材料有限公司,商品名为SF-1。
以下为具体实施例:
实施例1
本实施例非皂基洗面奶,原料包括水和如下重量百分含量的组分:
阴离子表面活性剂A(25%):
椰油酰甘氨酸钠 13%,
肉豆蔻酰谷氨酸钠 2%,
月桂酰肌氨酸钠 10%;
增稠稳定剂(18%):
绿豆淀粉和椰子油酸单乙醇酰胺磺基琥珀酸酯二钠的混合物(质量百分含量比为50%:50%) 18%;
丙烯酸酯类共聚物乳液 8%;
脂肪酸(4%):
月桂酸 2%,
肉豆蔻酸 2%;
多元醇(10%):
丙二醇 10%;
甲基异噻唑啉酮 0.1%。
实施例1所述非皂基洗面奶的制备方法,包括如下步骤:
(1)将阴离子表面活性剂A、增稠稳定剂、脂肪酸、多元醇以及水加入主反应釜,搅拌均匀,加热至95℃溶胀,保温50min,消去大部分气泡,降温至55℃,得混合物;
(2)将丙烯酸酯类共聚物乳液溶于水,分散后,加入至步骤(1)所述的混合物中,搅拌均匀,得膏体;
(3)将步骤(2)所述膏体降温至45℃,加入甲基异噻唑啉酮,搅拌均匀,即得非皂基洗面奶。
实施例2
本实施例非皂基洗面奶,原料包括水和如下重量百分含量的组分:
阴离子表面活性剂A(39%):
椰油酰甘氨酸钠 20%,
甲基月桂酰牛磺酸钠 9%,
月桂酰肌氨酸钠 10%;
增稠稳定剂(13%):
玉米淀粉和月桂醇磺基琥珀酸酯二钠的混合物(玉米淀粉和月桂醇磺基琥珀酸酯二钠质量百分含量比为80%:20%) 13%;
丙烯酸酯类共聚物乳液 4%;
脂肪酸(4%):
月桂酸 2%,
肉豆蔻酸 2%;
多元醇(15%):
甘油 15%;
甲基异噻唑啉酮 0.1%。
实施例2所述非皂基洗面奶的制备方法,包括如下步骤:
(1)将阴离子表面活性剂A、增稠稳定剂、脂肪酸、多元醇以及水加入主反应釜,搅拌均匀,加热至90℃溶胀,保温35min,消去大部分气泡,降温至50℃,得混合物;
(2)将丙烯酸酯类共聚物乳液溶于水,分散后,加入至步骤(1)所述的混合物中,搅拌均匀,得膏体;
(3)将步骤(2)所述膏体降温至40℃,加入甲基异噻唑啉酮,搅拌均匀,即得非皂基洗面奶。
实施例3
本实施例非皂基洗面奶,原料包括水和如下重量百分含量的组分:
阴离子表面活性剂A(42%):
月桂醇磷酸酯钾 42%,
增稠稳定剂(15%):
马铃薯淀粉和月桂醇磺基琥珀酸酯二钠的混合物(马铃薯淀粉和月桂醇磺基琥珀酸酯二钠质量百分含量比为75%:25%)15%;
丙烯酸酯类共聚物乳液 6%;
脂肪酸(4%):
硬脂酸 2%,
肉豆蔻酸 2%;
多元醇(15%):
甘油 15%;
甲基异噻唑啉酮 0.1%。
本发明的非皂基洗面奶的原料如实施例3,而制备方法同实施例1。
实施例4
本实施例非皂基洗面奶,原料包括水和如下重量百分含量的组分:
阴离子表面活性剂A(40%):
椰油酰甘氨酸钠 15%,
椰油酰甘氨酸钾 20%,
椰油酰甘氨酸三乙醇胺 5%;
增稠稳定剂(12%):
玉米淀粉和椰子油酸单乙醇酰胺磺基琥珀酸酯二钠的混合物(玉米淀粉和十一烯醇磺基琥珀酸酯二钠质量百分含量比为75%:25%) 12%;
丙烯酸酯类共聚物乳液 3%;
脂肪酸(4%):
棕榈酸 2%,
肉豆蔻酸 2%;
多元醇(15%):
丁二醇 15%;
甲基异噻唑啉酮 0.1%。
本发明的非皂基洗面奶的原料如实施例4,而制备方法同实施例2。
实施例5
本实施例非皂基洗面奶,原料包括水和如下重量百分含量的组分:
阴离子表面活性剂A(45%):
甲基月桂酰牛磺酸钠 20%,
月桂酰肌氨酸钠 5%,
月桂醇聚醚磷酸酯钾 20%;
增稠稳定剂(15%):
玉米淀粉和月桂醇磺基琥珀酸酯二钠的混合物(玉米淀粉和月桂醇磺基琥珀酸酯二钠质量百分含量比为75%:25%) 15%;
丙烯酸酯类共聚物乳液 4%;
脂肪酸(4%):
月桂酸 2%,
肉豆蔻酸 2%;
多元醇(15%):
聚乙二醇 15%;
甲基异噻唑啉酮 0.1%。
本发明的非皂基洗面奶的原料如实施例5,而制备方法同实施例1。
实施例6
本实施例非皂基洗面奶,原料包括水和如下重量百分含量的组分:
阴离子表面活性剂A(69%):
甲基月桂酰牛磺酸钠 40%,
肉豆蔻酰肌氨酸钠 5%,
三乙醇胺甲基椰油酰牛磺酸钠 25%;
增稠稳定剂(6%):
木薯淀粉和月桂醇磺基琥珀酸酯二钠的混合物(木薯淀粉和月桂醇磺基琥珀酸酯二钠质量百分含量比为75%:25%) 6%;
丙烯酸酯类共聚物乳液 3%;
脂肪酸(4%):
月桂酸 2%,
肉豆蔻酸 2%;
多元醇(11%):
聚乙二醇 11%;
甲基异噻唑啉酮 0.1%。
本发明的非皂基洗面奶的原料如实施例6,而制备方法同实施例2。
对比例1-5的配方如下:
对比例1的组分与实施例2相同,不同之处在于,不含玉米淀粉和月桂醇磺基琥珀酸酯二钠的混合物,且丙烯酸酯类共聚物乳液的重量百分含量为17%;
对比例2的组分与实施例2相同,不同之处在于,不含月桂醇磺基琥珀酸酯二钠,且增稠剂是重量百分含量为13%玉米淀粉;
对比例3的组分与实施例2相同,不同之处在于,不含玉米淀粉和月桂醇磺基琥珀酸酯二钠的混合物,而是含有重量百分含量为13%PEG150二硬脂酸酯作为增稠稳定剂;
对比例4的组份与实施例2相同不同之处在于,不含玉米淀粉和月桂醇磺基琥珀酸酯二钠的混合物,而是含有重量百分含量为13%椰子油脂肪酸二乙醇酰胺作为增稠稳定剂;
对比例5的组分与实施例5相同,不同之处在于,不含玉米淀粉,且月桂醇磺基琥珀酸酯二钠的重量百分含量为15%;
对比例6为然歌氨基酸洁面膏。
实施例7粘度测试
测试方法:
将实施例1-6以及对比例1-2和对比例5-6制备的洗面奶在25℃下进行粘度测试,具体为:预先将洗面奶保温至25℃,使用NDJ-5S/NDJ-8S旋转数字粘度计进行测量。
测试结果:
表1实施例1-5以及对比例1-2和对比例5-6制备的洗面奶在25℃时粘度
测试结论:
由表1中实施例1-6的结果可知,本发明非皂基洗面奶的粘度可以控制在15000-159000mPa·s的范围内,且实施例5的非皂基洗面奶的粘度高达159000mPa·s;对比例1的洗面奶由于不含增稠稳定剂,粘度仅为2980mPa·s;相对于对比例2只含有玉米淀粉作为增稠稳定剂,实施例2使用玉米淀粉和月桂醇磺基琥珀酸酯二钠按照一定比例复配后作为增稠稳定剂,对比例2的洗面奶的粘度低于实施例2洗面奶中粘度的50%;相对于对比例5只采用月桂醇磺基琥珀酸酯二钠作为增稠稳定剂,实施例5采用玉米淀粉与月桂醇磺基琥珀酸酯二钠按照一定比例复配作为增稠稳定剂,实施例5洗面奶的粘度远高于对比例5的粘度。由此可知,本发明所述非皂基洗面奶增稠效果明显,粘度可达100000mPa·s以上,且粘度控制范围广,本发明所述非皂基洗面奶的粘度高于对比例1-2和对比例5-6,主要是因为本发明所述复配增稠稳定剂按照一定比例复配后增稠N-脂肪酰基氨基酸盐型和烷基磷酸酯盐型的表面活性剂效果比单独使用玉米淀粉作为增稠稳定剂的高分子增稠或者磺基琥珀酸酯盐作为增稠稳定剂的胶束增稠效果都好,且本发明所述增稠稳定剂与本发明所述非皂基洗面奶的其他原料能够产生协同作用进一步地增稠。此外,本发明实施例1-6的非皂基洗面奶在25℃的粘度明显大于对比例6然歌氨基酸洁面膏的粘度。
实施例8稳定性测试
稳定性测试1(耐高温性)
测试方法:
将实施例1-6的非皂基洗面奶在45℃条件下进行12周的耐热稳定性测试,具体为:参照GBT29680-2013,预先将恒温培养箱调节到45℃(温控精度±1℃),将包装完整的试样置于恒温培养箱内,分别于48h、72h、1周、2周、4周、12周后取出,恢复至室温后目测观察。
测试结果:
表2实施例1-6非皂基洗面奶在45℃时稳定性
48h | 72h | 1周 | 2周 | 4周 | 12周 | |
实施例1 | 稳定 | 稳定 | 稳定 | 稳定 | 稳定 | 稳定 |
实施例2 | 稳定 | 稳定 | 稳定 | 稳定 | 稳定 | 稳定 |
实施例3 | 稳定 | 稳定 | 稳定 | 稳定 | 稳定 | 稳定 |
实施例4 | 稳定 | 稳定 | 稳定 | 稳定 | 稳定 | 稳定 |
实施例5 | 稳定 | 稳定 | 稳定 | 稳定 | 稳定 | 稳定 |
实施例6 | 稳定 | 稳定 | 稳定 | 稳定 | 稳定 | 稳定 |
注:表2中的稳定是指样品与考察测试之前无明显变化,无分层、无泛粗、无变色。
测试结论:
由实施例1-6的结果可知,本发明实施例1-6的非皂基洗面奶在45℃条件下放置12周内稳定,未出现分层、泛粗、变色等不稳定的现象,符合GBT29680-2013,即本发明所述非皂基洗面奶在45℃条件下12周内能保持良好的耐热稳定性。
稳定性测试2(耐低温性)
测试方法:
将实施例1-6以及对比例3-4的洗面奶在5℃条件下进行三个月的低温稳定性测试,具体为:参照GBT29680-2013,预先将冰箱调节到5℃(温控精度±1℃),将包装完整的试样置于冰箱内,分别于1周、2周、一个月、三个月后取出,恢复至室温后目测观察。
测试结果:
表3实施例1-6以及对比例2-4的洗面奶在5℃时的稳定性
注:表3中的稳定是指样品与考察测试之前无明显变化,无分层、无泛粗、无变色,其中,泛粗是指洗面奶随时间的推移,析出结团或者颗粒,不呈均一相;果冻是指随时间的推移,洗面奶出现局部的聚集,流变性不均一;洗面奶出现“泛粗”和“果冻”的两种情况均会导致产品质量发生改变,与室温正常料体外观上出现差异,影响消费者正常使用产品,不符合GBT29680-2013对质感均匀一致的要求。
测试结论:
由表3结果可知,在5℃下放置3个月内,实施例1-6的非皂基洗面奶涂抹细腻均匀,低温下稳定,即无分层、无泛粗、无变色,符合GBT29680-2013;而对比例3洗面奶在2周后开始出现凝胶状出现“果冻”现象,对比例4洗面奶则由于增稠效果较差,粘度一直很低且低温下可流动;由此可知,对于增稠N-脂肪酰基氨基酸盐或烷基磷酸酯盐中的至少一种表面活性剂,脂肪酸烷基醇酰胺类增稠剂增稠制得的洗面奶则增稠效果不明显,聚氧乙烯类增稠剂增稠制得的洗面奶低温条件下会出现“果冻”的不稳定现象,这会导致洗面奶在使用过程中不易搓散,水溶性大大降低,从而影响到消费者的使用。实施例1-6的非皂基洗面奶在5℃时更稳定。
稳定性测试3(粘度稳定性)
测试目的:
基于洗面奶对不同温度下粘度的稳定性有一定的要求,不同的粘度范围需要对应选择不同的包材。不同温度下,洗面奶粘度变化过大,有可能导致洗面奶高温下过稀,从包材中泄露出来,低温下洗面奶过稠而挤不出来,除了影响产品的外观,还影响消费者的使用。本发明研究洗面奶不同温度下粘度稳定性。测试方法:
分别测试实施例2、实施例5、对比例3、对比例4、对比例6在10~45℃范围内洗面奶的粘度——预先将洗面奶加热至50℃,待缓慢降温至45、40、35、30、25、20、15、10℃时,分别使用NDJ-5S/NDJ-8S数旋转粘度计进行测量,测得数据如图1,
结论:
由图1可知,对比例4、对比例6洗面奶的粘度在10~45℃范围内变化很小但是粘度一直较低;在10-45℃范围内,实施例2非皂基洗面奶的粘度一直在40000~65000mPa·s之间且变化较小,实施例5洗面奶的粘度则维持在145000~170000mPa·s之间,粘度也比较稳定,可知,实施例2和实施例5的非皂基洗面奶粘度在10~45℃范围内稳定性好;而对比例3的洗面奶在10~45℃范围内,粘度随温度的升高显著下降,粘度变化较大,粘度非常不稳定;由此可知,实施例2、实施例5的洗面奶具有良好的粘度稳定性的同时,其粘度比对比例4、6洗面奶更大;实施例2和实施例5的洗面奶的粘度稳定性相对于对比例3更好,其中,实施例5的粘度要大于实施例2。
由上述洗面奶的高低温稳定性以及粘度稳定性测试结果可知,本发明所述非皂基洗面奶无论在5℃还是45℃均有非常好的稳定性,在10-45℃的范围内也具有良好的粘度稳定性,在本发明所述高低温下,洗面奶不分层,低温下涂抹均匀、不出现“果冻”现象,能够有效改善洗面奶涂抹感,使之变得细腻、厚实。
实施例9耐剪切测试
测试目的:
考虑到生产过程中,灌装环节对洗面奶粘度的影响,不同生产厂家用于灌装的仪器设备有所不同,如果剪切力度过大,同时洗面奶体系耐剪切能力较低,这容易导致洗面奶剪切过度,粘度不可逆地下降,最终出水,产品质量因此发生改变,与室温正常料体外观上出现差异。这不仅影响产品的外观,还影响到产品的稳定性。本发明研究增稠稳定剂的选择洗面奶耐剪切能力的影响。
测试方法:
分别对实施例2和5,对比例1-6进行耐剪切测试——预先将洗面奶保温至25℃,使用NDJ-5S/NDJ-8S数字旋转粘度计对洗面奶测量初始粘度;用欧洲之星20顶置搅拌机(700rpm/10min)高速剪切后,分别于1、2、5天后,使用NDJ-5S/NDJ-8S数字旋转粘度计对洗面奶粘度进行测量,测得数据如下,
表4实施例2和5以及对比例1-5洗面奶耐剪切测试的粘度
结论:
由表4、图2结果可知,实施例2和实施例5的洗面奶剪切后粘度变化幅度比较小且体系耐剪切能力较好,5天后即可大致恢复至剪切前的粘度;对比例1不含增稠稳定剂粘度一直都很稀,洗面奶耐剪切能力较差;只添加了玉米淀粉作为增稠稳定剂的对比例2洗面奶剪切后第5天粘度只恢复到剪切前的85.7%;只添加了月桂醇磺基琥珀酸酯二钠作为增稠稳定剂的对比例5洗面奶第5天粘度只恢复到剪切前的52.4%;对比例3(添加了PEG150二硬脂酸酯)、对比例4洗面奶(添加了椰子油脂肪酸二乙醇胺)的粘度5天后才大致恢复到剪切前粘度的51~55%,粘度变化幅度比较大,体系比较不稳定。由此可知,添加了本发明所述增稠稳定剂的非皂基洗面奶体系耐剪切能力较强。
实施例10pH值测试
测试方法:参照GB/T 13531.1中规定的方法测定(稀释法),取样品1.0g,稀释十倍,搅拌至完全溶解后,使用校正后的pH计进行测量。
测试结果:
表5实施例1-4以及对比例1-2的洗面奶在25℃时pH值
测试结论:
由表5结果可知,实施例1-6的非皂基洗面奶的pH值在6.65-6.73的范围内,即本发明所述非皂基洗面奶在25℃时pH的变化影响很小或者几乎不影响,且pH值所在范围符合GBT29680-2013。
实施例11发泡力、稳泡力测试
测试方法:
分别对实施例1-6、对比例1-5进行泡沫稳定性测试——各自取5g样品于200mL烧杯中,补充水至100g,搅拌至完全溶解后,持续高速搅拌15s,把泡沫倒入量筒中,记录在量筒中的高度,结果如表6所示。
测试结果:
表6泡沫稳定性测试结果(平均泡沫高度(mm))
测试结论:
由表6结果可知,在泡沫发泡力以及稳定性方面,实施例2-5的非皂基洗面奶的初始泡沫高度都明显高于对比例1-5洗面奶的初始泡沫高度,且实施例2-5洗面奶平均泡沫高度下降速度低于对比例1-5平均泡沫高度下降速度,另外,尽管对比例1-5洗面奶的初始泡沫高度与实施例1和实施例6洗面奶初始泡沫高度较为接近,然而随着时间推移,对比例1-5洗面奶平均泡沫高度均下降得更快,其中,对比例1下降得最快,而对比例3的初始泡沫高度最少,对比例1-5的洗面奶稳泡力明显弱于本发明实施例1-6非皂基洗面奶的稳泡力。由上述可知,本发明所述非皂基洗面奶具有良好的发泡力、稳泡性。
实施例12起泡速度、泡沫丰富度以及易冲洗性的测试
测试方法:
将实施例1-6与对比例1-5制备的洗面奶(样品)分别发给50名测试人员使用。测试人员按照常规的清洁方法进行使用,每种样品各使用2周。测试者根据自己的感觉进行评价,评价的内容包括:起泡速度、泡沫丰富度、易冲洗性,评分标准采用10分制进行,1分代表最差,10分代表最好,评价结果(平均值表示)如下表所示:
表7实施例1-6以及对比例1-5的洗面奶试用评价结果
结论:
由表7结果可见,实施例5的起泡速度、泡沫丰富度、易冲洗性的分数均为最高;对比例3-4起泡速度较慢,不易冲洗,泡沫丰富度低,比实施例1-6的打分差;对比例1-2在起泡速度、泡沫丰富度、易冲洗性方面打分均比实施例2差;实施例5各项打分也均比对比例5要高,即本发明实施例1-6的洗面奶,其起泡速度、泡沫丰富度、易冲洗性均好于对比例1-5的洗面奶。由此可知,本发明所述非皂基洗面奶具有良好的起泡速度、泡沫丰富度、易冲洗性。
实施例12洗面奶清洁与皮肤刺激性测试
测试方法:
将实施例1-6和对比例1-5制备的非皂基洗面奶作为测试样品分别发放给50名测试人员(成年人)使用,清洁脸部,评价清洗后的感觉。结果如表8所示,
表8清洁测试结果
结论:
由表8可知,50名测试人员中,使用本发明实施例1-6的非皂基洗面奶的被测试人员都至少有44人洗后的评价是滋润保湿、清洁力适中;与对比例1、2、3、5相比,实施例1-6洗面奶被评价洗后滋润、清洁力适中的人数更多;对比例4则有10人感觉洗后对皮肤有些刺激。由此可知,实施例1-6洗面奶相对于对比例1-5洗面奶而言,洗后更保湿滋润。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (4)
1.一种非皂基洗面奶,其特征在于,所述非皂基洗面奶的原料包括水和如下重量百分含量的组分:
所述阴离子表面活性剂A为甲基月桂酰牛磺酸钠、月桂酰肌氨酸钠以及月桂醇磷酸酯钾的混合物;
所述增稠稳定剂是由有机天然水溶性聚合物与阴离子表面活性剂B混合而成;其中,
所述有机天然水溶性聚合物选自绿豆淀粉,马铃薯淀粉,小麦淀粉,木薯淀粉,玉米淀粉中的至少一种;
所述阴离子表面活性剂B选自月桂醇磺基琥珀酸酯盐、十一碳烯酰基单乙醇酰胺磺基琥珀酸酯盐、椰子油酸单乙醇酰胺磺基琥珀酸酯盐、油酰胺基单乙醇胺磺基琥珀酸酯盐、亚油酰胺基单乙醇酰胺磺基琥珀酸酯盐中的至少一种;
所述有机合成水溶性聚合物为丙烯酸酯类共聚物乳液;
所述增稠稳定剂中有机天然水溶性聚合物与阴离子表面活性剂B以质量百分比为50-80%:20-50%混合;
所述增稠稳定剂与所述丙烯酸酯类共聚物乳液的质量百分比为5-16%:4%。
2.根据权利要求1所述的非皂基洗面奶,其特征在于,所述增稠稳定剂是由玉米淀粉和月桂醇磺基琥珀酸酯二钠以质量百分比为67-80%:20-33%混合而成,所述增稠稳定剂与丙烯酸酯类共聚物乳液的质量百分比为15%:4%。
3.根据权利要求1所述的非皂基洗面奶,其特征在于,
所述脂肪酸选自月桂酸,肉豆蔻酸,棕榈酸,硬脂酸中的至少一种;
所述多元醇选自甘油、丁二醇、丙二醇、聚乙二醇中的至少一种。
4.一种如权利要求1-3任一项所述非皂基洗面奶的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将阴离子表面活性剂A、增稠稳定剂、脂肪酸、多元醇以及水依次加入主反应釜,搅拌均匀,加热至90-95℃溶胀,保温30-90min,消去大部分气泡,降温至45-55℃,得混合物;
(2)将有机合成水溶性聚合物溶于水,分散后,加入至步骤(1)所述的混合物中,搅拌均匀,得膏体;
(3)将步骤(2)所述膏体降温至40-45℃,搅拌均匀,即得非皂基洗面奶。
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